JP2000283972A - 全有機炭素計 - Google Patents
全有機炭素計Info
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- JP2000283972A JP2000283972A JP11090314A JP9031499A JP2000283972A JP 2000283972 A JP2000283972 A JP 2000283972A JP 11090314 A JP11090314 A JP 11090314A JP 9031499 A JP9031499 A JP 9031499A JP 2000283972 A JP2000283972 A JP 2000283972A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】酸性通気時間を連続的にモニタして、通気処理
が終了次第、即座にＴＯＣ測定を開始できる装置を提供
することを目的とする。 【解決手段】本発明では、試料中のＩＣを除去するた
め、試料注入器２に試料および酸を入れ、通気処理する
と、試料中のＩＣが二酸化炭素の形となって遊離して、
ＩＣ測定流路ｄに入り、除湿ガス処理部６を通して非分
散型赤外線ガス分析計７に流通する。非分散型赤外線ガ
ス分析計７で検知される二酸化炭素の濃度が一定レベル
以下になれば、ロータリバルブ１をＴＯＣ測定流路ｂに
切換え、試料注入器２とＴＯＣ測定流路を接続して、試
料中のＴＯＣを酸化部５で二酸化炭素に変換して非分散
型赤外線ガス分析計７で分析する。
が終了次第、即座にＴＯＣ測定を開始できる装置を提供
することを目的とする。 【解決手段】本発明では、試料中のＩＣを除去するた
め、試料注入器２に試料および酸を入れ、通気処理する
と、試料中のＩＣが二酸化炭素の形となって遊離して、
ＩＣ測定流路ｄに入り、除湿ガス処理部６を通して非分
散型赤外線ガス分析計７に流通する。非分散型赤外線ガ
ス分析計７で検知される二酸化炭素の濃度が一定レベル
以下になれば、ロータリバルブ１をＴＯＣ測定流路ｂに
切換え、試料注入器２とＴＯＣ測定流路を接続して、試
料中のＴＯＣを酸化部５で二酸化炭素に変換して非分散
型赤外線ガス分析計７で分析する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機汚濁の指標と
して河川、湖沼、海域工場廃水などの水質の監視用およ
び排水処理設備の評価、管理用に用いられるほか、冷却
水、ボイラ水、純水などの有機性不純物の管理に用いら
れる全有機炭素計（以下ＴＯＣ計という）に関する。
して河川、湖沼、海域工場廃水などの水質の監視用およ
び排水処理設備の評価、管理用に用いられるほか、冷却
水、ボイラ水、純水などの有機性不純物の管理に用いら
れる全有機炭素計（以下ＴＯＣ計という）に関する。
【０００２】
【従来の技術】今年、公害調査等のため、上下水道水、
各種プラント用水、河川等の水中に含まれる有機炭素の
計測が重要な項目の一つとなっており、かかる有機炭素
の計測にはＴＯＣ計が用いられている。
各種プラント用水、河川等の水中に含まれる有機炭素の
計測が重要な項目の一つとなっており、かかる有機炭素
の計測にはＴＯＣ計が用いられている。
【０００３】ＴＯＣ計は、主に、予め酸性通気処理等に
より無機炭素（ＩＣ）が除去された溶液試料を燃焼管で
燃焼させ、発生した二酸化炭素を測定することで直接Ｔ
ＯＣ濃度を計測するものや、ＩＣを含んだまま溶液試料
を燃焼させ、計測された全炭素（ＴＣ）の測定値から、
別途計測したＩＣの測定値を差し引くことでＴＯＣ濃度
を計測するもの等が知られている。ここで、前者の直接
ＴＯＣ濃度を計測するものにおいて、ＩＣ除去のための
酸性通気処理は、通常酸性通気処理時間を固定値として
入力設定し、その時間の間中、通気処理を行っている。
より無機炭素（ＩＣ）が除去された溶液試料を燃焼管で
燃焼させ、発生した二酸化炭素を測定することで直接Ｔ
ＯＣ濃度を計測するものや、ＩＣを含んだまま溶液試料
を燃焼させ、計測された全炭素（ＴＣ）の測定値から、
別途計測したＩＣの測定値を差し引くことでＴＯＣ濃度
を計測するもの等が知られている。ここで、前者の直接
ＴＯＣ濃度を計測するものにおいて、ＩＣ除去のための
酸性通気処理は、通常酸性通気処理時間を固定値として
入力設定し、その時間の間中、通気処理を行っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、酸性通気処理
において必要な通気時間は試料の特性により異なるが、
通気時間を固定にすると試料によっては通気時間が不足
し、最終的な測定値が不確かになる可能性があった。従
来は、それを避けるため、長めの通気時間を設定してい
るが、それでは最終的な測定終了に要する時間が長くな
った。また、試料ごとに必要な酸性通気時間の見積もり
は試行錯誤により得る他方法がなかった。そこで、本発
明は、上記課題を解決し、酸性通気時に、通気後のガス
中のＩＣ成分を連続的にモニタして、通気処理が終了次
第、即座にＴＯＣ測定を開始できる装置を提供すること
を目的とする。
において必要な通気時間は試料の特性により異なるが、
通気時間を固定にすると試料によっては通気時間が不足
し、最終的な測定値が不確かになる可能性があった。従
来は、それを避けるため、長めの通気時間を設定してい
るが、それでは最終的な測定終了に要する時間が長くな
った。また、試料ごとに必要な酸性通気時間の見積もり
は試行錯誤により得る他方法がなかった。そこで、本発
明は、上記課題を解決し、酸性通気時に、通気後のガス
中のＩＣ成分を連続的にモニタして、通気処理が終了次
第、即座にＴＯＣ測定を開始できる装置を提供すること
を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するため、試料を注入する試料注入器と、試料中の無
機炭素を除去する手段と、該無機炭素の除去された試料
中の炭素を二酸化炭素に変換する酸化部と、該二酸化炭
素に変換された試料を分析する分析部とを備えた全有機
炭素計において、除去した無機炭素を測定する測定手段
を設け、該測定手段の測定値に基づき無機炭素の除去の
終了を判定することを特徴とする。
決するため、試料を注入する試料注入器と、試料中の無
機炭素を除去する手段と、該無機炭素の除去された試料
中の炭素を二酸化炭素に変換する酸化部と、該二酸化炭
素に変換された試料を分析する分析部とを備えた全有機
炭素計において、除去した無機炭素を測定する測定手段
を設け、該測定手段の測定値に基づき無機炭素の除去の
終了を判定することを特徴とする。
【０００６】ここで、試料注入器は、例えばシリンダと
プランジャーとからなり、シリンダとしては、ガラス、
ポリアクリル樹脂などからなる中空円筒体の容器を用い
ることができ、シリンダには少なくとも試料吸引口とプ
ランジャー挿入口が備えられている。プランジャーは、
シリンダと同様の材質により構成され、シリンダのプラ
ンジャー挿入口に挿入される。プランジャーは、例えば
Ｏリングによりシリンダと密にされ、液漏れを防止され
る。
プランジャーとからなり、シリンダとしては、ガラス、
ポリアクリル樹脂などからなる中空円筒体の容器を用い
ることができ、シリンダには少なくとも試料吸引口とプ
ランジャー挿入口が備えられている。プランジャーは、
シリンダと同様の材質により構成され、シリンダのプラ
ンジャー挿入口に挿入される。プランジャーは、例えば
Ｏリングによりシリンダと密にされ、液漏れを防止され
る。
【０００７】無機炭素を除去する手段は、試料を酸性通
気処理して試料中の無機炭素（ＩＣ）を除去するもの
で、前述した試料注入器に酸とガスを入れて処理して
も、別の容器に試料と酸及びガスを入れて処理してもい
ずれでもよい。通気処理のための酸としては、例えば塩
酸、リン酸などを用いることができ、ガスは、二酸化炭
素を含まない空気または窒素が用いられる。
気処理して試料中の無機炭素（ＩＣ）を除去するもの
で、前述した試料注入器に酸とガスを入れて処理して
も、別の容器に試料と酸及びガスを入れて処理してもい
ずれでもよい。通気処理のための酸としては、例えば塩
酸、リン酸などを用いることができ、ガスは、二酸化炭
素を含まない空気または窒素が用いられる。
【０００８】酸化部は、無機炭素の除去された試料中の
炭素、すなわち全有機炭素（ＴＯＣ）を二酸化炭素に変
換するもので、燃焼酸化式、湿式酸化式のいずれでもよ
い。燃焼酸化式は、試料を高温（６５０〜１０００℃）
に保持された酸化触媒充填管に注入し、ＴＯＣを二酸化
炭素に変換するもので、充填管は石英ガラス、セラミッ
クなどが使用され、酸化触媒には白金などの貴金属、酸
化コバルト、酸化銅、アルミナなどが使用される。ま
た、試料を酸化剤と反応させてＴＯＣを二酸化炭素に変
換するもので、酸化剤としてはぺルオキソ硫酸塩を用い
ることができる。分析部は、例えば非分散型赤外線ガス
分析計を用いることができるが、これに限定されない。
炭素、すなわち全有機炭素（ＴＯＣ）を二酸化炭素に変
換するもので、燃焼酸化式、湿式酸化式のいずれでもよ
い。燃焼酸化式は、試料を高温（６５０〜１０００℃）
に保持された酸化触媒充填管に注入し、ＴＯＣを二酸化
炭素に変換するもので、充填管は石英ガラス、セラミッ
クなどが使用され、酸化触媒には白金などの貴金属、酸
化コバルト、酸化銅、アルミナなどが使用される。ま
た、試料を酸化剤と反応させてＴＯＣを二酸化炭素に変
換するもので、酸化剤としてはぺルオキソ硫酸塩を用い
ることができる。分析部は、例えば非分散型赤外線ガス
分析計を用いることができるが、これに限定されない。
【０００９】除去した無機炭素を測定する測定手段は、
前記分析部と共用、すなわち除去した無機炭素も分析部
で測定するのが好ましいが、分析部とは別に設けたニ酸
化炭素分析計で分析してもよい。二酸化炭素分析計は、
ガスクロマトグラフ、固体電解質センサ、非分散型赤外
線ガス分析計などが用いられる。無機炭素の除去は、測
定手段の測定値が充分下がった時点をもって、通気処理
が充分であると判定する。この判定は、一定の測定値を
記憶させておき、自動的に判定しても、測定値を見なが
ら実験者が判定してもいずれでも良いが、自動判定の方
が好ましい。自動判定の場合には、測定値が一定値に下
がったときに通気処理をストップさせ、試料を酸化部に
送液するまでを自動制御するのが好ましい。
前記分析部と共用、すなわち除去した無機炭素も分析部
で測定するのが好ましいが、分析部とは別に設けたニ酸
化炭素分析計で分析してもよい。二酸化炭素分析計は、
ガスクロマトグラフ、固体電解質センサ、非分散型赤外
線ガス分析計などが用いられる。無機炭素の除去は、測
定手段の測定値が充分下がった時点をもって、通気処理
が充分であると判定する。この判定は、一定の測定値を
記憶させておき、自動的に判定しても、測定値を見なが
ら実験者が判定してもいずれでも良いが、自動判定の方
が好ましい。自動判定の場合には、測定値が一定値に下
がったときに通気処理をストップさせ、試料を酸化部に
送液するまでを自動制御するのが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図面に基づ
いて説明する。図１は、本発明のＴＯＣ計の概略図を示
しており、図１中１は４つの接続ポートおよび１つの共
通ポートを備え、共通ポートの試料注入器２と各流路と
の接続を切り換えるロータリバルブである。ロータリバ
ルブ１の接続ポートには、容器３から液体試料を吸引す
るための吸引流路ａ、ＩＣ除去後の試料を後述する酸化
部５に供給するためのＴＯＣ測定流路ｂ、容器４から酸
（たとえば、塩酸、りん酸など）を吸引するための吸引
流路ｃ、酸性通気処理により除去されたＩＣを測定する
ＩＣ測定流路ｄが各々接続されている。
いて説明する。図１は、本発明のＴＯＣ計の概略図を示
しており、図１中１は４つの接続ポートおよび１つの共
通ポートを備え、共通ポートの試料注入器２と各流路と
の接続を切り換えるロータリバルブである。ロータリバ
ルブ１の接続ポートには、容器３から液体試料を吸引す
るための吸引流路ａ、ＩＣ除去後の試料を後述する酸化
部５に供給するためのＴＯＣ測定流路ｂ、容器４から酸
（たとえば、塩酸、りん酸など）を吸引するための吸引
流路ｃ、酸性通気処理により除去されたＩＣを測定する
ＩＣ測定流路ｄが各々接続されている。
【００１１】試料注入器２は、シリンダ２ａとプランジ
ャー２ｂによって構成され、プランジャー２ｂの上下動
によって液体試料等の注入、注出が行われる。また、シ
リンダ２ａには、試料を通気処理するためのガスを導入
するガスパージ口２ｃが設けられている。ガスパージ口
２ｃにはパージガス流路ｅが接続されている。パージガ
ス流路ｅは切換弁８によりＯＮ−ＯＦＦが切り換えら
れ、選択的にガス流量制御部９からのガスが供給され
る。なお、ガス流量制御部９は、ガスボンベ、レギュレ
ータ（いすれも図示せず）からなり、ガスとしては二酸
化炭素を含まない空気または窒素が用いられる。さらに
ガス流量制御部９には、バイパス流路ｇも接続されてお
り、バイパス流路ｇのガスは酸化部５に流入している。
ャー２ｂによって構成され、プランジャー２ｂの上下動
によって液体試料等の注入、注出が行われる。また、シ
リンダ２ａには、試料を通気処理するためのガスを導入
するガスパージ口２ｃが設けられている。ガスパージ口
２ｃにはパージガス流路ｅが接続されている。パージガ
ス流路ｅは切換弁８によりＯＮ−ＯＦＦが切り換えら
れ、選択的にガス流量制御部９からのガスが供給され
る。なお、ガス流量制御部９は、ガスボンベ、レギュレ
ータ（いすれも図示せず）からなり、ガスとしては二酸
化炭素を含まない空気または窒素が用いられる。さらに
ガス流量制御部９には、バイパス流路ｇも接続されてお
り、バイパス流路ｇのガスは酸化部５に流入している。
【００１２】酸化部５は、燃焼管と燃焼管の周囲に配設
される炉からなり、燃焼管内には白金等の酸化触媒が充
填されている。炉の温度はＴＯＣが完全燃焼し、二酸化
炭素に変換する温度、６５０〜１０００℃に保持されて
いる。この酸化部５からの検出流路ｈは、前述したＩＣ
測定流路ｄと合流し、シリカゲルなどの除湿剤が充填さ
れた除湿ガス処理部６に接続される。また、除湿ガス処
理部６の後段には、分析部たる非分散型赤外線ガス分析
計（ＮＤＩＲ）７が接続されている。
される炉からなり、燃焼管内には白金等の酸化触媒が充
填されている。炉の温度はＴＯＣが完全燃焼し、二酸化
炭素に変換する温度、６５０〜１０００℃に保持されて
いる。この酸化部５からの検出流路ｈは、前述したＩＣ
測定流路ｄと合流し、シリカゲルなどの除湿剤が充填さ
れた除湿ガス処理部６に接続される。また、除湿ガス処
理部６の後段には、分析部たる非分散型赤外線ガス分析
計（ＮＤＩＲ）７が接続されている。
【００１３】なお、ロータリバルブ１、切換弁８の流路
切換動作及び試料注入器２のプランジャー２ｂの上下動
は図示しないモータ等により構成された駆動手段によっ
て行われ、駆動手段の動作は図示しない制御手段によっ
て制御される。制御手段には、非分散型赤外線ガス分析
計７の検出信号が入ってきて、その信号に基づき、ロー
タリバルブ１、切換弁８等の切り換えを行う。
切換動作及び試料注入器２のプランジャー２ｂの上下動
は図示しないモータ等により構成された駆動手段によっ
て行われ、駆動手段の動作は図示しない制御手段によっ
て制御される。制御手段には、非分散型赤外線ガス分析
計７の検出信号が入ってきて、その信号に基づき、ロー
タリバルブ１、切換弁８等の切り換えを行う。
【００１４】以上の構成において、試料の分析は次のよ
うに行う。先ず、ロータリバルブ１を吸引流路ａに合わ
せて、試料注入器２と接続する。試料注入器２のプラン
ジャー２ｂを下方へ動作させ、所定量の試料を容器３か
らシリンダ２ａ内へ注入する。次に試料中のＩＣを除去
するため、試料を酸性化し通気処理する。そのため、ロ
ータリバルブ１を吸引流路ｃに切換え、試料注入器２と
吸引流路ｃを接続する。試料注入器２のプランジャー２
ｂを下方へ動作させ、酸を容器４からシリンダ２ａ内へ
採取し、シリンダ２ａ内の試料に酸を添加する。
うに行う。先ず、ロータリバルブ１を吸引流路ａに合わ
せて、試料注入器２と接続する。試料注入器２のプラン
ジャー２ｂを下方へ動作させ、所定量の試料を容器３か
らシリンダ２ａ内へ注入する。次に試料中のＩＣを除去
するため、試料を酸性化し通気処理する。そのため、ロ
ータリバルブ１を吸引流路ｃに切換え、試料注入器２と
吸引流路ｃを接続する。試料注入器２のプランジャー２
ｂを下方へ動作させ、酸を容器４からシリンダ２ａ内へ
採取し、シリンダ２ａ内の試料に酸を添加する。
【００１５】酸をシリンダ２ａ内へ採取すれば、ロータ
リバルブ１をＩＣ測定流路ｄに切り換えるとともに、プ
ランジャー２ｂをガスパージ口２ｃより下方に下げる。
切換弁８をパージガス流路ｅに接続しておき、ガスパー
ジ口２ｃよりシリンダ２ａ内へガスを流入させ、シリン
ダ２ａ内の試料を通気する。試料中のＩＣが二酸化炭素
の形となって遊離して、ＩＣ測定流路ｄに入り、除湿ガ
ス処理部６を通して非分散型赤外線ガス分析計７に流通
する。非分散型赤外線ガス分析計７で検知される二酸化
炭素の濃度が一定レベル以下になれば、ロータリバルブ
１をＴＯＣ測定流路ｂに切換え、試料注入器２とＴＯＣ
測定流路を接続する。それと同時に切換弁８をＯＦＦに
し、試料注入器２ｂへのガスの流入を止める。
リバルブ１をＩＣ測定流路ｄに切り換えるとともに、プ
ランジャー２ｂをガスパージ口２ｃより下方に下げる。
切換弁８をパージガス流路ｅに接続しておき、ガスパー
ジ口２ｃよりシリンダ２ａ内へガスを流入させ、シリン
ダ２ａ内の試料を通気する。試料中のＩＣが二酸化炭素
の形となって遊離して、ＩＣ測定流路ｄに入り、除湿ガ
ス処理部６を通して非分散型赤外線ガス分析計７に流通
する。非分散型赤外線ガス分析計７で検知される二酸化
炭素の濃度が一定レベル以下になれば、ロータリバルブ
１をＴＯＣ測定流路ｂに切換え、試料注入器２とＴＯＣ
測定流路を接続する。それと同時に切換弁８をＯＦＦに
し、試料注入器２ｂへのガスの流入を止める。
【００１６】ロータリバルブ１をＴＯＣ測定流路ｂに切
換えると、試料注入器２のプランジャー２ｂを上方へ動
作させて、試料をＴＯＣ測定流路より酸化部５に供給す
る。酸化部５では、ＴＯＣが二酸化炭素に変換され、変
換された二酸化炭素は非分散型赤外線ガス分析計７で分
析される。
換えると、試料注入器２のプランジャー２ｂを上方へ動
作させて、試料をＴＯＣ測定流路より酸化部５に供給す
る。酸化部５では、ＴＯＣが二酸化炭素に変換され、変
換された二酸化炭素は非分散型赤外線ガス分析計７で分
析される。
【００１７】以上の説明では、試料注入器２内で酸性通
気処理を行っているが、試料注入器とは別に通気塔を設
け、この通気塔に試料、ガス、酸を入れ処理を行っても
よい。この場合、通気塔がバルブを介し、ＩＣ測定流
路、ＴＯＣ測定流路に接続される。また、ロータリバル
ブも六ポートバルブ、八ポートバルブなどでもよい。
気処理を行っているが、試料注入器とは別に通気塔を設
け、この通気塔に試料、ガス、酸を入れ処理を行っても
よい。この場合、通気塔がバルブを介し、ＩＣ測定流
路、ＴＯＣ測定流路に接続される。また、ロータリバル
ブも六ポートバルブ、八ポートバルブなどでもよい。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、酸性通気処理により試
料から分離されるＩＣを測定しているので、その測定値
が充分下がった時点をもって、通気処理が充分であると
判断し、ＴＯＣ測定を開始することにより、充分な通気
処理と可能な限り短い測定時間を両立することができ
る。
料から分離されるＩＣを測定しているので、その測定値
が充分下がった時点をもって、通気処理が充分であると
判断し、ＴＯＣ測定を開始することにより、充分な通気
処理と可能な限り短い測定時間を両立することができ
る。
【図１】本発明に係るＴＯＣ計の全体概略図
1．ロータリバルブ 2．試料注入器 ５．酸化部 ７．非分散型赤外線ガス分析計
Claims (2)
- 【請求項１】試料中の無機炭素を除去して試料を注入す
る試料注入器と、該無機炭素の除去された試料中の炭素
を二酸化炭素に変換する酸化部と、該二酸化炭素に変換
された試料を分析する分析部とを備えた全有機炭素計に
おいて、除去した無機炭素を測定する測定手段を設け、
該測定手段の測定値に基づき無機炭素の除去の終了を判
定することを特徴とする全有機炭素計。 - 【請求項２】無機炭素測定手段が試料を分析する分析部
と共用している請求項１記載の全有機炭素計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11090314A JP2000283972A (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | 全有機炭素計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11090314A JP2000283972A (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | 全有機炭素計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000283972A true JP2000283972A (ja) | 2000-10-13 |
Family
ID=13995079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11090314A Pending JP2000283972A (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | 全有機炭素計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000283972A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003034057A2 (en) * | 2001-10-18 | 2003-04-24 | Rosemount Analytical Inc. | Continuous on-line carbon analyzer |
| CN102590186A (zh) * | 2012-02-13 | 2012-07-18 | 杭州泰林生物技术设备有限公司 | 一种湿法氧化测定总有机碳的方法及其装置 |
| CN110057774A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-07-26 | 中国科学院南京地理与湖泊研究所 | 一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法 |
-
1999
- 1999-03-30 JP JP11090314A patent/JP2000283972A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003034057A2 (en) * | 2001-10-18 | 2003-04-24 | Rosemount Analytical Inc. | Continuous on-line carbon analyzer |
| WO2003034057A3 (en) * | 2001-10-18 | 2004-01-29 | Rosemount Analytical Inc | Continuous on-line carbon analyzer |
| CN102590186A (zh) * | 2012-02-13 | 2012-07-18 | 杭州泰林生物技术设备有限公司 | 一种湿法氧化测定总有机碳的方法及其装置 |
| CN110057774A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-07-26 | 中国科学院南京地理与湖泊研究所 | 一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法 |
| CN110057774B (zh) * | 2019-05-17 | 2020-06-12 | 中国科学院南京地理与湖泊研究所 | 一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法 |
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