DE2811672A1

DE2811672A1 - Beheizbare messkuevette fuer atomabsorptions-spektrometer

Info

Publication number: DE2811672A1
Application number: DE19782811672
Authority: DE
Inventors: Bernhard Huber; Elmar Ing Grad Wiedeking
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1978-03-17
Filing date: 1978-03-17
Publication date: 1979-09-20
Also published as: DE2811672C2

Description

Beheizbare Meßküvette für Atomabsorptions-Spektrometer
Die Erfindung betrifft eine beheizbare Meßküvette für eine Apparatur zur Bestimmung von Hydridbildnern oder von Quecksilber mittels eines Atomabsorptions-Spektrometers, mit einem rohrförmigen, an den Enden offenen Küvettenkörper aus feuerfestem Material Bei einem Atomabsorptions-Spektrometer wird ein Meßlichtbündel durch einen Bereich geleitet, in welchem die Bestandteile einer Probe in atomarem Zustand vorliegen. Das Meßlichtbündel geht von einer Lichtquelle, z.B. einer Hohlkathodenlampe, aus, welche ein Linienspektrum mit den für ein gesuchtes Element charakteristischen Spektrallinien emittiert. Diese Spektrallinien werden selektiv von den Atomen des gesuchten Elements absorbiert. Das Meßlichtbündel fällt auf einen photoelektrischen Detektor, aus dessen Signal die Extinktion und damit die Menge des gesuchten Elements in der Probe ableitbar ist.
Zur Atomisierung der Probe dient bei bekannten Atomabsorptions-Spektrometern eine Flamme. Es ist ein Brenner vorgesehen, der von einem Brenngas-Luft-Gemisch gespeist wird. Das Meßlichtbündel durchsetzt die auf diesem Brenner brennende Flamme. In das Brenngas-Luft-Gemisch wird eine Probenlösung mittels eines Zerstäubers eingesprüht. Diese Probenlösung wird dann in der Flamme in ihre atomaren Bestandteile zersetzt, so daß auch das gesuchte Element in atomarem Zustand vorliegt.
Ein anderes Verfahren zur Erzeugung von Atomen eines gesuchten Elements, z.B. von Arsen oder Selen, im Strahlengang des Meßlichtbündels besteht darin, durch Zugabe eines geeigneten Reagenz zu der in einem Probengefäß enthaltenen Probenlösung flüchtige Hydride der gesuchten Elemente zu erzeugen. Diese Hydride werden üblicherweise von einem Schutzgasstrom in eine beheizte Meßküvette transportiert, die im Strahlengang des Meßlichtbündels des Atomabsorptions-Spektrometers angeordnet ist. Diese Meßküvette besteht bekanntermaßen aus einem beheizten, an den Enden offenen Rohr aus feuerfestem Material, das von einer elektrischen Heizwicklung umgeben ist. Das Meßlichtbündel läuft in Längsrichtung durch diese Meßküvette.
In der Meßküvette werden die Hydride thermisch zersetzt, so daß die Elemente in der Meßküvette in atomarem Zustand auftreten.
Quecksilber kann durch ein Reagenz aus seinen Verbindungen ausgetrieben und als Dampf in die Meßküvette transportiert werden, die dann nicht beheizt zu werden braucht. Da bei Atomabsorptions-Spektrometern meist mit einer Flamme gearbeitet wird, erfordert der Übergang zu der beschriebenen Arbeitsweise mit Hydridbildung lästige Umbauten an der Apparatur.
Es ist auch bekannt, die Hydride unmittelbar in die Flamme einzuleiten, so daß sie sich in der Flamme zersetzen. Eine solche Messung ist jedoch wenig empfindlich. Sie erfordert einen unerwünscht hohen Gasverbrauch.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine beheizbare Meßküvette zu schaffen, die einfach aufgebaut ist und bequem ohne große Umbauten ein wahlweises Arbeiten mit Flamme oder Meßküvette gestattet.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Küvettenkörper in einem Rahmen gehaltert ist, der zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung schwenkbar an einem Brenner des für Flammenbetrieb eingerichteten Atomabsorptions-Spektrometers gelagert ist, wobei der Küvettenkörper in der ersten Stellung des Rahmens koaxial zur optischen Achse des Atomabsorptions-Spektrometers oberhalb des Brennerkopfes sitzt und in der zweiten Stellung des Rahmens seitlich von dem Brennerkopf und außerhalb des Strahlenganges des Atomabsorptions-Spektrometers angeordnet ist.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt eine Seitenansicht eines Brenners mit einer Meßküvette nach der Erfindung.
Fig. 2 zeigt eine zugehörige Endansicht mit der Meßküvette in ihrer ersten Stellung.
Fig. 3 zeigt eine Endansicht mit der Meßküvette in ihrer zweiten Stellung.
Mit 10 ist ein üblicher Brennerkopf eines langestreckten Brenners bezeichnet, der in einem Atomabsorptions-Spektrometer unterhalb eines Meßlichtbündels 12 und sich längs desselben erstreckend angeordnet ist. An dem langgestreckten Brennerkopf ist ein kastenförmiger, oben offener Halterungsteil 14 angebracht, der mit seinen Seiten- und Stirnseiten den Brennerkopf 10 umgibt. Der Halterungsteil 14 ragt an den Stirnseiten mit zwei Stirnplatten 16 und 18 vor die Stirnflächen des Brennerkopfes 10 und trägt im wesentlichen in der vertikalen Mittelebene des Brennerkopfes 10 Lagerglieder 20 und 22. Mittels dieser Lagerglieder 20,22 ist an dem Halterungsteil 14 ein Rahmen 24 schwenkbar gelagert.
Der Rahmen 24 weist zwei Stirnplatten 26,28 auf, die an ihren Oberkanten zwei fluchtende, u-förmige Ausschnitte 30 bzw. 32 aufweisen. Die beiden Stirnplatten 26,28 des Rahmens 24 sind außerhalb des Halterungsteils 14 vor dessen Stirnplatten 16 bzw. 18 angeordnet und mittels der Lagerglieder 20 bzw. 22 an diesen schwenkbar gelagert.
Ein rohrförmiger, an den Enden offener Küvettenkörper 34 weist einen zylindrischen Mittelteil 36 und aufgeweitete Endteile 38,40 auf. Dabei entspricht im wesentlichen der Durchmesser des Mittelteils 36 der Breite der Ausschnitte 30,32 und die Länge des Mittelteils 36 dem Abstand der Stirnplatten 26,28. Der Küvettenkörper 34 kann so in die Auschnitte 30 und 32 eingesetzt werden und ist durch die aufgeweiteten Endteile 38,40 in axialer Richtung gesichert.
Der Rahmen 24 ist zwischen einer ersten, in Figur 1 und 2 dargestellten Stellung und einer zweiten Stellung verschwenkbar, die in Figur 3 dargestellt ist. In der ersten Stellung des Rahmens 24 ist der Küvettenkörper 34 koaxial zu der optischen Achse 12 des Atomabsorptions-Spektrometers angeordnet, während in der zweiten Stellung des Rahmens 24 der Küvettenkörper 34 seitlich von dem Brennerkopf 10 und außerhalb des Meßlichtbündels 12 des Atomabsorptions-Spektrometers angeordnet ist.
Zwischen den außerhalb des kastenförmigen Halterungsteils 14 sitzenden Stirnplatten 26,28 des Rahmens 24 erstreckt sich eine Strebe 42, welche bei Verschwenken des Rahmens 24 aus seiner ersten Stellung in die zweite Stellung an der Oberkante der Stirnplatten 16,18 des Halterungsteils 14 zur Anlage kommt und so die zweite Stellung bestimmt. An den Stirnplatten 26,28 des Rahmens 24 sind Schwenkhebel 44 angebracht.
In der in Figur 3 dargestellten zweiten Stellung ist der Rahmen 24 mit dem Küvettenkörper 34 "abgeklappt" und außerhalb des Strahlenganges des Meßlichtbündels 12. Die Flamme kann frei auf dem Brennerkopf 10 im Bereich des Meßlichtbündels 12 brennen und dazu dienen, Proben zu atomisieren, die in das Brenngas-Luft-Gemisch eingesprüht werden. In der ersten Stellung des Rahmens 24 befindet sich der Küvettenkörper 34 koaxial zum Meßlichtbündel 12, d.h. der optischen Achse des Atomabsorptions-Spektrometers. Es kann jetzt auch der Brenner benutzt werden, um den Küvettenkörper 34 für den "Hydridbetrieb" zu erhitzen.
Eine elektrische Heizung kann dann entfallen. Bei der Bestimmung von Quecksilber kann die Flamme gelöscht werden. Der Wechsel von einer Betriebsweise zur anderen kann ohne Umbau der Apparatur geschehen.
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Claims

Patentansprüche 1. Beheizbare Meßküvette für eine Apparatur zur Bestimmung von Hydridbildern oder von Quecksilber mittels eines Atomabsorptions-Spektrometers, mit einem rohrförmigen, an den Enden offenen Küvettenkörper aus feuerfestem Material, dadurch gekennzeichnet, daß der Küvettenkörper (34) in einem Rahmen (24) gehaltert ist, der zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung schwenkbar an einem Brenner des für Flammenbetrieb eingerichteten Atomabsorptions-Spektrometers gelagert ist, wobei der Küvettenkörper (34) in der ersten Stellung des Rahmens (24) koaxial zur optischen Achse des Atomabsorptions-Spektrometers oberhalb des Brennerkopfes (10) sitzt und in der zweiten Stellung des Rahmens (24) seitlich von dem Brennerkopf (10) und außerhalb des Strahlenganges des Atomabsorptions-Spektrometers angeordnet ist 2. Beheizbare Meßküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rahmen (24) zwei Stirnplatten (26,28) mit fluchtenden, u-förmigen Ausschnitten (30,32) aufweist und der Küvettenkörper (34) einen zylindrischen Mittelteil (36) und aufgeweitete Endteile (38,40) aufweist, wobei im wesentlichen der Durchmesser des Mittelteils (36) der Breite der Ausschnitte (30,32) und die Länge des Mittelteils (36) dem Abstand der Stirnplatten (26,28) entspricht.

3. Beheizbare Meßküvette nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß an dem langgestreckten Brennerkopf (10) ein Halterungsteil (14) angebracht ist, der mit zwei Stirnplatten (16,18) vor die Stirnflächen des Brennerkopfes (10) ragt und im wesentlichen in der vertikalen Mittelebene des Brennerkopfes Lagerglieder (20,22) trägt, mittels derer die Stirnplatten (26,28) des Rahmens (24) schwenkbar an dem Halterungsteil (14) gelagert sind.

4. Beheizbare Meßküvette nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen den außerhalb des Halterungsteils (14) Stirnplatten (26,28) des Rahmens (24) eine Strebe (42) erstreckt, welche bei Verschwenken des Rahmens (24) aus seiner ersten Stellung an der Oberkante der Stirnplatten (16,18) des Halterungsteils (14) zur Anlage kommt.

5. Beheizbare Meßküvette nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der am Brennerkopf (10) befestigte Halterungsteil (14) kastenförmig ausgebildet ist.

6. Beheizbare Meßküvette nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß an den Stirnplatten (26,28) des Rahmens (24) Schwenkhebel (44) angebracht sind.