CN110057774A - 一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法，包括以下步骤：(1)将湖泊沉积物冻干或烘干，并取出样品，研磨至低于200目，并在40±3℃的烘箱里放置2～3小时，去除样品中自由水；(2)将样品放入傅里叶变换红外光谱仪器测试专用的样品槽内，使样品量不超过样品槽的2/3，并用手上下抖动，使其自然平整，之后将样品槽放入仪器样品仓内，并调节样品仓的位置，使样品的光谱反射率达到最大值，即可开始测试，一个样品的测试时间为3分钟，测试结束后保存红外谱图；(3)对沉积物样品红外谱图中有机碳的C‑H键的不对称伸缩振动2924cm‑1处进行鉴别，并用OMNIC8.0软件集合一阶导数计算出此峰的峰面积，利用总有机碳和该峰峰面积的定量关系计算出样品的总有机碳含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法，属于环境领域。
背景技术
由于化石燃料的使用，大量的CO2进入大气中，导致全球变暖。而评估大气CO2的变化需要研究整个岩石圈、水圈、大气圈等多圈层碳的收支情况，即碳循环研究应运而生。在当前的国际地圈-生物圈研究计划(IGBP)中,碳循环是全球变化与陆地生态系统等多个核心计划中的重要研究内容,而陆地碳循环是全球碳循环的重要组成部分,在全球碳收支中占主导地位,研究陆地碳循环机制及其对全球变化的响应,是预测大气CO2含量及气候变化的重要基础,这已引起科学界的高度重视。
湖泊中生物通过光合作用等固定水体中的碳，并随着生物的死亡而埋藏到湖泊底泥中，最新的估算发现全球湖泊中每年埋藏约0.15Pg的碳，而每年人为活动导致的碳排放量约为10Pg，因此湖泊是全球重要的碳汇。而湖泊沉积物中有机碳的定量是估算湖泊碳汇能力的基础。另外，湖泊沉积的有机碳含量可反演沉积时期的生产力与气候变化，是一种常用的古气候古环境重建的替代性指标，广泛的应用于古气候学领域。因此湖泊沉积物中有机碳的定量测定工作有极大的科研和市场需求。
目前，湖泊沉积物中总有机碳的测试的传统方法为：将样品冻干并研磨至200目一下，称取0.2g样品，放入50ml离心管中，量取30ml约10％的盐酸浸泡约24小时使碳酸盐矿物完全溶解，之后在5000转离心机中离心10分钟，倒出上清液，使固液分离，重复清洗残留物3次，并在低于40摄氏度下烘干。将烘干的残留物研磨至粉末状，称取5-20mg的样品，用锡箔纸包裹，利用元素分析仪测试。整个过程步骤繁琐，前处理费时，测试费用较贵。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法，前处理简单，测试方便，效率高。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法，包括以下步骤：
(1)将湖泊沉积物冻干或烘干，并取出样品，研磨至低于200目，并在40±3℃的烘箱里放置2～3小时，去除样品的自由水；
(2)样品进行Thermo公司Nicolet 6700型傅里叶变换红外光谱仪(漫反射附件)测试前，首先用抽湿机与空调调节仪器房间的温度和湿度，使温度为25℃±3℃，湿度为45-35％。待仪器房间湿度和温度稳定后，首先测试KBr粉末，其作为环境背景，测试步骤为KBr粉末放入红外样品专用的样品槽内，使样品量不超过样品槽的2/3，并用手上下抖动，使其自然平整，之后将样品槽放入样品仓内，点击Thermo公司OMNIC8.0软件采集菜单下属的实验设置按钮，设置测试波数范围为400-4000cm-1，重复128次测试，并保存设置；设置完成后利用专用的螺丝刀调节样品仓的位置，使OMNIC8.0软件采集菜单栏下的实验设置显示的光谱反射率达到最大值，也就是样品仓向上和向下调整时反射率均降低，即可开始测试，点击采集菜单栏下的采集背景，一个样品的测试时间为3-5分钟，测试结束后保存；测试完KBr粉末后即可测试样品，测试样品用与测试KBr一样的准备步骤，唯一的区别在于调整样品仓的位置使光谱反射率达到最大值后，光谱反射率达到最大值通过OMNIC8.0软件实现，点击采集菜单下的采集样品按钮，测试完成后，修改文件名并保存；
(3)用OMNIC8.0软件计算出红外谱图中对总有机碳敏感的C-H键不对称伸缩振动约2924cm-1处特征峰的峰面积；
(4)选取20个左右样品，利用红外光谱获得2924cm-1处的峰面积，并用传统方法测量得到有机碳含量；对2924cm-1峰面积与传统元素分析仪测试方法获得总有机碳含量进行回归分析，获得2924cm-1峰面积与总有机碳含量定量关系；
(5)利用总有机碳和该峰峰面积的定量关系计算出样品的总有机碳含量。
在本发明中，峰面积的求解方法为：首先对红外谱图求一阶导数，选取波数2860cm-1-2910cm-1与2930cm-1-3030cm-1之间一阶导数值为0的波数，根据谱图分别确定这两个一阶导数为0的坐标位置，峰面积为这两个坐标之间的连线与谱线的范围，通过积分即可求得面积。需要注意的是，傅里叶变换红外光谱漫反射附件测试的数据均为反射率，因此，2924cm-1处的吸收峰在反射率谱图上表现为反射谷，但表述为特征峰面积。
有益效果：本发明的基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法，前处理简单，并能快速有效的定量湖泊沉积物中的总有机碳含量，节省时间与费用，适合大规模地应用于湖泊沉积物中总有机碳的定量测试。
附图说明
图1为不同有机碳含量的C-H特征峰2924cm-1的红外谱图。
图2为本发明的流程示意图。
图3为本发明中2924cm-1特征峰面积与总有机碳的相关关系示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
如图1至图3所示，本发明快速定量湖泊沉积物中总有机碳含量的方法。即使用傅里叶变换红外光谱漫反射附件分析湖泊底泥沉积物中总有机碳含量。包括前处理、红外测试与谱图解译和定量方程建立与总有机碳的定量反算三个模块，前处理包括样品研磨与准备；红外测试与谱图解译包括制样与红外谱图的分析；定量方程的建立与定量有机碳含量。具体地：
前处理：将湖泊沉积物冻干或烘干，并取出0.5g样品，研磨至低于200目，并在40℃左右的烘箱里放置2小时，去除样品的自由水。
红外测试与谱图解译：样品进行Thermo公司Nicolet 6700型傅里叶变换红外光谱仪(漫反射附件)测试前，首先用抽湿机与空调调节仪器房间的温度和湿度，使温度为25℃±3℃，湿度为45-35％，待仪器房间湿度和温度稳定后，首先测试KBr粉末，其作为环境背景，测试步骤为KBr粉末放入红外样品专用的样品槽内，使样品量不超过样品槽的2/3，并用手上下抖动，使其自然平整，之后将样品槽放入样品仓内，点击Thermo公司OMNIC8.0软件采集菜单下属的实验设置按钮，设置测试波数范围为400-4000cm-1，重复128次测试，并保存设置；设置完成后利用专用的螺丝刀调节样品仓的位置，使OMNIC8.0软件采集菜单栏下的实验设置显示的光谱反射率达到最大值，也就是样品仓向上和向下调整时反射率均降低，即可开始测试，点击采集菜单栏下的采集背景，一个样品的测试时间为3-5分钟，测试结束后保存；测试完KBr粉末后即可测试样品，测试样品用与测试KBr一样的准备步骤，唯一的区别在于调整样品仓的位置使光谱反射率达到最大值后，点击采集菜单下的采集样品按钮，测试完成后，修改文件名并保存；用OMNIC8.0软件集合一阶导数计算出红外谱图中对总有机碳敏感的C-H键不对称伸缩振动约2924cm-1处特征峰的峰面积；
定量方程建立与总有机碳的定量反算：选取20个左右样品，利用红外光谱获得2924cm-1处的峰面积，并用传统方法测量得到有机碳含量；对2924cm-1峰面积与传统方法获得总有机碳含量进行回归分析，获得2924cm-1峰面积与总有机碳含量定量关系；利用总有机碳和该峰峰面积的定量关系计算出其余样品的总有机碳含量。表1利用传统方法测(理论值)与红外光谱新方法(估计值)定量获得的云南腾冲青海湖(25°07′48″–25°08′6″N,98°34′11″–98°34′16″E)65个湖泊沉积物中总有机碳含量对比，通过该表说明我们的方法和传统元素分析仪测试的总有机碳含量相关系较好，R2为0.94(图3)，验证实本发明的可靠性。图2和图3说明本发明方法的检测线在1％附近，定量方程的均方差在1.4％，均可应用于南方有机碳含量较高的湖泊。另外，需要注意该发明对于低含量的样品，本发明不确定和误差较大。
表1
| 编号 | 理论值 | 估计值 | 编号 | 理论值 | 估计值 | 编号 | 理论值 | 估计值 |
| 1 | 1.5 | 1.7 | 23 | 6.8 | 5.4 | 45 | 11.5 | 7.6 |
| 2 | 1.6 | 1.9 | 24 | 6.9 | 7.7 | 46 | 11.7 | 13.2 |
| 3 | 1.7 | 1.5 | 25 | 7.0 | 7.0 | 47 | 11.8 | 8.7 |
| 4 | 1.8 | 1.8 | 26 | 7.1 | 7.3 | 48 | 12.0 | 12.9 |
| 5 | 2.0 | 2.5 | 27 | 7.1 | 7.3 | 49 | 12.3 | 11.7 |
| 6 | 2.1 | 1.8 | 28 | 7.1 | 8.5 | 50 | 12.6 | 13.1 |
| 7 | 2.1 | 1.6 | 29 | 7.2 | 6.7 | 51 | 12.6 | 12.0 |
| 8 | 2.3 | 1.9 | 30 | 7.2 | 6.2 | 52 | 12.9 | 10.2 |
| 9 | 2.4 | 2.8 | 31 | 7.7 | 6.2 | 53 | 13.0 | 11.8 |
| 10 | 3.7 | 3.9 | 32 | 7.9 | 7.8 | 54 | 13.8 | 10.7 |
| 11 | 4.7 | 6.1 | 33 | 8.0 | 7.2 | 55 | 13.8 | 14.1 |
| 12 | 4.8 | 4.8 | 34 | 8.0 | 7.7 | 56 | 13.9 | 13.0 |
| 13 | 6.0 | 6.9 | 35 | 8.2 | 10.9 | 57 | 13.9 | 14.1 |
| 14 | 6.0 | 7.3 | 36 | 8.4 | 7.6 | 58 | 14.1 | 12.7 |
| 15 | 6.1 | 6.1 | 37 | 8.4 | 11.9 | 59 | 14.3 | 13.9 |
| 16 | 6.3 | 6.2 | 38 | 8.6 | 9.8 | 60 | 14.7 | 12.2 |
| 17 | 6.4 | 6.6 | 39 | 8.9 | 9.6 | 61 | 14.8 | 12.8 |
| 18 | 6.5 | 7.2 | 40 | 8.9 | 10.3 | 62 | 15.2 | 12.7 |
| 19 | 6.5 | 8.2 | 41 | 10.7 | 8.3 | 63 | 15.6 | 15.0 |
| 20 | 6.5 | 7.4 | 42 | 10.7 | 8.6 | 64 | 15.8 | 12.7 |
| 21 | 6.6 | 7.2 | 43 | 10.9 | 11.6 | 65 | 16.3 | 15.1 |
| 22 | 6.6 | 7.7 | 44 | 11.1 | 12.2 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将湖泊沉积物冻干或烘干，并取出样品，研磨至低于200目，并在40±3℃的烘箱里放置2～3小时，去除样品的自由水；
(2)样品进行Thermo公司Nicolet 6700型傅里叶变换红外光谱仪(漫反射附件)测试前，首先用抽湿机与空调调节仪器房间的温度和湿度，使温度为25℃±3℃，湿度为45-35％，待仪器房间湿度和温度稳定后，首先测试KBr粉末，其作为环境背景，测试步骤为KBr粉末放入红外样品专用的样品槽内，使样品量不超过样品槽的2/3，并用手上下抖动，使其自然平整，之后将样品槽放入样品仓内，点击Thermo公司OMNIC8.0软件采集菜单下属的实验设置按钮，设置测试波数范围为400-4000cm-1，重复128次测试，并保存设置；设置完成后利用专用的螺丝刀调节样品仓的位置，使OMNIC8.0软件采集菜单栏下的实验设置显示的光谱反射率达到最大值，也就是样品仓向上和向下调整时反射率均降低，即可开始测试，点击采集菜单栏下的采集背景，一个样品的测试时间为3-5分钟，测试结束后保存；测试完KBr粉末后即可测试样品，测试样品用与测试KBr一样的准备步骤，唯一的区别在于调整样品仓的位置使光谱反射率达到最大值后，点击采集菜单下的采集样品按钮，测试完成后，修改文件名并保存；
(3)用OMNIC8.0软件计算出红外谱图中对总有机碳敏感的C-H键不对称伸缩振动约2924cm-1处特征峰的峰面积；
(4)选取20个左右样品，利用红外光谱获得2924cm-1处的峰面积，并用传统方法测量得到有机碳含量；对2924cm-1峰面积与传统元素分析仪测试方法获得总有机碳含量进行回归分析，获得2924cm-1峰面积与总有机碳含量定量关系；
(5)利用总有机碳和该峰峰面积的定量关系计算出样品的总有机碳含量。
2.根据权利要求1所述的基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，峰面积的求解方法为：首先对红外谱图求一阶导数，选取波数2860cm-1-2910cm-1与2930cm-1-3030cm-1之间一阶导数值为0的波数，根据谱图分别确定这两个一阶导数为0的坐标位置，峰面积为这两个坐标之间的连线与谱线的面积。
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| 杨丹 等: "总有机碳分析技术的研究现状及进展", 《浙江师范大学学报(自然科学版)》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111521577A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-08-11 | 清华大学合肥公共安全研究院 | 一种以二氧化碳峰面积为参比的红外光谱定量分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110057774B (zh) | 2020-06-12 |
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