JPH0552837A - 炭素測定装置 - Google Patents

炭素測定装置

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JPH0552837A
JPH0552837A JP24442791A JP24442791A JPH0552837A JP H0552837 A JPH0552837 A JP H0552837A JP 24442791 A JP24442791 A JP 24442791A JP 24442791 A JP24442791 A JP 24442791A JP H0552837 A JPH0552837 A JP H0552837A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 1台のCO2検出部もで水溶液試料も固体試
料もともに適当な条件で測定できるようにする。 【構成】 キャリアガス供給部22、試料注入部2,
4、燃焼酸化反応部8及びCO2検出部46を備えて水
溶液試料6中の全有機体炭素を測定する有機体炭素測定
装置に、固体試料用燃焼酸化反応部26で固体試料中3
4の炭素分を二酸化炭素としてキャリアガスとともにC
2検出部46へ導く固体試料導入部を設ける。CO2
出部46には測定光束に対するセル長の異なる2つの測
定セル48a,48bを測定光束に対して直列に配置し
た非分散形赤外線式ガス分析計を用い、水溶液試料測定
流路及び固体試料測定流路とCO2検出部46との間に
測定中の流路のガスを2つの測定セルのいずれか一方に
導くとともに、他方の測定セルにはキャリアガスをパー
ジガスとして導く切換え弁44を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は水溶液試料中の全有機体
炭素(TOC)と固体試料中の炭素分を測定する炭素測
定装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】炭素測定装置としては、水溶液試料と固
体試料をともに測定できるようにするために、キャリア
ガス供給部、試料注入部、燃焼酸化反応部及びCO2
出部を備えて水溶液試料中の全有機体炭素を測定する有
機体炭素測定装置に、固体試料用燃焼酸化反応部で固体
試料中の炭素分を二酸化炭素としてキャリアガスととも
に前記CO2検出部へ導く固体試料導入部を備え、共通
の1つのCO2検出部で水溶液試料と固体試料の両方の
流路のガスを測定する炭素測定装置がある。CO2検出
部としては、例えば非分散形赤外線式ガス分析計(ND
IR)が用いられる。NDIRの測定セルは水溶液試料
の流路に対しても固体試料の流路に対しても同じ測定セ
ルが共通に用いられる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】水溶液試料の場合に
は、通常数ppm〜数100ppmのTOCの測定が主
体であり、その測定に使用する試料量は数10μl(数
10mg)である。水溶液試料は高温の燃焼酸化反応管
に注入されるが、その時に水分が急激に気化して体積が
膨張するため、多量の水溶液試料を燃焼酸化反応管に注
入することは困難である。一方、固体試料は炭素濃度が
数1000ppm〜数%と高く、また、その試料量は天
秤による計量を容易にし、固体試料中の炭素分の偏在を
なるべく防止するために、数10〜数100mgとする
のが望ましい。そのため、発生するCO2の量は固体試
料では水溶液試料の場合の約100倍ぐらいに多くな
る。
【0004】従来の炭素測定装置では水溶液試料の測定
が中心になっているため、NDIRの測定セルは水溶液
試料用に設定されている。したがって、その測定セルを
固体試料の測定に用いると、ごく低濃度の炭素分だけの
測定しか行なえないか、又はごく少量の固体試料を秤量
しなければならなくなる。本発明の第1の目的は、水溶
液試料の測定においても固体試料の測定においても適当
な条件で測定できる炭素測定装置を提供することであ
る。本発明の第2の目的は、試料中の炭素濃度が変化し
た場合や試料量が変化した場合には感度を切り換えて測
定できる炭素測定装置を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明では、キャリアガ
ス供給部、試料注入部、燃焼酸化反応部及びCO2検出
部を備えて水溶液試料中の全有機体炭素を測定する有機
体炭素測定装置に、固体試料用燃焼酸化反応部で固体試
料中の炭素分を二酸化炭素としてキャリアガスとともに
前記CO2検出部へ導く固体試料導入部を備え、前記C
2検出部には測定光束の光路長の異なる2つの測定セ
ルを測定光束に対して直列に配置した非分散形赤外線式
ガス分析計を用い、水溶液試料測定流路のガスを光路長
の長い測定セルに導き、固体試料測定流路のガスを光路
長の短かい測定セルに導くように構成した。感度を切り
換えるためには、水溶液試料測定流路及び固体試料測定
流路とCO2検出部との間に測定中の流路のガスを2つ
の測定セルのいずれかに切り換えて導くことのできる切
換え手段を備える。
【0006】
【作用】測定光束の光路長の長い測定セルでは感度が高
くなり、逆に測定光束の光路長の短かい測定セルでは感
度が低くなる。一般には水溶液試料から発生するCO2
ガス量は少なく、固体試料が発生するCO2ガス量が多
いため、水溶液試料からのガスを光路長の長い測定セル
に導いて測定し、固体試料からのガスをセル長の短かい
測定セルに導いて測定する。切換え手段が設けられてい
るときは、例えば、固体試料の測定の場合に、その固体
試料の炭素成分濃度が極めて低いときには、高感度測定
に切り換えるために切換え手段により固体試料からのガ
スの流路を光路長の長い測定セル側に切り換える。
【0007】
【実施例】図1は一実施例を表わす。水溶液試料の試料
注入部を構成するために、試料注入器2と切換え弁4が
設けられており、水溶液試料6は試料注入器2にて一定
量が採取され、切換え弁4によって燃焼酸化反応部8又
はIC(無機炭素)反応器10へ導かれる。燃焼酸化反
応部8には酸化触媒13が充填されたTC(全炭素)燃
焼管12が設けられ、燃焼管12を加熱するために燃焼
管12の外側に加熱炉14が設けられている。水溶液試
料はスライド式試料注入器16によって必要な量が燃焼
管12へ注入され、不要な部分は注入器16をスライド
させることによりドレインに排出される。IC反応器1
0においても同様に、試料はスライド式試料注入器18
によって必要な量が注入され、不要な部分はドレインに
排出される。
【0008】酸素を含むキャリアガスを供給するため
に、純酸素ガス、又はCO2や炭化水素を除いた高純度
空気がボンベ20に充填されており、ボンベ20からの
ガスがキャリアガスとしてガス流量制御部22を経て供
給される。キャリアガスは切換え弁24により燃焼酸化
反応部8又は固体試料の試料導入部26へ供給される。
試料導入部26では土壌や汚泥などの固体試料が白金又
は石英製のボート28に乗せられて燃焼管30に挿入さ
れる。32はボート28を挿入する挿入棒である。燃焼
管30には酸化触媒34が充填されており、また燃焼管
30の周りには加熱炉(900℃程度に加熱する)36
が配置されている。ボートに乗せられた固体試料から発
生した炭素分は酸素を含むキャリアガスとともに酸化触
媒34に送られ、燃焼酸化されてCO2ガスとなる。
【0009】水溶液試料導入部の燃焼酸化反応部8から
のガスはブランクチェック用超純水トラップ40を経て
IC反応器10から除湿ガス処理部42へ送られ、固体
試料導入部の燃焼管30からのガスも同じ除湿ガス処理
部42へ送られる。除湿ガス処理部42で除湿されたガ
スは切換え弁44によってNDIR46の測定セルへ導
かれる。NDIR46には測定セルとしてセル長の長い
セル48aとセル長の短かいセル48bが測定光束に対
して直列に配置されている。セル48aは一般には液体
試料用の測定セルとして用いられ、測定光の光路長が例
えば200mm、セル48bは一般には固体試料用の測
定セルとして用いられ、測定光の光路長が例えば1mm
である。除湿ガス処理部42を経たガスは切換え弁44
によってセル48a又は48bのいずれかに導かれる。
一方、キャリアガスがガス流量制御部から切換え弁44
を経て測定用のガスが導かれていない他方のセルにパー
ジガスとして導かれる。40はブランク測定のために炭
素を含まない超純水を作成し、それを試料注入器2を経
てこの測定装置に導入するためのものである。
【0010】NDIR46の検出器の信号はデータ処理
部50へ導かれてデータ処理される。52はキーボー
ド、54は液晶ディスプレイ、56はプリンタである。
データ処理部50はまた、例えばRS−232Cコネク
タを介してコンピュータに接続することができる。図1
で2点鎖線で囲まれている領域は水溶液試料測定用に組
み立られた有機体炭素測定装置であり、キャリアガスボ
ンベ20、固体試料導入部及び切換え弁44はその有機
体炭素測定装置の外部に接続されるものであることを示
している。しかし、このような構成に限らず、固体試料
導入部も切換え弁も含めて有機体炭素測定装置とともに
一体的に組み立ててもよい。
【0011】次に、図1の実施例の動作について説明す
る。水溶液試料の測定を行なうときは、キャリアガスの
切換え弁24を水溶液試料部側に切り換え、切換え弁4
4は測定ガスを光路長の長い測定セル48aへ導くよう
に切り換えておく。全炭素の測定では水溶液試料6を試
料注入器2で採取して燃焼管12へ注入する。燃焼管1
2では水溶液試料中の全炭素が酸化触媒13を経て酸化
されてCO2ガスとなり、キャリアガスとともに除湿ガ
ス処理部42を経て光路長の長い測定セル48aに導か
れて全炭素(TC)が測定される。光路長の短い測定セ
ル48bにはキャリアガスがパージガスとして導かれ
る。無機炭素の測定では水溶液試料6を試料注入器2で
採取してIC反応器10へ注入する。IC反応器10で
は無機炭素がCO2ガスとして発生し、キャリアガスと
ともに除湿ガス処理部42を経て光路長の長い測定セル
48aに導かれて無機炭素(IC)が測定される。全有
機体炭素(TOC)はTOC=TC−ICとして算出さ
れる。
【0012】一方、固体試料を測定するときは、キャリ
アガスの切換え弁24はキャリアガスを加熱管30へ導
くように切り換え、切換え弁44は測定ガスを光路長の
短かい測定セル48bへ導くように切り換えておく。ボ
ート28に秤量した固体試料を乗せて加熱すると、加熱
管30で発生したCO2ガスはキャリアガスとともに除
湿ガス処理部42からNDIR46に導かれて検出され
る。光路長の長い測定セル48aにはキャリアガスがパ
ージガスとして導かれる。固体試料であってもごく微量
の炭素分を含む試料の場合には、感度を上げるために光
路長の長い測定セル48aに測定ガスを導くようにして
もよい。また、水溶液試料であっても%オーダのTOC
を含む試料の場合には、逆に感度を下げるために光路長
の短かい測定セル48bを用いることができる。このよ
うにすれば、より広い測定範囲を得ることができる。
【0013】図2は他の実施例を表わす。図2ではキャ
リアガスはガス流量制御部22を経て水溶液試料導入部
の燃焼管12と固体試料導入部の燃焼管30に同時に流
されている。液体試料用の流路からのガスと固体試料用
の流路からのガスはそれぞれ別の除湿ガス処理部42
a,42bに導かれ、液体試料用流路からのガスは測定
光束の光路長の長い測定セル48aに導かれ、固体試料
用流路からのガスは測定光束の光路長の短かい測定セル
48bに導かれている。測定時には水溶液試料と固体試
料のいずれかがこの炭素測定装置に導入され、発生した
ガスが測定セルの一方に導かれるが、試料が導入されて
いない他方の試料導入部からはキャリアガスのみが切換
え弁44を経てパージガスとして測定セルに導かれ、大
気の侵入を防ぐ。
【0014】図2では、さらに、除湿ガス処理部42
a,42bと測定セル48a,48bの間に切換え弁4
4が配置されている。この切換え弁44により、液体試
料用流路からのガスと固体試料用流路からのガスはいず
れも2つの測定セル48a,48bのいずれにも導くこ
とができる。通常は水溶液試料からのガスが光路長の長
い測定セル48aに導かれ、固体試料からのガスが光路
長の短かい測定セル48bに導かれるように切換え弁4
4が設定される。しかし、試料中の炭素濃度に応じて切
換え弁44を切り換えることができる。
【0015】
【発明の効果】本発明ではCO2検出部としてNDIR
を用い、その測定セルとして測定光束に対する光路長の
異なるものを測定光束に対して直列に配置したので、1
台の炭素測定装置で水溶液試料と固体試料のそれぞれに
最適の測定条件(炭素濃度や試料量)での測定が可能と
なる。また、水溶液試料用もしくは固体試料用として利
用するときも、炭素濃度や試料量によって2種類の測定
セルを使い分けることにより、従来より広い測定範囲で
測定を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】一実施例を示す構成図である。
【図2】他の実施例を示す構成図である。
【符号の説明】
2 試料注入器 4 切換え弁 6 水溶液試料 8 水溶液試料用の燃焼酸化反応部 12 燃焼管 20 キャリアガスボンベ 24 切換え弁 26 固体試料用燃焼酸化反応部 30 燃焼管 44 切換え弁 46 NDIR 48a,48b 測定セル

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリアガス供給部、試料注入部、燃焼
    酸化反応部及びCO2検出部を備えて水溶液試料中の全
    有機体炭素を測定する有機体炭素測定装置に、固体試料
    用燃焼酸化反応部で固体試料中の炭素分を二酸化炭素と
    してキャリアガスとともに前記CO2検出部へ導く固体
    試料導入部を備え、前記CO2検出部には測定光束の光
    路長の異なる2つの測定セルを測定光束に対して直列に
    配置した非分散形赤外線式ガス分析計を用い、水溶液試
    料測定流路のガスを光路長の長い測定セルに導き、固体
    試料測定流路のガスを光路長の短かい測定セルに導くよ
    うに構成した炭素測定装置。
  2. 【請求項2】 キャリアガス供給部、試料注入部、燃焼
    酸化反応部及びCO2検出部を備えて水溶液試料中の全
    有機体炭素を測定する有機体炭素測定装置に、固体試料
    用燃焼酸化反応部で固体試料中の炭素分を二酸化炭素と
    してキャリアガスとともに前記CO2検出部へ導く固体
    試料導入部を備え、前記CO2検出部には測定光束に対
    するセル長さの異なる2つの測定セルを測定光束に対し
    て直列に配置した非分散形赤外線式ガス分析計を用い、
    水溶液試料測定流路及び固体試料測定流路とCO2検出
    部との間に測定中の流路のガスを2つの測定セルのいず
    れかに切り換えて導くことのできる切換え手段を備えた
    炭素測定装置。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0611965A2 (en) * 1990-03-09 1994-08-24 Shimadzu Corporation Carbon analyzer for both aqueous solutions and solid samples
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