JP4265080B2 - 全有機体炭素計 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、排水、工程水、下水、上水、環境水等から採取された試料液中の全有機体炭素量を測定する全有機体炭素計に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の全有機体炭素計の構成例を図４に示す。全有機体炭素計は、８方弁１、シリンジ２及び電磁弁３よりなる、試料液１１などの採取や送出を行うための試料採取部と、試料注入部４、燃焼管５、電気炉６、除湿・ガス処理部７及び非分散形赤外線分析部８よりなり、試料液１１を燃焼して生成されたＣＯ２ガス量から全炭素濃度を測定する全炭素測定部と、キーボード１０からの指令に基づき前記試料採取部や全炭素測定部へ制御信号を出力したり、全炭素測定部の出力信号からピーク面積（全炭素濃度に比例する）を求めるための演算を行い、この演算結果をプリンタ等の出力機器２０に出力するデータ処理部１９等から構成されている。
【０００３】
このような全有機体炭素計による全有機体炭素の測定は、通常、次のような方法で行われている。先ず８方弁１のポート１ｂをコモンポート１ｐ側に切り換え、シリンジ２で一定量の試料液１１を吸入した後、ポート１ｄをコモンポート１ｐ側に切り換えてシリンジ２内の試料液１１のｐＨがほぼ２になるよう希塩酸などの酸１２を吸引する。次いでポート１ｆをコモンポート１ｐ側に切り換えると共に、電磁弁３を開いてガス流量制御器１７から供給される一定量の高純度空気のスパージガス１５をシリンジ２内の試料液１１中に放出し、試料液１１中の無機体炭素分を酸と反応させて生成したＣＯ２ガスをスパージガスと共に大気中に放出する。続いて、ポート１ｇをコモンポート１ｐ側に切り換えてシリンジ２内の試料液１１を試料注入部４に送出する。
【０００４】
この試料液１１中の無機体炭素分が除かれた炭素成分、すなわち全有機体炭素成分は、電気炉６により加熱された燃焼管５中において燃焼酸化触媒５ａ及びキャリアガス（高純度空気）１６の存在下で高温で酸化（燃焼）され、すべてＣＯ２ガスに変換される。このＣＯ２ガスを除湿・ガス処理部７を通した後、非分散形赤外線分析部（ＮＤＩＲ）８に送り、そこで全有機体炭素量を測定し、データ処理部１９を介してレコーダ又はプリンタなどの出力機器２０に出力する。
【０００５】
なお、全有機体炭素計の校正は、ポート１ｃ及びポート１ｇをコモンポート１ｐ側に切り換え、シリンジ２を介して標準液１３を試料注入部４に送出して、上記と同様に全有機体炭素を燃焼、測定することにより行い、また、前回使用の試料液１１の影響を除去するには、流路１８をドレン排出側に切り換えると共に、ポート１ｅ及びポート１ｇをコモンポート１ｐ側に切り換え、シリンジ２を介して流路１８に希釈水１４を洗浄液として流して行っている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の全有機体炭素計は以上のように構成されているが、燃焼管５において使用される燃焼酸化触媒５ａは、新品時あるいは一定期間使用したものでも長期間使用せずに放置しておくと、超純水のような全有機体炭素（ＴＯＣ）がゼロに近い試料液を測定しても大きなＴＯＣ値、すなわち高いブランク値を示すことがある。このブランク値は全有機体炭素計のゼロ点変動に関係するので、できるだけ小さいことが望ましい。
従来、このブランク値を小さくする作業、すなわちブランクチェックは分析者自身が希釈水として純水を燃焼させて測定する空測定を繰り返したり、あるいは純水よりも速やかにブランク値を下げる効果が得られる揮発性の無機酸の希釈溶液（例えば希塩酸など）を用いて空測定を繰り返すことにより行われている。
このような純水や希塩酸を用いて空測定を繰り返す方法によるブランクチェックにおいて、ブランク値が十分実用的な値に達したかどうかを判断するには、分析者自身に相当な手間と経験が要求されるという問題がある。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、分析者自身の手間と経験に頼らなくても実用的で安定したブランク値が得られる全有機体炭素計を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の全有機体炭素計は、試料液を燃焼酸化触媒の存在下で燃焼させて全炭素量を測定するための全炭素測定部と、シリンジと、少なくとも試料液、希釈水、全炭素測定部のそれぞれに前記シリンジを切り換える切換え手段とを備えた全有機体炭素計において、前記希釈水を全炭素測定部に注入して燃焼酸化触媒下で燃焼させ、生成したＣＯ２ ガスから全有機体炭素濃度を測定し、この全有機体炭素濃度が設定条件において規定値以下となる状態が複数回継続するまで、この動作を自動的に繰り返して行う自動ブランクチェック機能を備えたことを特徴とする。
【０００９】
本発明の全有機体炭素計は、希釈水を全炭素測定部に注入して燃焼させ、測定した全炭素量が規定値以下になるまで自動的に繰り返す機能を有するため、分析者の手間と経験に頼らずに測定前のブランクチェックを行うことができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施例である全有機体炭素計を図１〜図３により説明する。本実施例の全有機体炭素計の基本的構成は図４に示した従来の全有機体炭素計と同じであるが、自動ブランクチェック機能を備えた８方弁１及びシリンジ２からなる試料採取部と、試料注入部４から非分散形赤外線分析部８までを含む全炭素測定部と、それらを駆動する駆動部を含めた詳しい構成は図１に示す通りとなっている。
【００１１】
本全有機体炭素計は、試料液１１や希釈水１４などを吸引し、試料注入部４へ送出するための８方弁１を駆動するのにモータ１ｍと、シリンジ２のピストン２ａを駆動するのにモータ２ｂを用いている。また、試料注入管４への流路１８はスライド機構により試料液１１が試料注入部４へ入る位置とドレンに排出される位置との間で移動可能となっており、この流路１８の移動にもモータ４ｂが用いられている。
上記各モータ１ｍ、２ｂ、４ｂ及びスパージガス１５の流路を開閉する電磁弁３は、図２に示すようにいずれも制御演算部９に接続されており、ＣＰＵやメモリからなる制御演算部９内に格納された制御プログラムに従って起動・停止、切り換え等が行われる。
【００１２】
以上の構成を有する全有機体炭素計において、これを初めて使用したり、使用しても一定期間使用されていない場合には、次のような自動ブランクチェックを行い、ブランク値を規定値以下にした後、全有機体炭素の測定を行う。この自動ブランクチェックの動作を図３のフローチャートにより詳しく説明する。
【００１３】
キーボード１０のブランクチェック指令キーを押すと、制御演算部９に格納されている制御プログラム内のブランクチェックプログラムが起動し、モータ１ｍ、２ｂ、４ｂにそれぞれ制御信号が送られる。まず、モータ４ｂにより流路１８は試料注入部４側に切り換えられる（ステップＳ１）。続いて、モータ１ｍによりポート１ｅがコモンポート１ｐ側に切り換えられた後、モータ２ｂによりピストン２ａが駆動されシリンジ２内に希釈水が吸入される（ステップＳ２）。この希釈水の吸入に必要な一定時間が経過すると、モータ１ｍによりポート１ｇがコモンポート１ｐ側に切り換えられ、続いてモータ２ｂによりシリンジ２内の希釈水１４は試料注入部４に送出される（ステップＳ３）。送出された希釈水１４は燃焼管５内において燃焼酸化触媒の下で、ガス流量制御器１７から供給される高純度空気のキャリアガス１６と共に燃焼され、希釈水１４中の全炭素はＣＯ２ガスに変換される（ステップＳ４）。このＣＯ２ガスは非分散形赤外線分析部（ＮＤＩＲ）８で全有機体炭素として測定される（ステップＳ５）。
【００１４】
この全有機体炭素の測定値（ピーク面積）が前記ブランクチェックプログラム中にプリセットされた規定値３０００（カウント）以下であるかを制御演算器９で比較判定し（ステップＳ６）、ＮＯの場合はステップＳ２からの動作を繰り返して行い、ＹＥＳの場合は、前回の測定値との差が１０％以内にあるかを比較判定し（ステップＳ７）、ＮＯの場合は、ステップ２からの動作を繰り返して行い、ＹＥＳの場合はカウント数Ｎに１を加算すると共に（ステップＳ８）、Ｎが１０（回）に達していなければ、ステップ２からの動作を繰り返し行う。Ｎが１０（回）に達していれば、ブランクチェック作業を終了し、例えばブランクチェックＯＫの表示を行い、分析者はそれを確認して試料液１１の測定を開始する。
【００１５】
以上のように、本実施例の全有機体炭素計によれば、キーボード１０上のブランクチェック用キーを押すだけで、予め有機体炭素の測定に影響しない十分小さいブランク値になるように自動的にブランクチェックを遂行させることができる。 なお、本発明は実施例の図３のフローチャートに示したステップ動作に限定されるものではなく、例えばステップＳ６、Ｓ７及びＳ９の各設定値は、測定試料液１１の含有有機体炭素によって変更したり、ステップを一部省略したりすることもできる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明の全有機体炭素計は上記のように構成されており、キーボードのブランクチェックキーを押すだけで、制御演算器に格納された制御プログラムに設けられたブランクチェックプログラムに基づき、希釈水あるいは希塩酸の空測定を自動的に行うので、分析者の手間を省き、経験の差に関係なく安定したブランクチェックを行うことができる。繰り返し測定と安定度の判定が自動的に行われるので、分析者の手間を省き経験の差に関係なく安定したブランクチェックを行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例による全有機体炭素計の詳細構成図である。
【図２】実施例の全有機体炭素計の制御演算部と各駆動部との接続を示すブロック図である。
【図３】実施例の全有機体炭素計におけるブランクチェック作業のフローチャートである。
【図４】従来の全有機体炭素計の全体構成図である。
【符号の説明】
１…８方弁
１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄ、１ｅ、１ｆ、１ｇ、１ｈ…ポート
２…シリンジ
３…電磁弁
４…試料注入部
５…燃焼管
６…電気炉
７…除湿・ガス処理部
８…非分散形赤外線分析部
９…制御演算部
１０…キーボード
１１…試料液
１２…酸
１３…標準液
１４…希釈水
１５…スパージガス
１６…キャリアガス
１７…ガス流量制御器
１８…流路
１９…データ処理部
２０…出力機器
【発明の属する技術分野】
本発明は、排水、工程水、下水、上水、環境水等から採取された試料液中の全有機体炭素量を測定する全有機体炭素計に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の全有機体炭素計の構成例を図４に示す。全有機体炭素計は、８方弁１、シリンジ２及び電磁弁３よりなる、試料液１１などの採取や送出を行うための試料採取部と、試料注入部４、燃焼管５、電気炉６、除湿・ガス処理部７及び非分散形赤外線分析部８よりなり、試料液１１を燃焼して生成されたＣＯ２ガス量から全炭素濃度を測定する全炭素測定部と、キーボード１０からの指令に基づき前記試料採取部や全炭素測定部へ制御信号を出力したり、全炭素測定部の出力信号からピーク面積（全炭素濃度に比例する）を求めるための演算を行い、この演算結果をプリンタ等の出力機器２０に出力するデータ処理部１９等から構成されている。
【０００３】
このような全有機体炭素計による全有機体炭素の測定は、通常、次のような方法で行われている。先ず８方弁１のポート１ｂをコモンポート１ｐ側に切り換え、シリンジ２で一定量の試料液１１を吸入した後、ポート１ｄをコモンポート１ｐ側に切り換えてシリンジ２内の試料液１１のｐＨがほぼ２になるよう希塩酸などの酸１２を吸引する。次いでポート１ｆをコモンポート１ｐ側に切り換えると共に、電磁弁３を開いてガス流量制御器１７から供給される一定量の高純度空気のスパージガス１５をシリンジ２内の試料液１１中に放出し、試料液１１中の無機体炭素分を酸と反応させて生成したＣＯ２ガスをスパージガスと共に大気中に放出する。続いて、ポート１ｇをコモンポート１ｐ側に切り換えてシリンジ２内の試料液１１を試料注入部４に送出する。
【０００４】
この試料液１１中の無機体炭素分が除かれた炭素成分、すなわち全有機体炭素成分は、電気炉６により加熱された燃焼管５中において燃焼酸化触媒５ａ及びキャリアガス（高純度空気）１６の存在下で高温で酸化（燃焼）され、すべてＣＯ２ガスに変換される。このＣＯ２ガスを除湿・ガス処理部７を通した後、非分散形赤外線分析部（ＮＤＩＲ）８に送り、そこで全有機体炭素量を測定し、データ処理部１９を介してレコーダ又はプリンタなどの出力機器２０に出力する。
【０００５】
なお、全有機体炭素計の校正は、ポート１ｃ及びポート１ｇをコモンポート１ｐ側に切り換え、シリンジ２を介して標準液１３を試料注入部４に送出して、上記と同様に全有機体炭素を燃焼、測定することにより行い、また、前回使用の試料液１１の影響を除去するには、流路１８をドレン排出側に切り換えると共に、ポート１ｅ及びポート１ｇをコモンポート１ｐ側に切り換え、シリンジ２を介して流路１８に希釈水１４を洗浄液として流して行っている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の全有機体炭素計は以上のように構成されているが、燃焼管５において使用される燃焼酸化触媒５ａは、新品時あるいは一定期間使用したものでも長期間使用せずに放置しておくと、超純水のような全有機体炭素（ＴＯＣ）がゼロに近い試料液を測定しても大きなＴＯＣ値、すなわち高いブランク値を示すことがある。このブランク値は全有機体炭素計のゼロ点変動に関係するので、できるだけ小さいことが望ましい。
従来、このブランク値を小さくする作業、すなわちブランクチェックは分析者自身が希釈水として純水を燃焼させて測定する空測定を繰り返したり、あるいは純水よりも速やかにブランク値を下げる効果が得られる揮発性の無機酸の希釈溶液（例えば希塩酸など）を用いて空測定を繰り返すことにより行われている。
このような純水や希塩酸を用いて空測定を繰り返す方法によるブランクチェックにおいて、ブランク値が十分実用的な値に達したかどうかを判断するには、分析者自身に相当な手間と経験が要求されるという問題がある。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、分析者自身の手間と経験に頼らなくても実用的で安定したブランク値が得られる全有機体炭素計を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の全有機体炭素計は、試料液を燃焼酸化触媒の存在下で燃焼させて全炭素量を測定するための全炭素測定部と、シリンジと、少なくとも試料液、希釈水、全炭素測定部のそれぞれに前記シリンジを切り換える切換え手段とを備えた全有機体炭素計において、前記希釈水を全炭素測定部に注入して燃焼酸化触媒下で燃焼させ、生成したＣＯ２ ガスから全有機体炭素濃度を測定し、この全有機体炭素濃度が設定条件において規定値以下となる状態が複数回継続するまで、この動作を自動的に繰り返して行う自動ブランクチェック機能を備えたことを特徴とする。
【０００９】
本発明の全有機体炭素計は、希釈水を全炭素測定部に注入して燃焼させ、測定した全炭素量が規定値以下になるまで自動的に繰り返す機能を有するため、分析者の手間と経験に頼らずに測定前のブランクチェックを行うことができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施例である全有機体炭素計を図１〜図３により説明する。本実施例の全有機体炭素計の基本的構成は図４に示した従来の全有機体炭素計と同じであるが、自動ブランクチェック機能を備えた８方弁１及びシリンジ２からなる試料採取部と、試料注入部４から非分散形赤外線分析部８までを含む全炭素測定部と、それらを駆動する駆動部を含めた詳しい構成は図１に示す通りとなっている。
【００１１】
本全有機体炭素計は、試料液１１や希釈水１４などを吸引し、試料注入部４へ送出するための８方弁１を駆動するのにモータ１ｍと、シリンジ２のピストン２ａを駆動するのにモータ２ｂを用いている。また、試料注入管４への流路１８はスライド機構により試料液１１が試料注入部４へ入る位置とドレンに排出される位置との間で移動可能となっており、この流路１８の移動にもモータ４ｂが用いられている。
上記各モータ１ｍ、２ｂ、４ｂ及びスパージガス１５の流路を開閉する電磁弁３は、図２に示すようにいずれも制御演算部９に接続されており、ＣＰＵやメモリからなる制御演算部９内に格納された制御プログラムに従って起動・停止、切り換え等が行われる。
【００１２】
以上の構成を有する全有機体炭素計において、これを初めて使用したり、使用しても一定期間使用されていない場合には、次のような自動ブランクチェックを行い、ブランク値を規定値以下にした後、全有機体炭素の測定を行う。この自動ブランクチェックの動作を図３のフローチャートにより詳しく説明する。
【００１３】
キーボード１０のブランクチェック指令キーを押すと、制御演算部９に格納されている制御プログラム内のブランクチェックプログラムが起動し、モータ１ｍ、２ｂ、４ｂにそれぞれ制御信号が送られる。まず、モータ４ｂにより流路１８は試料注入部４側に切り換えられる（ステップＳ１）。続いて、モータ１ｍによりポート１ｅがコモンポート１ｐ側に切り換えられた後、モータ２ｂによりピストン２ａが駆動されシリンジ２内に希釈水が吸入される（ステップＳ２）。この希釈水の吸入に必要な一定時間が経過すると、モータ１ｍによりポート１ｇがコモンポート１ｐ側に切り換えられ、続いてモータ２ｂによりシリンジ２内の希釈水１４は試料注入部４に送出される（ステップＳ３）。送出された希釈水１４は燃焼管５内において燃焼酸化触媒の下で、ガス流量制御器１７から供給される高純度空気のキャリアガス１６と共に燃焼され、希釈水１４中の全炭素はＣＯ２ガスに変換される（ステップＳ４）。このＣＯ２ガスは非分散形赤外線分析部（ＮＤＩＲ）８で全有機体炭素として測定される（ステップＳ５）。
【００１４】
この全有機体炭素の測定値（ピーク面積）が前記ブランクチェックプログラム中にプリセットされた規定値３０００（カウント）以下であるかを制御演算器９で比較判定し（ステップＳ６）、ＮＯの場合はステップＳ２からの動作を繰り返して行い、ＹＥＳの場合は、前回の測定値との差が１０％以内にあるかを比較判定し（ステップＳ７）、ＮＯの場合は、ステップ２からの動作を繰り返して行い、ＹＥＳの場合はカウント数Ｎに１を加算すると共に（ステップＳ８）、Ｎが１０（回）に達していなければ、ステップ２からの動作を繰り返し行う。Ｎが１０（回）に達していれば、ブランクチェック作業を終了し、例えばブランクチェックＯＫの表示を行い、分析者はそれを確認して試料液１１の測定を開始する。
【００１５】
以上のように、本実施例の全有機体炭素計によれば、キーボード１０上のブランクチェック用キーを押すだけで、予め有機体炭素の測定に影響しない十分小さいブランク値になるように自動的にブランクチェックを遂行させることができる。 なお、本発明は実施例の図３のフローチャートに示したステップ動作に限定されるものではなく、例えばステップＳ６、Ｓ７及びＳ９の各設定値は、測定試料液１１の含有有機体炭素によって変更したり、ステップを一部省略したりすることもできる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明の全有機体炭素計は上記のように構成されており、キーボードのブランクチェックキーを押すだけで、制御演算器に格納された制御プログラムに設けられたブランクチェックプログラムに基づき、希釈水あるいは希塩酸の空測定を自動的に行うので、分析者の手間を省き、経験の差に関係なく安定したブランクチェックを行うことができる。繰り返し測定と安定度の判定が自動的に行われるので、分析者の手間を省き経験の差に関係なく安定したブランクチェックを行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例による全有機体炭素計の詳細構成図である。
【図２】実施例の全有機体炭素計の制御演算部と各駆動部との接続を示すブロック図である。
【図３】実施例の全有機体炭素計におけるブランクチェック作業のフローチャートである。
【図４】従来の全有機体炭素計の全体構成図である。
【符号の説明】
１…８方弁
１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄ、１ｅ、１ｆ、１ｇ、１ｈ…ポート
２…シリンジ
３…電磁弁
４…試料注入部
５…燃焼管
６…電気炉
７…除湿・ガス処理部
８…非分散形赤外線分析部
９…制御演算部
１０…キーボード
１１…試料液
１２…酸
１３…標準液
１４…希釈水
１５…スパージガス
１６…キャリアガス
１７…ガス流量制御器
１８…流路
１９…データ処理部
２０…出力機器
Claims (1)
- 試料液を燃焼酸化触媒の存在下で燃焼させて全炭素量を測定するための全炭素測定部と、シリンジと、少なくとも試料液、希釈水、全炭素測定部のそれぞれに前記シリンジを切り換える切換え手段とを備えた全有機体炭素計において、前記希釈水を全炭素測定部に注入して燃焼酸化触媒下で燃焼させ、生成したＣＯ２ ガスから全有機体炭素濃度を測定し、この全有機体炭素濃度が設定条件において規定値以下となる状態が複数回継続するまで、この動作を自動的に繰り返して行う自動ブランクチェック機能を備えたことを特徴とする全有機体炭素計。
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| JP2000136806A Expired - Fee Related JP4265080B2 (ja) | 2000-05-10 | 2000-05-10 | 全有機体炭素計 |
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| CN102103066A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-06-22 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种水质进样方法、分析方法及装置 |
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| TWM579721U (zh) * | 2019-02-20 | 2019-06-21 | 總翔企業股份有限公司 | Water sample analysis equipment |
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| CN117999479A (zh) | 2021-09-17 | 2024-05-07 | 株式会社岛津制作所 | 总有机碳仪 |
-
2000
- 2000-05-10 JP JP2000136806A patent/JP4265080B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US9194850B2 (en) | 2011-01-06 | 2015-11-24 | Shimadzu Corporation | Measurement device for total organic carbon |
| US9476762B2 (en) | 2012-03-05 | 2016-10-25 | Robert Bosch Gmbh | Infrared sensor with acceleration sensor and method for operating an infrared sensor |
Also Published As
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| JP2001318089A (ja) | 2001-11-16 |
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