DE2720486C2 - Einrichtung zur Probenvorbereitung für Analysen - Google Patents

Einrichtung zur Probenvorbereitung für Analysen

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Description

a) das Band (12) aus einem Material besteht, das im wesentlichen keine Energie der Wellenlänge des Laserstrahles absorbiert,
b) das Band (12) mit einer Klebeschicht versehen ist,
c) die Materialproben direkt auf das Band (12) aufbringbar sind.
d) über dem Teil des Bandes (12), an dem die Verdampfung erfolgt, eine Verdampfungszelle (14) angeordnet ist, die ein Fenster (27) und eine Umhüllung (34) aufweist, und
e) ein Laserstrahl mit einer Wellenlänge ausgewählt wird, die praktisch vollständig von der Materialprobe absorbierbar ist
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umhüllung (34) eine innere Umhüllung (34) bildet, die von einer äußeren Umhüllung (33) umgeben ist, daß zwischen der äußeren Umhüllung (33) und der inneren Umhüllung (34) ein Ringraum (35) gebildet ist, der mit einem Einlaßrohr (31) in Verbindung steht, und daß ein von der inneren Umhüllung (34) umschlossener Innenraum (36) mit einem Auslaßrohr (32) in Verbindung steht.
3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungszelle (14) 1 mm oberhalb der Oberfläche des Bandes (12) angeordnet ist.
4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungszelle (14) und das Band (12) in einem Gehäuse (22) angeordnet sind, welches mit einem unter einem vorbestimmten Druck stehenden inerten Gas füllbar ist, und daß der Innenraum (36) der Verdampfungszelle (14) über ein Auslaßrohr (32) und ein Rohr (30) mit einer Analyseneinrichtung verbindbar ist.
5. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Laser eine Wellenlänge von 10,6 μΐη hat.
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1.
Aus den »Naturwissenschaften«, 57. Jahrgang, Heft 9, 1970, Seiten 428 bis 433 ist es bereits bekannt, bei der optischen Spektralanalyse alle chemischen Elemente einer Analysenprobe mit Hilfe der Linienspektren ihrer Atome zu bestimmen. Dazu wird bei festen und flüssigen Proben zunächst eine repräsentative Teilmenge der Probe mit Hilfe eines Laserstrahls verdampft. Der erhaltene Dampf wird in einer anderen Lichtquelle angeregt und die Parameter dieser Lichtquelle bestimmen dann den Charakter des Spektrums. Für giftige, radioak-
tive oder aggressive Substanzen wird bei der bekannten Einrichtung ein geschlossenes Gefäß verwendet, das ein Fenster zum Eintritt der Laser-Strahlung und zum Austritt der Strahlung des Probendampfes aufweist- Bei der bekannten Einrichtung tritt die Schwierigkeit auf. daß die Laser-Strahlung zugleich mit dem Verdampfen von Probenmaterial Trägermaterial des Probenträgers verdampfen kann, wodurch die Analyse in beträchtlicher Weise verfälscht wird.
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Einrichtung zur Probenvorbereitung für Analysen dahingehend zu bilden, daß Probenmaterial ohne Zusätze von Trägermaterial oder anderen Verunreinigungen verdampft werden kann.
Zur Lösung dieser Aufgabe dienen bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art die im Anspruch 1 gekennzeichneten Merkmale. Dadurch können in der Verdampfungszelle der Probenvorbereitungseinrichtung Materialproben verdampft werden, die keinerlei Fremdzusätze enthalten. Diese von Verunreinigungen freien Materialproben lassen sich mittels üblicher Verfahren, etwa durch Emissionsspektroskopie. Massenspektroskopie oder Gaschromatographie anschließend untersuchen. Hierzu wird die verdampfte Materialprobe beispielsweise mittels eines Stromes eines inerten Trägergases, etwa Argon, in eine ein Plasma enthaltende Zel'.e transportiert, in der die Materialprobe auf Temperaturen gebracht wird, bei denen spektrochemische Emissionen eintreten, die spektrographisch auswertbar sind.
Aus der US-PS 39 01 599 ist es ferner bereits bekannt, Materialproben in Form von Pulver in Bechern auf einem Förderband abzulagern und die Becher unter eine Laserstrahl-Quelle zu transportieren. Letztere sendet kurze Laserimpulse aus, welche einen Teil des pulverförmigen Materials verdampfen. Aufgrund der Größe der Becher und der pulverförmigen Materialproben besteht dort gar nicht die Gefahr von Verunreinigungen durch die Becherwand.
Aus der US-PS 38 32 060 ist es außerdem bekannt, größere Materialproben auf einem Kohlefaserträger abzulegen. Der Kohlefaserträger mit einer Infrarot-Strahlungsquelle auf etwa 800C erwärmt, um Lösungsmittel zu verdampfen. Anschließend erfolgt eine Erwärmung des Trägers zur Verdampfung der darauf befindlichen Analysenprobe durch Mikrowellenstrahlung einer HF-Spule.
Keine der zuvorgenannten Druckschriften betrifft jedoch eine Einrichtung zur Probenvorbereitung von kleinsten Analysenproben.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der ein Ausführungsbeispiel zeigenden Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch in perspektivischer Darstellung und teilweise aufgebrochen eine Vorrichtung gemäß der Erfindung.
F i g. 2 zeigt in einem Schnitt die Verdampfungszelle aus F i g. 1 von vorn.
F i g. 3 zeigt in einem Schnitt die Verdampfungszellc aus F i g. 2 von der Seite.
In die dargestellte Vorrichtung werden Proben aus teilchenförmigem Material in Form von »Punkten« 11 auf ein Band 12 gebracht, das von einer Vorratsrolle 13 entlang einer Verdampfungszelle 14 zu einer Aufnahmerolle 15 bewegt werden kann. Wenn sich das Band f 2 von der Vorratsrolle 13 zur Aufnahmerolle 15 bewegt, wird ein Abdeckstreifer: 16 vom Band 12 abgezogen und
auf eine Aufnahmerolle 17 gewickelt Ein entsprechendes Abdeckband 18, das aus einem relativ inerten Kunstharz, etwa Polytetrafluorethylen besteht und auf einer Roile 19 gespeichert ist, kann, wie rn Fig. 1 gezeigt auf das Band 12 aufgebracht werden, so daß die Bänder 12 und 18 gemeinsam auf die Aufnahmerolle 15 gewickelt werden. Auf diese Weise können auf dem Band nach der Analyse zurückbleibende Proben zur nachfolgenden Analyse aufbewahrt werden.
Die Proben U werden so auf das Band 12 aufgebracht, daß sie vom Strahl eines Lasers 20 bestrahlt werden können, der durch eine Blende 21 fällt und durch ein Fenster 23 in ein die Bandeinrichtung umschließendes Gehäuse 22 gelangt Der Laserstrahl wird mittels Spiegeln 24, 25 nach unten auf eine Fokussierlinse 26 gerichtet, die den Laserstrahl auf eine Stelle unmittelbar unterhalb der Ebene des Bandes 12 fokussiert Der Laserstrahl tritt durch ein Fenster 27 in die Verdampfungszelle 14 ein. Ein inertes Gas, etwa Argon, wird über ein Regelventil 29 und durch ein Rohr 28 in die Verdampfungszelle 14 eingebracht und das inerte Trägergas verläßt die Verdampfungszelle 14 durch ein Rohr 30. Die Verdampfungszelle hat ein längliches Einlaßrohr 31 und ein Auslaßrohr 32, die jeweils mit Rohren 28,30 verbunden sind. Die Verdampfungszelle besteht aus einer außeren Umhüllung 33 und einer inneren Umhüllung 34, zwischen denen ein Ringraum 35 gebildet ist, der mit dem Einlaßrohr 31 in Verbindung steht Die Umhüllung 34 begrenzt einen Innenraum 36, der mit dem Fenster 27 fluchtet und mit dem Auslaßrohr 32 in Verbindung steht. Die Verdampfungszelle 14 ist am unteren Ende nahe dem Band 12 geöffnet so daß die Räume 35 und 36 der Verdampfungszelle 14 sich zum Band 12 hin öffnen.
Wird ein Laserimpuls ausgelöst, so erfolgt die Verdampfung der Probe an der Stelle, an der der Laserstrahl auf einen »Probenpunkt« 11 trifft Dieser Probenpunkt kann mittels automatischer, elektrooptischer Einrichtungen, die beispielsweise die Lage einer Markierung auf dem Bi«nd abtasten, genau positioniert werden. Der Laserstrahl ist an der Oberfläche des Bandes 12 ausreichend defokussiert, um einen Punkt mit einem Durchmesser von etwa 2 mm bis 4 mm zu bilden, wodurch eine Probe brauchbarer Größe verdampft werden kann.
Die Energie des Lasers, die typischerweise in der Größenordnung von 1 J liegt, wird so eingestellt, daß eine vorbestimmte Menge des Probenmaterials verdampft, ohne da.3 eine nennenswerte Verdampfung des Bandes 12 erfolgt.
Ein Teil des über das Rohr 28 in die Verdampfungszelle 14 eingebrachten inerten Trägergases tritt in das Innere des Gehäuses 22 ein, so daß dies mit inertem Trägergas gefüllt wird. Der Druck im Gehäuse 22 wird vorzugsweise geringfügig oberhalb des Atmosphärendruckes gehalten, was mittels eines Manometers 37 überwacht werden kann. Ein Ventil 38 ermöglicht einen gesteuerten Austritt von inertem Trägergas aus dem Gehäuse 22, um den Druck im Gehäuse 22 auf einem vorbestimmten Wert zu halten.
Wie F i g. 2 zeigt, ist die Verdampfungszelle 14 vorzugsweise geringfügig oberhalb der Oberfläche des Bandes 12 angeordnet, beispielsweise etwa 1 mm oberhalb dieser Oberfläche. Ein Teil des inerten Trägergases tritt aus dem Ringraum 35 der Verdampfungszelle 14 aus und gelangt in den Innenraum des Gehäuses 22, von wo es schließlich durch das Ventil 38 austritt. Der übrige Teil des Trägergases gelangt in den Innenraum 36, aus dem es über das Auslaßrohr 32 in das Rohr 30 strömt.
Vom Laserstrahl aus der Oberfläche des Bandes 12 gelöstes Probenmaterial wird nach oben in den Innenraum 36 der Verdampfungszelle 14 und durch das Rohr 30 in ein getrenntes Analysesystem transportiert Durch einen ständigen Austritt von inertem Trägergas an der Oberfläche des Bandes 12 wird verhindert daß im Gehäuse 22 vorhandene Luft in dem Hauptgasstrom durch das Rohr 30 und in das Analysesystem mitgerissen wird.
Das durch die Verdampfung des Probenmateriäls mittels des Laserstrahls gebildete Aerosol und mögliche Kondensationsprodukte des Probenmaterials gelangen durch das Rohr 30 in eine geeignete Analyseneinrichtung, etwa ein induktiv gekoppeltes Plasma, deren Emissionsspektrum mittels eines üblichen Spektrometer gemessen wird.
Es kann beispielsweise ein COi-Laser verwendet werden, der im Impulsbetrieb bei 10,6 Mikron arbeitet, etwa ein quer erregter TEA-Laser. Bei 10,6 Mikron absorbieren die meisten organischen und anorganischen Materialien Energie in erheblichem Umfang, so daß es möglich ist, als Band 12 einen Träger zu wählen, etwa eine dünne Folie aus Polyethylen, der vernachlässigbare Absorption bei 10,6 Mikron hat
Teilchenförmiges Material, das an dem Band 12 haftet kann mittels einss COi-Lasers bei geringer oder gar keiner Verdampfung des Bandes 12 verdampft werden. Darüber hinaus enthält dieses Band 12 nur geringe Spuren anderer Elemente außer den Basiselementen Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff. Dadurch bewirkt jede mögliche Verdampfung von Trägermaterial gar keine oder nur eine geringfügige Verschmutzung der Probe, wenn diese auf das Vorhandensein von Elementen analysiert wird, die nicht die Grundbestandteile des Trägerbandes sind.
In einigen Fällen kann es erwünscht sein, einen Laser zu verwenden, dessen Wellenlänge einstellbar ist, um nur einen gewählten Teil der Probe zu Verdampfen. Wenn somit ein Rubinlaser mit einer Wellenlänge von 6943 Ä im sichtbaren Bereich benutzt wird, absorbieren organische Stoffe, die Zellulose, Stärke und Protein enthalten, nur sehr wenig Energie, während andererseits anorganische Stoffe, die mit derartigen organischen Stoffen vermischt sein können, bei dieser Wellenlänge eine starke Absorption zeigen. Somit erfolgt eine Analyse einer pulvrigen oder teilchenförmigen Mischung aufgrund der Analyse der Dämpfe, die bei Bestrahlung einer Probe mit dem Licht eines Rubinlasers von 6943 Ä entstehen, im wesentlichen als Analyse der anorganischen Bestandteile bei sehr geringer Beeinflussung durch die organischen Bestandteile. Wenn die gleiche Probe mit einem CO2-Laser von 10,6 Mikron verdampft wird, absorbieren alle Bestandteile erheblich Energie, und die Analyse gibt einen Hinweis auf die Gesamtzusammensetzung. Durch Überprüfung der mittels der beiden Laser erzielten Analyseergebnisse ist es möglich, die Verteilung der verschiedenen Elemente zwischen den organischen Anteilen, die keine Energie bei 6943 Ä absorbieren und den anorganischen Bestandteilen, die sowohl bei 6943 Ä und 10,6 Mikron Energie absorbieren, zu errechnen.
Die wahlweise Verdampfung ist beispielsweise wichtig für die Analyse von Aerosolen. Derartige Aerosole können auf ein transparentes Klebeband aufgebracht un^ dann wahlweise auf ihre verschiedenen Bestandteile analysiert werden. Carbonate können wahlweise mit Laserimpulsen von etwa 7 Mikron verdampft werden. Entsprechende Elemente, die als Sulfate vorhanden sind, lassen sich durch Verdampfung bei Wellenlängen be-
stimmen, bei denen eine starke Sulfatabsorption vorhanden ist.
Nachdem jede Probe verdampft ist, sind zwei Arten von Produkten erzeugt worden. Eines ist ein Aerosol, das durch schnelle Kondensation von Dämpfen gebildet wurde, die aus Stoffen mit hoher Verdampfungstemperatur erzeugt wurden, und das andere sind Dämpfe, die entweder aus der Probe herausgetrieben wurden oder Pyrolyseprodukte darstellen, die nach ihrer Bildung nicht wieder in Aerosole kondensieren. Die letztgenannten Produkte können direkt in Dampfanalyseeinrichtungen, etwa Massenspektrometer und Gaschromatografen eingebracht werden, während die Aerosole vor der Analyse normalerweise erneut verdampft werden müssen, beispielsweise in einem Plasma. :s
Die Erfindung wurde vorstehend in Zusammenhang mit der Verwendung von transparentem Klebeband als Träger beschrieben. Es ist jedoch beispielsweise auch möglich, ein mit Klebstoff beschichtetes Aluminiumband zu verwenden, das ein ausreichend hohes Reflexionsvermögen hat, um eine Verdampfung des Trägers zu verhindern. Ferner ist es möglich, anstelle des vorteilhaft zu verwendenden Klebebandes zur Aufnahme der Proben ein unbeschichtetes Polyethylenband zu verwenden. In diesem Fall kann zur Festlegung der Proben in ihrer Lage die elektrostatische Anziehung benutzt werden. Für Teilchen im Größenbereich von weniger als 5 Mikron sind Klebstoffe im allgemeinen nicht erforderlich, da die Teilchen direkt auf einen unbeschichteten Kunststoffträger oder auf eine Aluminiumfolie aufgebracht werden können. Im allgemeinen werden Kunststoffe gegenüber Aluminium- oder anderen Metallfolien als Bandmaterial bevorzugt, da Kunststoffolien frei von größeren Spuren von Metallen sind, so daß eine geringfügige Verdampfung des Trägermaterials die Analyse nicht nennenswert beeinträchtigt Demgegenüber ist es vergleichsweise verhältnismäßig schwierig, mittels einer Aluminiumfolie eine entsprechende Reinheit zu erzielen. Im allgemeinen wird, unabhängig davon, ob der Träger die Form.eines Bandes hat oder ob ein kleiner Träger, etwa eine Glasplatte, verwendet wird, ein Trägermaterial benutzt das entweder den Laserstrahl vollständig reflektiert oder das Laserenergie nicht nennenswert absorbiert.
Üblicherweise ist eine vollständige Verdampfung von Teilchen umso leichter zu erzielen, je kleiner die Teilchen sind. Somit ist es möglich, daß schwerere Teilchen nicht vollständig von einem einzigen Laserimpuls verdampft werden, und in diesen Fällen treten üblicherweise Matrixeffekte auf, die zu Meßfehlern führen.
Bei größeren Teilchen, etv»a in der Größenordnung von 200 Mikron und größer, können nacheinander Laserimpulse auf die gleiche Materialprobe gerichtet werden, und die Ergebnisse der aufeinander folgenden Analysen werden zusammengefaßt
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
eo
65

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Einrichtung zur Probenvorbereitung für Analysen auf vorgegebene chemische Parameter von auf einem Band abgelegten Materialproben, mit einer Einrichtung zum Fokussieren eines Laserstrahles auf die jeweilige Materialprobe für die Verdampfung von mindestens einem Teil der Materialprobe und mit einer Einrichtung zur Analyse der verdampften Materialprobe auf die vorgegebenen chemischen Parameter, dadurch gekennzeichnet, daß
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