DE2720486A1 - Verfahren und vorrichtung zur analyse von materialproben - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur analyse von materialproben

Info

Publication number
DE2720486A1
DE2720486A1 DE19772720486 DE2720486A DE2720486A1 DE 2720486 A1 DE2720486 A1 DE 2720486A1 DE 19772720486 DE19772720486 DE 19772720486 DE 2720486 A DE2720486 A DE 2720486A DE 2720486 A1 DE2720486 A1 DE 2720486A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
laser beam
carrier
sample
analysis
vaporized
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19772720486
Other languages
English (en)
Other versions
DE2720486C2 (de
Inventor
Spaeter Genannt Werden Wird
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Smiths Detection Toronto Ltd
Original Assignee
Barringer Research Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Barringer Research Ltd filed Critical Barringer Research Ltd
Publication of DE2720486A1 publication Critical patent/DE2720486A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2720486C2 publication Critical patent/DE2720486C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/04—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting
    • G01N2001/045—Laser ablation; Microwave vaporisation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/2813—Producing thin layers of samples on a substrate, e.g. smearing, spinning-on
    • G01N2001/2833—Collecting samples on a sticky, tacky, adhesive surface
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/00009—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor provided with a sample supporting tape, e.g. with absorbent zones

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Analyse von Materialproben auf vorgegebene chemische Parameter, wobei beispielsweise Bodenproben, Mineralien, Nahrungsmittel und andere feste oder flüssige Stoffe analysiert werden können.
Es ist bereits bekannt, Laserstrahlen zu benutzen, um Proben zur Erleichterung der Spektralanalyse zu verdampfen (US-PS 3 463 591, US-PS 3 680 959). Bei einem dieser Verfahren (US-PS 3 463 591) wird die Probe mit einem Laserstrahl bestrahlt, und der entstehende Dampf wird in üblicher Form mittels Auswerteeinrichtungen, etwa einem Spektroskop oder einem Gaschromatografen analysiert. Bei einem anderen Verfahren (US-PS 3 680 959) wird eine durch den Laser erzeugte "Probenwolke" zwischen ein Paar sich oberhalb der Probe befindenden Elektroden geführt, die Impedanz über dem Elektrodenspalt verringert und ein Funkendurchschlag zwischen den Elektroden erzeugt. Dadurch werden Dampfkomponenten, die durch einen üblichen Laser nicht ausreichend erregt werden, auf zur Spektralemission ausreichende Energieniveaus angehoben und die Strahlungsemission aus der "Wolke" unterstützt. Das erregte Material wird dann in einem Spektrograf en analysiert.
Die vorstehend erläuterten Verfahren haben verschiedene Nachteile. So werden sie durch Matrixeffekte beeinträchtigt, die schwer vorherzusagen und zu steuern sind. Bei dem zuerst genannten Verfahren treten infolge der Dichte der verdampften
7 0 9847/0944
2720A86
Probe Selbstumkehr- und Linienverbreiterungswirkungen auf, und durch die Explosion der verdampften Probe ergeben sich hohe Radialgeschwindigkeiten, die infolge Doppler-Wirkung die Emissionslinien verbreitern, so daß sich die Auflösung verringert. Wird eine sekundäre Funkenerregung verwendet (US-PS 3 680 959), so muß der Funkenspalt für die Probe sehr eng sein, um einen wesentlichen Anteil des verdampften Materials zu erfassen. Unter diesen Umständen erfolgt ein zusätzliches Verbrennen der Probe infolge der Hitze des Funkens, und die analytischen Bedingungen werden unkontrollierbar. Werden nach einem der vorbekannten Verfahren aus festem Material bestehende Proben analysiert, so hängt die Größe der gebildeten Krater von der Absorptionsfähigkeit und der Dichte des Materials ab. Die Form der von der Oberfläche infolge des Laserstrahls abgegebenen Wolke verändert sich erheblich gemäß der Kraterform. Darüber hinaus hängen die Eigenschaften der Emission von der Wolke davon ab, ob die Wolke mittels eines Spektrografen entlang der Mittelachse der Wolke oder in verschiedenen Entfernungen von der Mittelachse betrachtet wird. Jedes Element verhält sich entsprechend dem Abstand von der Mittelachse unterschiedlich, so daß die optimale Ausrichtung des optischen Systems für ein Element für ein anderes Element nicht korrekt sein kann.
Es ist demgegenüber Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit dem bzw. mit der die vorstehend erwähnten Nachteile vermieden werden.
709847/0944
Zur Lösung dieser Aufgabe dient ein Verfahren der eingangs erwähnten Art, das sich dadurch auszeichnet, daß eine Materialprobe in Form einer dünnen Schicht auf einen Träger aufgebracht wird, daß die Materialprobe mit einem Laserstrahl bestrahlt wird, so daß zumindest ein Teil der Materialprobe im wesentlichen vollständig verdampft, wobei das Trägermaterial im wesentlichen keine Energie mit der Wellenlänge des Laserstrahls absorbiert und verhältnismäßig frei von chemischen Parametern ist, die die Analyse auf die vorgegebenen chemischen Parameter beeinträchtigen würde, und daß das verdampfte Material auf die vorgegebenen chemischen Parameter analysiert wird.
Vorzugsweise wird ein Träger in Form eines gegebenenfalls mit Klebstoff beschichteten Bandes oder Streifens verwendet, auf den Materialproben in Abständen voneinander aufgebracht werden, um eine automatisierte Analyse der Proben zu erleichtern. Jede dieser auf dem Band befindlichen Proben kann mittels eines Laserstrahls geeigneter Wellenlänge und Energie verdampft werden, und das auf diese Weise vom Band oder Streifen freigegebene Material wird danach auf die vorgegebenen chemischen Parameter analysiert.
Die Wellenlänge des Lasers wird vorzugsweise so gewählt, daß die Energie des Laserstrahls gut von der zu analysierenden Probe absorbiert wird, während das Band oder der Streifen oder ein anderer Träger die Laserenergie nicht nennenswert absorbieren und daher auch nicht verdampft werden.
709847/0944
Um Matrixeffekte auf ein Minimum zu verringern, ist es wichtig, daß im wesentlichen die gesamte vom Laserstrahl getroffene Materialprobe verdampft wird. Dies läßt sich in der Praxis dadurch erreichen, daß man das Probenmaterial in einer dünnen Schicht aufbringt und daß ein Laserstrahl ausreichender Energie verwendet wird, um das vom Laserstrahl getroffene Material zu verdampfen. Ferner kann der Laserstrahl nacheinander mehrmals auf die gleiche Materialprobe gerichtet werden, bis die gesamte Probe verdampft ist. Dieses Verfahren ist jedoch nicht genauso wirksam und kann zu einer geringeren Genauigkeit führen. Wenn teilchenförmiges Material analysiert werden soll, hat die Probenschicht vorzugsweise die Stärke eines Teilchens, und die Teilchen sollten ausreichend klein sein, um eine vollständige Verdampfung zu ermöglichen, beispielsweise können die Teilchen eine Größe von etwa 100 Mikron und vorzugsweise von weniger als etwa 50 bis 60 Mikron haben. Im allgemeinen kann gesagt werden, daß die erforderliche Energie zum Verdampfen der Teilchen umso größer ist, je größer die Teilchen sind.
Wenn die Materialprobe verdampft ist, kann das auf diese Weise frei gewordene Material aus dem Bereich der "Laserwolke" zur nachfolgenden Analyse mittels üblicher Verfahren, etwa Emissionsspektroskopie, Massenspektrometrie, Gaschromatografie o.a. wegtransportiert werden. Dies erfolgt vorzugsweise mittels eines Stromes eines inerten Trägergases, etwa Argon, und in eine Zelle, die ein Plasma enthält, in der das Material thermisch auf Temperaturen gebracht wird, bei denen spektrochemische Emis-
7 0 9847/0944
sionen eintreten, so daß eine spektrografische Analyse durchgeführt werden kann.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der ein Ausführungsbeispiel zeigenden Figuren näher erläutert.
Figur 1 zeigt schematisch in perspektivischer Darstellung und teilweise aufgebrochen eine Vorrichtung gemäß der Erfindung.
Figur 2 zeigt in einem Schnitt die Verdampfungszelle aus Figur 1 von vorn.
Figur 3 zeigt in einem Schnitt die Verdampfungszelle aus Figur 2 von der Seite.
In die dargestellte Vorrichtung werden Proben aus teilchenförmigem Material in Form von "Punkten" 11 auf ein Klebeband 12 gebracht, das von einer Vorratsrolle 13 entlang einer Verdampfungszelle 14 zu einer Aufnahmerolle 15 bewegt werden kann. Wenn sich das Band 12 von der Vorratsrolle 13 zur Aufnahmerolle 15 bewegt, wird ein Abdeckstreifen 16 vom Band 12 abgezogen und auf eine Aufnahmerolle 17 gewickelt. Ein entsprechendes Abdeckband 18, das aus einem relativ inerten Kunstharz, etwa Polytetrafluorethylen besteht und auf einer Rolle 19 gespeichert ist, kann, wie in Figur 1 gezeigt, auf das Band 12 aufgebracht werden, so daß die Bänder 12 und 18 gemeinsam auf die Aufnahmerolle 15 ge-
709847/0944
wickelt werden. Auf diese Weise können auf dem Band nach der Analyse zurückbleibende Proben zur nachfolgenden Analyse aufbewahrt werden.
Die Proben 11 werden so auf das Band 12 aufgebracht, daß sie vom Strahl eines Lasers 20 bestrahlt werden können, der durch eine Blende 21 fällt und durch ein Fenster 23 in ein die Bandeinrichtung umschließendes Gehäuse 22 gelangt. Der Laserstrahl wird mittels Spiegeln 24, 25 nach unten auf eine Fokussierlinse 26 gerichtet, die den Laserstrahl auf eine Stelle unmittelbar unterhalb der Ebene des Bandes 12 fokussiert. Der Laserstrahl tritt durch ein Fenster 27 in die Verdampfungszelle 14 ein. Ein inertes Gas, etwa Argon, wird über ein Regelventil 29 und durch ein Rohr 28 in die Verdampfungszelle 14 eingebracht, und das inerte Trägergas verläßt die Verdampfungszelle durch ein Rohr 30. Die Verdampfungszelle hat ein längliches Einlaßrohr 31 und ein Auslaßrohr 32, die jeweils mit den Rohren 28, 3O verbunden sind. Die Verdampfungszelle besteht aus einer äußeren Umhüllung 33 und einer inneren Umhüllung 34, zwischen denen ein Ringraum 35 gebildet ist, der mit dem Einlaßrohr 31 in Verbindung steht. Die Umhüllung 34 begrenzt einen Innenbereich 36, der mit dem Fenster 27 fluchtet und mit dem Auslaßrohr 32 in Verbindung steht. Die Verdampfungszelle 14 ist am unteren Ende nahe dem Band 12 geöffnet, so daß die Räume 35 und 36 der Verdampfungszelle 14 sich zum Band 12 hin öffnen.
709847/0944
2770486
Wird ein Laserimpuls ausgelöst, so erfolgt die Verdampfung der Probe an der Stelle, an der der Laserstrahl auf einen "Probenpunkt" 11 trifft. Dieser Probenpunkt kann mittels automatischer, elektrooptischer Einrichtungen, die beispielsweise die Lage einer Markierung auf dem Band abtasten, genau positioniert werden. Der Laserstrahl ist an der Oberfläche des Bandes 12 ausreichend defokussiert, um einen Punkt mit einem Durchmesser von etwa 2 mm bis 4 mm zu bilden, wodurch eine Probe brauchbarer Größe verdampft werden kann.
Die Energie des Lasers, die typischerweise in der Größenordnung von 1 J liegt, wird so eingestellt, daß eine vorbestimmte Menge des Probenmaterials verdampft, ohne daß eine nennenswerte Verdampfung des Bandes erfolgt.
Ein Teil des über das Rohr 28 in die Verdampfungszelle 14 eingebrachten inerten Trägergases tritt in das Innere des Gehäuses 22 ein, so daß dies mit inertem Trägergas gefüllt wird. Der Druck im Gehäuse 22 wird vorzugsweise geringfügig oberhalb des Atmosphärendruckes gehalten, was mittels eines Manometers 37 überwacht werden kann. Ein Ventil 38 ermöglicht einen gesteuerten Austritt von inertem Trägergas aus dem Gehäuse 22, um den Druck im Gehäuse 22 auf einem vorbestimmten Wert zu halten.
Wie Figur 2 zeigt, ist die Verdampfungszelle vorzugsweise geringfügig oberhalb der Oberfläche des Bandes 12 angeordnet, beispielsweise etwa 1 mm oberhalb dieser Oberfläche. Ein Teil
709847/0944
— 1 ? —
des inerten Trägergases tritt aus dem Raum 35 der Verdampfungszelle 14 aus und gelangt in den Innenraum des Gehäuses, von wo es schließlich durch das Ventil 38 austritt. Der übrige Teil des Trägergases gelangt in den Innenraum 36, aus dem es über das Auslaßrohr 32 in das Rohr strömt. Vom Laserstrahl aus der Oberfläche des Bandes 12 gelöstes Probenmaterial wird nach oben in den Innenraum der Verdampfungszelle 14 und durch das Rohr 30 in ein getrenntes Analysesystem transportiert. Durch einen ständigen Austritt von inertem Trägergas an der Oberfläche des Bandes 12 wird verhindert, daß im Gehäuse 22 vorhandene Luft in dem Hauptgasstrom durch das Rohr 30 und in das Analysesystem mitgerissen wird.
Das durch die Verdampfung des Probenmaterials mittels des Laserstrahls gebildete Aerosol und mögliche Kondensationsprodukte des Probenmaterials gelangen durch das Rohr 30 in ein geeignetes Analysesystem, etwa ein induktiv gekoppeltes Plasma, dessen Emissionsspektrum mittels eines üblichen Spektrometers gemessen wird.
Es kann beispielsweise ein C02-Laser verwendet werden, der im Impulsbetrieb bei 10,6 Mikron arbeitet, etwa ein quer erregter TEA-Laser. Bei 10,6 Mikron absorbieren die meisten organischen und anorganischen Materialien Energie in erheblichem Umfang, so daß es möglich ist, einen Träger zu wählen, etwa eine dünne Folie aus Polyethylen, der vernachlässigbare Absorption bei 10,6 Mikron hat. Klebebänder aus diesem Material, etwa Typ 480, werden von
709847/0944
27?0A86
der Firma The Minnesota Mining and Manufacturing Company, St. Paul, Minnesota, USA, hergestellt, wozu ein Basismaterial mit einem Klebstoff verwendet wird, der ebenfalls sehr geringe Absorption bei 10,6 Mikron zeigt. Teilchenförmiges Material, das an dem Band haftet, kann mittels eines C0_-Lasers bei geringer oder gar keiner Verdampfung des Bandes verdampft werden. Darüber hinaus enthält dieses bekannte Band nur geringe Spuren anderer Elemente außer den Basiselementen Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff. Dadurch bewirkt jede mögliche Verdampfung von Trägermaterial gar keine oder nur eine geringfügige Verschmutzung der Probe, wenn diese auf das Vorhandensein von Elementen analysiert wird, die nicht die Grundbestandteile des Trägerbandes sind.
In einigen Fällen kann es erwünscht sein, einen Laser zu verwenden, dessen Wellenlänge einstellbar ist, um nur einen gewählten Teil der Probe zu verdampfen. Wenn somit ein Rubinlaser mit einer Wellenlänge von 6943 8 im sichtbaren Bereich benutzt wird, absorbieren organische Stoffe, die Zellulose, Stärke und Protein enthalten, nur sehr wenig Energie, während andererseits anorganische Stoffe, die mit derartigen organischen Stoffen vermischt sein können, bei dieser Wellenlänge eine starke Absorption zeigen. Somit erfolgt eine Analyse einer pulvrigen oder teilchenförmigen Mischung aufgrund der Analyse der Dämpfe, die bei Bestrahlung einer Probe mit dem Licht eines Rubinlasers von 6943 8 entstehen, im wesentlichen als Analyse der anorganischen Bestandteile bei sehr geringer Beeinflussung durch die
709847/0944
organischen Bestandteile. Wenn die gleiche Probe mit einem CO--Laser von 10,6 Mikron verdampft wird, absorbieren alle Bestandteile erheblich Energie, und die Analyse gibt einen Hinweis auf die Gesamtzusammensetzung. Durch überprüfung der mittels der beiden Laser erzielten Analysergebnisse ist es möglich, die Verteilung der verschiedenen Elemente zwischen den organischen Anteilen, die keine Energie bei 6943 A absorbieren und den anorganischen Bestandteilen, die sowohl bei 6943 Ä und 10,6 Mikron Energie absorbieren, zu errechnen.
Die wahlweise Verdampfung ist beispielsweise wichtig für die Analyse von Aerosolen. Derartige Aerosole können auf ein transparentes Klebeband aufgebracht und dann wahlweise auf ihre verschiedenen Bestandteile analysiert werden. Carbonate können wahlweise mit Laserimpulsen von etwa 7 Mikron verdampft werden. Entsprechende Elemente, die als Sulfate vorhanden sind, lassen sich durch Verdampfung bei Wellenlängen bestimmen, bei denen eine starke Sulfatabsorption vorhanden ist.
Nachdem jede Probe verdampft ist, sind zwei Arten von Produkten erzeugt worden. Eines ist ein Aerosol, das durch schnelle Kondensation von Dämpfen gebildet wurde, die aus Stoffen mit hoher Verdampfungstemperatur erzeugt wurden, und das andere sind Dämpfe, die entweder aus der Probe herausgetrieben wurden oder Pyrolyseprodukte darstellen, die nach ihrer Bildung nicht wieder in Aerosole kondensieren. Die letztgenannten Produkte können direkt in Dampfanalysesysteme, etwa Massenspektrometer und Gaschromato-
709847/0944
2770486
grafen eingebracht werden, während die Aerosole vor der Analyse normalerweise erneut verdampft werden müssen, beispielsweise in einem Plasma.
Die Erfindung wurde vorstehend in Zusammenhang mit der Verwendung von transparentem Klebeband als Träger beschrieben. Es ist jedoch beispielsweise auch möglich, ein mit Klebstoff beschichtetes Aluminiumband zu verwenden, das ein ausreichend hohes Reflexionsvermögen hat, um eine Verdampfung des Trägers zu verhindern. Ferner ist es möglich, anstelle des vorteilhaft zu verwendenden Klebebandes zur Aufnahme der Proben ein unbeschichtetes Polyethylenband zu verwenden. In diesem Fall kann zur Festlegung der Proben in ihrer Lage die elektrostatische Anziehung benutzt werden. Für Teilchen im Größenbereich von weniger als 5 Mikron sind Klebstoffe im allgemeinen nicht erforderlich, da die Teilchen direkt auf einen unbeschichteten Kunststoffträger oder auf eine Aluminiumfolie aufgebracht werden können. Im allgemeinen werden Kunststoffe gegenüber Aluminium- oder anderen Metallfolien als Bandmaterial bevorzugt, da Kunststoffolien frei von größeren Spuren von Metallen sind, so daß eine geringfügige Verdampfung des Trägermaterials die Analyse nicht nennenswert beeinträchtigt. Demgegenüber ist es vergleichsweise verhältnismäßig schwierig, mittels einer Aluminiumfolie eine entsprechende Reinheit zu erzielen. Im allgemeinen wird, unabhängig davon, ob der Träger die Form eines Bandes hat oder ob ein kleiner Träger, etwa eine Glasplatte, verwendet wird, ein Trägermaterial benutzt, das entweder den Laserstrahl vollständig reflektiert oder das Laserenergie nicht nennenswert absorbiert.
709847/U944
2770486
Üblicherweise ist eine vollständige Verdampfung von Teilchen umso leichter zu erzielen, je kleiner die Teilchen sind. Somit ist es möglich, daß schwerere Teilchen nicht vollständig von einem einzigen Laserimpuls verdampft werden, und in diesen Fällen treten üblicherweise Matrixeffekte auf, die zu Meßfehlern führen.
Bei größeren Teilchen, etwa in der Größenordnung von 200 Mikron und größer, können nacheinander Laserimpulse auf die gleiche Materialprobe gerichtet werden, und die Ergebnisse der aufeinander folgenden Analysen werden zusammengefaßt. Wenn jedoch eine vollständige Verdampfung mit einem einzigen Laserimpuls erzielt werden soll, muß sichergestellt sein, daß die Energie des Lasers der Größe und Stärke des zu verdampfenden Materials angepaßt ist.
709847/0944

Claims (12)

  1. UEXKÜLL & StOLBERG
    2 HAMBURG 52
    BESELERSTRASSE 4
    BARRINGER RESEARCH LIMITED
    304 Carlingview Drive Rexdale, Ontario / Kanada ^
    PATENTANWÄLTE
    DR. J.-D. FRHR. von UEXKÜLC"»
    °n' ULRICH «RAF STOLBERG DIPL.-ING. JÜRGEN SUCHANTKE
    (Prior'6. Mai 1976 GB 18536/76 - 13978)
    Hamburg, den 4. Mai 1977
    Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Materialproben
    Ansprüche
    Verfahren zur Analyse von Materialproben auf vorgegebene chemische Parameter, dadurch gekennzeichnet, daß .eine Materialprobe in Form einer dünnen Schicht auf einen Träger aufgebracht wird, daß die Materialprobe mit. einem Laserstrahl bestrahlt wird, so daß zumindest ein Teil der'Materialprobe im wesentlichen vollständig verdampft, wobei das Trägermaterial im wesentlichen keine Energie mit der WeI-
    709847/0944
    ORIGINAL INSPECTED
    lenlänge des Laserstrahls absorbiert und verhältnismäßig frei von chemischen Parametern ist, die die Analyse auf die vorgegebenen chemischen Parameter beeinträchtigen würden, und daß das verdampfte Material auf die vorgegebenen chemischen Parameter analysiert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das durch die Bestrahlung verdampfte Material aus dem Bestrahlungsbereich entfernt und an einer anderen Stelle analysiert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das verdampfte Material in einen Strom eines inerten Trägergases eingebracht und zu einem Plasma befördert wird, wo eine Erregung zur Vereinfachung der spektrografischen Analyse erfolgt.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen die gesamte Materialprobe mittels eines einzigen Impulses des Laserstrahls verdampft wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen die gesamte Materialprobe mit aufeinander folgenden Impulsen des Laserstrahls verdampft wird.
    709847/0944
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Materialproben im Abstand voneinander auf den Träger aufgebracht werden und daß der Träger ein Band aufweist, das zur aufeinanderfolgenden Bestrahlung der Proben schrittweise bewegt wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialprobe in Form von Teilchen so auf den Träger aufgebracht wird, daß die Schichtstärke der eines Teilchens entspricht, wobei Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als etwa 1OO Mikron verwendet werden.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 50 bis 60 Mikron verwendet werden.
  9. 9. Vorrichtung zur Analyse von Materialproben auf vorgegebene chemische Parameter, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Fokussieren eines Laserstrahls auf einen Träger für die Aufnahme einer dünnen Schicht einer Materialprobe, wobei der Träger aus einem Material besteht, das im wesentlichen keine Energie der Wellenlänge des Laserstrahls absorbiert und das verhältnismäßig frei von chemischen Parametern ist, die die Analyse der vorgegebenen chemischen Parameter beeinträchtigen würden, sowie durch eine Einrichtung zur Analyse der verdampften Materialprobe auf die vorgegebenen chemischen Parameter.
    709847/0944
    -A-
  10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger ein in einem Gehäuse angeordnetes Band aufweist, daß in dem Gehäuse ein Fenster zum Durchtritt des Laserstrahls vorgesehen ist und daß das Band schrittweise entlang dem Fenster bewegbar ist, um auf dem Band befindliche Materialproben mit dem Laserstrahl zu bestrahlen.
  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse mit einem unter vorbestimmtem Druck stehenden inerten Gas gefüllt ist und daß ein Strom inerten, verdampftes Probenmaterial enthaltenden Gases zur nachfolgenden Analyse aus dem Gehäuse herausführbar ist.
  12. 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Laser einen Laserstrahl mit einer Wellenlänge von 10,6 Mikron abgibt.
    709847/0944
DE2720486A 1976-05-06 1977-05-05 Einrichtung zur Probenvorbereitung für Analysen Expired DE2720486C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB18536/76A GB1574812A (en) 1976-05-06 1976-05-06 Spectrochemical analysis

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2720486A1 true DE2720486A1 (de) 1977-11-24
DE2720486C2 DE2720486C2 (de) 1985-03-07

Family

ID=10114101

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2720486A Expired DE2720486C2 (de) 1976-05-06 1977-05-05 Einrichtung zur Probenvorbereitung für Analysen

Country Status (10)

Country Link
US (1) US4220414A (de)
JP (1) JPS604933B2 (de)
AU (1) AU511779B2 (de)
CA (1) CA1103054A (de)
DD (1) DD132213A5 (de)
DE (1) DE2720486C2 (de)
FR (1) FR2350594A1 (de)
GB (1) GB1574812A (de)
IT (1) IT1079624B (de)
SE (1) SE421833B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2819711A1 (de) * 1978-05-05 1979-11-08 Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg Verfahren und vorrichtung zur analyse einer probe mit hilfe gepulster laserstrahlung

Families Citing this family (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3125335A1 (de) * 1981-06-27 1983-01-13 Alfred Prof. Dr. 4400 Münster Benninghoven Verfahren zur analyse von gasen und fluessigkeiten
IL65176A0 (en) * 1982-03-05 1982-05-31 C I Ltd Material testing method and apparatus
US4504964A (en) * 1982-09-20 1985-03-12 Eaton Corporation Laser beam plasma pinch X-ray system
US4536884A (en) * 1982-09-20 1985-08-20 Eaton Corporation Plasma pinch X-ray apparatus
US4618971A (en) * 1982-09-20 1986-10-21 Eaton Corporation X-ray lithography system
US4633492A (en) * 1982-09-20 1986-12-30 Eaton Corporation Plasma pinch X-ray method
GB8322709D0 (en) * 1983-08-24 1983-09-28 British Steel Corp Analysis of materials
FI81453C (fi) * 1988-06-22 1990-10-10 Outokumpu Oy Analysatortaetning.
EP0458622A3 (en) * 1990-05-22 1992-01-22 Barringer Technologies Inc. Method and apparatus for collection and analysis of desquamated skin particulates or other tissue
US5210412A (en) * 1991-01-31 1993-05-11 Wayne State University Method for analyzing an organic sample
FR2714464B1 (fr) * 1993-12-23 1996-02-09 Cogema Procédé de contrôle de la contamination surfacique d'un solide et dispositif de mise en Óoeuvre.
US5859375A (en) * 1996-04-03 1999-01-12 Barringer Research Limited Apparatus for and method of collecting trace samples for analysis
FR2752325B1 (fr) * 1996-08-06 1998-10-09 Cogema Procede et dispositif de depouissierage de pastilles de combustible nucleaire au moyen d'un faisceau laser
US5741984A (en) * 1996-10-21 1998-04-21 Barringer Technologies Inc. Method and apparatus for sample collection by a token
DE19805569C1 (de) * 1998-02-12 1999-10-07 Bruker Saxonia Analytik Gmbh Verfahren zur Detektion von Substanzspuren mit lösungsmittelunterstützter Dosierung und Ionen-Mobilitätsspektrometer zur Durchführung des Verfahrens
US6002478A (en) * 1998-03-20 1999-12-14 Transgenomic Inc. System and method of determining trace elements in high viscosity liquids, and powders, utilizing laser-ablation
US6446514B1 (en) 2000-01-18 2002-09-10 Barringer Research Limited Combined particle/vapor sampler
US6946300B2 (en) * 2002-02-01 2005-09-20 Control Screening, Llc Multi-modal detection of explosives, narcotics, and other chemical substances
US6797944B2 (en) 2002-02-01 2004-09-28 Control Screening, Llc Laser desorption and detection of explosives, narcotics, and other chemical substances
US7687276B2 (en) * 2002-05-30 2010-03-30 Massachusetts Institute Of Technology Method of detecting analyte vaporized from sample with low-power UV radiation
US6847446B2 (en) * 2003-03-25 2005-01-25 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Chemical analysis and detection by selective adsorbent sampling and laser induced breakdown spectroscopy
US7113277B2 (en) * 2003-05-14 2006-09-26 Lockheed Martin Corporation System and method of aerosolized agent capture and detection
WO2007032017A2 (en) * 2005-09-14 2007-03-22 Hamish Chandru Shahani Devitalizing viruses in medical laser plumes
US7421912B2 (en) * 2005-12-16 2008-09-09 Smiths Detection, Inc. Sampling device
CZ304648B6 (cs) * 2007-12-03 2014-08-20 Masarykova Univerzita Způsob přípravy vzorků pro atomové spektrometrické techniky
US8687189B2 (en) * 2008-03-03 2014-04-01 Ajjer, Llc Analysis of arrays by laser induced breakdown spectroscopy
US20100207038A1 (en) * 2009-02-13 2010-08-19 Loughborough University Apparatus and method for laser irradiation
EP2239553A1 (de) * 2009-04-09 2010-10-13 Total S.A. Kohlenstoffverbindungssammelsystem
WO2011146152A2 (en) * 2010-02-03 2011-11-24 Midwest Research Institute, Inc. Reel-to-reel bioforensic aerosol collection and storage system
CZ302899B6 (cs) * 2010-04-19 2012-01-11 Masarykova Univerzita Zpusob tvorby aerosolu vzorku pro atomové spektrometrické techniky
KR102244494B1 (ko) * 2013-02-09 2021-04-27 엘레멘탈 사이언티픽 레이저스 엘엘씨 챔버 내 유체 핸들링 시스템 및 이를 사용하여 유체를 핸들링하는 방법들
US10285255B2 (en) 2013-02-14 2019-05-07 Elemental Scientific Lasers, Llc Laser ablation cell and injector system for a compositional analysis system
CN105074419B (zh) * 2013-02-14 2019-02-01 伊雷克托科学工业股份有限公司 用于组成分析系统的雷射剥蚀单元和火炬系统
DE102015114956A1 (de) * 2015-09-07 2017-03-09 Julius-Maximilians-Universität Würzburg Vorrichtung und Verfahren zum massenhaften Sammeln von Proben
US9958395B2 (en) * 2016-02-12 2018-05-01 Bwt Property, Inc. Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) apparatus for the detection of mineral and metal contamination in liquid samples
US20200051778A1 (en) * 2016-10-21 2020-02-13 Ruprecht-Karls-Universitat Heidelberg Microtome, scanning electron microscope and method for preparing thin slices from a sample and method for analysing thin slices produced from a sample in a scanning electron microscope and use of a magnetic tape for the purpose of depositing and transporting of thin slices of samples in the field of scanning electron microscopy

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1963050A1 (de) * 1968-12-16 1970-12-03 Incentive Res & Dev Ab Mikrotom
US3832060A (en) * 1972-08-10 1974-08-27 Applied Res Lab Method of preparing analyte material for spectrochemical analysis
US3901599A (en) * 1972-07-19 1975-08-26 Liants Hydrauliques Rech Ind Analysis of pulverulent material using a laser beam subjected to variable refraction to produce pulses

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3511029A (en) * 1969-07-08 1970-05-12 Continental Oil Co Method and apparatus for chromatography sample preparation
FR2178555A5 (de) * 1972-12-21 1973-11-09 Petroles Cie Francaise
DE2526679C2 (de) * 1975-06-14 1986-01-09 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen Verfahren und Vorrichtung zum Untersuchen von Proben in einem Atomabsorptionsspektrometer

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1963050A1 (de) * 1968-12-16 1970-12-03 Incentive Res & Dev Ab Mikrotom
US3901599A (en) * 1972-07-19 1975-08-26 Liants Hydrauliques Rech Ind Analysis of pulverulent material using a laser beam subjected to variable refraction to produce pulses
US3832060A (en) * 1972-08-10 1974-08-27 Applied Res Lab Method of preparing analyte material for spectrochemical analysis

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Naturwissenschaften 57, 1970, S. 428-434 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2819711A1 (de) * 1978-05-05 1979-11-08 Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg Verfahren und vorrichtung zur analyse einer probe mit hilfe gepulster laserstrahlung

Also Published As

Publication number Publication date
JPS604933B2 (ja) 1985-02-07
AU511779B2 (en) 1980-09-04
GB1574812A (en) 1980-09-10
DD132213A5 (de) 1978-09-06
FR2350594A1 (fr) 1977-12-02
JPS52138991A (en) 1977-11-19
CA1103054A (en) 1981-06-16
SE7705228L (sv) 1977-11-07
FR2350594B1 (de) 1983-07-22
IT1079624B (it) 1985-05-13
AU2497377A (en) 1978-11-09
US4220414A (en) 1980-09-02
DE2720486C2 (de) 1985-03-07
SE421833B (sv) 1982-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2720486A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur analyse von materialproben
DE4118518C2 (de) Verfahren zur Durchführung der Laser-Emissionsspektroskopie und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE3137186C2 (de)
DE2222331A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur geochemischen Vermessung
DE2411968A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur geochemischen erkundung eines bodenbereichs
WO1995030140A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von elementzusammensetzungen und -konzentrationen
DE102006023061B4 (de) Gasdetektor mit akustischer Messzelle und selektiv adsorbierender Oberfläche
DE2606481C3 (de) Fluorometer
DE3139917C2 (de)
DE19808128A1 (de) Infrarot Gas-Analysator
DE2213859A1 (de) Teilchengroessen-spektrometer und verfahren zur bestimmung der teilchengroessenverteilung in aerosolen
DE3507299A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur steuerung von schweissprozessen durch analyse der intensitaet des beim schweissen erzeugten lichtes
WO1992006366A1 (de) Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen bestimmung der zusammensetzung einer zu analysierenden probe
DE1598844A1 (de) Verfahren zur frustrierten Infrarotspektroskopie durch mehrfache Reflexionen
DE19528960C2 (de) Verfahren und Einrichtung zur Fernmessung von Luftschadstoffen
DE2708069A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum durchfuehren einer spektralanalyse
DE2744168B2 (de) Magnetoptisches Spektralphotometer
DE2711889C3 (de) Verfahren zum Ausheben von Kanälen in Werkstücken mit Hilfe von Laserpulsen und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
DE1901978A1 (de) Verfahren zur Analyse eines Probenmaterials durch Atomabsorptions-Spektroskopie und Atomabsorptions-Spektrometer zur Durchfuehrung dieses Verfahrens
DE2656263A1 (de) Vorrichtung zur messung bestimmter eigenschaften von in einem medium suspendierten partikeln
DE2621331C3 (de) Lichtquelle mit Strahlenteilung zur Gewinnung zweier Lichtstrahlen von zueinander proportionaler Intensität
EP0038549A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum spektroskopischen Nachweis von an der Oberfläche eines Festkörpers befindlichen Elementen
DE1598271C3 (de) Vorrichtung zur Atomabsorptions-Spektr al analyse
AT519913B1 (de) Kondensationspartikelzähler mit Lichtleiter
DE2001700B2 (de) Verdampfer für ein Gerät zur flammenlosen Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Analyse

Legal Events

Date Code Title Description
OD Request for examination
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee