DE3707561C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur schnellen Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von insbesondere zersetzlichem Meßgut, wie vor allem organischen Stof­ fen, beispielsweise Kohle, die im wesentlichen aus ei­ ner Waage und einer innerhalb eines Mikrowellenherdes angeordneten, das Meßgut aufnehmenden Waagschale und mindestens einem in das Meßgut hineinragenden Tempera­ turwertgeber sowie einer Auswerteeinheit besteht, wobei die Auswerteeinheit eingangsseitig mit dem Meßwerk der Waage und dem Temperaturwertgeber und ausgangsseitig mit der Steuereinrichtung des Mikrowellenherdes verbun­ den ist.

Nach der DE-OS 35 08 271 ist der gattungsgemäße Feuch­ tigkeitsmesser mit temperatursteuerbarer Trockenvor­ richtung bekannt, der eine Waage aufweist, wobei dem Meßgut in der Waage durch einen Energiestrahler Energie zur Verdampfung von Feuchtigkeit über eine Steuerschal­ tung zugeführt wird. Weiterhin ist ein Tempratursensor vorgesehen, dessen Ausgangssignal der Steuerschaltung zugeführt und damit die Energiezufuhr geregelt wird.

Ein derartiger Feuchtigkeitsmesser ermöglicht es, daß nach der Trocknung eine Phase der Gewichtskonstanz er­ reicht wird, bevor durch weitere Erhitzung ein Zerset­ zungsprozeß der Probe erfolgt. Eine solche Vorausset­ zung ist bei zersetzlichem Meßgut, insbesondere bei or­ ganischen Stoffen, wie beispielsweise Steinkohle, nicht erfüllt. Bevor eine endgültige Trocknung der Probe er­ reicht werden kann, beginnt in der Kohle die Ausgasung der flüchtigen Bestandteile. Aus diesem Grund ist eine Trocknung bis zur Gewichtskonstanz weder mit einem Schnelltrocknungs- noch mit einem Standardverfahren bei hochflüchtigem Meßgut möglich.

Da der Trocknungsverlauf bei diesen Produkten mathema­ tisch durch die Addition einer die Trocknung und einer die Ausgasung beschreibenden Exponentialfunktion darzu­ stellen ist, versagen die vorgenannten Verfahren zur Extrapolation auf das Endgewicht.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die auf einfache und schnelle Art die Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von insbesondere zersetzlichem Meßgut ermöglicht.

Diese Aufgabe wird ausgehend von einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß im Abluftschacht des Mikrowellenherdes ein Gassensor vorgesehen ist, dessen Signalleitung mit der Auswerte­ einheit eingangsseitig verbunden ist.

Das Gewicht des Meßgutes wird während des gesamten Trocknungsvorganges gemessen, die Abhängigkeit der Ge­ wichtsdifferenz zweier aufeinanderfolgender Messungen von dem gesamten Gewichtsverlust bestimmt und aus dem Verlauf dieser Werte wird auf den gesamten Wasserver­ lust geschlossen.

Solange in der Endtrocknungsphase der Wasserverlust den Gewichtsverlust durch freiwerdende flüchtige Bestand­ teile deutlich überwiegt, ist der Zusammenhang zwischen dem Wasserverlust pro Zeitintervall und dem gesamten Gewichtsverlust linear. Eine Extrapolation auf den Was­ serverlust 0 g/s liefert dann den gesamten Wasserinhalt und damit das Trocknungsgewicht. Bei Fortsetzung des Trocknungsvorganges werden die Verluste von Wasser und die flüchtiger Bestandteile gleichrangig. Der Verlauf der Meßkurve ist nicht mehr linear. Die Steigung der Kurve nimmt ab. Bei reiner Ausgasung des Meßgutes nimmt die Kurve wieder einen linearen Verlauf an.

Der Meßvorgang kann abgebrochen und der Wassergehalt bestimmt werden, wenn der erste linear verlaufende Ab­ schnitt der Kurve erreicht worden ist. Da in der Gleichgewichtsphase der Gewichtsverlust pro Zeitinter­ vall unabhängig vom Wassergehalt der Probe konstant ist und die ermittelte Steigung gleich Null ist, diese Steigung nach Erreichen der Endtrocknungsphase negativ wird und nach der Trocknung wieder zunimmt, ist der tatsächliche Wassergehalt mit Hilfe der kleinsten er­ reichten Steigung zu ermitteln. Die Genauigkeit des Verfahrens läßt sich dadurch steigern, daß man durch eine gleitende Mittelwertbildung die statistischen Schwankungen der Meßwerte reduziert oder eine gleitende Regressionsanpassung der Kurve vornimmt.

Indem der Bezug zwischen Gewichtsverlust pro Zeitein­ heit und dem Gesamtwasserverlust hergestellt wird, ist der Verlauf der Meßdaten unabhängig von der gewählten Meßzeit und von der eingestrahlten Leistung. So ist es möglich, die Trocknung zum Ende hin unter Vermeidung einer Überhitzung in schonender Weise unter Verwendung geringerer Leistung durchzuführen, ohne daß die tat­ sächlich eingestrahlte Leistung konstant oder bekannt sein muß. Es läßt sich daher die Trocknung so durchfüh­ ren, daß eine lokale Überhitzung des Meßgutes vermieden wird. Dies läßt sich erreichen, indem man bei Beginn der Endtrocknungsphase die Leistung in geeigneter Weise reduziert. Eine vorteilhafte Verbesserung hinsichtlich der Genauigkeit des Verfahrens zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes besteht darin, in das Meßgut ei­ nen oder mehrere Temperaturwertgeber einzubringen und über die Temperaturwertgeber die Heizleistung zu regeln und/oder einen Gasfühler in den Abluftkanal am Mikro­ wellenherd zu integrieren. So läßt sich die Überhitzung vermeiden, ohne daß die Leistung unnötig reduziert wer­ den muß.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeich­ nungen dargestellt und wird im folgenden näher erläu­ tert. Es zeigt

Fig. 1 die Darstellung des Trocknungsverlaufs in Abhän­ gigkeit der Zeit,

Fig. 2 eine schematisierte Darstellung der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah­ rens, und

Fig. 3 den Trocknungsverlauf in Abhängigkeit vom Ge­ wichtsverlust.

In Fig. 1 ist die Kurve des zeitabhängigen Trocknungs­ verlaufes eines aus Steinkohle bestehenden Meßgutes dargestellt. Im Gegensatz zu anderen Produkten nähert sich der Gewichtswert in der Endphase der Trocknung bei Kohle nicht asymptotisch einem Endgewicht, sondern das Gewicht nimmt bis zum Abbruch der Trocknung weiter ab. Dieser Kurventeil wird mathematisch beschrieben durch die Addition zweier Exponentialfunktionen mit unter­ schiedlichem negativen Exponenten. Daher ist es nicht möglich, eine Exponentialfunktion als Ausgleichskurve anzunehmen und den Grenzwert der Funktion als Endge­ wicht zu bestimmen. Bei derartigen Proben endet die Trocknung mit konventionell arbeitenden Feuchtemeßgerä­ ten mit einer exothermen Reaktion der Probe, da ein Endgewicht nicht gefunden werden kann.

In Fig. 3 ist der Trocknungsverlauf jedoch nicht, wie in Fig. 1, in Abhängigkeit von der Zeit, sondern in Ab­ hängigkeit vom Gesamtwasserverlust dargestellt. Wie aus dem Kurvenverlauf zu entnehmen ist, geht die Exponen­ tialfunktion in eine Geradengleichung über. Daher fin­ det man in der Endphase der Trocknung zwei Bereiche mit linearem Lauf der Meßwerte. Im ersten Bereich überwiegt der Wasserverlust die Entgasung. Im zweiten Bereich überwiegt die Entgasung, da die Probe mittlerweile trocken ist. Durch Extrapolation des linearen Bereichs auf das Trockengewicht läßt sich so der tatsächliche Wassergehalt bestimmen, ohne daß die Entgasung eine Rolle spielt.

In Fig. 2 ist in schematisierter Form die Vorrichtung zur Durchführung der Bestimmung des Feuchtigkeitsgehal­ tes von zersetzlichem Meßgut wiedergegeben. Die Vor­ richtung besteht im wesentlichen aus einem Mikrowellen­ herd 1, in den über eine Durchführung 2, welche den Garraum vom Außenraum hochfrequenzmäßig trennt, ein aus nichtleitendem Material, z. B. Glas oder Quarz, gefer­ tigter Probenträger 3 integriert ist, der auf einer Waage 4 mit elektronischem digitalen Datenausgang auf­ liegt. Die Funktionen des Mikrowellenherdes 1 werden über eine Auswerteeinheit 5 in Abhängigkeit von den Da­ ten der Waage 4, die über einen seriellen Dateneingang von der Auswerteeinheit 5 über die Datenleitung 6 er­ faßt werden, gesteuert. Optional können ein oder mehre­ re Temperaturwertgeber 8 in die Probe und/oder ein Gas­ sensor 9 in den Abluftschacht 10 des Herdes 1 einge­ bracht werden, deren Signale über die Signalleitungen 11, 12 eingangsseitig von der Auswerteeinheit 5 erfaßt werden. Das Signal der Temperaturwertgeber 8 dient in diesem Falle als Istwertgeber für eine Temperaturrege­ lung. Für sehr inhomogene Proben kann es erforderlich sein, mehrere Temperaturwertgeber 8 einzusetzen, um eine lokale Überhitzung zu vermeiden. In diesem Fall wird die Auswerteeinheit 5 so ausgelegt, daß die maxi­ male ermittelte Temperatur als Istwert der Regelung dient. Der Gassensor 9 ermöglicht eine rechtzeitige Ab­ schaltung der Anlage, falls exotherme Reaktionen in der Probe durch die Aufheizung ausgelöst werden.

Claims (3)

1. Vorrichtung zur schnellen Bestimmung des Feuchtig­ keitsgehaltes von insbesondere zersetzlichem Meßgut, wie vor allem organischen Stoffen, beispielsweise Kohle, die im wesentlichen aus einer Waage und einer innerhalb eines Mikrowellenherdes angeordneten, das Meßgut aufnehmenden Waagschale und mindestens einem in das Meßgut hineinragenden Temperaturwertgeber so­ wie einer Auswerteeinheit besteht, wobei die Auswer­ teeinheit eingangsseitig mit dem Meßwerk der Waage und dem Temperaturwertgeber und ausgangsseitig mit der Steuereinrichtung des Mikrowellenherdes verbun­ den ist, dadurch gekennzeichnet, daß im Abluft­ schacht (10) des Mikrowellenherdes (1) ein Gassensor (9) vorgesehen ist, dessen Signalleitung (12) mit der Auswerteeinheit (5) eingangsseitig verbunden ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere in das Meßgut hineinragende Temperatur­ wertgeber (8) vorgesehen sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gassensor (9) bei Ermittlung exothermer Re­ aktionen in dem Meßgut durch Aufheizung als Ab­ schaltelement ausgebildet ist.