DE3104468A1 - Roentgenfluoreszenzspektrometer - Google Patents

Roentgenfluoreszenzspektrometer

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DE3104468A1 DE19813104468 DE3104468A DE3104468A1 DE 3104468 A1 DE3104468 A1 DE 3104468A1 DE 19813104468 DE19813104468 DE 19813104468 DE 3104468 A DE3104468 A DE 3104468A DE 3104468 A1 DE3104468 A1 DE 3104468A1
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Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft Spektrometer, nämlich Röntgenfluoreszenzspektrometer.
Die vorliegende Erfindung kann zur Durchführung von chemischen Analysen in der Metallurgie, Geologie, chemischen Industrie u.a. verwendet werden.
Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung eines Stoffs mit Hilfe eines Röntgenfluoreszeu.nzspektrometers erfolgt durch Bestrahlung der zu untersuchenden Analysenprobe mit Röntgenfluoreszenzstrahlen und Registrierung der von dieser Analysenprobe ausgestrahlten sekundären Fluoreszenzstrahlung. Zur Zerlegung der Pluoreszenzstrahlung der Analysenprobe in ein Spektrum nach der Wellenlänge besitzt das Spektrometer einen Analysatorkristall, der entweder flach (wie in den Soller-Spektrometern) oder gekrümmt(wie in den Johann- oder Johansson-Spektrometern) sein kann. Im letzteren Fall gewährleistet der Analysatorkristall eine Fokussierrung der von ihm abgestrahlten Strahl-
Xrüinmung
ung auf einem Fokalkreis, der durch die ν seiner Abstrahlebenen bestimmt wird.
Zur Zeit haben eine breite Verwendung Röntgenfluoreszenzspektrometer gefunden, bei denen die Analysenprobe in einem "bedeutenden Abstand (von 20 bis 40 mm) vom Brennpunkt der Röntgenstrahlungsquelle (Röntgenröhre) angeordnet wird. Solche Spektrometer erfordern zur Gewährleistung der vorgegebenen Empfindlichkeit des Geräts die Verwendung von Röntgenröhren hoher Leistung mit großen Ausmaßen.
Wie bekannt, wird die weiche Röntgenstrahlung (die eine verhältnismäßig große Wellenlänge hat) durch die Luft stark ab-
sorbiert, was die Bestimmung des Gehalts von leichten chemischen Elementen im Analysenstoff, ohne daß besondere Maßnahmen getroffen werden, die einen geringen Absorptionsgrad der weichen Röntgenstrahlung gewährleisten, unmöglich macht.
In den bekannten Spektrometern wird das durch Unterbringen der gesamten röntgen-optischen Anordnung einschließlich der Eöntgenröhre und der Probenbeschickungseinrichtung in einer evakuierten Kammer oder in einer mit leichtem Gas (Helium)
gefüllten Kammer erreicht. Solche Spektrometer gestatten es, den Gehalt sowohl schwerer als auch leichter chemischer Elemente zu bestimmen.
Die Spektrometer mit einer solchen evakuierten Kammer
ermöglichen aber keine Durchführung der Analysen von Proben, die unter Einwirkung des Vakuums zerstört werden, z.B. von Lösungen, Pulvern, vegetativen Stoffen u.a., was zu einer wesentlichen Einschränkung von Objekten führt, die der Analyse unterzogen werden können. Die Verwendung der mit Helium gefüllten Kammer verkompliziert bedeutend den Aufbau und den Betrieb des Spektrometers.
Außerdem ist in solchen Spektrometern der Zutritt zur
Probe erschwert, was die zur Durchführung der Analyse erforderliche Zeit vergrößert und dadurch die Arbeitsleistung des Spektrometers herabsetzt sowie den Aufbau der Probenbeschik-· kungseinrichtung verkompliziert.
Darüber hinaus führt eine Vakuumstörung, die in solchen Spektrometern beim Ein- und Herausbringen der Analysenprobe
entsteht, zur Notwendigkeit der Vakuumwiederherstellung nach einem jeden Einbringen der Anatysenprobe. Das vergrößert die
zur Durchführung der Analyse erforderliche Zeit und erfordert außerdem die Verwendung von leistungsfähigen Vakuumpumpen, wodurch die Ausmaße und das Gewicht des Spektrometer stark vergrößert werden.
Es ist ein Röntgenfluoreszenzspektrometer bekannt, bei dem die Röntgenstrahlungsquelle sehr nahe an der Oberfläche der Analysenprobe angeordnet ist. Ein solches Spektrometer enthält eine Rontgenstrahlungsquelie, einen Halter der Analysenprobe, der im Gang des Stua'hlungsbündels der Cue lie in einem Abstand von der Quelle angeordnet ist, der eine spezifische Beleuchtungsstärke des zentralen Oberflächenabschnitts der Analysenprobe von
mindestens 0,3 ZTJ Erg/s·cm «W gewährleistet, worin Z die Ordnungszahl des Stoffs der Anode der Röntgenstrahlungsquelle und U die Spannung an der Röntgenstrahlungsquelle in Kilovolt
gekrümmten
bedeutet, einen ν Analysatorkristall, der die Fluores-
s zenzstrahlung der Analysenprobe fokussiert und dessen Krümmung den Fokalkreis bestimmt, und einen Detektor, der die durch den Analysatorkristall abgestahlte !Fluoreszenzstrahlung registriert, wobei der Probenhalter so angeordnet ist, daß der Abstand zwischen dem Fokalkreis und der zu besohlenden Oberfläche der Analysenprobe das Produkt des Abstandswerts zwischen dem Brennpunkt der Röntgenstrahlungsquelle und der Oberfläche der Analysenprobe mit dem Verhältnis des Durchmessers des Fokalkreises zur Länge des Analysatorkristalls nicht überschreitet (US-PS 4091282).
Zur Gewährleistung der angegebenen spezifischen Beleuchtungsstärke der Oberfläche der Analysenprobe muß die Röntgenstrahlunprsquelle sehr nahe an der Analysenprobe angeordnet
* W (Ii
sein. Der Abstand zwischen dem Fokalkreis und der Analysenprobe ist in einem solchen Spektrometer desgleichen klein. Infolge des geringen Abstands zwischen der Eontgenstrahlungsquelle und der Analysenprobe ermöglicht es dieser Aufbau des Spektrometers, die Lichtstärke des Spektrometers bedeutend zu erhöhen und dadurch die Leistung der Röntgenröhre, die als Röntgenstrahlungsquelle benutzt wird, kraß (um ein Paar Dutzend) herabzusetzen und damit ihre Ausmaße zu vermindern.
Beim Fehlen einer Vakuumkammer gestattet jedoch ein solches Spektrometer keine Bestimmung des Gehalts von leichten Elementen, z.B. mit Ordnungszahlen unterhalb 22 im zu analysierenden Stoff wegen der starken Absorption der weichen Röntgenstrahlung durch die Luft.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Röntgenfluoreszenzspektrometer zu schaffen, das so ausgeführt ist, daß ein geringer Absorptionsgrad der weichen Röntgenstrahlung
Anordnung
der röntgen-optischen V des Spektrometers und dadurch die Möglichkeit zur Bestimmung des Gehalts von leichten Elementen in dem zu untersuchenden Stoff ohne Erschwerung des Zutritts zur Analysenprobe und ohne Notwendigkeit einer Wiederherstellung des Vakuums nach einem jeden Einbringen der Analysenpro- be sowie unter Gewährleistung der Möglichkeit zur Analyse von Proben, die unter Einwirkung von Vakuum zerstört werden, gewährleistet wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß beim Röntgenfluoreszenzspektrometer mit einer Eontgenstrahlungsquelle, einem Halter der Analysenprobe, der im Gang des Strahlungsbündels der Quelle in einem Abstand von der Cuelle angeordnet ist, der
310U68
eine spezifische Beleuchtungsstärke des zentralen Oberflä-
chenabsehnitts der Analysenprobe von mindestens 0,3 ZtT Erg/s.cm *W
." - gewährleistet, worin Z die Ordnungszahl des Stoffs der Anode der Röntgenstrahlungsquelle und U die Spannung an der Röntgenstrahlungsquelle in Kilovolt bedeutet, einem gekrümmten Analysatorkristall, der die !Fluoreszenzstrahlung der Analysenprobe fokussiert und dessen Krümmung den Pokalkreis bestimmt sowie mit einem Detektor, der die durch den Analysatorkristall abgestrahlte !Fluoreszenzstrahlung registriert, erfindungsgemäß der Analysatorkristall und der Detektor in einer evakuierten Kammer und die Röntgenstrahlungsquelle und der Halter der Analysenprobe außerhalb der evakuierten Kammer angeordnet sind, wobei die evakuierte Kammer ein am Fokalkreis angeordnetes und im Fluoreszenzstrahlungsgang der Analysenprobe liegendes Fenster hat und der Halter der Analysenprobe so angeordnet ist, daß der Mittelwert des Abstands von demjenigen Oberflächenabschnitt der Analysenprobe, von dem die Fluoreszenzstrahlung zum Analysatorkristall gelangt, bis zum Fenster den Abstand von diesem Oberflächenabschnitt bis zum Brennpunkt der Röntgenstrahlungsquelle nicht überschreitet.
Das erfindungsgemäße Spektrometer ermöglicht die Durchführung einer Bestimmung des Gehalts von leichten Elementen im zu untersuchenden Stoff, weil bei der genannten Wahl der Abstände zwischen der Analysenprobe und dem Fenster der evakuierten Kammer sowie zwischen der Röntgenstrahlungsquelle und der Analysenprobe diese Abstände so gering: sind, daß sie zu keiner starken Absorption der weichen Röntgenstrahlung führen.
Zugleich ermöglicht das erfindungsgemäße Spektrometer die Durchführung der Analyse an einem breiten Objektentereis, darunter auch an Objekten, die unter Einwirkung des Vakuums zerstört werden, gewährleistet einen leichten Zutritt zur Analysenprobe und beseitigt die Notwendigkeit der Wiederherstellung des Vakkums nach einem jeden Einbringen der Analysenprobe infolge der Anordnung; des Probenhalters und der Röntgenstrahlungsquelle außerhalb der evakuierten Kammer. Diese Anordnung des Halters und der Köntgenstrahlungsquelle kann trotz dem geringen Abstand zwischen Analysenprobe und Quelle leicht erreicht werden, da in diesem Falle die vorgegebene Empfindlichkeit des Spektrometer bei der Verwendung einer schwachen BontgenstrahlungsqueHe mit geringen Ausmaßen gewährleistet wird. Infolge des leichten Zutritts zur Analysenprobe und der Entbehrlichkeit £er wiederherstellung des Vakuums nach einem jeden Einbringen der Analys%probe ermöglicht das Spektrometer eine schnelle Durchführung der Analyse und hat geringe Ausmaße und ein niedriges Gewicht.
Es ist zweckmäßig, wenn das Fenster der evakuierten Kam-
Spitze
mer an der ν eines in der evakuierten Kammer ausgeführten Angusses angeordnet ist, dessen Projektion auf die Fokalkreisebene durch zwei Abschnitte begrenzt ist, die auf dem Fokalkreis unter einem Winkel zueinander zusammenlaufen, der dem öffnungswinkel des Analysatorkristalls gleich ist.
Anhand der Zeichnung wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Tn der Zeichnung ist das Anordnungsschema der Elemente des gemäß der Erfindung ausgeführten Kontgenfluoreszenzspektrometers dargestellt.
Entsprechend der Zeichnung enthält das Röntgenfluoreszenzspektrometer eine Röntgenstrahlungsquelle, die eine Röntgenröhre 1 mit einem Brennpunktfleck 2 darstellt, und einen Halter 3 der Analysenprobe, der im Strahlenbündelgang der Röhre 1 liegt. In der Zeichnung ist das Spektrometer mit einer in Form einer Tablette ausgeführten Analysenprobe 4 gezeigt, die im Halter 3 angebracht ist. Das Spektrometer enthält auch einen fokusaerenden gekriiramten Analysatorkristall 5, bei dem die Biegung seiner Ebenen die Lage des Pokalkreises 6 bestimmt, und einen Detektor 7» der die durch den Analysatorkristall 5 abgestrahlte Strahlung registriert. Als Detektor 7 kann z.B. ein Gasproportionalzähler verwendet werden.
Der Analysatorkristall 5 und der Detektor 7 sind in einer evakuierten Kammer 8 untergebracht. Die Röntgenröhre 1 und der Halter 3 mit der Analysenprobe 4 sind außerhalb der Kammer 8 angeordnet.
Die evakuierte Kammer 8 ist mit einem Anguß 9 versehen, der eine solche Form und Anordnung hat, bei denen seine Projektion auf die Ebene des Fokalkreises 6 durch zwei Abschnitte begrenzt ist, die auf dem Fokalkreis 6 unter einem Winkel zueinander zusammenlaufen, der dem öffnungswinkel des Analysatorkristalls 5 gleich ist. Am Gipfel des Angusses 9 ist ein Fenster 10 für den Durchtritt der Röntgenstrahlung angeordnet. Das Fenster 10 liegt im Gang der von der Analysenprobe 4 ausgestrahlten Fluoreszenzstrahlung, wobei sich der Analysatorkristall 5 im Gang der durch das Fenster 10 durchtretenden Fluoreszenzstrahlung befindet. Das Fenster 10 ist aus einem die Röntgenstrahlung durchlassenden Material, z.B. aus Polypropylen ausgeführt.
Der Halter 3 ist in einem Abstand vom der Eöntgenröhre 1 angeordnet, der eine spezifische Beleuchtungsstärke des zentralen Oberflächenabschnitts der Analysenprobe 4 von mindestens 0,3ZU Erg/s, cm · W gewährleistet, worin Z die Ordnungszahl (Kernladungszahl)
des Anodenstoffs der Eöntgenröhre 1 und U die Spannung
an der Röntgenröhre 1 in Kilovolt bedeutet. Der Halter 3 ist inbezug auf das Fenster 10 so angeordnet, daß der Mittelwert r des Abstands von demjenigen Oberflächenabschnitt der Analysenprobe 4, von dem die Fluoreszenzstrahlung an den Analysatorkristall 5 gelangt, bis zum Fenster 10 den Abstand h von diesem Oberflächenabschnitt bis zum Brennpunktfleck 2 der Eöntgenröhre 1 nicht überschreitet.
Das Spektrometer arbeitet folgendermaßen: Die vom Brennpunktfleck 2 ausgehende Primärstrahlung der Eöntgenröhre 1 gelangt an die zu untersuchende Analysenprobe 4, in der eine sekundäre Eontgenfluoreszenzstrahlung erregt wird. Die sekundäre Eöntgenfluoreszenzstrahlung der Analysenprobe 4 gelangt durch das Fenster 10 in die evakuierte Kammer 8, wird von dem Analysatorkristall 5 abgestrahlt, auf dem Detektor 7 fokussiert und durch diesen registriert.
Bei der Gewährleistung einer spezifischen Beleuchtungsstärke des zentralen Oberflächenabschnitts der Analysenprobe
2
von mindestens 0,3ZU Erg/s-cm *W ist der Abstand h zwischen dem Brennpunktfleck 2 der Eöntgenröhre 1 und der Oberfläche der Analysenprobe 4 ausreichend klein, so daß nur eine verhältnismäßig kleine Schwächung der aus der Eöhre 1 ausgehenden weichen (eine große Wellenlänge aufweisenden) Eöntgenstrahlung hervorgerufen wird. Das gewährleistet eine ausreichende
- li -
Wirksamkeit der Erregung der in der Analysenprobe 4 enthaltenen leichten Elemente. Da der Mittelabstand r von demjenigen Oberflächenabschnitt der Analysenprobe 4, von dem die Fluoreszenzstrahlung zum Analysatorkristall 5 gelangt, bis zum Fenster IO so gewählt wird, daß er den Abstand h nicht überschreitet, so ist der Abstand r ausreichend klein, so daß im Abschnitt zwischen der Analysenprobe 4 und dem Fenster 10 nur eine verhältnismäßig kleine Schwächung der Röntgenfluoreszenzstrahlung derjenigen leichten Elemente hervorgerufen wird, deren wirksame Erregung bei dem gewählten Abstand h gewährleistet ist. Im weiteren, beim Durchlaufen der Röntgenfluoreszenzstrahlung in der evakuierten Kammer 8 geschieht praktisch keine Schwächung der Röntgenstrahlung. Somit erweist sich die Intensität der weichen Röntgenstrahlung, die durch die in der Analysenprobe 4 enthaltenen leichten Elemente erzeugt wird, als ausreichend zur Bestimmung des Gehalts der angegebenen Elemente in der Analysenprobe 4.
Die Anordnung des Fensters 10 im Gipfel des Angusses 9, der die oben angegebene Form und Anordnung hat, gestattet es, das Fenster 10 an die Analysenprobe 4 maximal anzunähern, ohne Verluste der Fluoreszenzstrahlung beim Durchlaufen derselben im Innern des Angusses 9 hervorzurufen, und dadurch die Absorption der Fluoreszenzstrahlung der Analysenprobe 4 im Abschnitt zwischen der Analysenprobe 4 und dem Fenster 10 maximal zu vermindern. Die Anordnung des Fensters 10 auf dem Fokalkreis 6 ermöglicht eine maximale Verminderung siener Fläche und damit der Stärke des Materials des Fensters und des Absorptionsgrads der Fluoreszenzstrahlung der Analysenprobe 4 im Fenster.
In der Beschreibung der Erfindung haben wir als dispergierendes Element stets den Analysatorkristall genannt, es versteht sich jedoch, daß dieser auch durch ein technisches Äquivalent, z.B. durch ein Beugungsgitter, ersetzt werden kann.
Es wurde gemäß dem in der Zeichnung dargestellten Schema ein Böntgenfluoreszenzspektrometer hergestellt, bei dem als Eöntgenstrahlung-squelle eine brennpunkt se harfe 5-Watt-Röntgenröhre mit einer Spannung von 25 Kilovolt und einer Silberanode verwendet wurde. Die Abstände h und r wurden gleich 3 mm gewählt, der Durchmesser des Fokalkreises betrug 150 mm. Es wurde ein Johansson-Analysatorkristall aus EbAP mit den Ausmaßen von 20x40 mm benutzt. Als Detektor wurde ein Argon-Proportionalzähler verwendet. Dabei war die Bestimmung des Gehalts von Elementen mit Ordnungszahlen von 11 (Natrium) bis 92 (Uran) gewährleistet. Das Spektrometer hatte ein niedriges Gewicht (ca. 15 kg) und geringe Ausmaße (ca. 400x400x150 mm).

Claims (2)

  1. 310U68
    Leningradskoe ITauchno-Proizvodstvennoe Obiedinenie
    "Burevestnik"
    RÖNTGENFHJORESZENZSPEKTROMETER PATENTANSPRÜCHE:
    (P
    IJ Rontgenfluoreszenzspektrometer mit einer Röntgenstrahlungsquelle, einem Halter der Analysenprobe, der im Gang des Strahlungsbiindels der C-uelle in einem Abstand von der Quelle angeordnet ist, der eine spezifische Beleuchtungsstärke des zentralen Oberflächenabschnitts der AnalysenOrobe von mindes-
    tens O,3ZÜ Erg/s*cm *W gewährleistet, worin Z die Ordnungszahl des Stoffs der Anode der Röntgenstrahlungsquelle und U
    die Spannung an der Röntgenstrahlungsquelle in Kilovolt begekrümmten
    deutet, einem ν Analysatorkristall, der die Pluores-
    s zenzstrahlung der Analysenprobe fokuslert und dessen Krümmung den Fokalkreis bestimmt, sowie mit einem Detektor, der die durch den Analysatoriteristall abgestrahlte Fluoreszenzstrahlung registriert, dadurch gekennzeichnet, daß
    der Analysatorkristall (5) und der Detektor (7) in einer evakuierten Kammer (8) und
    die Röntgenstrahlungsquelle (1) und der Halter (3) der Analysenprobe (4) ausserhalb der evakuierten Kanuner (8) angeordnet sind, wobei
    die evakuierte Kammer (8) ein am Pokalkreis (6) angeordnetes und im Fluoreszenzstrahlungsgang der Analysenprobe (4) liegendes Fenster (10) hai und
    der Halter (3) der Analysenprobe (4) so angeordnet ist, dass der Mittelwert des Abstands von demjenigen Oberflächenabschnitt der Analysenprobe (4), von dem die Fluoreszenzstrahlung zum Analysatorkristall (5) gelangt, bis zum Fenster (10) den Abstand von diesem Oberflächenabschnitt bis zum Brennpunktfleck (2) der Röntgenstrahlungsquelle (1) nicht überschreitet.
  2. 2. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Fenster (10) an der Spitze eines in der evakuierten Kammer (8) ausgeführten Angusses (9) angeordnet ist, dessen Projektion auf die Ebene des Fokalkreises (6) durch zwei Abschnitte begrenzt ist, die auf dem Fokalkreis (6) unter einem Winkel zueinander zusammenlaufen, der dem Öffnungswinkel des Analysatorkristalls gleich ist.
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