DE2708069A1 - Verfahren und vorrichtung zum durchfuehren einer spektralanalyse - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum durchfuehren einer spektralanalyseInfo
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Description
Beanspruchte Priorität: 25. Februar 1976, Irland, Nr. 367/76
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Durchführen einer Spektralanalyse eines festen, flüssigen oder gasförmigen
Materials in Dampf- oder Gasform. Die Erfindung bezieht sich weiter auf eine Spektralanalysezelle für Gase, Flüssigkeiten,
Feststoffe oder Dämpfe, die einen hohlen, rohrförmigen,
länglichen inneren Abschnitt mit einem infrarot-durchlässigen Fenster an jedem seiner Enden aufweist und die insbesondere
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zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet
ist.
Bei der Infrarotanalyse einer gaschromatographischen Fraktion, d.h. bei der Kombination von Gaschromatographie und Infrarotspektroskopie,
erweist es sich als notwendig, ein wirksames Verfahren zum Auftrennen eines komplexen Gemischs in seine
einzelnen Bestandteile und anschließend zum Bestimmen oder Kennzeichnen u.a. eines jeden dieser Bestandteile auszuführen.
Im Idealfall sollte es möglich sein, dies mit einem Chromatographen und einem Spektrometer durchzuführen, Vorrichtungen,
die beide zur Grundausstattung der meisten analytischen Laboratorien gehören. Es besteht somit ein Bedürfnis für ein wirksames,
leistungsfähiges Gerät und ein ebenfalls wirksames Verfahren für die Infrarotanalyse von Chargen der Fraktionen aus
einem Gaschromatographen.
Es wurden schon viele Versuche unternommen, um geeignete Wege für die Durchführung von Analysen von Chargen zu finden. So
ist z.B. in der GB-PS 1 282 357 eine Spektralanalysezelle für Gase oder Dämpfe beschrieben, die ein hohles Gehäuse mit einem
Fenster in ihm, das aus einer öffnung besteht, durch die Gase oder Dämpfe ausströmen können und optische Strahlung hindurchtreten
kann, weiterhin einen Einlaß zum Gehäuse für Gase oder Dämpfe, die analysiert werden sollen, und eine Einrichtung aufweist,
die veranlaßt, daß ein Inertgasvorhang quer über die
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öffnung strömt. Es gibt viele derartige Zellenkonstruktionen
für die spektroskopische Analyse von Materialchargen.
Ferner ist in der US-PS 3 490 850 eine Zelle für die kontinuierliche
Analyse durch photometrische und spektrometrische Messungen beschrieben. Eine derartige Zelle ist jedoch nicht
für die Analyse von Chargen geeignet.
Bei diesen bekannten, vorstehend beschriebenen Zellen hat es sich jedoch gezeigt, daß die Probleme des Sammelns und
Vorbereitens der Fraktionen für die Infrarotanalyse so schwierig sind, daß es gebräuchlich wurde, außerordentlich kompliziert
aufgebaute und ausgeklügelte Analyse-Reihenanlagen einzusetzen. Es erübrigt sich fast, zu bemerken, daß eine solche
Analysen-Reihenanlage relativ kostspielig ist und beträchtlich mehr als die Grundgeräte der erforderlichen Ausstattung, nämlich
Gaschromatograph und Spektrometer, kostet, wobei diese Grundgeräte, wie bereits erwähnt, als Standardeinrichtung in
den meisten Laboratorien vorhanden sind. Da sich also die Oberführung von Proben von Chromatographen zum Spektrometer
als schwierig erwiesen hat, war die Infrarotanalyse der Chargen von Fraktionen aus Gaschromatographen bislang nicht besonders
erfolgreich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren für die spektrographische Chargen-Analyse von
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Materialien zu schaffen und insbesondere auch eine Spektralanalysezelle
der einleitend genannten Art so weiterzuentwickeln, daß sie noch besser für eine Chargen-Spektralanalyse, als dies
bislang möglich war, einsetzbar ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der einleitend
genannten Art durch die Anwendung folgender Verfahrensschritte gelöst:
a) Einschließen einer Probe,
b) Einführen der Probe in eine Aufnahmekammer, die in einer
Spektralanalysezelle integriert ist und mit dieser eine Verbindung aufweist,
c) Verdampfen der Probe oder eines Teils davon in der Aufnahmekammer,
um die verdampfte Probe zu veranlassen, in den inneren Abschnitt der Zelle einzutreten,
d) Durchführung der spektroskopischen Analyse der verdampften Probe in der Zelle.
In vorteilhafter Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens
erfolgt das Einschließen der Probe in einer Probeneinschlußröhre, die dann in die Aufnahmekammer eingeführt wird,
wonach die Aufnahmekammer abgedichtet und anschließend die Probe (oder ein Teil der Probe) verdampft wird.
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In einer weiteren, vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens kann die Probe in die Aufnahmekammer auch in dampfförmigem Aggregatzustand eingeführt werden, wonach
das Innere der Aufnahmekammer gekühlt wird, bis die Probe kondensiert, sodann die t iifnahmekammer abgedichtet und die Probe
anschließend von neuem verdampft wird. Es erweist sich von Vorteil, wenn nach der Durchführung jeder Analyse der zusätzliche
Verfahrensschritt eines Evakuierens der Zelle durchgeführt wird.
Die Erfindung bezieht sich aber auch auf eine Spektralanalysezelle
der einleitend genannten Art, bei der die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe dadurch gelöst wird, daß die Zelle
eine integrierte Aufnahmekammer zur Aufnahme einer eingeschlossenen
Probe sowie eine Einrichtung zum Verdampfen der eingeschlossenen Probe innerhalb der Aufnahmekammer umfaßt, um einen
Dampf von der eingeschlossenen Probe in den inneren Abschnitt der Zelle zu liefern. Bei einem vorteilhaften Ausführungsbeispiel
der Erfindung ist die integrierte Aufnahmekammer dazu eingerichtet, eine Probeneinschlußröhre aufzunehmen.
Vorzugsweise ist die erfindungsgemäße Spektralanalysezelle
auch mit einer Einrichtung zum Kühlen versehen, um es zu ermöglichen, daß eine in dampfförmigem Aggregatzustand eingeführte
Probe vor dem endgültigen Verdampfen zwischenkondensiert werden kann.
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Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen
Spektralanalysezelle besteht in einem Paar länglicher innerer Gehäuseteile, die zur Ausbildung eines länglichen, inneren,
rohrförmigen Abschnittes aneinander befestigt sind, bei dem die Abmessungen seiner inneren Querschnittsfläche derart ausgelegt
sind, daß sie dem optischen Strahl eines bestimmten, im voraus wählbaren oder für den speziellen Einsatzzweck besonders
geeigneten Spektrometers folgen, sowie in einem Paar äußerer Gehäuseteile, die jeweils an einem der inneren Gehäuseteile
angeschlossen sind und jeweils eine Heiz- und Kühleinrichtung aufweisen, und in der Anordnung eines infrarotdurchlässigen Fensters an jedem Ende des rohrförmigen inneren
Abschnittes.
Wenngleich die erfindungsgemäßen Spektralanalysezellen aus
jedem geeigneten Material hergestellt werden können, erweist es sich dennoch von Vorteil, wenn die hauptsächlichen Gehäuseteile,
insbesondere die inneren und die äußeren Gehäuseteile der Zelle,aus rostfreiem Stahl gefertigt sind.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. der erfindungsgemäßen
Spektralanalysezelle ist es nun möglich, das Einschließen der Proben in einen Chromatographen als einen vom
Oberprüfungsvorgang im Spektrometer gänzlich getrennten Vorgang durchzuführen. Hierdurch kann die Notwendigkeit der Verwendung
einer teueren Analyse-Reihenanlage vermieden werden.
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überdies kann jeder geeignete, im Labor z.B. als Grundausstattung
bereits vorhandene Gaschromatograph unschwer mit eingesetzt werden.Die Erfindung ermöglicht ein zuverlässiges Messen des Infrarotspektrums
kleiner Chargen von Materialien in dampfförmigen Zustand. Die Erfindung wird nachfolgend im Prinzip anhand der Zeichnung
beispielshalber noch näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 die perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen
Spektroanalysezelle;
Fig. 2 eine Draufsicht auf einen Teil der erfindungsge'-mäßen
Analysezelle, wobei einige Teile weggelassen sind;
Fig. 3 eine Explosionsdarstellung einer erfindungsgemäßen
Analysezelle;
Fig. 4 einen Schnitt durch einen Teil einer erfindungsgemäßen Analysezelle;
Fig. 5 einen Schnitt durch einen anderen Teil einer erfindungsgemäßen
Analysezelle;
Fig. 6 die Draufsicht auf eine Fensterklemme (Haltematrize) an einer erfindungsgemäßen Analysezelle;
Fig. 7 die Draufsicht auf eine andere Fensterklemme
(Haltematrize) einer erfindungsgemäßen Analysezelle;
Fig. 8 die Diagrammdarstellung einer typischen Kurve
eines Ergebnisses, das unter Anwendung der Erfindung erhalten wurde;
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Fig. 9 eine andere Diagraemdarstellung eines anderen
Ergebnisses, das mit einer erfindungsgemäßen Analysezelle erhalten wurde;
Fig. 10 die Ansicht des Aufrisses einer anderen Ausführungsforn eines Teils einer erfindungsgemäßen
AnalysezelIe;
Fig. 11 die Darstellung der Ansicht einer noch anderen Ausführungsfora des in Fig. 10 gezeigten
Teiles einer erfindungsgemäßen Analysezelle.
Die in den Fig. 1 bis 3 gezeigte Spektralanalysezelle weist ein Zellengehäuse mit einem ersten inneren Gehäuseteil 1, einem
zweiten inneren Gehäuseteil 2, einem ersten äußeren Gehäuseteil 3 und einem zweiten äußeren Gehäuseteil 4 auf. Der erste
inneren Gehäuseteil 1 ist mit einem ausgesparten bzw. ausgeschnittenen Durchgang versehen, der einen länglichen inneren
Abschnitt 5 für die Zelle ausbildet, «renn der zweite innere Gehäuseteil 2 an dem Gehäuseteil 1 befestigt wird. Der den
Durchgang ausbildende längliche innere Abschnitt 5 weist, worauf insbesondere hingewiesen sei, bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel (in der Draufsicht) eine Querschnittsfläche auf, die sich von seinem einen Ende zu seinem
anderen Ende hin verkleinert und so gewählt ist, daß sie mit dem optischen Strahlengang des speziellen Spektrometerβ, mit
dem die Spektralanalysezelle zusammen verwendet wird, überein-
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stimmt bzw. hieran angepaßt ist. Diese vier Gehäuseteile werden aneinander mittels Muttern und Bolzen und Schrauben o.a.
an geeigneten Stellen über Bohrungen 6 befestigt, die ggf. auch mit einem Gewinde versehen sein können.
Die Äußeren Gehäuseteile 3 und 4 sind rait Bohrungen bzw. öffnungen 7 für die Aufnahme von (nicht gezeigten>
Heizeinrichtungen ausgestattet. Der erste innere Gehäuseteil T weist ein
Paar von Öffnungen auf, nämlich eine Öffnung 8 zur Aufnahme
von Flüssigkeit und eine Evakuierßf fnung 9. Die Einführ-
bzw. Aufnahmeof fnurag 8 steht mit dem inneren Abschnitt S über
eine Bohrung bzw. Of framing T © in Verbindung.
In dem beiden äußerem Gehäuseteil«! 3 UiHd 4 sind Küfalkartäle
bow. Kühl leitungen eingelassen. Hie aus den Fig. 4 und 5
entnehmbar, ist in de» zweiten äußerem Gehäuseteil 4 ein
Kühlkanal 11 {vgl- Fig. Sl ausgebildet„ der an ein übliches
Eiraiaß-ArasehluBteil 12 angeschlossen ist. Kin Kanal 13 (Fig.
4) ist in dem ersten äußerer»] Gehäuseteil 3 vorgesehen und er
ist an ein Auslaß-Ansc-hluftteil 14 angeschlossen. Die Kanäle
11 und 13 sind miteinander Über eine geeignete Rohrleitung,
Schlauchleitung o.a. ((nicht dargestellt^ vrbnden.
Wie in den Fig. 2, € und 1 dargestellt, einst Fenster 14 und TS,
die für infrarotes Licht durchlässig sind, vorgesehen, und sie werden an den Enden der Analysezelle in ihrer gewünschten
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Lage jeweils mittels einer großen Fensterklemme (Hatrizenklemme) 17 und einer kleinen Fensterklemme (Matrizenklemme)
18 gehalten.
Die Atifnafameoffnung 8 wird durch einen Jtof Schraubdeckel 19
verschlossen und abgedichtet.
Ein Reinigungsventil, das allgemein mit dem· Bezugszeichen
20 bezeichnet sein soll, ist weiterhin (wie aus Fig. 1 ersichtlich) vorgesehen und es wirkt mit der Ewakuieröffnung 9 zusammen. Das Reinigungsventil 20 weist seinerseits eine Einlaßöffnung 21 und eine von Band bedienbare Steuer- bzw. Regelungswelle 22 aiaf. Weiterhin ist noch eine Abdeckung 23 vorgesehen,
die - wie aus Fig. 1 entnehmbar - zur optischen Verdeckung
darunterliegender Einzelelemente dient.
überdies sind noch weitere Dichtungen« Bahmenträger u.a. vorgesehen, die aus Gründen einer einfachem Darstellung zum besseren Wer st äindni s der Erfindung jedoch in den Figuren nicht gezeigt rand aocb nicht weiter beschrieben sind.
Zum. Betrieb der Zelle wird eine Probeisein*cnlu0röhre, typischerweise etwa ein Langenabschnitt einer Glasröhre mit 3,175
mm (T/8 ■*>
Auftendurchmesser, auf herkömmliche Weise als Aufnahme- und Einschießvorrichtung verwendet, um eine Fraktion
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aus eines Chromatographen zu kondensieren und aufzunehmen bzw.
-zuhalten. Die herkömmlichen Mikro-EinschluBtechniken bzw.
-Aufnahmetechniken sind hierfür z.B. anwendbar. Das Probenauf naheeröhrc hen kann etwa gekühlt, mit geeigneter Glas- oder
SiO2- bzw. Quarzglaswolle oder auch mit einem ab- oder adsorbierenden Material gefüllt werden, wie z.B. mit irgendeiner
geeigneten Säulenfüllung für Gaschromatographie. Wenn die Fraktion erst einmal in der Probeneinschluß- bzw. Probenaufnahmeröhre eingeschlossen ist, dann wird sie oder der Abschnitt
davon, der die Fraktion enthalt, in die Aufnahmeöffnung eingeführt und der Aufschraubdeckel 19 an Ort und Stelle sicher
befestigt. Das Reinigungsventil 20 wird geschlossen und die Heizeinrichtungen (nicht gezeigt) in den öffnungen 7 werden
eingesetzt, um die Probe zu verdampfen, die dann in einem Infrarotspektrometer analysiert wird, indem sie den "Probenstrahl" des Spektrometers durchdringt, der über die Fenster
14 und 15 durch die Zelle hindurch verläuft.
Wenn die spektroskopische Analyse durchgeführt ist, kann die Zelle mit einem geeigneten Medium, z.B. einem inerten
Gas, "ausgewaschen" werden oder über die Evakuieröffnung in herkömmlicher Weise durch das Reinigungsventil 20 evakuiert werden.
Bei der erfindungsgemäßen Zelle hat sich gezeigt, daß die
gewählte Gestaltung der Form des inneren Abschnittes 5
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sicherstellt, daß der Dampf nahezu völlig in der optischen Bahn des Probenstrahls des Spektrometers eingeschlossen ist
bzw. in sie eintritt. Ferner erleichtert die hohe Durchlässigkeit, die man mit dieser Zelle erreicht, die Spreizung des Spektrums und verringert ferner die für eine brauch
bare Analyse erforderliche Materialmenge des Probenstoffes.
Bei Anwendung geeigneter Einschlußtechniken kann die Zelle zur Untersuchung von Materialien verwendet werden, die entweder einen hohen oder einen niedrigen Siedepunkt aufweisen,
d.h., die Zelle kann für die Mehrzahl der Materialien verwendet werden, auf die Gaschromatographie anwendbar ist.
Die Gestalt des inneren rohrförmigen Abschnittes sollte so ausgelegt sein, daß ihre Querschnittsfläche, wie bereits
vorstehend erwähnt, an jedem Punkt dem optischen Strahl des bestimmten Spektrometers, das Verwendung findet, folgt. So
kann für den den Durchlaß bildenden, im ersten inneren Gehäuseteil 1 durch den Abschnitt 5 ausgebildeten Durchlaß
beispielsweise auch vorteilhaft eine Querschnittsfläche verwendet werden, die von ihren beiden Enden her bis zu einer
dazwischenliegenden Engstelle konvergiert.
Eine erfindungsgemäße Zelle wurde mit einem Perkin-Eimer
237-Spektrometer zusammen verwendet und wies in Zusammenhang
mit diesem Spektrometer die folgenden charakteristischen Werte auf:
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- ν«
Einzelmerkmal
Zellendurchlässigkeit
(in zusammengebautem Zustand der Zelle) Wertangaben
größer als 75 % Durchlässigkeit
Infrarotfenster
Optische Bahn
Stabilität der Spektren
Temperaturbereich
Aufheizgeschwindigkeit
Abkühlgeschwindigkeit abnehmbare 3 nun-Kaliumbromid
(KBr)-Platten
9 cm lang, verjüngend, rostfreier Stahl
weniger als 3 % Änderung der Durchlässigkeit in einem Zeitraum von jeweils
10 Minuten nach Erreichen der überprüfungs- bzw. Meßtemperatur in der Zelle
200C bis 2700C
von 200C bis 2700C in
13 Minuten
von 2700C bis 200C in
8 Minuten
Im Hinblick auf obige Werte ist darauf hinzuweisen, daß die oberen Temperaturgrenzen von den verwendeten Materialien bestimmt
sind und daß vorzugsweise rostfreier Stahl beim Bau der Gehäuse-Hauptteile verwendet wird.
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-Vl-
*t
In den Fig. 8 und 9 sind zwei typische Diagramme für die prozentuale Durchlässigkeit zweier Proben unter Verwendung
der vorstehend beschriebenen Zelle wiedergegeben. Die angegebenen Mengen und Temperaturen sind dabei lediglich angenähert;
die Ergebnisse aus Fig. 8 wurden ohne, die aus Fig. 9 mit Spreizung erzielt. Bei der Darstellung nach Fig. 8
ist auch die Durchlässigkeit in Prozent (Ordinate) über der Schwingungszahl (Anzahl von Schwingungen) pro Centimeter
(Abszisse unten) bzw. der Wellenlänge (Abszisse oben) in Mikron für eine Probe von 0,5 μΐ Fenchon aufgetragen, gemessen
mit einem Perkin-Elmer-Spektrometer, Modell 237, bei 2000C Zellentemperatur.
Das Diagramm in Fig. 9 zeigt den Teil eines Spektrums von
Das Diagramm in Fig. 9 zeigt den Teil eines Spektrums von
25 Mikro-Gramm Fenchon (C1 ~Η*,O), gemessen bei einer
Temperatur von 2000C in der Zelle, das auf einem Perkin-Elmer-297-Spektrometer
aufgezeichnet wurde, wobei die Darstellung auf einem Aufzeichner mit außenliegendem Registrierstreifen
und mit gespreizter Durchlässigkeitsskala erfolgte.
Bei dem bisher beschriebenen Ausführungsbeispiel wurde die Probenuntersuchung unter Verwendung einer Probeneinschlußröhre
zur Aufnahme einer flüssigen Probe durchgeführt. Die Probe kann in die Einschlußkammer jedoch auch in dampfförmigem
Aggregatzustand eingeführt werden. In Fig. 10 ist eine Grundrißansicht eines anderen Ausführungsbeispiels für das
erste äußere Gehäuseteil 3 gezeigt, das in dieser Figur mit
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dem Bezugszeichen 30 versehen ist (Teile, die den bereits
bei der Besprechung früherer Figuren beschriebenen Teilen ähnlich sind, werden in Fig. 10 weiterhin mit denselben Bezugszeichen wie vorher gekennzeichnet). Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 10 ist ein Kühlblock 31 vorgesehen; es
gibt eine Vielzahl derartiger herkömmlicher Kühlblöcke, wie beispielsweise solche, die unter dem Markennamen "Peltier"
verkauft werden. Im Falle des gezeigten Ausführungsbeispiels wird bei Betrieb die Probe in die Aufnahmeöffnung bzw. Einführöffnung 8 in dampfförmigem Zustand eingeführt, wobei das
Innere dieser öffnung 8 von der Kühlvorrichtung 31 gekühlt wird. Hierdurch wird die Probe verfestigt oder verflüssigt.
Der Deckel 19 oder ein Absperrventil werden weiterhin verwendet, um die Einführkammer abzudichten. Dabei wird die Zelle
passend in ein Spektrometer eingeführt und sodann die Analyse, wie vorstehend bereits beschrieben, durchgeführt.
In Fig. 11 wird noch eine weitere, andere Ausbildungsform für dieses erste äußere Gehäuseteil gezeigt, das diesmal mit
dem Bezugszeichen 33 bezeichnet wird (Teile, die bereits beschriebenen Teilen ähnlich sind, werden auch weiterhin durch
die gleichen Bezugszeichen wie früher bezeichnet). Dabei ist eine Kühleinrichtung 34 vorgesehen, die eine Kühlmitteleinlaßöffnung 35 und eine KühlmittelauslaBöffnung 36 aufweist,
und die eine Kühlung umfaßt, die durch adiabate Expansion von Gasen erzeugt wird. Dabei wird die Kühlvorrichtung 34 in
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de
herkömmlicher Weise betrieben.
Es sei darauf hingewiesen, daß die Einführöffnung 8 so angepaßt
werden kann, daß sie auch mit einer herkömmlichen oder genormten chromatographischen Injektionsmembran (etwa
aus Silikongummi, mit einer Stirnschicht aus PTFE) versehen ist, durch welche die flüssigen Proben mit herkömmlichen
oder genormten Mikrospritzen eingeführt werden können.
Weiterhin ist hervorzuheben, daß die Ausbildung der Zelle derart vorgenommen ist, daß flüssige oder feste Materialien
in die Einführöffnung 8 eingeführt werden können und alle Dämpfe oder Gase, die aus diesen Materialien während des Erhitzens
freigesetzt werden, unter Verwendung der Zelle ähnlich der oben beschriebenen Art und Weise geprüft werden
können. Dabei ist festzuhalten, daß jeweils nicht die gesamte Probe verdampft werden muß.
Weiterhin ist auch festzuhalten, daß die Lage und die baulichen Einzelheiten des Reinigungsventils und der Einführöffnung
(en), falls erforderlich, auch so abgeändert werden können, daß ganz bestimmte, erwünschte Effekte erzielt werden,
z.B. um eine Reduzierung des Temperaturgradienten innerhalb der Zelle beim Betrieb bei hoher Temperatur zu erreichen.
So kann etwa eine zusätzliche Einführöffnung vorgesehen werden, um die Einführung von flüssigen Proben mittels einer
direkten Einspritzung durch eine PTFE-beSchichtete Silikon-Institute
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gununi-Membran hindurch von einer Mikrospritze aus zu erleichtern.
Durch die Wahl geeigneter Materialien läßt sich die obere Temperaturgrenze bis hinauf zu 3000C und auch noch
höher anheben- In Abhängigkeit von der Art des verwendeten Spektrometers kann es sich auch als vorteilhaft erweisen,
daß man bei der Ausbildung des Hauptgehäuses und insbesondere des inneren Gehäuseabschnittes auch ggf. gewisse Änderungen
gegenüber den in den Figuren dargestellten Ausführungsformen vornimmt.
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Claims (11)
1.] Verfahren zur Durchführung einer Spektralanalyse
-III ι S
eines festen, flüssigen oder gasförmigen Materials in Dampf- oder Gasform, gekennzeichnet durch
folgende Verfahrensschritte:
a) Einschließen einer Probe,
b) Einführen der eingeschlossenen Probe in einer Aufnahmekammer, die mit einer Spektralanalysezelle integriert
ist und mit dieser eine Verbindung aufweist,
c) Verdampfen der Probe oder eines Teils davon in der Aufnahmekammer und Einleiten der verdampften Probe in den
inneren Abschnitt der Zelle,
d) Durchführung der spektroskopischen Analyse der verdampften Probe in der Zelle.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Einschließen der Probe in einer Probeneinschlußröhre, Ein-
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ORIGINAL INSPECTED
führen der Probeneinschlußröhre in die Aufnahmekammer, Abdichten
der Aufnahmekammer und anschließendes Verdampfen der Probe.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe in die Aufnahmekammer in dampfförmigem Aggregatzustan-J
eingeführt, das Innere der Aufnahmekammer zum Kondensieren der Probe gekühlt, die Aufnahmekammer abgedichtet und
die Probe von neuem verdampft wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach jeder Analyse zusätzlich
die Zelle evakuiert wird.
5. Spektralanalysezelle für Gase, Flüssigkeiten, Feststoffe oder Dämpfe, die einen hohlen, rohrförmigen,
länglichen inneren Abschnitt mit einem für infrarotes Licht durchlässigem Fenster an jedem seiner Enden aufweist, insbesondere
zur Durchführung eines Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle eine integrierte Aufnahmekammer
(8) zur Aufnahme einer eingeschlossenen Probe, eine Einrichtung zum Verdampfen der eingeschlossenen Probe
innerhalb der Aufnahmekammer (8) und eine Einrichtung zur Abgabe des erzeugten Dampfes von der eingeschlossenen Probe
in dem inneren Abschnitt (5) der Zelle umschließt.
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Standards, Dublin η naa O c / C\Q L L
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6. Spektralanalysezelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die integrierte Aufnahmekammer (8) zur
Aufnahme einer die Probe umschließenden Röhre eingerichtet ist.
7. Spektralanalysezelle nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle mit einer Einrichtung
(11, 13) zu ihrer Kühlung versehen ist.
8. Spektralanalysezelle nach einem der Ansprüche 5 bis 7, gekennzeichnet durch ein Paar länglicher innerer
Gehäuseteile (1, 2), die zur Ausbildung eines länglichen, inneren, rohrförmigen Abschnittes (5) aneinander befestigt
sind, bei dem die Abmessungen seiner inneren Querschnittsfläche derart ausgelegt sind, daß sie dem optischen Strahl
eines bestimmten Spektrometers folgen, durch ein Paar äußerer Gehäuseteile (3, 4), die jeweils an
einem der inneren Gehäuseteile (1, 2) angeschlossen sind und jeweils eine Heiz- und Kühleinrichtung aufweisen,
und durch ein infrarot-durchlässiges Fenster (15; 16) an jedem Ende (17; 18) des rohrförmigen inneren Abschnittes
(5).
9. Spektralanalysezelle nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die inneren (1, 2) und die äußeren
(3, 4) Gehäuseteile der Zelle aus rostfreien» Stahl bestehen
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.UK] .Sl im.IikI^, Dublin f Q 0 Q Ϊ Z / Γ* Q ft h
10. Spektralanalysezelle nach einem der Ansprüche 5
bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Abschnitt (5) der Zelle einen sich von seinem einen Ende zu seinem anderen
Ende hin verjüngenden Querschnitt aufweist.
11. Spektralanalysezelle nach einem der Ansprüche 5
bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Abschnitt (5) der Zelle einen Querschnitt aufweist, der sich von den beiden
Enden des Abschnitts (5) her zu einer zwischen diesen liegenden Engstelle verjüngt.
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