JPS6161620B2 - - Google Patents

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JPS6161620B2
JPS6161620B2 JP9246281A JP9246281A JPS6161620B2 JP S6161620 B2 JPS6161620 B2 JP S6161620B2 JP 9246281 A JP9246281 A JP 9246281A JP 9246281 A JP9246281 A JP 9246281A JP S6161620 B2 JPS6161620 B2 JP S6161620B2
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JP
Japan
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steam
liquid
constant
thermobalance
sample
Prior art date
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Expired
Application number
JP9246281A
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English (en)
Other versions
JPS57206848A (en
Inventor
Takeshi Sugyama
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rigaku Denki Co Ltd
Original Assignee
Rigaku Denki Co Ltd
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Publication date
Application filed by Rigaku Denki Co Ltd filed Critical Rigaku Denki Co Ltd
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Publication of JPS57206848A publication Critical patent/JPS57206848A/ja
Publication of JPS6161620B2 publication Critical patent/JPS6161620B2/ja
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱天秤に一定圧力の蒸気を供給する熱
天秤の蒸気供給装置に関する。
物質の熱的性質を知る手段として、物質を一定
速度で加熱あるいは冷却し、そのときの重量変化
を測定する熱天秤装置が用いられている。この熱
天秤による測定は空気中のみならず、被測定物質
である試料を種々の雰囲気ガス中において行なわ
れる。
まず第1図を参照して、熱天秤装置の基本的構
成を説明する。第1図では、例えば空気、窒素、
アルゴン等を供給しながら測定する場合を例に示
したものである。すなわち、天秤ビーム1の一端
に懸架された試料ホルダ2の試料容器3の中に数
mg乃至数百mgの試料4を収容する。この試料ホル
ダ2はカーテンガス導入口5を有するスリーブ6
と、このスリーブ6に周設され、上部にフローガ
ス導入口7、下部にガス排出口8を有する保護管
9により外部雰囲気から遮断されている。そして
保護管9の外部に、試料4を加熱する加熱炉10
が設けられている。
上記構成において、フローガス導入口7から所
望のガスを数十乃至数百ml/minの流量で供給
し、カーテンガス導入口5から同じ程度の流量の
ガスを導入しつつ、加熱炉10により試料4を加
熱し、任意のガス雰囲気中での重量変化を測定で
きる。
このような熱天秤での重量測定は、測定試料の
全重量は通常数十乃至数百mgであり、重量変化に
至つては数μg乃至数十mg程度であるので、天秤
の感度はきわめて高く、試料ホルダ周囲の気体の
流れが変化すると、試料の真の重量変化に加え、
気体の流れの変化に起因する見かけの重量変化も
測定してしまい、測定誤差の原因となり、フロー
ガスの流量は、きわめて正確に保持することが要
求されている。
フローガスを一定の流量に保つことは、窒素
(N2)、ヘリウム(He)など通常高圧ガスボンベ
に充填されているガスの場合は比較的容易であ
る。すなわち、第1図に示すように、高圧ガスボ
ンベ11からのガスを減圧弁12で減圧し、ニー
ドル弁13で流量の調整をし、フローメータ14
を通すことにより、一定流量を保つことができ
る。これは、フローガスの流量はきわめて小さ
く、測定前後の高圧ボンベの圧力変化を零と見な
してよく、測定中の流量変化も無視できるからで
ある。
しかし、水蒸気のような蒸気中において測定し
ようとする場合、従来は蒸気を一定の圧力に保つ
手段がなく、熱天秤による測定は困難であるとさ
れていた。
本発明の目的は、比較的簡易な構成により、一
定圧力の蒸気を容易に得ることができる熱天秤の
蒸気供給装置を提供することにある。
前記目的を達成するために、本発明による熱天
秤の蒸気供給装置は、試料を一定の蒸気雰囲気中
に保つて熱分析を行なうために前記試料を蒸気中
におくための熱天秤の蒸気供給装置において、液
体を加熱する加熱手段、容器内の基準面で開口す
る導入口、蒸気取出し口とを有する蒸気発生容器
と、液面が大気に連動しており液面を一定の高さ
に保持できるオーバーフロー手段、前記導入口に
連通する液体供給口を有する液体供給容器とから
構成され、液体を前記加熱手段で加熱することに
より発生する蒸気の圧力を前記供給容器の液面と
前記導入口の基準面の差に相当する一定圧力に保
ち、前記取出し口から常に一定流量の蒸気流が天
秤試料部へ流れるように構成してある。
前記構成によれば、蒸気発生器内の蒸気圧は一
定に保たれ、一定流量の蒸気流を天秤試料部へ供
給できるので、本発明の目的は完全に達成でき
る。
以下図面等を参照して本発明をさらに詳しく説
明する。
第2図は、本発明による蒸気供給装置の実施例
を示す系統図である。
本実施例では、水蒸気とアルゴンの混合ガスを
供給する装置を例にとつて説明する。
水蒸気発生部15はオーバーフロータンク16
と水蒸気発生タンク21から構成されている。
オーバーフロータンク16は給水源に結合され
ており、タンク16にはオーバーフローパイプ1
7がOリング19を介して、上下方向に摺動可能
に設けられ任意の位置に固定できる。
オーバーフローパイプ17の上端はタンク16
内の水面の位置を決定し、この水面は大気と連通
している。
オーバーフロータンク16の側壁に設けられた
連通管20は水蒸気発生タンク21に連通してい
る。水蒸気発生タンク21には投込みヒータ22
が挿入されており、タンク21内の水を加熱し温
度上昇とともに水蒸気を発生させ、水面上部に水
蒸気層を形成する。タンク21内で発生した水蒸
気は、蒸気取出し口23から取り出され、水蒸気
流量計測部24に送られる。水蒸気流量計測部2
4は、蒸気取出し口23から流入する水蒸気の流
量を調整するニードル弁26と、この流速を表示
する水蒸気フローメータ27と、水蒸気と後述す
るアルゴンガスを混合し熱天秤のフローガス導入
口7へ導く三方コツク28で構成され、これらは
断熱材からなる恒温槽25に内装されている。恒
温槽25内にヒータ29により一定温度(110
℃)に加熱され、フアン30で撹拌され内部温度
が均一に保たれている。前述のアルゴンガスは、
室温における流速をアルゴンフローメータ31で
測定した後、恒温槽25内で加熱され、水蒸気と
混合される。
なお、水蒸気の通路はヒータ32,33で保温
されているので、水蒸気が凝結してしまうことは
ない。
次に本発明の動作を説明する。水蒸気発生タン
ク21に水を入れ、ニードル弁26を閉じた状態
で、投込ヒータ22で水を加熱し、水蒸気を発生
させ、水蒸気層を形成する。
こ水蒸気層の圧力をPとすると、Pが増加する
に伴ない、タンク21の水面は下方に押され、連
通管を通しオーバーフロータンク16内に放出さ
れる。
連通管の先端とタンク16の水面の落差をH、
水の密度をσ、重力加速度をgとすると、Pがσ
gHよりも大きくなると、水蒸気は連通管20を
通してタンク16内に運ばれ大気に放出され、水
蒸気の圧力Pは常に一定に保たれる。
また、水蒸気発生タンク21内の水が減少した
場合、連通管20を介してオーバーフロータンク
16ら常に水が供給されるようになつている。
以上詳しく説明したように、本発明によれば水
蒸気発生タンク内の蒸気圧は、オーバーフロータ
ンクの液面と水蒸気発生タンクの液体導入口の位
置により定まる液面の落差によつて一定値に設定
でき、この落差は液体が気化しても常に供給され
ているので変化しないので、簡易な構成で一定圧
力の蒸気を供給することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は熱天秤装置の基本的構成を示した系統
図、第2図は本発明による装置の実施例を示す系
統図である。 1……天秤ビーム、2……試料ホルダ、3……
試料容器、4……試料、5……カーテンガス導入
口、6……スリーブ、7……フローガス導入口、
8……ガス排出口、9……保護管、10……加熱
炉、11……ガスボンベ、12……減圧弁、13
……ニードル弁、14……フローメータ、15…
…水蒸気発生部、16……オーバーフロータン
ク、17……オーバーフローパイプ、18……導
入口、19……Oリング、20……連通管、21
……水蒸気発生タンク、22……投込ヒータ、2
3……蒸気取出し口、24……水蒸気流量計測
部、25……恒温槽、26……ニードル弁、27
……水蒸気フローメータ、28……三方コツク、
29……ヒータ、30……フアン、31……アル
ゴンフローメータ、32,33……ヒータ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 試料を一定の蒸気雰囲気中に保つて熱分析を
    行なうために、前記試料を蒸気中におくための熱
    天秤の蒸気供給装置において、液体を加熱する加
    熱手段、容器内の基準面で開口する導入口、蒸気
    取出し口とを有する蒸気発生容器と、液面が大気
    に連通しており液面を一定の高さに保持できるオ
    ーバーフロー手段、前記導入口に連通する液体供
    給口を有する液体供給容器とから構成され、液体
    を前記加熱手段で加熱することにより発生する蒸
    気の圧力を、前記供給容器の液面と前記導入口の
    基準面の差に相当する一定圧力に保ち、前記取出
    し口から常に一定流量の蒸気流が天秤試料部へ流
    れるように構成したことを特徴とする熱天秤の蒸
    気供給装置。 2 前記オーバーフロー手段は、前記液体供給容
    器に上下に移動可能なパイプであつて、液面の高
    さを可変できるようにした第1項記載の熱天秤の
    蒸気供給装置。
JP9246281A 1981-06-16 1981-06-16 Steam feeder for thermobalance Granted JPS57206848A (en)

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