DE2708069A1

DE2708069A1 - Verfahren und vorrichtung zum durchfuehren einer spektralanalyse

Info

Publication number: DE2708069A1
Application number: DE19772708069
Authority: DE
Inventors: Valentine John Rossiter
Original assignee: Institue for Industrial Research and Standards
Current assignee: Institue for Industrial Research and Standards
Priority date: 1976-02-25
Filing date: 1977-02-24
Publication date: 1977-09-01
Also published as: IE44010B1; JPS52131787A; US4181437A; FR2342488A1; GB1576932A; IE44010L

Description

Beanspruchte Priorität: 25. Februar 1976, Irland, Nr. 367/76

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Durchführen einer Spektralanalyse eines festen, flüssigen oder gasförmigen Materials in Dampf- oder Gasform. Die Erfindung bezieht sich weiter auf eine Spektralanalysezelle für Gase, Flüssigkeiten, Feststoffe oder Dämpfe, die einen hohlen, rohrförmigen, länglichen inneren Abschnitt mit einem infrarot-durchlässigen Fenster an jedem seiner Enden aufweist und die insbesondere

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zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist.

Bei der Infrarotanalyse einer gaschromatographischen Fraktion, d.h. bei der Kombination von Gaschromatographie und Infrarotspektroskopie, erweist es sich als notwendig, ein wirksames Verfahren zum Auftrennen eines komplexen Gemischs in seine einzelnen Bestandteile und anschließend zum Bestimmen oder Kennzeichnen u.a. eines jeden dieser Bestandteile auszuführen. Im Idealfall sollte es möglich sein, dies mit einem Chromatographen und einem Spektrometer durchzuführen, Vorrichtungen, die beide zur Grundausstattung der meisten analytischen Laboratorien gehören. Es besteht somit ein Bedürfnis für ein wirksames, leistungsfähiges Gerät und ein ebenfalls wirksames Verfahren für die Infrarotanalyse von Chargen der Fraktionen aus einem Gaschromatographen.

Es wurden schon viele Versuche unternommen, um geeignete Wege für die Durchführung von Analysen von Chargen zu finden. So ist z.B. in der GB-PS 1 282 357 eine Spektralanalysezelle für Gase oder Dämpfe beschrieben, die ein hohles Gehäuse mit einem Fenster in ihm, das aus einer öffnung besteht, durch die Gase oder Dämpfe ausströmen können und optische Strahlung hindurchtreten kann, weiterhin einen Einlaß zum Gehäuse für Gase oder Dämpfe, die analysiert werden sollen, und eine Einrichtung aufweist, die veranlaßt, daß ein Inertgasvorhang quer über die

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öffnung strömt. Es gibt viele derartige Zellenkonstruktionen für die spektroskopische Analyse von Materialchargen.

Ferner ist in der US-PS 3 490 850 eine Zelle für die kontinuierliche Analyse durch photometrische und spektrometrische Messungen beschrieben. Eine derartige Zelle ist jedoch nicht für die Analyse von Chargen geeignet.

Bei diesen bekannten, vorstehend beschriebenen Zellen hat es sich jedoch gezeigt, daß die Probleme des Sammelns und Vorbereitens der Fraktionen für die Infrarotanalyse so schwierig sind, daß es gebräuchlich wurde, außerordentlich kompliziert aufgebaute und ausgeklügelte Analyse-Reihenanlagen einzusetzen. Es erübrigt sich fast, zu bemerken, daß eine solche Analysen-Reihenanlage relativ kostspielig ist und beträchtlich mehr als die Grundgeräte der erforderlichen Ausstattung, nämlich Gaschromatograph und Spektrometer, kostet, wobei diese Grundgeräte, wie bereits erwähnt, als Standardeinrichtung in den meisten Laboratorien vorhanden sind. Da sich also die Oberführung von Proben von Chromatographen zum Spektrometer als schwierig erwiesen hat, war die Infrarotanalyse der Chargen von Fraktionen aus Gaschromatographen bislang nicht besonders erfolgreich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren für die spektrographische Chargen-Analyse von

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Materialien zu schaffen und insbesondere auch eine Spektralanalysezelle der einleitend genannten Art so weiterzuentwickeln, daß sie noch besser für eine Chargen-Spektralanalyse, als dies bislang möglich war, einsetzbar ist.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der einleitend genannten Art durch die Anwendung folgender Verfahrensschritte gelöst:

a) Einschließen einer Probe,

b) Einführen der Probe in eine Aufnahmekammer, die in einer Spektralanalysezelle integriert ist und mit dieser eine Verbindung aufweist,

c) Verdampfen der Probe oder eines Teils davon in der Aufnahmekammer, um die verdampfte Probe zu veranlassen, in den inneren Abschnitt der Zelle einzutreten,

d) Durchführung der spektroskopischen Analyse der verdampften Probe in der Zelle.

In vorteilhafter Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt das Einschließen der Probe in einer Probeneinschlußröhre, die dann in die Aufnahmekammer eingeführt wird, wonach die Aufnahmekammer abgedichtet und anschließend die Probe (oder ein Teil der Probe) verdampft wird.

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In einer weiteren, vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Probe in die Aufnahmekammer auch in dampfförmigem Aggregatzustand eingeführt werden, wonach das Innere der Aufnahmekammer gekühlt wird, bis die Probe kondensiert, sodann die t iifnahmekammer abgedichtet und die Probe anschließend von neuem verdampft wird. Es erweist sich von Vorteil, wenn nach der Durchführung jeder Analyse der zusätzliche Verfahrensschritt eines Evakuierens der Zelle durchgeführt wird.

Die Erfindung bezieht sich aber auch auf eine Spektralanalysezelle der einleitend genannten Art, bei der die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe dadurch gelöst wird, daß die Zelle eine integrierte Aufnahmekammer zur Aufnahme einer eingeschlossenen Probe sowie eine Einrichtung zum Verdampfen der eingeschlossenen Probe innerhalb der Aufnahmekammer umfaßt, um einen Dampf von der eingeschlossenen Probe in den inneren Abschnitt der Zelle zu liefern. Bei einem vorteilhaften Ausführungsbeispiel der Erfindung ist die integrierte Aufnahmekammer dazu eingerichtet, eine Probeneinschlußröhre aufzunehmen.

Vorzugsweise ist die erfindungsgemäße Spektralanalysezelle auch mit einer Einrichtung zum Kühlen versehen, um es zu ermöglichen, daß eine in dampfförmigem Aggregatzustand eingeführte Probe vor dem endgültigen Verdampfen zwischenkondensiert werden kann.

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Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Spektralanalysezelle besteht in einem Paar länglicher innerer Gehäuseteile, die zur Ausbildung eines länglichen, inneren, rohrförmigen Abschnittes aneinander befestigt sind, bei dem die Abmessungen seiner inneren Querschnittsfläche derart ausgelegt sind, daß sie dem optischen Strahl eines bestimmten, im voraus wählbaren oder für den speziellen Einsatzzweck besonders geeigneten Spektrometers folgen, sowie in einem Paar äußerer Gehäuseteile, die jeweils an einem der inneren Gehäuseteile angeschlossen sind und jeweils eine Heiz- und Kühleinrichtung aufweisen, und in der Anordnung eines infrarotdurchlässigen Fensters an jedem Ende des rohrförmigen inneren Abschnittes.

Wenngleich die erfindungsgemäßen Spektralanalysezellen aus jedem geeigneten Material hergestellt werden können, erweist es sich dennoch von Vorteil, wenn die hauptsächlichen Gehäuseteile, insbesondere die inneren und die äußeren Gehäuseteile der Zelle,aus rostfreiem Stahl gefertigt sind.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. der erfindungsgemäßen Spektralanalysezelle ist es nun möglich, das Einschließen der Proben in einen Chromatographen als einen vom Oberprüfungsvorgang im Spektrometer gänzlich getrennten Vorgang durchzuführen. Hierdurch kann die Notwendigkeit der Verwendung einer teueren Analyse-Reihenanlage vermieden werden.

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überdies kann jeder geeignete, im Labor z.B. als Grundausstattung bereits vorhandene Gaschromatograph unschwer mit eingesetzt werden.Die Erfindung ermöglicht ein zuverlässiges Messen des Infrarotspektrums kleiner Chargen von Materialien in dampfförmigen Zustand. Die Erfindung wird nachfolgend im Prinzip anhand der Zeichnung beispielshalber noch näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 die perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen Spektroanalysezelle;

Fig. 2 eine Draufsicht auf einen Teil der erfindungsge'-mäßen Analysezelle, wobei einige Teile weggelassen sind;

Fig. 3 eine Explosionsdarstellung einer erfindungsgemäßen Analysezelle;

Fig. 4 einen Schnitt durch einen Teil einer erfindungsgemäßen Analysezelle;

Fig. 5 einen Schnitt durch einen anderen Teil einer erfindungsgemäßen Analysezelle;

Fig. 6 die Draufsicht auf eine Fensterklemme (Haltematrize) an einer erfindungsgemäßen Analysezelle;

Fig. 7 die Draufsicht auf eine andere Fensterklemme

(Haltematrize) einer erfindungsgemäßen Analysezelle;

Fig. 8 die Diagrammdarstellung einer typischen Kurve

eines Ergebnisses, das unter Anwendung der Erfindung erhalten wurde;

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Fig. 9 eine andere Diagraemdarstellung eines anderen Ergebnisses, das mit einer erfindungsgemäßen Analysezelle erhalten wurde;

Fig. 10 die Ansicht des Aufrisses einer anderen Ausführungsforn eines Teils einer erfindungsgemäßen AnalysezelIe;

Fig. 11 die Darstellung der Ansicht einer noch anderen Ausführungsfora des in Fig. 10 gezeigten Teiles einer erfindungsgemäßen Analysezelle.

Die in den Fig. 1 bis 3 gezeigte Spektralanalysezelle weist ein Zellengehäuse mit einem ersten inneren Gehäuseteil 1, einem zweiten inneren Gehäuseteil 2, einem ersten äußeren Gehäuseteil 3 und einem zweiten äußeren Gehäuseteil 4 auf. Der erste inneren Gehäuseteil 1 ist mit einem ausgesparten bzw. ausgeschnittenen Durchgang versehen, der einen länglichen inneren Abschnitt 5 für die Zelle ausbildet, «renn der zweite innere Gehäuseteil 2 an dem Gehäuseteil 1 befestigt wird. Der den Durchgang ausbildende längliche innere Abschnitt 5 weist, worauf insbesondere hingewiesen sei, bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel (in der Draufsicht) eine Querschnittsfläche auf, die sich von seinem einen Ende zu seinem anderen Ende hin verkleinert und so gewählt ist, daß sie mit dem optischen Strahlengang des speziellen Spektrometerβ, mit dem die Spektralanalysezelle zusammen verwendet wird, überein-

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stimmt bzw. hieran angepaßt ist. Diese vier Gehäuseteile werden aneinander mittels Muttern und Bolzen und Schrauben o.a. an geeigneten Stellen über Bohrungen 6 befestigt, die ggf. auch mit einem Gewinde versehen sein können.

Die Äußeren Gehäuseteile 3 und 4 sind rait Bohrungen bzw. öffnungen 7 für die Aufnahme von (nicht gezeigten> Heizeinrichtungen ausgestattet. Der erste innere Gehäuseteil T weist ein Paar von Öffnungen auf, nämlich eine Öffnung 8 zur Aufnahme von Flüssigkeit und eine Evakuierßf fnung 9. Die Einführ- bzw. Aufnahmeof fnurag 8 steht mit dem inneren Abschnitt S über eine Bohrung bzw. Of framing T © in Verbindung.

In dem beiden äußerem Gehäuseteil«! 3 UiHd 4 sind Küfalkartäle bow. Kühl leitungen eingelassen. Hie aus den Fig. 4 und 5 entnehmbar, ist in de» zweiten äußerem Gehäuseteil 4 ein Kühlkanal 11 {vgl- Fig. Sl ausgebildet„ der an ein übliches Eiraiaß-ArasehluBteil 12 angeschlossen ist. Kin Kanal 13 (Fig. 4) ist in dem ersten äußerer»] Gehäuseteil 3 vorgesehen und er ist an ein Auslaß-Ansc-hluftteil 14 angeschlossen. Die Kanäle 11 und 13 sind miteinander Über eine geeignete Rohrleitung, Schlauchleitung o.a. ((nicht dargestellt^ vrbnden.

Wie in den Fig. 2, € und 1 dargestellt, einst Fenster 14 und TS, die für infrarotes Licht durchlässig sind, vorgesehen, und sie werden an den Enden der Analysezelle in ihrer gewünschten

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Lage jeweils mittels einer großen Fensterklemme (Hatrizenklemme) 17 und einer kleinen Fensterklemme (Matrizenklemme) 18 gehalten.

Die Atifnafameoffnung 8 wird durch einen Jtof Schraubdeckel 19 verschlossen und abgedichtet.

Ein Reinigungsventil, das allgemein mit dem· Bezugszeichen 20 bezeichnet sein soll, ist weiterhin (wie aus Fig. 1 ersichtlich) vorgesehen und es wirkt mit der Ewakuieröffnung 9 zusammen. Das Reinigungsventil 20 weist seinerseits eine Einlaßöffnung 21 und eine von Band bedienbare Steuer- bzw. Regelungswelle 22 aiaf. Weiterhin ist noch eine Abdeckung 23 vorgesehen, die - wie aus Fig. 1 entnehmbar - zur optischen Verdeckung darunterliegender Einzelelemente dient.

überdies sind noch weitere Dichtungen« Bahmenträger u.a. vorgesehen, die aus Gründen einer einfachem Darstellung zum besseren Wer st äindni s der Erfindung jedoch in den Figuren nicht gezeigt rand aocb nicht weiter beschrieben sind.

Zum. Betrieb der Zelle wird eine Probeisein*cnlu0röhre, typischerweise etwa ein Langenabschnitt einer Glasröhre mit 3,175 mm (T/8 ■*> Auftendurchmesser, auf herkömmliche Weise als Aufnahme- und Einschießvorrichtung verwendet, um eine Fraktion

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aus eines Chromatographen zu kondensieren und aufzunehmen bzw. -zuhalten. Die herkömmlichen Mikro-EinschluBtechniken bzw. -Aufnahmetechniken sind hierfür z.B. anwendbar. Das Probenauf naheeröhrc hen kann etwa gekühlt, mit geeigneter Glas- oder SiO2- bzw. Quarzglaswolle oder auch mit einem ab- oder adsorbierenden Material gefüllt werden, wie z.B. mit irgendeiner geeigneten Säulenfüllung für Gaschromatographie. Wenn die Fraktion erst einmal in der Probeneinschluß- bzw. Probenaufnahmeröhre eingeschlossen ist, dann wird sie oder der Abschnitt

davon, der die Fraktion enthalt, in die Aufnahmeöffnung eingeführt und der Aufschraubdeckel 19 an Ort und Stelle sicher befestigt. Das Reinigungsventil 20 wird geschlossen und die Heizeinrichtungen (nicht gezeigt) in den öffnungen 7 werden eingesetzt, um die Probe zu verdampfen, die dann in einem Infrarotspektrometer analysiert wird, indem sie den "Probenstrahl" des Spektrometers durchdringt, der über die Fenster 14 und 15 durch die Zelle hindurch verläuft.

Wenn die spektroskopische Analyse durchgeführt ist, kann die Zelle mit einem geeigneten Medium, z.B. einem inerten Gas, "ausgewaschen" werden oder über die Evakuieröffnung in herkömmlicher Weise durch das Reinigungsventil 20 evakuiert werden.

Bei der erfindungsgemäßen Zelle hat sich gezeigt, daß die gewählte Gestaltung der Form des inneren Abschnittes 5

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sicherstellt, daß der Dampf nahezu völlig in der optischen Bahn des Probenstrahls des Spektrometers eingeschlossen ist bzw. in sie eintritt. Ferner erleichtert die hohe Durchlässigkeit, die man mit dieser Zelle erreicht, die Spreizung des Spektrums und verringert ferner die für eine brauch bare Analyse erforderliche Materialmenge des Probenstoffes. Bei Anwendung geeigneter Einschlußtechniken kann die Zelle zur Untersuchung von Materialien verwendet werden, die entweder einen hohen oder einen niedrigen Siedepunkt aufweisen, d.h., die Zelle kann für die Mehrzahl der Materialien verwendet werden, auf die Gaschromatographie anwendbar ist.

Die Gestalt des inneren rohrförmigen Abschnittes sollte so ausgelegt sein, daß ihre Querschnittsfläche, wie bereits vorstehend erwähnt, an jedem Punkt dem optischen Strahl des bestimmten Spektrometers, das Verwendung findet, folgt. So kann für den den Durchlaß bildenden, im ersten inneren Gehäuseteil 1 durch den Abschnitt 5 ausgebildeten Durchlaß beispielsweise auch vorteilhaft eine Querschnittsfläche verwendet werden, die von ihren beiden Enden her bis zu einer dazwischenliegenden Engstelle konvergiert.

Eine erfindungsgemäße Zelle wurde mit einem Perkin-Eimer 237-Spektrometer zusammen verwendet und wies in Zusammenhang mit diesem Spektrometer die folgenden charakteristischen Werte auf:

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Einzelmerkmal

Zellendurchlässigkeit

(in zusammengebautem Zustand der Zelle) Wertangaben

größer als 75 % Durchlässigkeit

Infrarotfenster

Optische Bahn

Stabilität der Spektren

Temperaturbereich

Aufheizgeschwindigkeit

Abkühlgeschwindigkeit abnehmbare 3 nun-Kaliumbromid (KBr)-Platten

9 cm lang, verjüngend, rostfreier Stahl

weniger als 3 % Änderung der Durchlässigkeit in einem Zeitraum von jeweils 10 Minuten nach Erreichen der überprüfungs- bzw. Meßtemperatur in der Zelle

20⁰C bis 270⁰C

von 20⁰C bis 270⁰C in 13 Minuten

von 270⁰C bis 20⁰C in 8 Minuten

Im Hinblick auf obige Werte ist darauf hinzuweisen, daß die oberen Temperaturgrenzen von den verwendeten Materialien bestimmt sind und daß vorzugsweise rostfreier Stahl beim Bau der Gehäuse-Hauptteile verwendet wird.

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In den Fig. 8 und 9 sind zwei typische Diagramme für die prozentuale Durchlässigkeit zweier Proben unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Zelle wiedergegeben. Die angegebenen Mengen und Temperaturen sind dabei lediglich angenähert; die Ergebnisse aus Fig. 8 wurden ohne, die aus Fig. 9 mit Spreizung erzielt. Bei der Darstellung nach Fig. 8 ist auch die Durchlässigkeit in Prozent (Ordinate) über der Schwingungszahl (Anzahl von Schwingungen) pro Centimeter (Abszisse unten) bzw. der Wellenlänge (Abszisse oben) in Mikron für eine Probe von 0,5 μΐ Fenchon aufgetragen, gemessen mit einem Perkin-Elmer-Spektrometer, Modell 237, bei 200⁰C Zellentemperatur.
Das Diagramm in Fig. 9 zeigt den Teil eines Spektrums von

25 Mikro-Gramm Fenchon (C₁ ~Η*,O), gemessen bei einer Temperatur von 200⁰C in der Zelle, das auf einem Perkin-Elmer-297-Spektrometer aufgezeichnet wurde, wobei die Darstellung auf einem Aufzeichner mit außenliegendem Registrierstreifen und mit gespreizter Durchlässigkeitsskala erfolgte.

Bei dem bisher beschriebenen Ausführungsbeispiel wurde die Probenuntersuchung unter Verwendung einer Probeneinschlußröhre zur Aufnahme einer flüssigen Probe durchgeführt. Die Probe kann in die Einschlußkammer jedoch auch in dampfförmigem Aggregatzustand eingeführt werden. In Fig. 10 ist eine Grundrißansicht eines anderen Ausführungsbeispiels für das erste äußere Gehäuseteil 3 gezeigt, das in dieser Figur mit

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dem Bezugszeichen 30 versehen ist (Teile, die den bereits bei der Besprechung früherer Figuren beschriebenen Teilen ähnlich sind, werden in Fig. 10 weiterhin mit denselben Bezugszeichen wie vorher gekennzeichnet). Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 10 ist ein Kühlblock 31 vorgesehen; es gibt eine Vielzahl derartiger herkömmlicher Kühlblöcke, wie beispielsweise solche, die unter dem Markennamen "Peltier" verkauft werden. Im Falle des gezeigten Ausführungsbeispiels wird bei Betrieb die Probe in die Aufnahmeöffnung bzw. Einführöffnung 8 in dampfförmigem Zustand eingeführt, wobei das Innere dieser öffnung 8 von der Kühlvorrichtung 31 gekühlt wird. Hierdurch wird die Probe verfestigt oder verflüssigt. Der Deckel 19 oder ein Absperrventil werden weiterhin verwendet, um die Einführkammer abzudichten. Dabei wird die Zelle passend in ein Spektrometer eingeführt und sodann die Analyse, wie vorstehend bereits beschrieben, durchgeführt.

In Fig. 11 wird noch eine weitere, andere Ausbildungsform für dieses erste äußere Gehäuseteil gezeigt, das diesmal mit dem Bezugszeichen 33 bezeichnet wird (Teile, die bereits beschriebenen Teilen ähnlich sind, werden auch weiterhin durch die gleichen Bezugszeichen wie früher bezeichnet). Dabei ist eine Kühleinrichtung 34 vorgesehen, die eine Kühlmitteleinlaßöffnung 35 und eine KühlmittelauslaBöffnung 36 aufweist, und die eine Kühlung umfaßt, die durch adiabate Expansion von Gasen erzeugt wird. Dabei wird die Kühlvorrichtung 34 in

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herkömmlicher Weise betrieben.

Es sei darauf hingewiesen, daß die Einführöffnung 8 so angepaßt werden kann, daß sie auch mit einer herkömmlichen oder genormten chromatographischen Injektionsmembran (etwa aus Silikongummi, mit einer Stirnschicht aus PTFE) versehen ist, durch welche die flüssigen Proben mit herkömmlichen oder genormten Mikrospritzen eingeführt werden können.

Weiterhin ist hervorzuheben, daß die Ausbildung der Zelle derart vorgenommen ist, daß flüssige oder feste Materialien in die Einführöffnung 8 eingeführt werden können und alle Dämpfe oder Gase, die aus diesen Materialien während des Erhitzens freigesetzt werden, unter Verwendung der Zelle ähnlich der oben beschriebenen Art und Weise geprüft werden können. Dabei ist festzuhalten, daß jeweils nicht die gesamte Probe verdampft werden muß.

Weiterhin ist auch festzuhalten, daß die Lage und die baulichen Einzelheiten des Reinigungsventils und der Einführöffnung (en), falls erforderlich, auch so abgeändert werden können, daß ganz bestimmte, erwünschte Effekte erzielt werden, z.B. um eine Reduzierung des Temperaturgradienten innerhalb der Zelle beim Betrieb bei hoher Temperatur zu erreichen. So kann etwa eine zusätzliche Einführöffnung vorgesehen werden, um die Einführung von flüssigen Proben mittels einer direkten Einspritzung durch eine PTFE-beSchichtete Silikon-Institute for Industrial - 17 Research and Standards, Dublin 709835/0944

gununi-Membran hindurch von einer Mikrospritze aus zu erleichtern.

Durch die Wahl geeigneter Materialien läßt sich die obere Temperaturgrenze bis hinauf zu 300⁰C und auch noch höher anheben- In Abhängigkeit von der Art des verwendeten Spektrometers kann es sich auch als vorteilhaft erweisen, daß man bei der Ausbildung des Hauptgehäuses und insbesondere des inneren Gehäuseabschnittes auch ggf. gewisse Änderungen gegenüber den in den Figuren dargestellten Ausführungsformen vornimmt.

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Claims

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1.] Verfahren zur Durchführung einer Spektralanalyse

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eines festen, flüssigen oder gasförmigen Materials in Dampf- oder Gasform, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

a) Einschließen einer Probe,

b) Einführen der eingeschlossenen Probe in einer Aufnahmekammer, die mit einer Spektralanalysezelle integriert ist und mit dieser eine Verbindung aufweist,

c) Verdampfen der Probe oder eines Teils davon in der Aufnahmekammer und Einleiten der verdampften Probe in den inneren Abschnitt der Zelle,

d) Durchführung der spektroskopischen Analyse der verdampften Probe in der Zelle.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Einschließen der Probe in einer Probeneinschlußröhre, Ein-

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ORIGINAL INSPECTED

führen der Probeneinschlußröhre in die Aufnahmekammer, Abdichten der Aufnahmekammer und anschließendes Verdampfen der Probe.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe in die Aufnahmekammer in dampfförmigem Aggregatzustan-J eingeführt, das Innere der Aufnahmekammer zum Kondensieren der Probe gekühlt, die Aufnahmekammer abgedichtet und die Probe von neuem verdampft wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach jeder Analyse zusätzlich die Zelle evakuiert wird.

5. Spektralanalysezelle für Gase, Flüssigkeiten, Feststoffe oder Dämpfe, die einen hohlen, rohrförmigen, länglichen inneren Abschnitt mit einem für infrarotes Licht durchlässigem Fenster an jedem seiner Enden aufweist, insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle eine integrierte Aufnahmekammer (8) zur Aufnahme einer eingeschlossenen Probe, eine Einrichtung zum Verdampfen der eingeschlossenen Probe innerhalb der Aufnahmekammer (8) und eine Einrichtung zur Abgabe des erzeugten Dampfes von der eingeschlossenen Probe in dem inneren Abschnitt (5) der Zelle umschließt.

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6. Spektralanalysezelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die integrierte Aufnahmekammer (8) zur Aufnahme einer die Probe umschließenden Röhre eingerichtet ist.

7. Spektralanalysezelle nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle mit einer Einrichtung (11, 13) zu ihrer Kühlung versehen ist.

8. Spektralanalysezelle nach einem der Ansprüche 5 bis 7, gekennzeichnet durch ein Paar länglicher innerer Gehäuseteile (1, 2), die zur Ausbildung eines länglichen, inneren, rohrförmigen Abschnittes (5) aneinander befestigt sind, bei dem die Abmessungen seiner inneren Querschnittsfläche derart ausgelegt sind, daß sie dem optischen Strahl eines bestimmten Spektrometers folgen, durch ein Paar äußerer Gehäuseteile (3, 4), die jeweils an einem der inneren Gehäuseteile (1, 2) angeschlossen sind und jeweils eine Heiz- und Kühleinrichtung aufweisen, und durch ein infrarot-durchlässiges Fenster (15; 16) an jedem Ende (17; 18) des rohrförmigen inneren Abschnittes (5).

9. Spektralanalysezelle nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die inneren (1, 2) und die äußeren (3, 4) Gehäuseteile der Zelle aus rostfreien» Stahl bestehen

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10. Spektralanalysezelle nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Abschnitt (5) der Zelle einen sich von seinem einen Ende zu seinem anderen Ende hin verjüngenden Querschnitt aufweist.

11. Spektralanalysezelle nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Abschnitt (5) der Zelle einen Querschnitt aufweist, der sich von den beiden Enden des Abschnitts (5) her zu einer zwischen diesen liegenden Engstelle verjüngt.

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