CN102590186A

CN102590186A - 一种湿法氧化测定总有机碳的方法及其装置

Info

Publication number: CN102590186A
Application number: CN2012100329490A
Authority: CN
Inventors: 叶大林; 夏信群
Original assignee: HANGZHOU TAILIN BIOTECHNOLOGY EQUIPMENT CO Ltd
Current assignee: HANGZHOU TAILIN BIOTECHNOLOGY EQUIPMENT CO Ltd
Priority date: 2012-02-13
Filing date: 2012-02-13
Publication date: 2012-07-18

Abstract

本发明公开了一种湿法氧化测定总有机碳的方法及其装置，其意在解决现有紫外线加过硫酸盐氧化方法技术中所存在的缺陷，待检测样品被提前氧化导致总有机碳值检测值出现偏差的问题，而提供一种能准确测定总有机碳的方法和装置。本发明通过设置包括进样机构、三通、延时器、紫外灯盒、自动添加酸和氧化剂的装置，能有效保证样品中有机成分不会被提前氧化，从而保证了总有机碳检测结果的准确性和可靠性。

Description

一种湿法氧化测定总有机碳的方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种湿法氧化测定总有机碳的方法和装置。

背景技术

总有机碳分析仪目前已经在城市水质环境监测、制药行业等领域被广泛使用，根据氧化的方法不同，可将总有机碳氧化方法分为如下几种：燃烧氧化法、紫外线氧化法、紫外线加过硫酸盐氧化方法。与燃烧法相比，紫外线加过硫酸盐氧化方法比燃烧法检测的精度更高，且燃烧法存在氧化时耗材过多，成本较高的问题；与紫外线氧化法相比，紫外线氧化法只可测定的总有机碳范围在2ppm以下，紫外线加过硫酸盐氧化方法可以做到30ppm以上，可以满足绝大部分测量水样范围需求，相对来说，紫外线加过硫酸盐氧化方法适用范围较广。

在现有的紫外线加过硫酸盐氧化方法中，常用的检测方法是在总有机碳分析仪对样品氧化时同时添加酸和氧化剂，待酸、氧化剂和样品充分混合后，再分为总碳和总无机碳两路分别进行检测，一路检测水中原无机碳含量，另一路检测经紫外线加过硫酸盐将水中有机物氧化成二氧化碳后的水中总碳含量，最后通过总碳含量与无机碳含量的差值来计算水中总有机碳含量。

然而，同时添加酸和氧化剂对水的总有机碳进行氧化的方法会产生以下问题：样品和氧化剂混合后在没有紫外灯照射氧化条件下因为氧化剂自身的作用，部分样品也会被氧化，对于总有机碳含量的测定来说，这部分被氧化的有机碳会被作为是无机碳处理，导致的结果就是无机碳的比重增加而使得总有机碳的数值在差值计算中出现偏差。对于低浓度的样品来说，因为等量的样品中含有的有机碳相对于普通样品来说更少，此时的有机物被提前氧化而导致总无机碳含量增加时，总有机碳的测定值偏差会表现的更为严重。

发明内容

本发明为解决现有紫外线加过硫酸盐氧化方法技术中所存在的缺陷，待检测样品被提前氧化导致总有机碳值检测值出现偏差的问题，而提供一种能准确测定总有机碳的方法和装置。

本发明解决现有问题的方法是：将待测样品与酸进行混合，使样品的pH值＜2，使无机碳转化为二氧化碳，并将样品分成总碳和总无机碳两路分别进行氧化，由此保证总碳和总无机碳检测所得数值依据的是同一段水样；

作为本发明方法的进一步改进，待测样品分为两路后，只在总碳检测一路添加氧化剂；

作为本发明方法的进一步改进，待测样品分为两路后，在总无机碳检测一路设置延时器；

作为本发明方法的进一步改进，所述的总碳检测一路在样品和氧化剂进行充分混合，再进入氧化反应器并经紫外照射有机碳被氧化测得总碳：并通过总碳含量与总无机碳含量做差，得到精确的总有机碳值。

本发明还提供一种湿法氧化测定总有机碳的装置：

作为本发明的进一步改进，所述的测定总有机碳的装置包括进样机构、三通、延时器、紫外灯盒、自动添加酸和氧化剂的装置。

作为本发明的进一步改进，所述的自动添加酸和氧化剂的装置通过三通与进样管路连接。

作为本发明的进一步改进，所述的紫外线灯盒2主要由螺旋管21以及能同时发出185nm和254nm波长光波的UV紫外灯22组成，螺旋管21围绕着UV紫外灯22的周围，螺旋管表面镀有二氧化钛(Tio2)透明薄膜层。

作为本发明的进一步改进，所述的自动添加酸的装置由三通11、注射泵12、步进电机13、酸试剂容器14组成。

作为本发明的进一步改进，所述的自动添加氧化剂的装置由氧化剂容器15、步进电机、注射泵、三通组成。

与现有技术相比，本发明的有益效果是能有效保证样品中有机成分不会被提前氧化，从而保证了总有机碳检测结果的准确性和可靠性。

附图说明：

图1是本发明的整体结构示意图

具体实施方式：

下面结合附图来解释本发明：

通过进样机构1为总有机碳分析仪提供待测样品后，待测样品在经过三通4时通过加酸使样品与酸混合，此时，步进电机13快速正转，注射泵12往回抽酸试剂并通过三通11将管路切换到酸试剂容器14一侧，酸进入注射器内；酸进入注射器后，步进电机13慢速反转，注射器12往前推进，三通11切换到三通11另一侧，酸就自动混合到样品中，实现自动加酸。

将酸和样品混合后，再经过三通5将待测样品分为两路，无机碳一路经延时器3后进行检测，总碳一路在三通6处加入氧化剂之后再进入紫外灯盒2，添加氧化剂时步进电机快速正转，注射泵往回抽并通过三通将管路切换到氧化剂容器15一侧，氧化剂进入注射器内；氧化剂进入注射器后，步进电机慢速反转，注射器往前推，三通切换到三通另一侧，氧化剂就自动混合到样品，实现自动添加氧化剂。

氧化剂和样品混合后，在紫外灯22和氧化剂的作用下样品被氧化，再进行检测，可得到总碳的精确数值。

与总碳一路的检测不同，无机碳一路并未添加氧化剂，并且由于无机碳一路设置了延时器，可保证总无机碳一路不会被提前氧化，由此测得总无机碳的数值，将得到的结果与总碳数值做差，即可得到样品中精确的总有机碳值。

Claims

1.一种湿法氧化测定总有机碳的方法，其特征在于将待测样品与酸混合，使样品的pH值＜2，使无机碳转化为二氧化碳，并将样品分成总碳和总无机碳两路分别进行检测。

2.如权利要求1所述的一种湿法测定总有机碳的方法，其特征在于待测样品分配为两路，仅在总碳检测一路添加氧化剂。

3.如权利要求1所述的一种湿法测定总有机碳的方法，其特征在于待测样品分配为两路，在总无机碳检测一路设置延时器。

4.如权利要求1所述的一种湿法测定总有机碳的方法，其特征在于总碳检测一路在样品和氧化剂进行充分混合，再进入氧化反应器并经紫外照射，有机碳被氧化测得总碳值。

5.如权利要求1所述的一种湿法测定总有机碳的方法，其特征在于对待测样品分两路进行检测后，通过将所得的总碳值与总无机碳值做差，得到精确的总有机碳值。

6.一种湿法氧化测定总有机碳的装置，其特征在于所述的测定总有机碳的装置包括进样机构、三通、延时器、紫外灯盒、自动添加酸和氧化剂的装置。

7.如权利要求6所述的一种湿法氧化测定总有机碳的装置，其特征在于所述的自动添加酸和氧化剂的装置通过三通与进样管路连接。

8.如权利要求6所述的一种湿法氧化测定总有机碳的装置，其特征在于所述的自动添加酸的装置由三通、注射泵、步进电机、酸试剂容器组成。

9.如权利要求6所述的一种湿法氧化测定总有机碳的装置，其特征在于所述的自动添加氧化剂的装置由氧化剂容器、步进电机、注射泵、三通组成。

10.如权利要求6所述的一种湿法氧化测定总有机碳的装置，其特征在于所述的紫外线灯盒主要由螺旋管以及能同时发出185nm和254nm波长光波的UV紫外灯组成，螺旋管21围绕着UV紫外灯的周围，在螺旋管表面镀有二氧化钛(Tio2)透明薄膜层。