JPH06331525A - 水分測定装置 - Google Patents

水分測定装置

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JPH06331525A
JPH06331525A JP5139613A JP13961393A JPH06331525A JP H06331525 A JPH06331525 A JP H06331525A JP 5139613 A JP5139613 A JP 5139613A JP 13961393 A JP13961393 A JP 13961393A JP H06331525 A JPH06331525 A JP H06331525A
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    • G01N5/04Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 易酸化性試料の水分を簡便な装置構成で、試
料を微粉砕せずに、しかも少量の置換気体で効率的にか
つ精度良く測定することのできる水分測定装置を提供す
る。 【構成】 短管4が付設された容器本体2と孔5が形成
された蓋3からなる試料容器1を用いる。電子式上皿天
秤7の試料台8に載置した試料容器1の短管4を通し
て、不活性気体供給管10の先端部を試料容器1内に非
接触状態で固定保持する。この構成において、不活性気
体供給管10から供給された不活性気体は試料容器1内
の気体と置換し、試料容器1内の気体は不活性気体供給
管10と短管4との間の間隙から外部に排出する。試料
容器1の短管4と不活性気体供給管10の間隙の幅を狭
くすることにより、測定中に外気が試料容器1内に逆混
合状態で流入する量を最小にし、試料容器1内を良好な
不活性気体雰囲気に保つ。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料の水分測定を重量
変化の観測により行う水分測定装置に関し、特に易酸化
性試料の水分測定に好適な水分測定装置に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】上皿天秤と試料加熱装置からなる水分測
定器は、操作が容易なことから、迅速な水分測定を必要
とする分野で広く利用されている。この水分測定器は、
試料が乾燥するときの重量変化を連続的に測定できるの
で、試料乾燥速度などの特性を把握することにも利用で
きる。また、この水分測定器は、乾燥終了点を見極めら
れることから、過度の加熱に伴う試料へのダメージを避
けることができる上、測定に要する電力を最小限に節約
できる利点を有する。
【0003】ところで、ある種の薬品や試薬類、あるい
は石炭類などは、100℃前後の水分測定温度域におい
て、大気中酸素と反応しやすい。この種の易酸化性試料
は乾燥中に変質したり、乾燥による重量減少と酸化によ
る重量増加が打ち消し合い、乾燥終了点の見極めが困難
となったりする。このため、従来、この種の易酸化性試
料の水分は、雰囲気制御が可能な熱天秤を用いた装置
や、測定器本体をグローブボックス中に置いて測定器本
体の雰囲気全体を空気外のガスで置換できるように構成
した装置で測定されてきた。
【0004】しかし、前者の熱天秤を用いた装置では、
熱拡散の影響を避けるために、数mg程の微量試料を用
いる場合が一般的である。このため熱天秤に供する試料
は微粉砕するのが原則で、ある程度以上の粒径の試料で
は水分測定が行えなかった。一方、後者のグローブボッ
クスを用いた装置は、装置構成が複雑な上、煩雑な操作
と大量の置換気体を必要とするため迅速な水分測定には
利用できなかった。さらに、これらの装置では、加熱中
に試料表面から放散される水蒸気などの影響で、試料近
傍の気流が乱れ、秤量値が不安定になり、測定精度を悪
くしていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の問題点を解決し、易酸化性試料の水分を簡便な装置
構成で、試料を微粉砕せずに、しかも少量の置換気体で
効率的にかつ精度良く測定することのできる水分測定装
置を提供することをその課題とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明によれば、試料を加熱乾燥させて試料内の水
分量の経時変化を測定する装置であって、側壁に外部と
連通する短管が付設された密閉可能な試料容器と、試料
を収容した試料容器の重量を測定するための電子式上皿
天秤と、先端部が試料容器の短管内に非接触状態で保持
される不活性気体供給機構と、試料容器内の試料を加熱
する加熱手段とを具備することを特徴とする水分測定装
置が提供される。また、本発明によれば、上記構成にお
いて、前記不活性気体供給機構に、供給する不活性気体
をほぼ水分測定温度に加熱する余熱手段が設置されてい
ることを特徴とする水分測定装置が提供される。さら
に、本発明によれば、上記構成において、不活性気体供
給管の周囲に同軸状に外套管が設置されていることを特
徴とする水分測定装置が提供される。
【0007】
【作用】試料重量による上下方向の変位を電磁気的に平
衡位置に復帰させる原理に基づく電子式天秤を用いるた
め、測定中には天秤の試料台の上下方向の変位は生じな
い。従って、試料容器内に短管を介して水平方向に置換
気体供給用の管を容器壁と非接触状態を保って挿入し、
試料容器内の雰囲気をN2等の不活性気体と置換するこ
とにより、酸化を避けながら易酸化性試料の水分を迅速
に測定することができる。また、試料から放散される水
蒸気などの気体は試料容器に付設された短管と置換気体
供給用の管との間の空隙より水平方向に排出されるた
め、気流の乱れによる測定精度の低下が防止される。
【0008】
【実施例】以下本発明を実施例に基づき詳細に説明す
る。図1は本発明の一実施例の水分測定装置の構造を示
す断面図、図2は試料容器の一例を示す斜視図である。
図2に示すように、試料容器1は試料容器本体2と蓋3
からなり、試料容器本体2の側壁上部には短管4が付設
され、蓋3には孔5が形成されている。そして、容器本
体2と蓋3の間は機密性を保つためにスリを施してあ
り、容器本体2に蓋3を装着したときには、このスリの
部分を貫通する形で短管4の先端内径部と蓋3の孔5が
一致、連通するようになっている。なお、図1には試料
6を収容した状態で試料容器1が示されている。また、
図1において7は電子式上皿天秤で、試料容器1を載置
するための試料台8と重量計測のための電磁気機構9を
有している。この電子式上皿天秤7は試料重量による上
下方向の変位を電磁気的に平衡位置に復帰させる原理に
基づくもので、測定中には試料台8の上下方向の変位は
生じないようになっている。試料台8には、図示はして
いないが試料容器1の位置を決めるガイドと、短管4の
方向を決める受け台から構成される支持体が取り付けら
れている。10はN2等の不活性気体を試料容器内に供
給するための不活性気体供給管で、一端は試料容器1の
短管4を通して試料容器1内に試料容器壁と接触しない
ように挿入され、他端は図示しない不活性気体収容部側
に接続されている。不活性気体供給管10の位置は位置
調整機構11により微調整可能となっており、位置決め
後は該位置調整機構11によりその状態が固定保持され
るようになっている。12は外套管であり、不活性気体
供給管10の外側に同軸状に、かつその先端が試料容器
1の短管4を非接触状態で覆うように設置される。この
外套管12は試料の加熱・乾燥過程で悪臭や有毒性の気
体が発生する場合に有効であり、その位置調整は不活性
気体供給管10と同様に前記位置調整機構11によって
行われる。悪臭や有毒性の気体は外套管12に形成され
た排出口13より吸引除去することができる。14は不
活性気体を水分測定温度付近に加熱するための余熱機構
である。さらに、15は試料6を加熱するための赤外線
ランプである。
【0009】次に動作について説明する。試料6を試料
容器本体2内に入れて蓋4を閉める。このとき、試料容
器本体2に付設された短管4の内径部と蓋4に形成され
た孔5とが一致した状態となるように蓋4を装着する。
この試料容器1を電子式天秤6の試料台7上に載置し、
試料容器1の位置を所定位置に調整するとともに、短管
5の方向が所定方向となるように調整する。次に、不活
性気体供給管10及び外套管12を所定位置にセットす
る。このとき、不活性気体供給管10はその先端部が試
料容器1の短管5を通して試料容器内に試料容器壁と非
接触状態となるように挿入し、外套管12はその先端部
が試料容器1の短管5を非接触状態で覆うように配置す
る。不活性気体供給管10と外套管12の高さ位置及び
方向は位置調整機構11で微調整の後、決定され、測定
中その状態に固定保持される。これにより、測定準備が
完了する。
【0010】測定は、試料容器1内の雰囲気を不活性気
体で置換した後、赤外線ランプ15により試料を加熱し
て行う。不活性気体は図示しない不活性気体収容部から
送り出され、余熱機構14で水分測定温度付近に加熱さ
れた後、不活性気体供給管10を通って試料容器1内に
供給される。このとき、試料容器1の短管5と不活性気
体供給管10との間に形成された空隙部は、試料容器内
の気体を試料容器外に排出する排出口の役割をする。す
なわち、不活性気体供給管10より供給された不活性気
体は試料容器内の気体と置換し、試料容器内の気体は該
空隙部を通って試料容器外の外套管12に排出され、非
酸化性雰囲気状態が形成される。ここで、試料容器1の
短管5と不活性気体供給管10との間に形成された空隙
部の間隔を適当に狭く設定することにより、測定中に外
気が試料容器内に逆混合状態で流入する量を最小にし、
試料容器内を良好な不活性気体雰囲気に保つことができ
る。
【0011】上記実施例の装置では、試料より蒸発した
水分は不活性気体とともに試料容器外に導かれるので、
効率的な乾燥が実現される。また、試料の乾燥が進んで
試料重量が変化しても、電子式上皿天秤6の特性から試
料容器位置は上下方向、水平方向ともに変化しないの
で、試料容器1と不活性気体供給管10を一度非接触状
態に設置固定すれば、その後は位置の調節を必要とせ
ず、良好な水分測定を続けることができる。また、酸化
に対して特に鋭敏な試料の水分測定を行う場合には、外
套管12からも不活性気体を供給すれば、短管5を通っ
て外部より試料容器内に逆混合する空気量を最小にで
き、精度のより高い測定が可能となる。さらに、直径1
mm程度のシース付熱電対を不活性気体供不活性気体供
給管を通して試料容器内に挿入することにより、乾燥温
度を実測することも可能である。
【0012】実際に作製した装置では、試料容器1には
ガラス製容器を用い、蓋3の孔5の内径は4mm、短管
4の内径は4mm、長さは5mm、不活性気体供給管1
0の外径は2mm、外套管12の内径は9mmとして良
好な結果が得られたが、もちろん材料、寸法等は適宜適
切なもの選択可能である。
【0013】以上本発明を一実施例に基づき説明してき
たが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、
種々の変形、変更が可能である。
【0014】
【発明の効果】本発明によれば、前記構成としたので、
易酸化性試料の水分を簡便な装置で、試料を微粉砕せず
に、しかも少量の置換気体で効率的に測定することが可
能となる。また、試料から放出される気体は水平方向に
排出されるので、気流の乱れによる天秤指示値の不規則
な乱れは生じないため、水分測定に際して精度の格段の
向上を図れる。さらに、本発明は、石炭等の固体試料の
水分測定に限らず、固体・液体の気体放出・吸収現象の
測定にも応用できる。例えば、活性炭等が大気に混入し
た気体を吸着する能力を測定するには、専用の天秤を組
み込んだ密閉構造の測定装置を必要とする。この種の装
置では、天秤を格納する容器も含めて測定雰囲気に置換
するため、測定で消費される気体量が大きく、また、凝
縮性・腐食性に富む成分の吸着測定には利用できなかっ
た。ところが、本発明の装置では、気体の使用量は試料
容器を置換し続ける量でよいので、少量で十分であり、
また、腐食性成分等の吸着測定に際しても、容器から排
出される気体を外套管を通して効率よく排出できるの
で、天秤等を損傷することがない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係る水分測定装置の構造を
示す断面図である。
【図2】本発明で使用する試料容器の一例を示す斜視図
である。
【符号の説明】
1 試料容器 2 試料容器本体 3 蓋 4 短管 5 孔 6 試料 7 電子式上皿天秤 8 試料台 9 天秤の電磁気機構 10 不活性気体供給管 11 位置調整機構 12 外套管 13 排出口 14 余熱機構 15 赤外線ランプ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を加熱乾燥させて試料内の水分量の
    経時変化を測定する装置であって、側壁に外部と連通す
    る短管が付設された密閉可能な試料容器と、試料を収容
    した試料容器の重量を測定するための電子式上皿天秤
    と、先端部が試料容器の短管内に非接触状態で保持され
    る不活性気体供給管を有する不活性気体供給機構と、試
    料容器内の試料を加熱する加熱手段とを具備することを
    特徴とする水分測定装置。
  2. 【請求項2】 前記不活性気体供給機構に、供給する不
    活性気体をほぼ水分測定温度に加熱する余熱手段が設置
    されていることを特徴とする請求項1に記載の水分測定
    装置。
  3. 【請求項3】 不活性気体供給管の周囲に同軸状に外套
    管が設置されていることを特徴とする請求項1又は2に
    記載の水分測定装置。
JP5139613A 1993-05-18 1993-05-18 水分測定装置 Expired - Lifetime JPH07111393B2 (ja)

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