KR102614702B1 - Toc 측정시스템의 분석 오차 보정방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법에 관한 것으로, 액상 시료를 공급하기 위한 실린지 펌프와, 실린지 펌프에 의한 액상 시료가 공급되어 유기 탄소를 산화시켜 이산화탄소를 발생시키는 산화로와, 실린지 펌프와 산화로를 연결하여 액상 시료를 산화로로 주입하는 공급라인을 포함하는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법으로서, (a) 실린지 펌프에 의해 액상 시료를 공급라인으로 공급하여 채우는 단계; (b) 정제수를 실린지 펌프로서 공급라인으로 공급하여 공급라인에 채워진 액상 시료를 산화로로 주입하는 단계; (c) 단계(b)에서 액상 시료의 주입 완료 후에는 정제수를 회수하는 단계;를 포함하는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법을 제공한다.

Description

TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법{A method for correcting analysis error for TOC measuring system}
본 발명은 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 시료가 공급되는 공급라인에 시료가 남지 않도록 하여 잔량의 시료에 의한 분석 오차를 방지할 수 있도록 한 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법에 관한 것이다.
일반적으로, 물속의 유기물을 측정하는 대표적인 지표 중에는 생물학적 산소요구량(Biochemical Oxygen Demand, BOD), 화학적 산소요구량(Chemical Oxygen Demand, COD), 총 유기 탄소(Total Organic Carbon, TOC) 등이 소개되어 있다.
물속의 유기물을 측정하는 대표적인 지표를 자동화된 방식으로 연속 측정하기 위한 장치로서, BOD 측정기, COD 측정기, TOC 측정기 등 다양한 수질 연속 자동측정기가 알려져 있다.
그런데, BOD 측정기는 미생물을 센서로 이용하기 때문에, 독성 물질에 의해 성능이 저하될 수 있으며, 난분해성 물질이 존재할 경우 정확한 유기물 측정이 어려운 단점이 있다. COD 측정기는 오염물질의 성상에 따라 분석 오차가 큰 편이며, 염소 등의 간섭물질에 의해 측정에 영향을 받는 단점이 있다.
이에 따라, 최근에는 수중에 함유된 유기 탄소의 양을 측정하여 오염 정도를 분석하는 TOC 측정기(이하, 'TOC 측정시스템'이라 함)가 주로 이용된다.
이러한 TOC 측정시스템은 보일러수, 발전소 냉각수, 반도체 공정, 정수장 및 하·폐수처리장 처리수의 유기물을 모니터링 하는데 사용된다.
총 유기 탄소(TOC)를 측정하기 위해서는 시료수에 인산을 첨가하여 ph를 낮춘 후 캐리어 가스(질소 또는 산소) 또는 에어로 버블링하여 무기 탄소를 제거하고 남은 유기탄소를 산화시켜 발생되는 이산화탄소(CO2)를 비분산적외선(Non Dispersive Infra Red, NDIR) 검출기를 통해서 검출하여 TOC로 산출하거나, 유기탄소가 산화 시 변화되는 전도도를 측정하여 TOC를 측정하는 방법이 있다.
NDIR 검출기를 사용하여 CO2를 검출하는 TOC 측정 시스템은 국내 성능시험기준의 검출한계가 0.1㎎/L 수준으로 하천수, 하/폐수처리장 처리수 및 정수장 등의 유기물을 모니터링 하는데 적합하다.
이와 달리, 전도도를 이용하여 TOC를 측정하는 TOC 측정 시스템은 ㎍/L 수준까지 측정이 가능하므로, 반도체 공정 등의 초저농도의 TOC 측정이 요구되는 곳에 적용된다.
한편, 일반적으로 알려진 유기물을 산화하는 방식에는 습식 산화방식과 열연소 산화방식이 있다.
습식 산화방식은 액체 상태의 시료 내에 존재하는 유기물을 산화시켜 발생되는 CO2를 NDIR 검출기로 측정하는 방식으로, UV 단독산화, UV 산화 + 과황산나트륨, 가열-과황산나트륨, 오존/OH 라디칼 산화 방식이 있는데, 주로 UV 산화 + 과황산나트륨 방식이 사용된다.
열연소 산화방식은 액체 시료를 완전히 산화 증발시켜 이때 유기물이 산화되어 발생되는 CO2를 NDIR 검출기로 측정하는 방식으로, 고온연소와 촉매연소법이 있다.
고온연소는 1,200℃에서 가열산화하며, 촉매연소법은 산화코발트와 같은 촉매를 사용하여 유기물의 산화를 촉진하고, 680℃에서 가열산화하여 유기물을 산화하여 CO2로 전환된다.
그리고, NDIR 검출기를 사용하여 CO2를 검출하는 방식은 유기물을 포함한 시료수를 직접 가열하여 연소 산화시키거나 또는 UV 등을 사용하여 산화시킨 후 발생되는 CO2 가스를 이송가스로 NDIR 검출기로 이송시켜 CO2 가스를 검출한다. 이때, 이송가스로는 불활성 가스인 질소 또는 산소가 사용된다.
한편, 종래의 TOC 측정시스템에서 NDIR 검출기를 사용하여 CO2를 검출하는 방법에는 가열연소법과 습식산화법(예: UV 산화 방식, 오존 산화 방식 등)이 있다.
가열연소법은 미량의 시료를 고온에서 완전히 가열하여 산화시켜 완전히 증발시킨 후 발생된 CO2 가스를 이송가스로 NDIR 검출기까지 이송하는 방식이다. 이와 달리 습식산화방식은 물 시료 내에 있는 유기물만 산화시켜 CO2 가스로 전환시키고 남은 물 시료는 버리는 방식이다.
이러한 TOC 측정시스템에는 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 실린지 펌프와, 공급라인, 산화로 등이 구성되고, 액상 시료는 실린지 펌프에 의해 공급라인으로 공급되어 산화로로 물방울(액적) 형태로 주입된다.
하지만, 액상 시료의 주입 후에는 도 2에서와 같이, 공급라인에 남아 있는 액상 시료를 모두 빼내 회수하게 되는데, 이러한 액상 시료의 회수 후에도 공급라인의 내벽면에는 액상 시료가 묻어 잔류되고, 이와 같이 잔류된 잔량의 액체 시료는 다음에 주입되는 시료와 섞이게 되므로 다음 시료 주입시 공급라인에 남아있던 잔량의 이전 시료에 의해 분석에 오차가 발생되는 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제10-1653661호
따라서, 본 발명은 전술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 실린지 펌프로 액상 시료를 먼저 공급라인으로 공급하여 채운 후, 정제수를 공급라인으로 공급함에 따라 공급라인의 액상 시료를 산화로로 주입하고, 시료 주입 후에는 공급라인을 채운 정제수를 빼내 회수함으로써 공급라인에 액상 시료가 남지 않지 않게 되고, 이에 따라 다음 시료 주입시 이전 시료에 의한 분석 오차의 발생을 사전에 방지할 수 있는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법은, 액상 시료를 공급하기 위한 실린지 펌프와, 실린지 펌프에 의한 액상 시료가 공급되어 유기 탄소를 산화시켜 이산화탄소를 발생시키는 산화로와, 실린지 펌프와 산화로를 연결하여 액상 시료를 산화로로 주입하는 공급라인을 포함하는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법으로서, (a) 실린지 펌프에 의해 액상 시료를 공급라인으로 공급하여 채우는 단계; (b) 정제수를 실린지 펌프로서 공급라인으로 공급하여 공급라인에 채워진 액상 시료를 산화로로 주입하는 단계; (c) 단계(b)에서 액상 시료의 주입 완료 후에는 정제수를 회수하는 단계;를 포함하는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법을 특징으로 한다.
그리고, 단계(c)에서의 정제수 회수는, 공급라인의 정제수가 산화로에 공급된 후에 이루어지도록 구성될 수 있다.
본 발명의 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법에 따르면, 실린지 펌프를 이용하여 액상 시료를 먼저 공급라인으로 공급하여 채운 다음, 실린지 펌프에 정제수를 채운 후 이 정제수를 공급라인으로 공급하여 액상 시료를 산화로로 주입하고, 시료 주입 후에는 공급라인을 채운 정제수를 빼내 회수함으로써 공급라인에는 시료의 잔량이 전혀 남지 않게 되고, 이에 따라 다음 시료 주입시 이전 시료의 잔량에 의한 분석 오차의 발생을 사전에 방지할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 TOC 측정시스템을 도시한 도면이다.
도 2는 TOC 측정시스템에서 액상 시료를 주입하고 회수하는 과정을 도시한 종래 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 TOC 측정시스템에서 액상 시료를 주입하고 회수하는 과정을 도시한 도면이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에서 사용되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있으므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 발명의 기술적 사항에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야 할 것이다.
아울러, 본 발명의 실시예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니라 본 발명의 청구범위에 제시된 구성요소의 예시적인 사항에 불과하며, 본 발명의 명세서 전반에 걸친 기술사상에 포함되고 청구범위의 구성요소에서 균등물로서 치환 가능한 구성요소를 포함하는 실시예이다.
그리고, 아래 실시예에서의 선택적인 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위해 사용되는 것으로서, 구성요소가 상기 용어들에 의해 제한되는 것은 아니다.
이에, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 관련된 공지기술에 대한 상세한 설명은 생략한다.
첨부도면 도 1 및 도 3은 본 발명에 따른 TOC 측정시스템 및 이 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법을 도시한 도면들이다.
먼저, 본 발명을 설명하기에 앞서, 종래기술과 동일한 부분에 대해서는 동일한 부호를 부여하여 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법은, TOC 측정시스템을 이용하여 시료를 분석할 때 발생될 수 있는 분석 오차를 보정하기 위한 방법으로서, 분석 오차에 대한 보정방법을 설명하기 전에 TOC 측정시스템을 간략히 설명한다.
TOC 측정시스템은 도 1에 도시된 바와 같이, 액상 시료를 공급하기 위한 실린지 펌프(30)와, 실린지 펌프(30)에 의한 액상 시료가 공급되어 유기 탄소를 산화시켜 이산화탄소를 발생시키는 산화로(60)와, 실린지 펌프(30)와 산화로(60)를 연결하여 액상 시료를 산화로(60)로 주입하는 공급라인(50)을 포함한다.
실린지 펌프(30)에는 시료가 저장돼 있는 시료 공급부(10)에서 액상 시료가 공급되고, 시료 공급부(10)는 시료가 저장되는 저장탱크와, 저장탱크의 시료를 펌핑하여 이송시키는 펌프를 포함할 수 있다.
그리고, 실린지 펌프(30)는 주사기 펌프를 말하는 것으로, 주사기에 액상 시료를 넣고 기계식 방식으로 단위 분당 또는 시간당 수마이크로에서 수밀리리터로 주입할 수 있으므로, 주입량을 정밀하게 제어할 수 있다.
산화로(60)는 이에 주입되는 실린지 펌프(30)에 의해 액적 즉 물방울 형태로 주입되는 액상 시료를 공급받아 무기 탄소를 제거하고 남은 유기탄소를 산화시켜 이산화탄소(CO2)를 발생시킨다.
산화로(60)에서 유기탄소가 분해되어 발생된 이산화탄소는 기액분리기(70)를 지나면서 가스와 수분이 분리되고, 분리된 수분은 수분제거장치(80)로 유입되어 제거되며, 분리된 이산화탄소는 검출기(90)로 공급되어 TOC 측정값으로 환산된다. 이때, 검출기(NDIR)(90)는 비분산적외선을 이용하여 이산화탄소를 검출할 수 있게 된다.
공급라인(50)은 실린지 펌프(30)와 산화로(60)를 연결하는 관으로서, 산화로(60)와 연결되는 단부는 그 직경이 축소되게 형성되어 액상 시료나 후술될 정제수와 같은 액체를 물방울(액적) 형태로 산화로(60)에 주입하도록 구비된다.
또한, 실린지 펌프(30)와 연결되는 공급라인(50)에는 가변 유로(41)를 갖는 제어밸브(40)가 구비되고, 이 제어밸브(40)는 4 포지션의 ST 밸브를 일례로 예시하나, 이에 국한되거나 한정되는 것은 아니며 다양하게 변경될 수 있다.
한편, 상기와 같은 TOC 측정시스템을 이용하여 시료를 분석할 때 발생될 수 있는 분석 오차를 보정하기 위한 방법을 설명한다.
본 발명에 따른 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법은 도 3에 도시된 바와 같이, 시료 공급부(10)의 액상 시료를 실린지 펌프(30)로서 공급라인(50)으로 공급하여 채우는 단계와, 정제수 공급부(20)의 정제수를 실린지 펌프(30)로서 공급라인(50)으로 공급하여 공급라인(50)에 채워진 액상 시료를 산화로(60)로 주입하는 단계와, 액상 시료의 전량 주입 후에는 정제수를 회수하는 단계를 포함한다.
이때, 정제수를 회수하는 단계에서는, 공급라인(50)을 채운 정제수가 산화로(60)에 물방울 형태로 공급된 후에 이루어지도록 구비된다.
정제수 공급부(20)에는 시료 분석에 전혀 영향을 끼치지 않는 정제수 즉 증류수가 저장되었다가 공급되는 장치로서, 정제수가 저장되는 저장탱크와, 저장탱크의 정제수를 펌핑하여 이송시키는 펌프를 포함할 수 있다.
그리고, 실린지 펌프(30)에 의해 산화로(60)로 주입되는 액상 시료와 정제수는 공급라인(50)을 통해 물방울(액적) 형태로 주입되므로, 이의 주입량을 정밀하게 제어하여 주입할 수 있다.
따라서, 공급라인(50)에 액상 시료를 먼저 공급하여 채운 후, 실린지 펌프(30)로 정제수를 공급라인(50)에 공급함에 따라 액상 시료가 물방울 형태로 산화로(60)로 주입되고, 이러한 액상 시료의 주입은 정제수의 물방울이 산화로(60)에 주입될 때까지 이루어지며, 정제수의 물방울이 산화로(60)에 주입되면 액상 시료는 모두 산화로(60)로 공급되어 공급라인(50)에는 정제수만이 남은 상태가 되고, 이 상태에서 실린지 펌프(30)로 정제수를 모두 빼내 회수하면 공급라인(50)에는 액상 시료의 잔량이 전혀 남지 않게 된다.
이상과 같은 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법의 작동관계를 설명한다.
먼저, 도 3의 (a)에서와 같이 제어밸브(40)의 유로(41)가 시료 공급부(10)에 연결된 후, 도 3의 (b)에서와 같이 실린지 펌프(30)가 작동되어 액상의 시료를 실린지 펌프(30) 내로 흡입하게 된다.
이 상태에서 도 3의 (c)에서와 같이 제어밸브(40)의 유로(41)가 공급라인(50)에 연결되고, 실린지 펌프(30)가 역 작동하여 액상 시료를 공급라인(50)으로 공급하여 공급라인(50)을 채우게 된다.
이후, 도 3의 (d)에서와 같이 제어밸브(40)의 유로(41)는 정제수 공급부(20)에 연결되고, 이 상태에서 실린지 펌프(30)가 작동되어 정제수를 실린지 펌프(30) 내로 흡입한 후, 도 3의 (e)에서와 같이 제어밸브(40)의 유로(41)가 다시 공급라인(50)에 연결된 상태에서 실린지 펌프(30)가 역 작동되어 정제수를 공급라인(50)으로 공급하게 된다.
그러면, 공급라인(50)으로 공급되는 정제수의 양만큼 공급라인(50)의 단부에서는 액상 시료가 물방울 형태로 맺혔다가 산화로(60)로 주입된다.
이때, 액상 시료가 채워진 공급라인(50)에 정제수를 공급하더라도 양 액체 간의 비중차로 인해 액상 시료와 정제수는 섞이지 않는다.
한편, 상기와 같은 액상 시료의 주입은 정제수의 물방울이 산화로(60)에 주입될 때까지 이루어지고, 정제수의 물방울이 산화로(60)에 주입된 시점에서는 액상 시료는 모두 산화로(60)로 공급되어 공급라인(50)에는 정제수만이 채워져 남은 상태가 된다.
이와 같이 공급라인(50)의 액상 시료가 모두 공급된 후에는 도 3의 (f)에서와 같이 실린지 펌프(30)가 역 작동되어 공급라인(50)의 정제수를 모두 빼내 회수하게 된다.
따라서, 공급라인(50)에는 최종적으로 정제수만이 남아 있음과 더불어 공급라인(50)의 단부에도 정제수가 물방울 형태로 맺힌 상태에서 실린지 펌프(30)에 의해 회수되므로 공급라인(50)에는 액상 시료가 전혀 남지 않게 되고, 이에 따라 다음에 주입되는 시료가 이전 시료와의 섞임으로 인한 분석 오차를 사전에 차단할 수 있게 된다.
이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함이 명백하다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 범주에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해 명확해질 것이다.
10 : 시료 공급부 20 : 정제수 공급부
30 : 실린지 펌프 40 : 제어밸브
41 : 유로 50 : 공급라인
60 : 산화로 70 : 기액분리기
80 : 수분제거장치 90 : 검출기

Claims (2)

  1. 액상 시료를 공급하기 위한 실린지 펌프와, 실린지 펌프에 의한 액상 시료가 공급되어 유기 탄소를 산화시켜 이산화탄소를 발생시키는 산화로와, 실린지 펌프와 산화로를 연결하여 액상 시료를 산화로로 주입하는 공급라인을 포함하는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법으로서,
    (a) 상기 실린지 펌프에 의해 상기 액상 시료를 상기 공급라인으로 공급하여 채우는 단계;
    (b) 상기 실린지 펌프로서, 비중차로 인해 상기 액상 시료와 섞이지 않는 정제수를 상기 공급라인으로 공급함으로써 상기 공급라인에 채워진 상기 액상 시료를 산화로로 주입하는 단계;
    (c) 단계(b)에서 상기 액상 시료의 주입 완료 후에는, 상기 실린지 펌프가 역 작동되어 상기 공급라인에 남아있는 상기 정제수를 회수하는 단계;를 포함하는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법.
  2. 삭제
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