EP1336837B1 - Vorrichtung zur Bestimmung des Flammpunktes von Mineralölen - Google Patents
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- G01N25/52—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating flash-point; by investigating explosibility by determining flash-point of liquids
Definitions
- the invention relates to a device for determining the flash point of mineral oils, in particular of fuels, according to the Penksy-Martens method.
- the flash point of mineral oils is determined by heating a sample of the mineral oil in a pot-shaped crucible and determining the temperature at which volatiles of the sample located above the mineral oil can be ignited by means of an ignition source.
- a method and a device suitable for carrying out this method are known from European Standard EN 22719 or DIN 51758.
- Such a device consists of a crucible, a cap and a heating chamber.
- a cover plate is rotatably mounted, which can be rotated about the central axis of the lid between two stoppers, so that in one end position of the cover a plurality of passages of the closure lid completely closed and in the other end position, the passages through openings of the cover completely are given freely.
- the passages of the cap are closed.
- the cover plate is rotated from the rest position, the passages of the closure lid are opened and the flame at the tip of an ignition source can enter through one of the passages into the interior of the crucible. If there are ignitable components above the sample in the crucible, they are ignited by the flame.
- the ignition of the volatiles of the sample can only take place when the sample has reached a certain temperature.
- the flash point of the mineral oil is therefore determined by determining the lowest temperature, which is readable on a protruding into the crucible thermometer, in which takes place a fire.
- a device for determining the flash point of mineral oils which has an actuating mechanism with two intermeshing bevel gears, of which the first bevel gear is rigidly connected to the cover, while the second bevel gear is rigidly connected to a pivotable ignition source.
- the cover disc is rotated until an opening of the cover disc releases a passage of the closure cover, while the ignition source is pivoted by the second bevel gear until the flame enters the interior of the crucible at the tip thereof through the passage of the closure cover and possibly flammable components of the sample are ignited.
- the invention is based on the object to provide an improved apparatus for determining the flash point of mineral oils according to the Pensky-Marten method.
- the object is achieved by a device for determining the flash point of mineral oils according to the Pensky-Martens method, in which a sample of the mineral oil is heated in a pot-shaped crucible and the temperature is determined in which located above the mineral oil volatile components of the Sample can be brought by means of an ignition source for ignition.
- the crucible has an attachable closure lid with a rotatable cover, which closes a passage of the closure lid in its rest position and releases in another position through an opening.
- An actuating mechanism is with the cover and the ignition source which can be brought to the passage is connected in such a way that, after the passage has been released by further actuation of the actuating mechanism, the ignition source can be introduced into the interior of the crucible.
- the solution of the problem is characterized in that the ignition source is axially displaceably mounted in a guide, that the actuating mechanism has a Bowden cable which frictionally interconnects the displaceable ignition source and the cover, and that by moving the ignition source, the cover plate are rotated via the Bowden cable until the opening of the cover disc releases the passage of the closure cap and the ignition source is brought to the opening.
- the device according to the invention is composed of easily manufactured components, so that the manufacturing costs are low. Due to the displaceable mounting of the ignition source in a guide, the reciprocating motion of the ignition source can be transmitted to the rotatable cover disk by simple means. Also, the device of the invention can be easily disassembled for cleaning purposes and then assembled.
- the ignition source has a gas burner.
- the size of the flame of the ignition source is adjustable, so that the size of the flame can be kept constant during a series of experiments. Thus, the reproducibility of the measurement results is improved.
- the crucible and an outer container into which the crucible, while maintaining an annular Air gap can be used, each having a handle that facilitate the handling of the heated outer container and crucible.
- the ignition source has a fillable gas tank for supplying the gas burner in order to be able to use the device according to the invention also in locations without a gas supply system.
- the ignition source has a piezo ignition device in order to enable a quick and easy ignition of the flame at the tip of the ignition source.
- the device according to the invention comprises a pot-shaped crucible 2 into which a sample of the mineral oil to be investigated can be added.
- the crucible 2 is inserted into an outer container 1, wherein between the outer container 1 and the crucible 2, an air gap remains to ensure a uniform and continuous heating of the sample.
- the crucible 2 is closed with a closure lid 5 having a central opening 3, through which the drive shaft of a stirrer 4 is guided.
- a measuring opening. 7 provided by a thermometer 6 is inserted into the interior of the crucible 2.
- the closure lid 5 has a passage 16.
- a circular-sector-shaped cover 15 is rotatably mounted, which has an opening 18.
- the cover 15 is resiliently biased in the direction of rotation, so that the cover 15 covers the passage 16 in its rest position.
- the cover plate 15 can be rotated so that the opening 18 of the cover 15 is aligned with the passage 16 of the closure lid 5 and forms a passage in the interior of the crucible 2.
- the cover plate has a sector-shaped cut-out, which leaves open the region of the closure lid in which the measuring opening 7 is arranged with the inserted thermometer 6, so that the inserted thermometer 6 does not obstruct the rotational movement of the cover plate.
- a guide 8 is fixed, in which an ignition source 11 is slidably mounted by means of a carriage.
- the tip 12 of the ignition source 11 can enter into the interior of the crucible 2, when the passage 16 of the closure lid 5 and the opening 18 of the cover 15 are superimposed.
- the carriage with the ignition source 11 and the cover 15 are interconnected by a Bowden cable, which is anchored in a guide block 9 on the closure lid 5. Moving the ignition source 11 in the direction of the passage 16 allows the cover 15 to pivot simultaneously over the Bowden cable until the passage 16 of the closure lid 5 and the opening 18 of the cover 15 lie one above the other, so that the tip 12 of the ignition source 11 enters the passage of the crucible 2 enter and ignite in dependence on the temperature of the gases in the crucible 2.
- the ignition source 11 consists of a two-part, cylindrical base body, which can be used in the guide 8. Along the longitudinal axis of the cylindrical body passes through a gas line 14, the ignition source 11, so that at the front of the tip 12 is an outlet opening, while at the back of a screw 13 is provided for adjusting the ignition source.
- a sample is placed in the crucible 2 and this closed with the closure lid 5.
- the sealed crucible 2 is then inserted into the outer container 1, which is heated continuously by means of a hot plate. To heat the sample evenly, it is permanently circulated by the agitator 4.
- the ignition source 11 is ignited and adjusted the size of the flame at the tip 12 of the ignition source 11 by regulating the gas flow.
- the first measurement takes place, in which the ignition source 11 is pushed in the guide 8 in the direction of the cover 15.
- the cover plate 15 is simultaneously rotated by the Bowden cable 10 until the passage 16 of the closure lid 5 is released from the opening 18 of the cover 15, so that by further displacement of the ignition source 11, the tip 12 with the flame in the passage 16 and the opening 18 can occur and ignited there any existing ignitable components.
- the ignition source 11 is withdrawn again, so that the flame emerges again from the crucible 2 and the cover plate 15 is pivoted by the Bowden cable 10 in its rest position, in which it covers the passage 16. Subsequently, the sample is further heated in the crucible 2 and repeated after reaching a higher temperature, the measurement. This process is repeated until flammable constituents have formed over the sample which can be ignited by the ignition source 11, wherein between the individual measurements the size of the flame can be controlled and corrected by adjusting the gas flow.
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Description
- Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des Flammpunktes von Mineralölen, insbesondere von Kraftstoffen, nach dem Penksy-Martens-Verfahren.
- Nach dem Pensky-Martens-Verfahren wird der Flammpunkt von Mineralölen dadurch festgestellt, dass eine Probe des Mineralöls in einem topfförmigen Tiegel erwärmt wird und diejenige Temperatur ermittelt wird, bei der oberhalb des Mineralöls befindliche flüchtige Bestandteile der Probe mittels einer Zündquelle zur Entzündung bringbar sind. Ein solches Verfahren und eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Einrichtung sind aus der europäischen Norm EN 22719 bzw. der DIN 51758 bekannt. Ein solches Gerät besteht aus einem Tiegel, einem Verschlussdeckel und einer Heizkammer. An der Oberseite des Verschlussdeckels ist eine Abdeckscheibe drehbar befestigt, die um die Mittelachse des Deckels zwischen zwei Stoppern verdreht werden kann, so dass in der einen Endstellung der Abdeckscheibe mehrere Durchgänge des Verschlussdeckels vollständig geschlossen und in der anderen Endstellung die Durchgänge durch Öffnungen der Abdeckscheibe vollständig frei gegeben sind. In Ruhestellung der unter Federkraft stehenden Abdeckscheibe sind die Durchgänge des Verschlussdeckels verschlossen. Wenn die Abdeckscheibe aus der Ruhestellung gedreht wird, werden die Durchgänge des Verschlussdeckels geöffnet und die Flamme an der Spitze einer Zündquelle kann durch einen der Durchgänge in das Innere des Tiegels eintreten. Sofern sich oberhalb der in dem Tiegel befindlichen Probe zündfähige Bestandteile befinden, werden diese durch die Flamme entzündet.
- Die Zündung der flüchtigen Bestandteile der Probe kann nur erfolgen, wenn die Probe eine bestimmte Temperatur erreicht hat. Der Flammpunkt des Mineralöls wird daher dadurch bestimmt, dass die niedrigste Temperatur festgestellt wird, die an einem in den Tiegel ragenden Thermometer ablesbar ist, bei der ein Entflammen stattfindet.
- Aus der Gebrauchsmusterschrift
DE 200 05 845 U1 ist eine Vorrichtung zur Bestimmung des Flammpunktes von Mineralölen bekannt, die einen Betätigungsmechanismus mit zwei ineinander greifenden Kegelrädern aufweist, von denen das erste Kegelrad starr mit der Abdeckscheibe verbunden ist, während das zweite Kegelrad starr mit einer schwenkbaren Zündquelle verbunden ist. Wird das erste Kegelrad betätigt, so wird die Abdeckscheibe verdreht, bis eine Öffnung der Abdeckscheibe einen Durchgang des Verschlussdeckels freigibt, während durch das zweite Kegelrad die Zündquelle verschwenkt wird, bis die Flamme an deren Spitze durch den Durchgang des Verschlussdeckels in den Innenraum des Tiegels eintritt und eventuell entzündbare Bestandteile der Probe entzündet. - Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine verbesserte Vorrichtung zur Bestimmung der Flammpunktes von Mineralölen nach dem Pensky-Marten-Verfahren bereitzustellen.
- Die Aufgabe der Erfindung wird durch die in Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
- Die Lösung der Aufgabe geht aus von einer Vorrichtung zur Bestimmung des Flammpunktes von Mineralölen nach dem Pensky-Martens-Verfahren, bei dem eine Probe des Mineralöls in einem topfförmigen Tiegel erwärmt wird und diejenige Temperatur ermittelt wird, bei der oberhalb des Mineralöls befindliche flüchtige Bestandteile der Probe mittels einer Zündquelle zur Entzündung bringbar sind. Der Tiegel weist einen aufsetzbaren Verschlussdeckel mit einer drehbaren Abdeckscheibe auf, die in ihrer Ruhestellung einen Durchgang des Verschlussdeckels verschließt und in einer anderen Stellung durch eine Öffnung freigibt. Ein Betätigungsmechanismus ist mit der Abdeckscheibe und der an den Durchgang heranführbaren Zündquelle derart verbunden ist, dass nach dem Freigeben des Durchgangs durch weitere Betätigung des Betätigungsmechanismus die Zündquelle bis in das Innere des Tiegels eingeführt werden kann.
- Die Lösung der Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet, dass die Zündquelle in einer Führung axial verschiebbar gelagert ist, dass der Betätigungsmechanismus einen Bowdenzug aufweist, der die verschiebbare Zündquelle und die Abdeckscheibe kraftschlüssig miteinander verbindet, und dass durch Verschieben der Zündquelle die Abdeckscheibe über den Bowdenzug verdreht werden kann, bis die Öffnung der Abdeckscheibe den Durchgang des Verschlussdeckels freigibt und die Zündquelle an die Öffnung herangeführt ist.
- Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist aus einfach herzustellenden Bauteilen zusammengesetzt, so dass die Herstellungskosten gering sind. Durch die verschiebbare Lagerung der Zündquelle in einer Führung kann mit einfachen Mitteln die Hin- und Herbewegung der Zündquelle auf die drehbare Abdeckscheibe übertragen werden. Auch kann die erfindungsgemäße Vorrichtung zu Reinigungszwecken problemlos zerlegt und anschließend zusammengesetzt werden.
- Vorzugsweise ist vorgesehen, dass die Zündquelle einen Gasbrenner aufweist.
- In einer besonderen Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Größe der Flamme der Zündquelle einstellbar ist, so dass die Größe der Flamme während einer Versuchreihe konstant gehalten werden kann. Somit wird die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse verbessert.
- In einer besonderen Ausführungsform ist vorgesehen, dass der Tiegel und ein äußere Behälter, in den der Tiegel unter Beibehaltung eines ringförmigen Luftspalts eingesetzt werden kann, jeweils einen Griff aufweisen, die die Handhabung des erhitzten äußeren Behälters und Tiegels erleichtern.
- In einer weiteren Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Zündquelle einen befüllbaren Gastank zur Versorgung des Gasbrenners aufweist, um die erfindungsgemäße Vorrichtung auch an Orten ohne Gasversorgungssystem einsetzen zu können.
- In einer besonderen Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Zündquelle eine Piezo-Zündeinrichtung aufweist, um eine schnelles und einfaches Entzünden der Flamme an der Spitze der Zündquelle zu ermöglichen.
- Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Aufführungsbeispiels erläutert. Es zeigen:
- Fig. 1
- einen Schnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung,
- Fig. 2
- eine Draufsicht auf die erfindungsgemäße Vorrichtung mit der Zündquelle in Ruhestellung, und
- Fig.3
- eine Draufsicht auf die erfindungsgemäße Vorrichtung mit der Zündquelle in Arbeitstellung.
- Es wird auf die
Fig. 1 bis 3 Bezug genommen. - Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst einen topfförmigen Tiegel 2, in den eine Probe des zu untersuchenden Mineralöls gegeben werden kann. Der Tiegel 2 wird in einen Außenbehälter 1 eingesetzt, wobei zwischen dem Außenbehälter 1 und dem Tiegel 2 ein Luftspalt verbleibt, um eine gleichmäßige und kontinuierliche Erwärmung der Probe zu gewährleisten.
- Der Tiegel 2 ist mit einem Verschlussdeckel 5 verschlossen, der eine Zentralöffnung 3 aufweist, durch die die Antriebswelle eines Rührwerkes 4 geführt ist. Am Rand des Verschlussdeckels 5 ist eine Messöffnung 7 vorgesehen, durch die ein Thermometer 6 in den Innenraum des Tiegels 2 eingeführt ist. Desweiteren weist der Verschlussdeckel 5 einen Durchgang 16 auf.
- Auf dem Verschlussdeckel 5 ist eine kreissektorförmige Abdeckscheibe 15 drehbar befestigt, die eine Öffnung 18 aufweist. Die Abdeckscheibe 15 ist in Drehrichtung federnd vorgespannt, so dass die Abdeckscheibe 15 in ihrer Ruheposition den Durchgang 16 abdeckt. Die Abdeckscheibe 15 kann so gedreht werden, dass die Öffnung 18 der Abdeckscheibe 15 mit dem Durchgang 16 des Verschlussdeckels 5 fluchtet und einen Durchgang in das Innere des Tiegels 2 bildet. Die Abdeckscheibe weist einen kreissektorförmigen Ausschnitt auf, der den Bereich des Verschlussdeckels freilässt, in dem die Messöffnung 7 mit dem eingesetzten Thermometer 6 angeordnet ist, so dass das eingesetzte Thermometer 6 die Drehbewegung der Abdeckscheibe nicht behindert.
- An dem Verschlussdeckel 5 ist eine Führung 8 befestigt, in der eine Zündquelle 11 mittels eines Schlittens verschiebbar gelagert ist. Die Spitze 12 der Zündquelle 11 kann bis in den Innenraum des Tiegels 2 eintreten, wenn der Durchgang 16 des Verschlussdeckels 5 und die Öffnung 18 der Abdeckscheibe 15 übereinanderliegen. Der Schlitten mit der Zündquelle 11 und die Abdeckscheibe 15 sind durch einen Bowdenzug miteinander verbunden, der in einem Führungsblock 9 auf dem Verschlussdeckel 5 verankert ist. Ein Verschieben der Zündquelle 11 in Richtung auf dem Durchgang 16 lässt über den Bowdenzug die Abdeckscheibe 15 gleichzeitig verschwenken, bis der Durchgang 16 des Verschlussdeckels 5 und die Öffnung 18 der Abdeckscheibe 15 übereinanderliegen, so dass die Spitze 12 der Zündquelle 11 in den Durchgang des Tiegels 2 eintreten und in Abhängigkeit von der Temperatur der Gase im Tiegel 2 entzünden kann.
- Die Zündquelle 11 besteht aus einem zweigeteilten, zylindrischen Grundkörper, der in die Führung 8 eingesetzt werden kann. Entlang der Längsachse des zylindrischen Grundkörpers durchläuft eine Gasleitung 14 die Zündquelle 11, so dass sich vorne an der Spitze 12 eine Austrittöffnung befindet, während an der Rückseite eine Stellschraube 13 zur Einstellung der Zündquelle vorgesehen ist.
- Zur Untersuchung eines Mineralöls wird eine Probe in den Tiegel 2 gegeben und dieser mit dem Verschlussdeckel 5 verschlossen. Der verschlossene Tiegel 2 wird dann in den äußeren Behälter 1 eingesetzt, der mittels einer Wärmeplatte kontinuierlich erwärmt wird. Um die Probe gleichmäßig zu erwärmen, wird sie durch das Rührwerk 4 permanent umgewälzt.
- Wird anhand des Thermometers 6 festgestellt, dass eine bestimmte untere Temperatur erreicht wurde, ab der mit der Bildung zündfähiger flüchtiger Bestandteile zu rechnen ist, wird die Zündquelle 11 gezündet und die Größe der Flamme an der Spitze 12 der Zündquelle 11 durch Regulierung des Gasflusses eingestellt. Nun erfolgt die erste Messung, bei der die Zündquelle 11 in der Führung 8 in Richtung auf die Abdeckscheibe 15 geschoben wird. Dabei wird durch den Bowdenzug 10 gleichzeitig die Abdeckscheibe 15 verdreht, bis der Durchgang 16 des Verschlussdeckels 5 von der Öffnung 18 der Abdeckscheibe 15 freigegeben ist, so dass durch weiteres Verschieben der Zündquelle 11 die Spitze 12 mit der Flamme in den Durchgang 16 und die Öffnung 18 eintreten kann und dort eventuell vorhandene zündfähige Bestandteile entzündet.
- Falls sich bei dieser Temperatur nach ca. einer Sekunde keine zündfähigen Bestandteile in dem Tiegel 2 befinden, wird die Zündquelle 11 wieder zurückgezogen, so dass die Flamme wieder aus dem Tiegel 2 hervortritt und durch den Bowdenzug 10 die Abdeckscheibe 15 in ihre Ruhestellung verschwenkt wird, in der sie den Durchgang 16 verdeckt. Anschließend wird die Probe in dem Tiegel 2 weiter erwärmt und nach dem Erreichen einer höheren Temperatur die Messung wiederholt. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis sich über der Probe zündfähige Bestandteile gebildet haben, die mit der Zündquelle 11 zu Entzündung gebracht werden können, wobei zwischen den einzelnen Messungen die Größe der Flamme kontrolliert und durch Einstellen des Gasflusses korrigiert werden kann.
-
- 1
- Behälter
- 2
- Tiegel
- 3
- Zentralöffnung
- 4
- Rührwerk
- 5
- Verschlussdeckel
- 6
- Thermometer
- 7
- Messöffnung
- 8
- Führung
- 9
- Führungsblock
- 10
- Bowdenzug
- 11
- Zündquelle
- 12
- Spitze
- 13
- Stellschraube
- 14
- Gasleitung
- 15
- Abdeckscheibe
- 16
- Durchgang
- 18
- Öffnung
- 20
- Griff
- 21
- Griff
Claims (6)
- Vorrichtung zur Bestimmung des Flammpunktes von Mineralölen, insbesondere Kraftstoffen, nach dem Pensky-Martens-Verfahren, bei dem eine Probe des Mineralöls in einem topfförmigen Tiegel (2) erwärmt wird und diejenige Temperatur ermittelt wird, bei der oberhalb des Mineralöls befindliche flüchtige Bestandteile der Probe mittels einer Zündquelle (11) zur Entzündung bringbar sind, wobei der Tiegel (2) einen aufsetzbaren Verschlussdeckel (5) mit einer drehbaren Abdeckscheibe (15) aufweist, die in ihrer Ruhestellung einen Durchgang (16) des Verschlussdeckels (5) verschließt und in einer anderen Stellung durch eine Öffnung (18) freigibt, wobei ein Betätigungsmechanismus mit der Abdeckscheibe (15) und der an den Durchgang (16) heranführbaren Zündquelle (11) derart verbunden ist, dass nach dem Freigeben des Durchgangs (16) durch weitere Betätigung des Betätigungsmechanismus die Zündquelle (11) bis in das Innere des Tiegels (2) eingeführt werden kann,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Zündquelle (11) in einer Führung (8) axial verschiebbar gelagert ist, dass der Betätigungsmechanismus einen Bowdenzug (10) aufweist, der die verschiebbare Zündquelle (11) und die Abdeckscheibe (15) kraftschlüssig miteinander verbindet, und dass durch Verschieben der Zündquelle (11) die Abdeckscheibe (15) über den Bowdenzug (10) verdreht werden kann, bis die Öffnung (18) der Abdeckscheibe (15) den Durchgang (16) des Verschlussdeckels (5) freigibt und die Zündquelle (11) an die Öffnung (18) herangeführt ist. - Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zündquelle (11) einen Gasbrenner aufweist.
- Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe der Flamme der Zündquelle (11) einstellbar ist.
- Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel (2) und ein äußere Behälter (1), in den der Tiegel (2) unter Beibehaltung eines ringförmigen Luftspalts eingesetzt werden kann, jeweils einen Griff (20, 21) aufweisen.
- Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zündquelle (11) einen befüllbaren Gastank zur Versorgung des Gasbrenners aufweist.
- Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zündquelle (11) eine Piezo-Zündeinrichtung aufweist.
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