JP2666448B2 - 全有機炭素分析装置 - Google Patents
全有機炭素分析装置Info
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- JP2666448B2 JP2666448B2 JP33547488A JP33547488A JP2666448B2 JP 2666448 B2 JP2666448 B2 JP 2666448B2 JP 33547488 A JP33547488 A JP 33547488A JP 33547488 A JP33547488 A JP 33547488A JP 2666448 B2 JP2666448 B2 JP 2666448B2
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- carbon
- carbon dioxide
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、水溶液に含まれている全有機炭素、無機炭
素、及び全炭素を炭酸ガスに変換して分析する装置に関
する。
素、及び全炭素を炭酸ガスに変換して分析する装置に関
する。
（従来技術） 水溶液中の有機炭素の測定は、通常試料となる溶液を
燃焼炉、及び反応炉に全有機炭素と無機炭素を炭酸ガス
に変換し、この炭酸ガスを非分散型赤外線ガス検出器に
より検出しているが、非分散型赤外線検出器の実用的な
検出範囲が限られているので、溶液中の全有機炭素濃度
に応じて試料の注入量を調整して検出器に流入する炭酸
ガスの濃度を測定レンジ内に収めるための操作を必要と
する。
燃焼炉、及び反応炉に全有機炭素と無機炭素を炭酸ガス
に変換し、この炭酸ガスを非分散型赤外線ガス検出器に
より検出しているが、非分散型赤外線検出器の実用的な
検出範囲が限られているので、溶液中の全有機炭素濃度
に応じて試料の注入量を調整して検出器に流入する炭酸
ガスの濃度を測定レンジ内に収めるための操作を必要と
する。
（解決すべき課題） このため、試料注入用のマイクロシリンジを複数種類
用意したり、さらには各マイクロシリンジ毎の計量誤差
を補正するための検量線作成作業が必要になるという問
題がある。
用意したり、さらには各マイクロシリンジ毎の計量誤差
を補正するための検量線作成作業が必要になるという問
題がある。
（課題を解決するための手段） このような問題を解消するために本発明においては、
炭酸ガス変換炉と非分散型赤外線ガス検出器との間に流
路切換弁を接続し、前記炭酸ガス変換炉からの流体を前
記検出器に直接流入させる流路と、一定比率に分配させ
て一方を前記検出器に、他方を炭酸ガス吸収手段を介し
て前記検出器に流入させる流路とを選択可能とした。
炭酸ガス変換炉と非分散型赤外線ガス検出器との間に流
路切換弁を接続し、前記炭酸ガス変換炉からの流体を前
記検出器に直接流入させる流路と、一定比率に分配させ
て一方を前記検出器に、他方を炭酸ガス吸収手段を介し
て前記検出器に流入させる流路とを選択可能とした。
（実施例） そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づ
いて説明する。
いて説明する。
第１図は、本発明の一実施例を示すものであって、図
中符号Ｉは炭酸ガス変換炉で、上部に試料注入口１を備
え、一端に高純度空気源２が、他端に排出口３を有する
容器４を有機炭素を熱分解させて高純度空気と反応させ
るに足る温度、例えば680℃に加熱する加熱炉５に収容
してなる燃焼炉６と、上端に試料注入口７を備え、一端
にドレンセパレータ８を介して燃焼炉６の排出口３に、
他端にドレンセパレータ９を介して後述するレンジ切換
機構20が接続して接触15を収容する容器10を、例えば15
0℃に加熱する炉11に収容してなる無機炭素反応炉12を
備え、燃焼炉６により試料に含まれる全ての炭素を、ま
た反応炉12では無機炭素だけを選択的に炭酸ガスに変換
するように構成されている。
中符号Ｉは炭酸ガス変換炉で、上部に試料注入口１を備
え、一端に高純度空気源２が、他端に排出口３を有する
容器４を有機炭素を熱分解させて高純度空気と反応させ
るに足る温度、例えば680℃に加熱する加熱炉５に収容
してなる燃焼炉６と、上端に試料注入口７を備え、一端
にドレンセパレータ８を介して燃焼炉６の排出口３に、
他端にドレンセパレータ９を介して後述するレンジ切換
機構20が接続して接触15を収容する容器10を、例えば15
0℃に加熱する炉11に収容してなる無機炭素反応炉12を
備え、燃焼炉６により試料に含まれる全ての炭素を、ま
た反応炉12では無機炭素だけを選択的に炭酸ガスに変換
するように構成されている。
図中符号20は、前述のレンジ切換機構で、複数の流
路、この実施例では８つの流路を選択できる流路切換弁
21を介して炭酸ガス変換炉Ｉと非分散型ガス分析計31を
接続するとともに、第１、第２、第３の切換流路（図中
それぞれ…、−、===により示す）を形成して、第１の
流路切換器（…）には分析系全体の管路抵抗を変えない
程度の管22を、また第２、第３の切換流路（−、===）
にはそれぞれ管路抵抗の異なる抵抗管23、24を接続する
とともに、抵抗管23、24の流入側上流から管路25、26に
より炭酸ガス吸収剤、例えばソーダアスベストを収容し
た炭酸ガス吸収管27を介して非分散型赤外線ガス検出器
31に流入するように構成されている。なお、図中符号32
は出力装置を示す。
路、この実施例では８つの流路を選択できる流路切換弁
21を介して炭酸ガス変換炉Ｉと非分散型ガス分析計31を
接続するとともに、第１、第２、第３の切換流路（図中
それぞれ…、−、===により示す）を形成して、第１の
流路切換器（…）には分析系全体の管路抵抗を変えない
程度の管22を、また第２、第３の切換流路（−、===）
にはそれぞれ管路抵抗の異なる抵抗管23、24を接続する
とともに、抵抗管23、24の流入側上流から管路25、26に
より炭酸ガス吸収剤、例えばソーダアスベストを収容し
た炭酸ガス吸収管27を介して非分散型赤外線ガス検出器
31に流入するように構成されている。なお、図中符号32
は出力装置を示す。
この実施例において、マイクロシリンジによりサンプ
ルである溶液を規定量、燃焼炉６に注入すると、サンプ
ル中の有機及び無機炭素は、キャリアガスを兼ねる高純
度空気の酸素と酸化反応して炭酸ガスに変換される。こ
の炭酸ガスは、無機炭素反応炉12をそのまま通過して高
純度空気とともにレンジ切換機構20に流入し、選択され
ている流路、今の場合には第１流路を経由して稀釈を受
けることなく非分散型赤外線ガス検出器31に流入する。
ルである溶液を規定量、燃焼炉６に注入すると、サンプ
ル中の有機及び無機炭素は、キャリアガスを兼ねる高純
度空気の酸素と酸化反応して炭酸ガスに変換される。こ
の炭酸ガスは、無機炭素反応炉12をそのまま通過して高
純度空気とともにレンジ切換機構20に流入し、選択され
ている流路、今の場合には第１流路を経由して稀釈を受
けることなく非分散型赤外線ガス検出器31に流入する。
全有機炭素についての濃度測定が終了した段階で、同
一のサンプルを同一量だけ無機炭素反応炉12、12に注入
する。サンプルに含まれている無機炭素は、触媒15の作
用を受けて炭酸ガスに変換され、燃焼炉６を経由して流
入する高純度空気によりレンジ切換機構20を経て検出器
31に流入する。
一のサンプルを同一量だけ無機炭素反応炉12、12に注入
する。サンプルに含まれている無機炭素は、触媒15の作
用を受けて炭酸ガスに変換され、燃焼炉６を経由して流
入する高純度空気によりレンジ切換機構20を経て検出器
31に流入する。
これら第１、第２の工程により測定された濃度L1とL2
はそれぞれ全炭素濃度と無機炭素濃度を表わしているか
ら、その差分（L1−L2）を演算することにより、サンプ
ル中の有機炭素の濃度を求めることができる。
はそれぞれ全炭素濃度と無機炭素濃度を表わしているか
ら、その差分（L1−L2）を演算することにより、サンプ
ル中の有機炭素の濃度を求めることができる。
一方、高い濃度、例えば10倍の濃度で有機炭素を含む
溶液の分析にあっては、前述の場合と同一の計量が可能
なマイクロシリンジを用いて同一量計量する一方、レン
ジ切換機構20を第２、もしくは第３の流路に切換えて10
倍の希釈率を選択する。
溶液の分析にあっては、前述の場合と同一の計量が可能
なマイクロシリンジを用いて同一量計量する一方、レン
ジ切換機構20を第２、もしくは第３の流路に切換えて10
倍の希釈率を選択する。
この状態でサンプルを燃焼炉６に注入すると、ここで
発生した炭酸ガスは、無機炭素反応炉12を経由してレン
ジ切換機構20の一方の抵抗管、例えば23に流入する。
発生した炭酸ガスは、無機炭素反応炉12を経由してレン
ジ切換機構20の一方の抵抗管、例えば23に流入する。
ところで、この抵抗管23の上流側には管路25によりバ
イパス路が形成されているため、抵抗管23の流体抵抗R1
と管路25及び炭酸ガス吸収管27の流体抵抗R2により定ま
る分配比R1/（R1＋Ｒ）、R2/（R1＋Ｒ）により分配され
る。これにより、レンジ切換機構20に流入した炭酸ガス
の内、R2/（R1＋Ｒ）だけが検出器に、また残りのR1/
（R1＋Ｒ）は炭酸ガス吸収管27により吸収され、高純度
空気だけとなって検出器31に流入する。
イパス路が形成されているため、抵抗管23の流体抵抗R1
と管路25及び炭酸ガス吸収管27の流体抵抗R2により定ま
る分配比R1/（R1＋Ｒ）、R2/（R1＋Ｒ）により分配され
る。これにより、レンジ切換機構20に流入した炭酸ガス
の内、R2/（R1＋Ｒ）だけが検出器に、また残りのR1/
（R1＋Ｒ）は炭酸ガス吸収管27により吸収され、高純度
空気だけとなって検出器31に流入する。
言うまでもなく、高純度空気中に含まれる炭酸ガスの
量は、極くわずかであるから、検出器31に流入する気体
の流量に変化は殆ど生じない。
量は、極くわずかであるから、検出器31に流入する気体
の流量に変化は殆ど生じない。
これにより、炭酸ガスは抵抗管23の流体抵抗により定
まる稀釈率でもって検出器に注入することとなるから、
検出器31は高い精度で濃度測定を実行する。
まる稀釈率でもって検出器に注入することとなるから、
検出器31は高い精度で濃度測定を実行する。
このようにして、全炭素についての測定が終了した段
階で、レンジ切換機構20を変更することなく、同一サン
プルを同一量だけ無機炭素反応炉12に注入する。これに
より、サンプル中の無機炭素も同一の稀釈率でもって検
出されることになる。
階で、レンジ切換機構20を変更することなく、同一サン
プルを同一量だけ無機炭素反応炉12に注入する。これに
より、サンプル中の無機炭素も同一の稀釈率でもって検
出されることになる。
このようにして得られた２つの測定結果の差分を稀釈
率で補正することにより、非分散型赤外線ガス検出器30
が精度の低下を来すような高濃度のサンプルであっても
高い精度で測定することが可能となる。
率で補正することにより、非分散型赤外線ガス検出器30
が精度の低下を来すような高濃度のサンプルであっても
高い精度で測定することが可能となる。
なお、この実施例においては、無機炭素の測定時にも
稀釈を行っているが、無機炭素の濃度が低い場合には通
常の測定、つまり管22を経由させて測定すればよい。
稀釈を行っているが、無機炭素の濃度が低い場合には通
常の測定、つまり管22を経由させて測定すればよい。
［実施例］ 工場排液をPH2に調製したのものを300マイクロリット
ルずつサンプルとするとともに、レンジ切換機構により
稀釈率を10倍に設定して全有機炭素について３回測定を
行ったところ、第２図IIに示したように濃度169.9ppmの
値を得ることができた。
ルずつサンプルとするとともに、レンジ切換機構により
稀釈率を10倍に設定して全有機炭素について３回測定を
行ったところ、第２図IIに示したように濃度169.9ppmの
値を得ることができた。
他方、比較のため同一の排液を前述の1/10、つまり30
マイクロリットルずつ用いて従来法、つまり稀釈を行う
ことなく測定したところ、濃度170.4ppmという測定結果
（III）を得た。なお、図中Ｉは、全有機炭素濃度20ppm
の標準液による測定結果を示す。
マイクロリットルずつ用いて従来法、つまり稀釈を行う
ことなく測定したところ、濃度170.4ppmという測定結果
（III）を得た。なお、図中Ｉは、全有機炭素濃度20ppm
の標準液による測定結果を示す。
このことから、本発明によれば、計量すべきサンプル
量を多くすることができて、少なくとも従来法よりも高
い精度でのサンプル計量が可能となる。
量を多くすることができて、少なくとも従来法よりも高
い精度でのサンプル計量が可能となる。
（効果） 以上説明したように本発明においては、炭酸ガス変換
炉と非分散型赤外線ガス検出器との間に流路切換弁を接
続し、前記炭酸ガス変換炉からの流体を前記検出器に直
接流入させる流路と、一定比率に分配させて一方を前記
検出器に、他方を炭酸ガス吸収手段を介して前記検出器
に流入させる流路を選択可能としたので、試料中の炭素
濃度に関わりなく試料の注入量を一定化することがで
き、計量ミスやを防止して信頼性の高い測定を可能なら
しめる。
炉と非分散型赤外線ガス検出器との間に流路切換弁を接
続し、前記炭酸ガス変換炉からの流体を前記検出器に直
接流入させる流路と、一定比率に分配させて一方を前記
検出器に、他方を炭酸ガス吸収手段を介して前記検出器
に流入させる流路を選択可能としたので、試料中の炭素
濃度に関わりなく試料の注入量を一定化することがで
き、計量ミスやを防止して信頼性の高い測定を可能なら
しめる。
第１図は本発明の一実施例を示す構成図、第２図は同上
装置及び従来装置による分析結果の一例を示す図であ
る。 Ｉ……炭酸ガス変換炉 ２……高純度ガス源 ６……燃焼炉 12……無機炭素反応炉 20……レンジ切換機構 23、24……抵抗管 27……炭酸ガス吸収管 31……非分散型赤外線ガス検出器
装置及び従来装置による分析結果の一例を示す図であ
る。 Ｉ……炭酸ガス変換炉 ２……高純度ガス源 ６……燃焼炉 12……無機炭素反応炉 20……レンジ切換機構 23、24……抵抗管 27……炭酸ガス吸収管 31……非分散型赤外線ガス検出器
Claims (1)
- 【請求項１】炭酸ガス変換炉と非分散型赤外線ガス検出
器との間に流路切換弁を接続し、前記炭酸ガス変換炉か
らの流体を前記検出器に直接流入させる流路と、一定比
率で分配させて一方を前記検出器に、他方を炭酸ガス吸
収手段を介して前記検出器に流入させる流路とを選択可
能とした全有機炭素分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33547488A JP2666448B2 (ja) | 1988-12-29 | 1988-12-29 | 全有機炭素分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33547488A JP2666448B2 (ja) | 1988-12-29 | 1988-12-29 | 全有機炭素分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02179455A JPH02179455A (ja) | 1990-07-12 |
| JP2666448B2 true JP2666448B2 (ja) | 1997-10-22 |
Family
ID=18288970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33547488A Expired - Lifetime JP2666448B2 (ja) | 1988-12-29 | 1988-12-29 | 全有機炭素分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2666448B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4486837B2 (ja) * | 2004-03-22 | 2010-06-23 | 株式会社堀場製作所 | 燃料油中の特定成分濃度測定装置 |
-
1988
- 1988-12-29 JP JP33547488A patent/JP2666448B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02179455A (ja) | 1990-07-12 |
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