JP3111647B2 - 炭素量測定装置 - Google Patents

炭素量測定装置

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JP3111647B2
JP3111647B2 JP04154441A JP15444192A JP3111647B2 JP 3111647 B2 JP3111647 B2 JP 3111647B2 JP 04154441 A JP04154441 A JP 04154441A JP 15444192 A JP15444192 A JP 15444192A JP 3111647 B2 JP3111647 B2 JP 3111647B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、河川等の水中や土壌・
工業原料等に含まれる有機体炭素の総量(TOC量)を
測定する全有機体炭素計等の炭素量測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】流体試料専用の反応部を有する全有機体
炭素計が従来から用いられている。このような全有機体
炭素計の一例を図5に示し、その動作を以下に述べる。
【0003】まず、液体試料(有機体炭素を含んだ水)
10を試料注入器14に吸入し、ロータリバルブ13を
切り換えてTC燃焼管15に送出する。液体試料10は
TC燃焼管15で燃焼され、液体試料10に含まれる炭
素はすべてCO2となる。このCO2を含む燃焼ガスは図
5(b)の除湿・ガス処理部20を通って赤外線ガス分
析部(NDIR)21に送られ、そこでCO2量が測定
される。このようにして測定されたCO2量をTC燃焼
管15に送出された液体試料10の量で正規化すること
により、液体試料10中の有機体炭素と無機体炭素を合
わせた炭素の総量(TC量)が求められる。なお、以上
の各操作は、キーボード23及びディスプレイ24が接
続された制御部22の制御の下に行なわれ、NDIR2
1による測定結果からのTC量の計算も制御部22にお
いて行なわれる。
【0004】上記のようにしてTC量を求めた後は、液
体試料10に含まれる無機体炭素(IC)の量を求める
ため、ロータリバルブ13を切り換え、試料注入器14
に吸入した液体試料10をIC反応器18へ送出する。
IC反応器18では液体試料10を酸性化し、液体試料
10に含まれるICをすべてCO2とする。このCO2
量は前記と同様にしてNDIR21で測定され、これか
らIC量が求められる。そして、このIC量を上記のT
C量から差し引くことにより、全有機体炭素量(TOC
量)が求められる。
【0005】なお、液体試料10に揮発性の有機体炭素
が含まれていない場合は、液体試料10を試料注入器1
4へ吸入する前に、空気を吹き込むことによって液体試
料10に含まれるICを除去してもよい。すなわち、液
体試料10に塩酸や硫酸等の無機酸を加えて酸性にし、
ボンベ11に充填されている高純度の空気を吹き込む。
これにより、液体試料10中のICがCO2に変換され
大気中に放出される。このようにして液体試料10から
ICを除去した後にTC燃焼管15で燃焼させれば、I
C量を求めることなくTOC量を求めることができる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記の全有機体炭素計
は流体試料のみを対象とするが、これ以外にも、いわゆ
るボートサンプラを試料導入機構として備え、固体試料
のTOC量を測定することができる全有機体炭素計が存
在する。このボートサンプラを用いた全有機体炭素計
は、固体試料だけでなく液体試料についても測定可能で
ある。しかし、通常の液体試料の場合には、ボートサン
プラを用いるよりも上記の流体試料導入機構を用いる方
が容易にかつ効率よく測定できる。また、懸濁試料につ
いては、一般的には流体試料導入機構を用いる方が容易
にかつ効率よく測定できるが、懸濁物質の沈降速度及び
凝集速度が速い試料や均質化が困難な試料の場合には流
体試料導入機構は適さない。したがって、試料が液体か
固体か、懸濁試料の性質がどうかによって試料導入機構
を使い分けるのが望ましい。
【0007】一方、本来は液体用の全有機体炭素計であ
るがオプションを追加して固体用とすることができる装
置もあった。しかし、この装置は、試料導入機構を液体
用から固体用に転換する際の配管のつなぎ換え等の作業
が面倒であるため、転換に時間を要するという欠点があ
る。
【0008】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、試料が
固体か液体か、懸濁試料の性質がどうかに拘らず、1台
の装置で容易にかつ効率よくTOC量を測定することが
できる全有機体炭素計を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明では、試料に含まれる炭素を酸化して二酸化炭素
に変換し、該二酸化炭素の量をガス分析手段によって求
めることにより、前記試料に含まれる炭素量を測定する
炭素量測定装置において、流体試料を導入する流体試料
導入機構を有し、導入された流体試料に含まれる炭素を
酸化して二酸化炭素に変換する流体用反応部と、固体及
び液体のいずれの試料をも導入することができるボート
サンプラを有し、導入された試料に含まれる炭素を酸化
して二酸化炭素に変換する固体液体兼用反応部と、キャ
リアガスの流れを切り換えることにより、前記流体用反
応部で発生した二酸化炭素と前記固体液体兼用反応部で
発生した二酸化炭素のうちいずれを前記ガス分析手段へ
送るかを設定する切換手段と、を備えた構成としてい
る。
【0010】
【作用】図1に示す構成の本発明の炭素量測定装置にお
いて、流体用反応部51で発生する二酸化炭素をガス分
析手段56へ送るようにキャリアガスの流れを切換手段
54によって切り換え、試料を流体試料導入機構によっ
て流体用反応部51に導入すれば、試料中の炭素が流体
用反応部51で二酸化炭素に変換され、その二酸化炭素
がキャリアガスによってガス分析手段56へ送られる。
他方、固体液体兼用反応部52で発生する二酸化炭素を
ガス分析手段56へ送るようにキャリアガスの流れを切
換手段54によって切り換え、試料をボートサンプラよ
って固体液体兼用反応部52に導入すれば、試料中の炭
素が固体液体兼用反応部52で二酸化炭素に変換され、
その二酸化炭素がキャリアガスによってガス分析手段5
6へ送られる。このようにしてガス分析手段56に送ら
れた二酸化炭素の量は、ガス分析手段56によって測定
され、これにより試料中の炭素量が求められる。
【0011】したがって、懸濁物質の沈降速度があまり
速くない懸濁試料や通常の液体試料の場合には流体用反
応部51を利用し、懸濁物質の沈降速度が速い懸濁試料
や固体試料の場合には固体液体兼用反応部52を利用す
るというように、1台の装置で反応部を適宜切り換えて
測定することができる。
【0012】
【実施例】以下、図面を参照しつつ本発明の一実施例で
ある全有機体炭素計について説明する。図1に示した本
発明を構成する各ブロックの内部構成は、本実施例では
図2、図3、及び図4に示す通りである。すなわち、本
実施例では、図1における流体用反応部51は図2に示
す構成、固体液体兼用反応部52は図3に示す構成、ガ
ス分析手段56は図4に示す構成となっている。また、
切換手段54は図2のガス流量制御部12に対応し、ボ
ンベ11に充填されている酸素を流体用反応部(図2)
のTC燃焼管15に供給するか固体液体兼用反応部(図
3)のTC燃焼管32aに供給するかを、ガス流量制御
部12が制御する。これにより、流体用反応部(図2)
で発生した二酸化炭素と固体液体兼用反応部(図3)で
発生した二酸化炭素のうちいずれをガス分析手段(図
4)へ送るかを設定するという切換手段54の機能を実
現している。以下、本実施例における各部の詳細につい
て説明する。
【0013】図2に示す流体用反応部の構成及び動作
は、基本的には図5に示した前述の流体試料専用の反応
部(従来例)と同様であり、TC燃焼管15又はIC反
応器18で発生したCO2は、除湿・ガス処理部20を
通って図4のセル切換バルブ49へ送られる。図2の流
体用反応部が従来と異なっているのは、ガス流量制御部
12の機能である。このガス流量制御部12は、ボンベ
11に充填されている酸素を液体試料10中の無機体炭
素(IC)を追い出すためのスパージガスとして試料容
器17へ供給するのを制御するほか、前述のように図1
の切換手段54としての機能を有している。すなわち、
ガス流量制御部12には二者択一の切換弁があり、流体
用反応部を使用して測定する場合には、キャリアガスと
しての酸素を流体用反応部(TC燃焼管15)へのみ供
給するとともに、必要に応じてスパージガスとしての酸
素を試料容器17へも供給する。他方、固体液体兼用反
応部(図3)を使用して測定する場合には、固体液体兼
用反応部(TC燃焼管32a)へのみ酸素をキャリアガ
スとして供給する。なお、このキャリアガスの一部は、
各反応部での燃焼(酸化)に使用される。
【0014】図3に示す固体液体兼用反応部は、TC反
応部及びIC反応部と、ドレインセパレータ37、干渉
ガス吸収器36、及びフィルタ38とから構成され、ド
レインセパレータ37、干渉ガス吸収器36、及びフィ
ルタ38は、図2の除湿・ガス処理部20に相当する。
そしてTC反応部は、更に、試料導入棒31a、TC燃
焼管32a、触媒33、及びTC燃焼炉34から構成さ
れ、IC反応部は、試料導入棒31b、IC反応管32
b、及びIC用ヒータ35から構成される。
【0015】この固体液体兼用反応部を利用して測定す
る場合も、前述の従来例と同様、TC量及びIC量を測
定した後にTC量からIC量を差し引くことによりTO
C量を求める。この場合のTC量の測定では、まず、ガ
ス流量制御部12により、酸素がキャリアガスとして固
体液体兼用反応部へのみ供給され、流体用反応部へは流
れないように設定した状態で、ボートサンプラによって
試料をTC燃焼管32aに導入する。すなわち、試料導
入棒31aの先端部はボートと呼ばれる舟形の試料容器
となっており、このボート39aに固体又は液体の試料
を装着して炉心(TC燃焼管32aの中)へ搬送する。
TC燃焼炉34の温度は通常680℃〜900℃であ
り、TC燃焼管32a内において、試料に含まれる炭素
(TC)を燃焼酸化によってすべてCO2に変換する。
このCO2は、キャリアガスにより、NOX等の干渉ガス
を吸収する干渉ガス吸収器36、水蒸気を除去するドレ
インセパレータ37、及びゴミを除去するフィルタ38
を通って、図4のセル切換バルブ49へ送られる。セル
切換バルブ49へ送られたCO2の量は、図4に示す構
成のガス分析手段(後述)によって測定され、これによ
り、TC量が求められる。なお、このとき発生したCO
2はキャリアガスとともにIC反応管32bを通過する
が、この時点ではIC反応管32b内で反応は行なわれ
ておらず、IC反応管32bは単なる通過路になってい
るにすぎない。
【0016】他方、IC量の測定では、上記と同様に酸
素がキャリアガスとして固体液体兼用反応部へのみ供給
されるように設定した状態で、試料を試料導入棒31b
の先端部のボート39bに装着してIC反応管32bの
中へ搬送する。ボート39bに装着した試料には酸(リ
ン酸等)を添加し、IC反応管の温度を100℃〜20
0℃程度にして、試料を酸性化する。これにより、試料
に含まれる無機体炭素(IC)をすべてCO2に変換す
る。このCO2は、上記と同様、干渉ガス吸収器36、
ドレインセパレータ37、及びフィルタ38を通って、
図4のセル切換バルブ49へ送られ、図4のガス分析手
段により、IC量が求められる。なお、このときガス流
量制御部12から送られてくるキャリアガスはTC燃焼
管32aを通過するが、この時点ではTC燃焼管32a
内で燃焼は行なわれておらず、TC燃焼管32aは単な
る通過路になっているにすぎない。
【0017】図4に示すガス分析手段は、セル切換バル
ブ49と、光源44、セル40、41、及び検出器43
より成る赤外線ガス分析部(NDIR)と、キーボード
23及びディスプレイ24が接続された制御部22とか
ら構成される。本実施例のNDIRは、光路長の長いセ
ル40と光路長の短いセル41の二種類のセルを有して
おり、いずれのセルを用いてCO2量を測定するかをセ
ル切換バルブ49によって切り換えることができる。す
なわち、セル切換バルブ49が実線の部分で導通してい
る場合は、流体用反応部が長光路長セル40に接続さ
れ、固体液体兼用反応部が短光路長セル41に接続され
る。そして、セル切換バルブ49を切り換えて点線の部
分で導通するようにすると、各反応部と各セルとの接続
関係は逆になる。したがって、各反応部に接続するセル
の選択が可能となる。ここで一般に、長光路長のセルは
発生するCO2の濃度が比較的薄い試料の測定に適して
おり、短光路長のセルはCO2の濃度の比較的濃い試料
の測定に適している。よって、セル40と41の選択を
適切に行なえば、発生するCO2の濃度が大きく異なる
試料に対しても1台の装置で正確な測定ができる。
【0018】上記のNDIRで測定されたCO2量のデ
ータは制御部22へ送られ、従来と同様に正規化するこ
とにより、試料のTC量及びIC量が求められる。な
お、制御部22は、本実施例の全有機体炭素計の各部の
操作も制御しており、例えば、ガス流量制御部12(図
2)によるキャリアガスの流れの切り換えも、制御部2
2の制御の下に行なわれる。
【0019】以上のように、本実施例の全有機体炭素計
によれば、図2に示した流体試料導入機構を備えた流体
用反応部と図3に示したボートサンプラを備えた固体液
体兼用反応部のいずれをも利用することができるので、
測定対象の試料に適した導入機構を有する反応部を使用
して測定することができる。しかも、使用しようとする
反応部を選択するための操作は、ガス流量制御部12で
キャリアガスの流れを切り換えることにより(図2参
照)、容易に行なうことができる。また、本実施例の固
体液体兼用反応部は、ボートサンプラを備えた従来の反
応部とは異なり、TC反応部とIC反応部とを兼用せず
別個に設けているので(図3参照)、固体試料等に対す
る測定を従来よりも迅速に行なうことができる。さら
に、セル切換バルブ49を切り換えることにより、ND
IRにおいて光路長の異なる二つのセルのうち測定対象
の試料に適したセルを選択できるので(図4参照)、発
生するCO2の濃度が大きく異なる試料に対しても1台
の装置で正確な測定ができる。
【0020】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、懸
濁物質の沈降速度があまり速くない懸濁試料や通常の液
体試料の場合には流体用反応部を利用し、懸濁物質の沈
降速度が速い懸濁試料や固体試料の場合には固体液体兼
用反応部を利用して炭素量を測定することができる。し
たがって、反応部を適宜切り換えれば、試料が固体か液
体か、懸濁試料における懸濁物質の沈降速度がどうかに
拘らず、従来に比べ測定の容易さや効率を損なうことな
く、1台の装置で種々の試料について炭素量の測定が可
能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の構成を示すブロック図。
【図2】 本発明の一実施例である全有機体炭素計の流
体用反応部の構成を示す図。
【図3】 前記実施例の全有機体炭素計における固体液
体兼用反応部の構成を示す図。
【図4】 前記実施例の全有機体炭素計におけるガス分
析手段の構成を示す図。
【図5】 従来の全有機体炭素計の構成を示す図。
【符号の説明】
12…ガス流量制御部(切換手段) 13…ロータリバ
ルブ(流体試料導入機構) 14…試料注入器(流体試料導入機構) 31a、31b…試料導入棒(ボートサンプラ) 39a、39b…ボート(ボートサンプラ) 51…流体用反応部 52…固体液体兼
用反応部 54…切換手段 56…ガス分析手

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に含まれる炭素を酸化して二酸化炭
    素に変換し、該二酸化炭素の量をガス分析手段によって
    求めることにより、前記試料に含まれる炭素量を測定す
    る炭素量測定装置において、 流体試料を導入する流体試料導入機構を有し、導入され
    た流体試料に含まれる炭素を酸化して二酸化炭素に変換
    する流体用反応部と、 固体及び液体のいずれの試料をも導入することができる
    ボートサンプラを有し、導入された試料に含まれる炭素
    を酸化して二酸化炭素に変換する固体液体兼用反応部
    と、 キャリアガスの流れを切り換えることにより、前記流体
    用反応部で発生した二酸化炭素と前記固体液体兼用反応
    部で発生した二酸化炭素のうちいずれを前記ガス分析手
    段へ送るかを設定する切換手段と、を備えたことを特徴
    とする炭素量測定装置。
JP04154441A 1992-05-20 1992-05-20 炭素量測定装置 Expired - Lifetime JP3111647B2 (ja)

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