CH627847A5 - Verfahren zur bestimmung des fluechtigen anteils einer probe, insbesondere des wassergehaltes von tabak. - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäss dem Oberbegriff des Patentanspruches 1. Gemäss langjähriger Praxis in der Tabakindustrie werden Tabakproben auf Wassergehalt durch Erhitzen in einem Ofen untersucht. Bei dieser Praxis wird die Probe einer Erhitzung im Ofen für eine genormte Zeitspanne bei einer vorgegebenen Temperatur ausgesetzt. Der Wasseranteil, ausgedrückt als Ofen-Flüchtigkeitsanteil (O.V.), wird aus dem Gewichtsverlust bei diesem Verfahren berechnet.

Zwei offensichtliche Nachteile sind bei einem derartigen Ofen-Verdampfungsverfahren vorhanden. Erstens ist eine längere Zeitspanne erforderlich. Zweitens überschreitet für viele Materialien, die Ofen-Flüchtigkeitsanteile enthalten, die Verflüchtigungsgeschwindigkeit von Wasser die Verflüchtigungsgeschwindigkeit von anderen Flüchtigkeitsanteilen, während früher Heizstufen, während das umgekehrte für diese Geschwindigkeiten gilt, wenn das Erhitzen in die abschliessenden Heizstufen fortschreitet. Daher kann bei einem derartigen längeren Heizvorgang der ermittelte Gewichtsverlust erheblich von dem tatsächlichen auf der Wasserverdampfung beruhenden Gewichtsverlust abweichen. Eine Wasseranteilberechnung, die sich auf den ermittelten Gewichtsverlust nach längerem Erhitzen stützt, kann daher eine inhärente Ungenauigkeit aufweisen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, verbesserte Verfahren zur Bestimmung des Flüchtigkeitsanteils von Proben zu schaffen.

Die Erfindung bezweckt insbesondere, den Zeitaufwand zu verringern, der im Ofen-Verflüchtigungsverfahren erforderlich ist, sowie die Genauigkeit der erhaltenen Ergebnisse zu verbessern, was ausgewählte Flüchtigkeitsanteile betrifft.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angeführten Merkmale gekennzeichnet.

Bei der Lösung der genannten und anderer Aufgaben ermöglicht die Erfindung die Erzielung ausreichender Daten zur Bestimmung des Flüchtigkeitsanteils einer Probe, ohne dass am Ende einer längeren Heizperiode eine Messung des Probengewichts vorgenommen werden muss. Da die Zeitspanne für das Erhitzen der Probe verkürzt wird, werden die Daten unter Bedingungen gesammelt, bei denen andere Flüchtigkeitsanteile als ein ausgewählter Flüchtigkeitsanteil in der Probe bleiben und die Genauigkeit der Gewichtsverlustmessung zur Bestimmung des Prozentanteils des ausgewählten Flüchtigkeitsanteils nicht beeinträchtigen.

Grundlegend für die Erfindung ist die Erkenntnis der Patentinhaberin, dass der Flüchtigkeitsverlust, der auf das Erhitzen einer Probe beruht, eine Exponentialfunktion darstellt. Ausgehend von dieser Grundlage wurde ein Zeitschema zur Durchführung der Gewichtsmessungen im Laufe des Erhitzens der Probe festgelegt und ferner Rechenparameter zur Verarbeitung dieser Gewichtsmessungen zum Erhalt von Daten, bei- ' spielsweise bezüglich des Wasseranteils. Wie anschliessend im einzelnen ausgeführt wird, werden die Steuerung des Gewichtsmessplans und die Berechnung des Wasserinhalts als Prozentsatz des Probengewichts mühelos durch die Verwendung eines geeignet programmierten, digitalen Rechners ermöglicht.

Weitere Merkmale ergeben sich aus der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung.

In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine graphische Darstellung, die das Verständnis der Erfindung erleichtert,

Fig. 2 bis 6 ein Flussdiagramm eines Rechnerprogramms zur Verwendung bei der Durchführung der Erfindung,

Fig. 7 ein Blockschaltbild der Vorrichtung zur Verwendung bei der Durchführung der Erfindung,

Fig. 7a ein Schaltbild der Eigengewichtskontrolle gemäss Fig. 7, und

Fig. 7b ein Schaltbild des Anzeige-Stromkreises der Fig. 7.

Beschreibung bevorzugter Verfahren

Gemäss Fig. 1 zeigt die Kurve C den Gewichtsverlust über der Zeit bei einer Tabakprobe beim Erhitzen in einem Ofen zum Zeitpunkt t=0. Das Ausgangsgewicht ist mit W0 bezeichnet. Würde das Erhitzen der Probe über die genormte, vorausgehend erwähnte Zeitspanne fortgesetzt, so wäre das Endgewicht W£. Eine derartige Kurve verläuft nach Feststellung der Patentinhaberin exponential mit der Konstanten (k), deren

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Wert von der Intensität der zugeführten Wärmeenergie abhängt und ermittelt werden kann, sobald W0 und Wf bekannt sind.

Das Verfahren zum Ermitteln der Konstanten ohne längeres Erhitzen der Probe ergibt sich aus nachfolgendem.

Wf=W0e" kt W„-Wt wn

%AW=

= 1 — e_ kt

(1)

(2)

W—W, W—w, 10

° " ° =(1 —e~kt1)— (1 —e~kt2) (3)

ro "tl w0-wf w0-wf wobei t2— t,=IV (Fig. 1) oder allgemeiner:

Wo-W, =1__kt w0-wf w„-w, w0-wf w0-wf

Wo- wf

= — e

Wt-Wf W,-Wf

(4)

(5)

(6)

15

20

Wt-Wf=(W0-Wf)e-kt (7)

Wird x(Tau, Fig. 1) als konstante Zeiteinheit angesehen: 25

W(t+T)— W[=(W0— Wf)e~ K(,+T) (8)

Subtrahieren von (8) von (7):

30

Wt- W(t+t)=e- k,(W0- Wf)(l - e- h) (9)

Wird von beiden Seiten der natürliche Logarithmus genommen:

ln(Wt— W(t+t)= - kt+ln(W0— Wf)+ln(l - e" kt) (10) 35 Diese Gleichung stellt eine gerade Linie dar

Y=BX+A (11)

40

deren Steigung B und Ordinatenschnittpunkt A ist.

Durch Ermittlung der Gewichtswerte in gleichgrossen Zeitabständen nach einer Verzögerung T(I) gemäss Fig. 1 und durch Differenzbildung dieser Gewichtswerte mit dem Zeitabstand x kann eine lineare Beziehung zwischen den natürlichen Logarith- « men dieser Gewichtswerte und diesen Zeiten erhalten und die Steigung B durch ein Verfahren der kleinsten Quadrate ermittelt werden. Sind somit B und damit k bekannt, so Iässt sich der prozentuale Gewichtsverlust aus Gleichung (2) bestimmen.

50

Der prozentuale Gewichtsverlust kann gemäss einer Alternativen durch Einführen der nunmehr bekannten Grösse k in die Ordinatenschnittstellenausdrücke der Gleichung (10) ermittelt werden.

Diese Ausdrücke lassen sich wie folgt umformen:

A=ln(W0— Wf)+ln(l - ekx) dA=(W0— Wf)(l — ekT)

1 —ekT

=W„-W,

1 eA W0-Wf

Wn

1 — e1

,kx w0

(12)

(13)

(14)

(15)

55

60

65

woraus sich der prozentuale Gewichtsverlust als Funktion des Ausgangsgewichts, des Ordinatenschnittpunkts, der Steigung und des Zeitabstands zwischen voneinander abgezogenen Gewichten ergibt. Eine besonders bevorzugte erfindungsgemässe Verfahrensweise bildet den Mittelwert aus den durch diese beiden Verfahren erhaltenen Resultaten, d.h. Gleichungen (2) und (15), um den Wasseranteil der Probe zu ermitteln.

Es wird nunmehr auf die Fig. 2 bis 6 Bezug genommen. Ein Flussdiagramm zur Verwendung bei der Durchführung des er-findungsgemässen Verfahrens teilweise mittels eines digitalen Rechners zeigt eine Analogwaage, die ihr Ausgangssignal bei 100 angibt, eine Analog/Digital-Umwandlung bei 101 und einen Startdruckknopf bei 102. Die Betätigung des Startdruckknopfs hat über den Steuerbefehl 103 zur Folge, dass das Intervall (IV) zwischen den Gewichtsmessungen 5 Sekungen beträgt und das Intervall (TAU) zwischen voneinander abzuziehenden Messungen bei 50 Sekunden eingestellt wird. Die Steuerbefehle 104 und 105 sehen vor, dass das digital dargestellte Waagengewicht ermittelt wird, wenn der Eigengewichtknopf gedrückt ist. Die Steuerbefehle 106 und 107 sehen vor, dass die Zeit in Sekunden gezählt wird, beginnend mit dem Zeitpunkt, in dem der Ofen eingeschaltet wird. Steuerbefehl 108 sieht eine Zeitverzö-gerung von 1 Sekunde nach dem Einschalten des Ofens vor (um eine Waagschalenstabilisierung nach Schwingungen zu ermöglichen), worauf der Steuerbefehl 109 festlegt, dass das digital dargestellte Waagengewicht abgelesen wird, wobei die Waagschale nun die Tabakprobe enthält. Steuerbefehl 110 sieht vor, dass das Ausgangsgewicht berechnet wird, indem das Eigengewicht (Taragewicht) von dem unter Steuerbefehl 109 ermittelten Gewicht abgezogen wird. Steuerbefehl 111 sieht das Lesen der Zeiteinstellung eines Vorwählerrads vor.

Unter Bezugnahme auf Fig. 2 sehen die Steuerbefehle 112 und 113 eine Anzeige vor, dass die Taktgeberzeit, die durch das Vorwählrad eingestellte Zeitspanne erreicht hat, wobei der Steuerbefehl 114 anschliessend N der Einheit gleichgesetzt und Steuerbefehl 115 die Zeit für die Gewichtsermittlung als Vorwählradzeit, vergrössert um das Intervall IV identifiziert.

Steuerbefehl 116 ermittelt, ob N grösser als 17 ist und Steuerbefehl 117 sieht bei Werten von N, die nicht grösser als 17 sind, vor, dass das digital angegebene Waagegewicht gelesen wird. Steuerbefehl 118 legt den Zeitpunkt der nächsten Wägung fest, die von der vorausgehenden einen durch das Intervall IV gebildeten Abstand aufweist. Der Steuerbefehl 119 subtrahiert das Eigengewicht von diesem gemessenen Gewicht, während der Steuerbefehl 120 eine Anzeige der Gewichtsänderung zwischen aufeinanderfolgenden Wägungen erfordert. Der Steuerbefehl 121 berechnet die Gewichtsänderung gegenüber dem anfänglich gemessenen Gewicht. Steuerbefehl 122 erhöht N um eins. Der durch die Steuerbefehle 116 bis 122 veranlasste Zyklus wird 17 X wiederholt, wodurch das Messen von 17 Gewichtswerten erfolgt, die durch das Intervall IV im gleichmässi-gen Abstand voneinander liegen und zu einem Zeitpunkt beginnen, der der Zeiteinstellung des Vorwählrads zuzüglich dem Intervall IV entspricht. Steuerbefehl 123 legt dann fest, dass ein Verfahrenszyklus der kleinsten Quadrate beginnt, um eine den ersten sieben Wägungen gemeinsame Linie zu identifizieren, die durch den Steuerbefehl 124 vorgenommen werden.

Gemäss Fig. 4 setzt Steuerbefehl 125 X-Werte für diese Linie entsprechend den sieben verwendeten Zeiten der vorausgehend erfolgten Bestimmungen der Differenzgewichte. Steuerbefehl 126 sieht vor, dass die um 50 Sekunden (TAU) im Abstand voneinander liegenden Gewichte voneinander abgezogen werden und dass der natürliche Logarithmus einer jeden derartigen Differenz bestimmt und als Y-Wert der genannten Linie zugeordnet wird. Steuerbefehl 127 erhöht N um eins und nach N=7 sind X- und Y-Werte definiert und der Steuerbefehl 128 setzt N wieder dem Einheitswert gleich. Steuerbefehle 129 bis 132 veranlassen, dass drei Dezimalstellen für die X- und Y-Werte vorgesehen werden. Steuerbefehl 129 geht, nachdem N=7 ist, zum Steuerbefehl 133 weiter, der verschiedene Para-

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4

meter auf Null setzt, nämlich SX, Summe der X-Werte; SY, Summe der Y-Werte ; SXY, Summe der Produkte aus X und Y ; und SX2, Summe der Quadrate der X-Werte. Steuerbefehl 134 setzt N erneut gleich dem Einheitswert.

Für die sieben Paare der logarithmischen Werte und Zeiten berechnen Steuerbefehle 135 bis 139 die Werte SX, SY und SX2. Steuerbefehl 140 setzt XN gleich 7. Steuerbefehl 141 berechnet die Steigung der Linie, die den logarithmischen Werten und Zeiten gemeinsam ist und Steuerbefehl 142 bestimmt den Ordinatenschnittpunktwert. Die Berechnung erfolgt durch Steuerbefehl 143 für Y für N=4, wie nachfolgend erläutert wird.

Ein Programm zur Ausführung der vorausgehenden Schritte durch einen Universalrechner, beispielsweise einen Xerox-Sig-ma-8-Rechner, ist nachfolgend in hybrider Dartmouth-Basis-sprache angegeben. Die Gewichts- und Zeitwerte werden vorab erhalten und für den Zugang des Rechners gespeichert.

(103A) TAU=50

(103B) IV=5

(105) Lese Eigengewicht

(107) Zähle die Zeit von T=0

(108) Warte 1 Sekunde

(109) Lese Waagengewicht

(110) WO=Waagengewicht — Eigengewicht

(111) Lese Vorwählradzeit=T(I)

(114) BeiT=T(I) setzeN=0

(115) Setze T(N)=T(I)+IV

(116) FürN=l bis 17

(117) Lese Waagengewicht=W(N)

(118) T(N)=T(N— 1)+IV

(119) W(N)=Waagengewicht— Eigengewicht

(121) AW(N)=W0—W(N)

(122) N=N+1

(123) Bei N>17, setzte N=1

(124) Für N=Ibis 7

(125) X(N)=T(N)

(126) Y (N)=LN[ A W(N) — AW(N+10)]

(127) N=N+1

(128) Bei N>7, setzte N=1

(129) Für N=Ibis 7

(130) X(N)=X(N)* 1,000

(131) Y(N)=Y(N)*1,000

(132) N=N+1

(133) setze SX=SY=SXY=SXZ=0

(134) Bei N>7, setze N=1

(135) Für N=Ibis 7

(136) SX=SX +X(N)

(137) SY=SY+Y(N)

(138) SX2=SX2+X(N)**2

(139) N=N+1

(140) Bei N>7, setze XN=7 (141A) Nenner=XN* SX2- SX**2

(141B) Steigung=(XN* SXY — SX*SY)/Nenner

(142) Ordinatenschnittpunkt=(SY— Steigung**SX)/XN

(143) Y(4)=T(4)*Steigung+Ordinatenschnittpunkt artige später ermittelte Gewichtswerte zu beeinflussen, nämlich eine merkliche Verflüchtigung von anderen Stoffen als Wasser, werden durch jenes Merkmal der Erfindung verringert, wonach alle erforderlichen Gewichtsmessungen im Laufe der frühen 5 Heizstufen vorgenommen werden.

Gemäss Fig. 5 setzt der Steuerbefehl 144 die Parameter DELA(0) und Z gleich Null. Steuerbefehl 145 setzt N gleich 13 und einen Parameter HOMO gleich Null. Steuerbefehl 146 bis 150 sehen die Berechnung der HOMO-Werte für N bei 13,14 io und 15 (später ermittelte Gewichtswerte) vor und die Ermittlung des Durchschnittswertes derselben erfolgt durch Steuerbefehl 151. Im Steuerbefehl 147 ist für die einleitende HOMO-DurchschnittsermittlungT(N) unverändert gegenüber seinen früheren Werten, da aus dem Steuerbefehl 159 kein DELA(Z) 15 geliefert wurde.

Steuerbefehl 148 berechnet:

HOM=

W0-Wt Wn

(16)

1-

25

30

Ist HOMO auf diese Weise als Durchschnittswert für N= 13,14,15 ermittelt und DELA(Z) gleich Null, werden neue Zeiten für niedrige N-Werte auf der Basis des durchschnittlichen HOMO ermittelt, wodurch ein DELA(Z) erhalten wird.

Zu diesem Zweck setzt Steuerbefehl 152 N gleich 3. Steuerbefehl 153 veranlasst, dass TM(N), modifizierte Zeit, und DELA (N) für N gleich 3,4 und 5 berechnet werden. Dass die Berechnung im Steuerbefehl 154 eine Zeitangabe liefert, kann aus der nachstehenden Umformung derselben ersehen werden:

35

1 W — w

TM(N)= T LN WO(—O)

— LN (1 —e-kt)=t

K

(17)

(18)

45

50

55

Die Vorwahl eines T(I)-Werts zur Verzögerung der Vornahme der anfänglichen Gewichtsmessung während des Erhitzens wurde von der Anmelderin als erforderlich gefunden, um den Einfluss einer Einwirkung zweiter Ordnung zu Beginn des Heizzyklusses zu begrenzen, nämlich einer Diffusionseinwirkung. Ein derartiger Einfluss kann ferner als ein die Genauigkeit der Wasserbestimmung negativ beeinträchtigender Faktor durch die folgende Verfahrensweise verringert werden, wonach Gewichtswerte, die zu späteren Zeitpunkten im Zyklus ermittelt werden, dazu dienen, früher ermittelte Gewichtswerte zu korrigieren. Einwirkungen zweiter Ordnung, die geeignet sind, der60

65

Steuerbefehl 155 setzt (DELA(N) 3,4,5 gleich dem Unterschied zwischen T(N), tatsächlichen Wägezeiten, und TM(N), wobei die modifizierten Zeiten auf HOMO 13,14,15 basieren. Steuerbefehl 157 ermittelt den Wert von Z. Ist Z gleich 5, so sehen die Steuerbefehle 158A und 158B fünf vollständige Wiederholungen der Steuerbefehle 145 bis 159 vor. Ist Z gleich Null, so werden zehn derartige Wiederholungen unter Leitung des Steuerbefehls 160 beendet.

Gemäss Fig. 6 setzt Steuerbefehl 170 den Parameter WOM2 gleich Null und N erneut gleich dem Einheitswert. Steuerbefehle 171 bis 175 sehen vor, dass für jeden der siebzehn ermittelten Gewichtswerte der Wassergehalt der Probe auf der Grundlage neuer Zeiten berechnet wird, die gemäss Steuerbefehl 172 erhalten werden. Steuerbefehl 172 identifiziert derartige neue Zeiten als unterschiedlich gegenüber der tatsächlichen Wägezeit um DELA(Z) wie zuletzt berechnet. Steuerbefehl 173 veranlasst die Berechnung des Parameters H04 (Prozent Wassergehalt), basierend auf den gemessenen Gewichten, berechnete Steigung und neue Zeit. Steuerbefehl 174 sammelt diese Prozentwerte als Parameter WOM2.

Steuerbefehl 176 bildet den Mittelwert der gesammelten Prozentwerte als Parameter WOS32. Steuerbefehl 177 berechnet einen neuen Ordinatenschnittpunkt (Int) auf der Grundlage der neuen Zeit für die vierte Messung.

Steuerbefehl 178 wendet sich nunmehr dem vorausgehend aufgeführten alternativen Verfahren zu und berechnet den prozentualen Wasseranteil als HHH4, gemäss

HHH4=

W„e

-kt

(19)

5

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Diese Berechnung verwendet die Int-Angabe aus Steuerbefehl 177 und den TAU-Wert.

Der prozentuale Wasseranteil wird nun gemäss Steuerbefehl 179 durch Durchschnittswertermittlung der Ergebnisse der Berechnungen aus den Steuerbefehlen 176 und 178 bestimmt. Steuerbefehl 180 sieht die Anzeige des prozentualen Wasseranteils vor. Steuerbefehle 181,182 und 183 gestatten ein Anhalten oder Wiederholen des gesamten Verfahrens.

In Fortsetzung des vorstehenden Programms ist die Schrittliste für das Verfahren wie folgt:

(144) DELA(O)=0Z=0

(145) N—13 HOMO=0

(146) FürN=13 bis 15

(147) T(N)=T(N) — DELA(Z)

(148A) HON=1 - EXP (Steigung*T(N))

(148B) HOM=WT(N)/WO/HON

(149) HOMO=HOMO+HON

(150) N=N+1

(151) HOMO=HOMO/3 (152,153) FürN=3bis5

(154) TM(N) = l/Steigung*LN ((100*W(N))/(HOMO*WO)

(155) DELA(N) =T(N) - TM(N)

(156) N=N+1

(157) Falls Z=0Z=5 (158B) Z=Z+1

(159) DELA(Z) = (DELA(3) +DELA(4)

+DELA(5))/3

(160A) Falls Z= 10 geh nach 170

(160B) Geh nach 144

(170) WOM2=ON=1

(171) Für N= Ibis 17

(172) T(N)=T(N) - DELA(Z)

(173) H04= (W(N)*100)/WO*EXP Steigung*T(N)

(174) W0M2=W0M2+H04

(175) N=N+1

(176) WOS32=WOM2/17

(177) INT=Y(4) - T(4)*Steigung

(178) HHH4=EXP INT*100/WO(EXP Steigung*TAU)

(179) %H20=(HHH4+WOM32)/2

Zusammenfassend ergibt sich hinsichtlich des Verfahrens unter diesem Programmabschnitt, dass eine effektive Zeitverschiebung der Exponentialkurve erfolgt, wobei Daten, die aus einem (späteren) Teil stammen, in einen anderen (früheren)

Teil eingeführt werden, sowie Daten aus dem modifizierten früheren Teil in den späteren Teil. Dabei ergibt sich eine Konvergenz von zwei Funktionen, wovon jede den prozentualen Wasseranteil festlegt, bei einem koinzidierenden Prozentanteil. Aus diesem Prozentanteil und einem alternativ ermittelten Prozentanteil, der auf Daten beruht, die zum Teil aus dieser Konvergenzfunktion abgeleitet wurden, wird dann ein Mittelwert gebildet.

Gemäss Fig. 7 bezeichnet das Bezugszeichen 10 einen Mikroprozessor, der im Handel unter der Bezeichnung Intel SDK-80 in Bausatzform (zum Systementwurf) erhältlich ist. Ein Bauteil 10a ist der zentrale Prozessor 8080 CP und 10b ist der Speicher 8080 MEM eines derartigen Bausatzes. Der Bausatz enthält eine Eingabe/Ausgabe-Einheit, die als 1/01 (Intel 8225) dargestellt ist und die durch das Hinzufügen anderer Eingabe/ Ausgabe-Einheiten erweitert werden kann, wovon eine zusätzliche Einheit als 1/02 dargestellt ist. Externe Verbindungen mit dem Mikroprozessor 10 erfolgen zu den drei Anschlüssen (A, B und C) einer jeden Eingabe/Ausgabe-Einheit, wobei jeder An-schluss einen 8-bit-(Klemmen)Anschluss darstellt, wie anschliessend näher erläutert wird.

Die Eingänge zum Mikroprozessor 10 kommen von dem

T(I)-Vorwählrad 12, vom A/D-Umsetzer 14 und der Eigenge-wicht-KontroIle 16. Der Eingang zum Vorwählrad 12 zur Festlegung von T(I) erfolgt durch manuelle Einstellung 12A. Der Eingang zur Eigengewicht-Kontrolle 16 erfolgt durch Betäti-5 gung des Eigengewicht-Druckknopfs 16A. Die Eingangssignale zum A/D-Umsetzer 14 werden von der Waage 18 auf die Leitung 18a gegeben und vom Mikroprozessor 10 an die Eingangsleitung 14s des A/D-Umsetzers.

Die Waage 18 kann aus einer im Handel von SciTechn, io Boulder, Colorado als Modell Nr. SCI-TEC-222 erhältlichen Waage bestehen. Bei der Ausführung der Erfindung trägt diese Waage ihre Waagschale innerhalb eines Mikrowellenofens, wie er im Handel von Amana als Modell Nr. RR40W erhältlich ist. Der A/D-Umsetzer 14 ist im Handel von Newport als Schaltta-15 fel-Modell Nr. 2000B erhältlich und liefert im Betrieb binärcodierte Dezimalausgänge (BCD), die ein Mass für das von der Waage 18 gemessene Analoggewicht darstellen. Die Leitungen 14a-d, 14e-h, 14i-m und 14n-q geben vier derartiger BCD-Ausgänge für jeweils Hundertstel, Zehntel, Einer und Zehner, 20 wobei die Leitung 14r die Messungen der Hundertstel angibt. Das über die Leitung 14s geleitete Eingangssignal veranlasst den A/D-Umsetzer zum Lesen des Waagengewichts. Der A/D-Umsetzer zeigt an, dass er das Waagengewicht gelesen hat und wird durch ein Ausgangssignal auf der Leitung 14t stabilisiert, 25 worauf die Werte auf den Leitungen 14a-14r vom Mikroprozessor 10 akzeptiert werden.

Das Vorwählrad 12 liefert BCD-Daten auf Leitungen 12a-d zur Anzeige der Einer und auf Leitungen 12e-g zur Anzeige der Zehner bis zu einer Gesamtheit von Zehnern von siebzig. 30 Somit kann das Vorwählrad eingestellt werden, um einen T(I)-Wert bis zu 79 Sekunden anzugeben.

Die folgenden Verbindungen werden zwischen den Einheiten 10,12 und 14 hergestellt. Die Leitung 14a ist mit 1/01, Anschluss A, Klemme O verbunden, was zur Abkürzung mit 35 1-A-O bezeichnet wird. Mit dieser abgekürzten Schreibweise führt die Leitung 14b zu 1-A-l, 14c zu l-A-2, Leitung 14d zu l-A-3, Leitung 14e zu l-A-4, Leitung 14f zu l-A-5, Leitung 14g zu l-A-6, Leitung 14h zu l-A-7, Leitung 14i zu 1-B-0, Leitung 14j zu 1-B-l, Leitung 14k zu l-B-2, Leitung 14m zu 40 l-B-3, Leitung 14n zu l-B-4, Leitung 14ozu l-B-5, Leitung 14p zu l-B-6, Leitung 14q zu l-B-7, Leitung 14r zu l-C-0, Leitung 14s zu 2-C-2, Leitung 14t zu 2-C-4 und Leitungen 12a-g jeweils zu 1-C-l bis l-C-7.

Die Eigengewichts-Kontrolle 16 ist in Fig. 7a gezeigt. Bei 45 Betätigung des Eigengewicht-Druckknopfs TPB liefert die Leitung 16b einen +5 V-Spannungspegel an die Klemme 7 des Anschlusses C von 1/02. Das Relais kl liegt parallel zum Speisekreis des Mikrowellenofenmagnetrons und schliesst seine Kontakte kl—1. Eine Anzeige dieses Vorgangs wird durch eine Lei-50 tung 16a auf dem +5 V-Pegel zur Klemme 5 des Anschlusses C von 1/02 geliefert.

Die Anzeige 20 (Fig. 7) wird von 1/01 und 1/02 mit Daten versorgt, die sowohl eine Gewichtsänderung und den prozentualen Wassergehalt angeben. Diese Einheit ist gemäss Fig. 7b 55 mit vier Anzeigeeinheiten 20a-20d und einem Inverter-Treiber 20e ausgestattet. Die Anzeigeeinheiten können jeweils aus einem aus sieben Segmenten aufgebauten Decodierer-Treiber TI-008 (Texas Instruments) bestehen und die Einheit 20e kann ein CD 4009 COS MOS Logik Chip von RCA (Radio Corpora-60 tion of America) sein.

Die vom Hersteller mit elf, dreizehn und sechzehn numerierten Klemmen auf den Chips 20a-20d sind mit +5 V verbunden. Die vom Hersteller mit fünf und acht numerierten Klemmen der Chips 20a und 20b und die mit fünf, acht und 65 zwölf numerierten Klemmen der Chips 20c und 20d sind geerdet. Die vom Hersteller mit fünfzehn, zehn, sechs und sieben bezeichneten (Daten aufnehmenden) Klemmen sind jeweils bei den Chips 20a-d mit den Leitungen 20al-4,20bl—4,20cl-4 und

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6

20dl—4- verbunden. Die Verbindung dieser Leitungen mit dem zwar als Wasser angegeben, insbesondere mit Tabak zur AufMikroprozessor 10 erfolgt in folgender Weise: Leitungen 20al- nähme des flüchtigen Stoffes, jedoch ist die Erfindung auch auf 4 mit 1/02, Anschluss B, Klemmen 4 bis 7 ; Leitungen 20bl-4 andere flüchtige Stoffe als Wasser in anderen Trägern als Tabak mit 1/02, Anschluss B, Klemmen 0 bis 3 ; Leitungen 20cl-4 mit anwendbar.

1/02, Anschluss A, Klemmen 4 bis 7 ; und Leitungen 20dl-4 mit 5 Der Parameter T(I) ist eine Variable, die im Einklang mit 1/02, Anschluss A, Klemmen 0 bis 3. der Art des flüchtigen Anteils der Probe und der Intensität der

Für den Chip 20e sind die vom Hersteller mit 1 und sech- Heizenergie voreingestellt werden kann. Beispielsweise haben zehn bezeichneten Klemmen mit + 5 V verbunden, acht mit bei Tabak gewisse Arten einen besonders hohen Wasseranteil

Erde, vier durch die Leitung 20el mit der vom Hersteller als und T(I) kann als Zeitspanne gewählt werden, die erheblich zwölf bezeichneten Klemme (Dezimalanzeige) des Chips 20b 10 kleiner ist als die Zeit, die für T(I) bei anderen Arten mit niedri-und sowohl fünf und sechs durch die Leitung 20e2 mit der vom gerem Wasseranteil gewählt werden würde. In diesem Zusam-Hersteller mit zwölf bezeichneten Klemme des Chips 20a. Die menhang wurde gefunden, dass eine gewisse Zeit vor der Klemmen drei, vierzehn und sieben des Chips 20e sind gemein- Durchführung der Wägungen zur Bestimmung des prozentualen sam mit der Leitung 20e3 verbunden und dadurch mit der flüchtigen Anteils verstreichen muss, damit Messungen erhalten

Klemme 1, Anschluss C von 1/02. Die Klemme neun des Chips 15 werden, für die die vorausgehend erwähnte Exponentialbezie-20e ist mit der Leitung 20e4 und dadurch mit der Klemme 0, hung zutrifft. Ferner sind die Parameter IV und TAU, die vor-Anschluss C, von 1/02 verbunden. ausgehend jeweils mit fünf und fünfzig Sekunden ausgewählt

Liefert der Mikroprozessor 10 numerische Daten an die wurden, in anderer Weise vorwählbar. Beispielsweise kann IV Chips 20a-20d, so liefert er an das Chip 20e über die Leitungen andere konstante Zeitintervalle zwischen den Wägungen 20e3 und 20e4 eine Angabe, ob diese Daten eine Gewichtsän- 20 darstellen und TAU ist jedes beliebige ganzzahlige Vielfache derung oder den prozentualen Wasseranteil betreffen. Abhän- des gewählten IV-Zeitintervalls. Vorausgehend wurde TAU als gig von den resultierenden Spannungspegeln auf Leitungen das Zehnfache von IV gewählt. Unter einem ganzzahligen Viel-

20el (+5 V bei Prozentangaben) und 20e2 (+5 V bei Ge- fachen wird das Zweifache oder mehr verstanden, so dass eine wichtsänderung) zeigt entweder die Einheit 20a oder die Ein- Gewichtsdifferenzbildung von aufeinanderfolgend vorgenom-heit 20b, die Daten gefolgt von einem Dezimalkomma. Die Lei- 25 mener Wägungen ausgeschlossen wird.

tungen 20e5 und 20e6 geben ebenfalls abwechselnd +5 V im

Einklang mit der Art der vom Mikroprozessor an die Einheiten Zum Vergleich der erfindungsgemässen und der herkömm-

20a-d gelieferten Daten und können daher dazu dienen, bei- liehen, vorausgehend erläuterten Verfahrensweise wurde eine spielsweise Leuchtdiodenstufen zu versorgen, um die Art der Probe eines Tabakgemisches in zwei Teile aufgeteilt. Ein Teil gezeigten Daten visuell anzugeben. 30 wurde in einen mit Zwangsluftströmung arbeitenden Laborofen

Mit den vorausgehenden Schaltkreissystem und Stromkreis- eingegeben und 3 Stunden bei 100 °C erhitzt. Der andere Teil Verbindungen kann der Intel-Prozessor 8080 entsprechend dem wurde erfindungsgemäss behandelt. In beiden Fällen wurden Fliessdiagramm der Fig. 2 bis 6 programmiert werden, um die die während des Erhitzens abgegebenen flüchtigen Anteile geFunktionen auszuüben, die im einzelnen mit dem vorausgehend sammelt und sowohl qualitativ wie quantitativ analysiert. Was-beschriebenen allgemeinen Rechnerprogramm erläutert 35 ser war der einzige flüchtige Anteil bei der erfindungsgemässen wurden. Verfahrensweise. Bei der anderen Verfahrensweise, d.h. bei ei-

In der vorausgehenden Beschreibung wurde der Ofen, in ner mit Zwangsluftströmung arbeitenden Ofenheizung wurden den die Waage gebracht wird, zwar als Mikrowellenofen ange- von Wasser unterschiedliche flüchtige Anteile mit einem Gegeben, jedoch kann das Erhitzen einer Probe auch durch Strah- wichtsanteil ermittelt, der näherungsweise 1/13 des Gewichts lungswärme, Konvektion und elektrische Widerstandserwär- 40 des verflüchtigten Wassers war.

mung erfolgen. Eine Mikrowellenerhitzung wird zur Verflüchti- Verschiedene Änderungen und Modifizierungen können bei gung des Wassers jedoch bevorzugt, da Wasser ein bekanntes den vorausgehend im besonderen beschriebenen Verfahren vorhöheres Absorptionsvermögen für Mikrowellenerwärmung auf- genommen werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlasweist, als die meisten anderen flüchtigen Stoffe. In der voraus- sen. Diese Verfahren sind in einem beschreibenden und nicht gehenden Beschreibung ist der interessierende flüchtige Stoff 45 einschränkenden Sinne zu verstehen.

C

8 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

627 847 PATENTANSPRÜCHE

1) zu einem ersten Zeitpunkt, der gegenüber dem Beginn des Erhitzens einen ersten vorgegebenen Zeitabstand aufweist,

1. Verfahren zur Bestimmung des flüchtigen Anteils einer Probe, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:

a) Wägen der Probe zur Bestimmung ihres Gewichts und anschliessend b) Erhitzen der Probe, und c) im Laufe des Erhitzens der Probe, Wägen der Probe

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch den weiteren Verfahrensschritt der Ermittlung der natürlichen Logarithmen dieser Gewichtsunterschiede und Ermittlung der Kenndaten einer Linearbeziehung zwischen diesen natürlichen Logarithmen und ausgewählten Zeitabschnitten des Verfahrensschrittes c) mit Hilfe des Computers.

2) zu einer Anzahl anschliessender Zeitpunkte, wobei diese anschliessenden Zeitpunkte und der erste Zeitpunkt um einen zweiten vorgegebenen Zeitabstand im gleichen Abstand voneinander liegen, und d) Ermittlung der Unterschiede zwischen im Verfahrensschritt c) erhaltenen Gewichten, die in Zeitabständen gemessen wurden, die ganzzahlige Vielfache des genannten zweiten vorgegebenen Zeitabstands darstellen, wobei die Schritte c) und d) durch einen Computer gesteuert und ausgeführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Ermittlung der genannten linearen Beziehung durch die Bestimmung der Beziehung zwischen den genannten natürlichen Logarithmen und den genannten ausgewählten Zeitabständen gemäss Verfahrensschritt c) nach der Methode der kleinsten Quadrate durch den Computer erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die weiteren Verfahrensschritte der Bestimmung des Steigungswerts und Ordinatenschnittpunktwerts für die genannte lineare Beziehung mit Hilfe des Computers.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der flüchtige Anteil als Funktion der genannten Gewichtsunterschiede, des im Verfahrensschritt a) erhaltenen Gewichts und der ermittelten Steigung mittels des Computers bestimmt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der flüchtige Anteil als Funktion des im Verfahrensschritt a) ermittelten Gewichts, der bestimmten Steigung, des bestimmten Ordinatenschnittpunkts und einem ganzzahligen Vielfachen des zweiten vorgegebenen Zeitabstands mit Hilfe des Computers ermittelt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der flüchtige Anteil als Funktion der genannten Gewichtsunterschiede, des im Verfahrensschritt a) ermittelten Gewichts und der bestimmten Steigung mit Hilfe des Computers ermittelt wird sowie ferner als Funktion des im Verfahrensschritt a) ermittelten Gewichts, der bestimmten Steigung, des bestimmten Ordinatenschnittpunkts und einem ganzzahligen Vielfachen des zweiten vorgegebenen Zeitabstands.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe Tabak ist und der flüchtige Anteil Wasser ist.