DE3707561A1 - Verfahren zur schnellen bestimmung des feuchtigkeitsgehaltes von zersetzlichem messgut und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schnellen Be­ stimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von insbesondere zersetzlichem Meßgut, wie vor allem organischen Stof­ fen, beispielsweise Kohle, wobei dem Meßgut zur Ver­ dampfung der Feuchtigkeit Energie zugeführt und der Trocknungsverlauf gemessen wird. Desweiteren bezieht sich die Erfindung auf die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Nach einer nicht vorveröffentlichten Patentanmeldung ist ein Feuchtigkeitsmesser bekannt, der im wesentli­ chen aus einer Waage zum Wiegen des Meßgutes, das durch einen Energiestrahler getrocknet wird, mit einer Aus­ wertevorrichtung für das Meßsignal des Gewichtes und einer daran angeschlossenen Steuerschaltung zur Steue­ rung der Energiezufuhr zum Meßgut besteht. Die Steue­ rung erfolgt durch Beeinflussung des Stromflusses des Energiestrahlers oder mittels einer Positioniervorrich­ tung für den Energiestrahler. Mit dem Strahlungssensor kann die Steuerschaltung zur Regelvorrichtung ergänzt werden. Das in der Auswertevorrichtung durchgeführte Verfahren ermöglicht die Beendigung der Messung in op­ timaler Zeit bei vorgegebener Genauigkeit.

Weiterhin sind Feuchtigkeitsmeßgeräte bekannt, welche durch Energiezufuhr, beispielsweise durch Mikrowellen­ energie, die Probe trocknen und fortlaufend Gewichts­ werte bis zur Gewichtskonstanz nach Ende der Trocknung ermitteln. Bei vielen Produkten läßt sich die Abhängig­ keit der Gewichtswerte von der Zeit in der Endphase der Trocknung durch eine Exponentialkurve mit negativen Ex­ ponenten, deren Grenzwert das Trockengewicht ist, be­ schreiben.

Den bekannten Verfahren ist die Voraussetzung gemein, daß nach der Trocknung eine Phase der Gewichtskonstanz erreicht wird, bevor durch weitere Erhitzung ein Zer­ setzungsprozeß der Probe erfolgt. Eine solche Voraus­ setzung ist bei zersetzlichem Meßgut, insbesondere bei organischen Stoffen, wie beispielsweise Steinkohle, nicht erfüllt. Bevor eine endgültige Trocknung der Pro­ be erreicht werden kann, beginnt in der Kohle die Aus­ gasung der flüchtigen Bestandteile. Aus diesem Grund ist eine Trocknung bis zur Gewichtskonstanz weder mit einem Schnelltrocknungs- noch mit einem Standardverfah­ ren bei hochflüchtigem Meßgut möglich.

Da der Trocknungsverlauf bei diesen Produkten mathema­ tisch durch die Addition einer die Trocknung und einer einer die Ausgasung beschreibenden Exponentialfunktion darzustellen ist, versagen die vorgenannten Verfahren zur Extrapolation auf das Endgewicht.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur schnellen Bestimmung des Feuchtig­ keitsgehaltes von insbesondere zersetzlichem Meßgut so­ wie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, mit denen auf einfache und sehr schnell durchführbare Art der Feuchtigkeitsgehalt derartiger Produkte bestimmt werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Trocknungsverlauf in Abhängigkeit vom Gewichtsverlust gemessen und daß bei negativ linearem Zusammenhang zwi­ schen Wasserverlust pro Zeitintervall und dem gesamten Gewichtsverlust in der Endtrocknungsphase vor Eintritt in die Entgasungsphase durch Extrapolation dieses li­ nearen Bereichs der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt wird.

Das Gewicht des Meßgutes wird während des gesamten Trocknungsvorganges gemessen, die Abhängigkeit der Ge­ wichtsdifferenz zweier aufeinanderfolgender Messungen von dem gesamten Gewichtsverlust bestimmt und aus dem Verlauf dieser Werte wird auf den gesamten Wasserver­ lust geschlossen.

Solange in der Endtrocknungsphase der Wasserverlust den Gewichtsverlust durch freiwerdende flüchtige Bestand­ teile deutlich überwiegt, ist der Zusammenhang zwischen dem Wasserverlust pro Zeitintervall und dem gesamten Gewichtsverlust linear. Eine Extrapolation auf den Was­ serverlust 0 g/s liefert dann den gesamten Wasserinhalt und damit das Trocknungsgewicht. Bei Fortsetzung des Trocknungsvorganges werden die Verluste von Wasser und die flüchtiger Bestandteile gleichrangig. Der Verlauf der Meßkurve ist nicht mehr linear. Die Steigung der Kurve nimmt ab. Bei reiner Ausgasung des Meßgutes nimmt die Kurve wieder einen linearen Verlauf an.

Der Meßvorgang kann abgebrochen und der Wassergehalt bestimmt werden, wenn der erste linear verlaufende Ab­ schnitt der Kurve erreicht worden ist. Da in der Gleichgewichtsphase der Gewichtsverlust pro Zeitinter­ vall unabhängig vom Wassergehalt der Probe konstant ist und die ermittelte Steigung gleich Null ist, diese Steigung nach Erreichen der Endtrocknungsphase negativ wird und nach der Trocknung wieder zunimmt, ist der tatsächliche Wassergehalt mit Hilfe der kleinsten er­ reichten Steigung zu ermitteln. Die Genauigkeit des Verfahrens läßt sich dadurch steigern, daß man durch eine gleitende Mittelwertbildung die statistischen Schwankungen der Meßwerte reduziert oder eine gleitende Regressionsanpassung der Kurve vornimmt.

In dem der Bezug zwischen Gewichtsverlust pro Zeitein­ heit und dem Gesamtwasserverlust hergestellt wird, ist der Verlauf der Meßdaten unabhängig von der gewählten Meßzeit und von der eingestrahlten Leistung. So ist es möglich, die Trocknung zum Ende hin unter Vermeidung einer Überhitzung in schonender Weise unter Verwendung geringerer Leistung durchzuführen, ohne daß die tat­ sächlich eingestrahlte Leistung konstant oder bekannt sein muß. Es läßt sich daher die Trocknung so durchfüh­ ren, daß eine lokale Überhitzung des Meßgutes vermieden wird. Dies läßt sich erreichen, in dem man bei Beginn der Endtrocknungsphase die Leistung in geeigneter Weise reduziert. Eine Verbesserung hinsichtlich der Genauig­ keit des Verfahrens zur Bestimmung des Feuchtigkeitsge­ haltes besteht darin, in das Meßgut einen oder mehrere Temperaturwertgeber einzubringen und über die Tempera­ turwertgeber die Heizleistung zu regeln und/oder einen Gasfühler in den Abluftkanal am Mikrowellenherd zu integrieren. So läßt sich die Überhitzung vermeiden, ohne daß die Leistung unnötig reduziert werden muß.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeich­ nungen dargestellt und wird im folgenden näher erläu­ tert. Es zeigen:

Fig. 1 die Darstellung des Trocknungsverlaufs in Abhän­ gigkeit der Zeit,

Fig. 2 eine schematisierte Darstellung der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah­ rens, und

Fig. 3 den Trocknungsverlauf in Abhängigkeit vom Ge­ wichtsverlust.

In Fig. 1 ist die Kurve des zeitabhängigen Trocknungs­ verlaufes eines aus Steinkohle bestehenden Meßgutes dargestellt. Im Gegensatz zu anderen Produkten nähert sich der Gewichtswert in der Endphase der Trocknung bei Kohle nicht asymptotisch einem Endgewicht, sondern das Gewicht nimmt bis zum Abbruch der Trocknung weiter ab. Dieser Kurventeil wird mathematisch beschrieben durch die Addition zweier Exponentialfunktionen mit unter­ schiedlichem negativen Exponenten. Daher ist es nicht möglich, eine Exponentialfunktion als Ausgleichkurve anzunehmen und den Grenzwert der Funktion als Endge­ wicht zu bestimmen. Bei derartigen Proben endet die Trocknung mit konventionell arbeitenden Feuchtemeßgerä­ ten mit einer exothermen Reaktion der Probe, da ein Endgewicht nicht gefunden werden kann.

In Fig. 3 ist der Trocknungsverlauf jedoch nicht, wie in Fig. 1, in Abhängigkeit von der Zeit, sondern in Ab­ hängigkeit vom Gesamtwasserverlust dargestellt. Wie aus dem Kurvenverlauf zu entnehmen ist, geht die Exponen­ tialfunktion in eine Geradengleichung über. Daher fin­ det man in der Endphase der Trocknung zwei Bereiche mit linearem Lauf der Meßwerte. Im ersten Bereich überwiegt der Wasserverlust die Entgasung. Im zweiten Bereich überwiegt die Entgasung, da die Probe mittlerweile trocken ist. Durch Extrapolation des linearen Bereichs auf das Trockengewicht läßt sich so der tatsächliche Wassergehalt bestimmen, ohne daß die Entgasung eine Rolle spielt.

In Fig. 2 ist in schematisierter Form die Vorrichtung zur Durchführung der Bestimmung des Feuchtigkeitsgehal­ tes von zersetzlichem Meßgut wiedergegeben. Die Vor­ richtung besteht im wesentlichen aus einem Mikrowellen­ herd 1, in den über eine Durchführung 2, welche den Garraum vom Außenraum hochfrequenzmäßig trennt, ein aus nichtleitendem Material, z. B. Glas oder Quarz, gefer­ tigter Probenträger 3 integriert ist, der auf einer Waage 4 mit elektronischem digitalen Datenausgang auf­ liegt. Die Funktionen des Mikrowellenherdes 1 werden über eine Auswerteeinheit 5 in Abhängigkeit von den Da­ ten der Waage 4, die über einen seriellen Dateneingang von der Auswerteeinheit 5 über die Datenleitung 6 er­ faßt werden, gesteuert. Optional können ein oder mehre­ re Temperaturwertgeber 8 in die Probe und/oder ein Gas­ sensor 9 in den Abluftschacht 10 des Herdes 1 einge­ bracht werden, deren Signale über die Signalleitungen 11, 12 eingangsseitig von der Auswerteeinheit 5 erfaßt werden. Das Signal der Temperaturwertgeber 8 dient in diesem Falle als Istwertgeber für eine Temperaturrege­ lung. Für sehr inhomogene Proben kann es erforderlich sein, mehrere Temperaturwertgeber 8 einzusetzen, um eine lokale Überhitzung zu vermeiden. In diesem Fall wird die Auswerteeinheit 5 so ausgelegt, daß die maxi­ male ermittelte Temperatur als Istwert der Regelung dient. Der Gassensor 9 ermöglicht eine rechtzeitige Ab­ schaltung der Anlage, falls exotherme Reaktionen in der Probe durch die Aufheizung ausgelöst werden.

•  1 Mikrowellenherd
   2 Durchführung
   3 Meßgutträger
   4 Waage
   5 Auswerteeinheit
   6 Datenleitung
   7 Steuerleitung
   8 Temperaturwertgeber
   9 Gassensor
  10 Abluftschacht
  11 Signalleitung
  12 Signalleitung

Claims (5)

1. Verfahren zur schnellen Bestimmung des Feuchtigkeitsge­ haltes von insbesondere zersetzlichem Meßgut, wie vor al­ lem organischen Stoffen, beispielsweise Kohle, wobei dem Meßgut zur Verdampfung der Feuchtigkeit Energie zugeführt und der Trocknungsverlauf gemessen wird, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Trocknungsverlauf in Abhängigkeit vom Gewichtsverlust gemessen und daß bei negativ linearem Zu­ sammenhang zwischen Wasserverlust pro Zeitintervall und dem gesamten Gewichtsverlust in der Endtrocknungsphase vor Eintritt in die Entgasungsphase durch Extrapolation dieses linearen Bereichs der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung der Meßgenauigkeit im linearen Kurvenbereich eine gleitende Mittelwertbildung oder eine gleitende Re­ gressionsanpassung der Kurve vorgenommen wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den An­ sprüchen 1 und 2, die im wesentlichen aus einer Waage und einer innerhalb eines Mikrowellenherdes angeordneten, das Meßgut aufnehmenden Waagschale sowie eine Auswerteeinheit besteht, die eingangsseitig mit dem Meßwerk der Waage und ausgangsseitig mit der Steuereinrichtung des Mikrowellen­ herdes verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß in das Meßgut hineinragend mindestens ein Temperaturwertgeber (8) und im Abluftschacht (10) des Mikrowellenherdes (1) ein Gassensor (9) vorgesehen sind, deren Signalleitungen (11, 12) mit der Auswerteeinheit (5) eingangsseitig ver­ bunden sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der oder die Temperaturwertgeber (8) als Istwertgeber für eine Temperaturregelung ausgebildet sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gassensor (9) bei Ermittlung exothermer Reaktionen in dem Meßgut durch Aufheizung als Abschaltelement ausgebil­ det ist.