DE3443604A1

DE3443604A1 - Vortestverfahren und geraet fuer einen wetterbestaendigkeitstest

Info

Publication number: DE3443604A1
Application number: DE19843443604
Authority: DE
Inventors: Tadashi Kakinuma; Hirofumi Osaka Kinugasa; Yoshio Kishima; Tadashi Gyoda Saitama Sakurai; Yasuo Yoshida
Original assignee: Dainippon Plastics Co Ltd; Iwasaki Denki KK
Current assignee: Dainippon Plastics Co Ltd; Iwasaki Denki KK
Priority date: 1983-11-30
Filing date: 1984-11-29
Publication date: 1985-06-05
Anticipated expiration: 2004-11-30
Also published as: CA1250762A; GB2152219A; GB8430309D0; DE3443604C2; FR2555749A1; US4931655A; CA1255924C; FR2555749B1; GB2152219B

Description

Vortestverfahren und Gerät für einen Wetterbeständigkeitstest

Beschreibung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Vortestverfahren und ein Gerät um an einem Prüfling aus Plastik, aus Faser, aus Beschichtungsmaterial oder ähnlichem einen Wetterbebeständigkeitstest durchzuführen.

Normalerweise werden zur Messung der Wetterbeständigkeit von Kunststoffmaterial oder ähnlichem Geräte gemäß JIS B7751 bis 7754 verwendet.

Bei diesen Testgeräten wird gewöhnlich eine Lichtquelle wie z.B. eine Karbonbogenlampe, ein Xenonbogenlampe oder ähnliches verwendet. Das emittierte Licht aus dieser Lichtquelle wird auf eine Prüfling gestrahlt, so daß ein beschleunigter Wetterbeständigkeitstest ausgeführt wird.

Bei einem Gerät jedoch, welches eine derartige Lichtquelle, wie sie in diesen Wetterbeständigkeitstestmaschinen angeordnet ist, verwendet, wird mit einer Intensität der ultravioletten Strahlung von ungefähr 6 mW/cm auf die Oberfläche gestrahlt, so daß man ca. 100 Stunden oder noch mehr für die Messung benötigt, um das Ausmaß der ultravioletten Zerstörungscharakterik zu bekommen, die ungefähr der Sonnenlichtstrahlungsintensität eines Jahres entspricht.

Auch wird normalerweise das Verfahren so durchgeführt, daß die Prüflinge einer jeden Charge im allgemeinen einem 100%-Test unterzogen werden, so daß auch hier Probleme entstehen, weil die Messung und die Auswertung des Ergebnisses lange dauert. Dieses Verfahren ist daher sehr uneffizient .

£ O 4 ■'<· -■ - J

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Vortestverfahren und ein Gerät zu schaffen, welches eine sehr effiziente Durchführung eines Wetterbeständigkeitstestes erlaubt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Prüflinge, die einem Wetterbeständigkeitstest unterzogen werden sollen, auf einer Temperatur gehalten werden, die noch keine Hauptursache für eine Verschlechterung aufgrund der Wärme darstellt, und daß in diesem Zustand ultraviolette Strahlen auf die Prüflinge gestrahlt werden, die eine solche Energie haben, daß sich die Prüflinge innerhalb einer kurzen Zeit verschlechtern, wodurch ein Prüfling ausgewählt wird, der entsprechend dem Ausmaß der Verschlechterung einem Wetterbeständigkeitstest unterzogen werden sollte.

Die Verwendung des erfindungsgemäßen Vortestverfahrens ermöglicht es innerhalb einer äußerst kurzen Zeit sicher fest^zustellen, in welchem Maß der Prüfling zu einer Verschlechterung aufgrund von ultravioletter Strahlung neigt. Wenn daher ein Prüfling, der durch die Wetterbeständigkeitsmaschine untersucht werden soll einer Vorauswahl auf der Basis dieses Ergebnisses unterzogen wird, besteht keine Notwendigkeit mehr, den Prüfling einem 100%-Test zu unterziehen. Dies führt zu dem Vorteil, daß der Test wesentlich effizienter ausgeführt werden kann. Auch hat das Testgerät wie es zu einem erfindungsgemäßen Vortest verwendet wird, einen einfacheren Aufbau als eine Wettbeständigkeitstest-

3Qmaschine und ist wirtschaftlich.

Folglich ist der Vorteil, der in der Reduzierung der Testzeit aufgrund der Durchführung des Vortestverfahrens erhalten wird wesentlich größer als der Nachteil, daß ein Vortestgerät eingekauft werden muß.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren weiter erläutert und beschrieben.

Figur 1 zeigt ein Diagramm der Spektralenergieverteilung

einer Metallhalogenidlampe wie sie in einer ultravioletten Lichtquelle der vorliegenden Erfindung

verwendet wird .
5

Figur 2 zeigt die Durchlässigkeitskennlinie eines Filters, welches zusammen mit der Metallhalogenidlampe verwendet wird .

Figuren 3A und 3B

zeigen in einer Vorderansicht und in einer seitlichen Schnittansicht die Lichtquelle zusammen mit der Metallhalogenidlampe und dem Filter.

Figuren 4A und 4B

zeigen in einer Vorderansicht und in einer seitlichen Schnittdarstellung ein Vortestgerät zur Verwendung im Zusammenhang mit der vorliegenden

Erfindung; und
20

Figuren 5 bis 10

zeigen Vergleichsdiagramme zwischen Testergebnissen, die mit der Erfindung erhalten wurden und Testergebnisse, wie man sie durch ein herkömmliches Verfahren erhält.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nun beschrieben werden. Zunächst ist es notwendig Prüflinge aus jeder

Charge zu erzeugen.
30

Als nächstes werden die Prüflinge dann einer ultravioletten Strahlung, die eine Intensität von 50 mW oder mehr pro cm der bestrahlten Oberfläche hat, ausgesetzt, wobei die Strahlen aus einer Lichtquelle stammen, die eine elek-³^ trische Hochdruckmetalldampfladungsaustauschlampe und einen Filter aufweist, welcher nur ultraviolette Strahlung innerhalb eines Wellenlängenbereiches zwischen 300 bis 400 nm so durchläßt, daß die Prüflingstemperatur 80° oder weniger

x 3443004

lwird. Der Grund, warum der Wellenlängenbereich der ultravioletten Strahlung innerhalb des oben erwähnten Bereiches gewählt wird, ist der folgende. Die Testbedingungen, die durch die JIS-Bestimmungen festgelegt sind, sind nicht erfüllt, wenn der Wellenlängenbereich unter 300 nm liegt, genauer gesagt unter 275 nm. Andererseits wird in dem Fall, in dem der Wellenlängenbereich über 400 nm geht ein hoher sichtbarer und Infrarotstrahlungsanteil mit umfaßt, der von der Lichtquelle abgestrahlt wird, so daß der Prüfling dadurch stark thermisch beeinflußt wird. Es ist daher notwendig, diese und ähnliche Einflüsse zu vermeiden.

Weiterhin ist es, obwohl ansich eine noch höhere Strahlungsintensität in der ultravioletten Strahlung auf den Prüfling noch wünschenswerter wäre, wünschenswert, die Energieleistung ungefähr zwischen 80 bis 200 mW/cm der angestrahlten Fläche zu wählen, wenn das Gerät unter wirtschaftlichen Aspekten betrachtet wird, am besten zwischen 100 bis 150 mW. Die geeignetste Hochdruckmetalldampfladungsaustauschlampe, die einen solchen Wellenlängenbereich und die genannte Intensität ermöglicht, ist zum Beispiel in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 18 743/1983 beschrieben. Diese Lampe ist das, was im allgemeinen eine Metallhaiogenlampe genannt wird, in der Halogene wie Eisen und Zinn zusammen mit einer entsprechenden Quecksilbermenge und einem Edelgas in einer Lichtröhre eingeschlossen sind, die aus Glas besteht und mindestens ein Elektrodenpaar aufweist. Nach dem Einschalten hat das Lichtemissionsspektrum dieser Metallhaiogenlampe eine ziemlich große Energieverteilung im Wellenlängenbereich zwischen 300 bis 400 nm, wie das in Figur 1 dargestellt ist. Eine verwendbare Metallhaiogenlampe ist natürlich nicht auf eine Lampe beschränkt, in der Halogene aus Eisen oder Zinn in die lichtemittierende Röhre zugegeben werden, sondern kann auch eine Lampe sein, in der die Metallhalogene im wesentlich Eisenhalogene umfassen, welche in der Lichtröhre eingeschlossen sind.

Als Lampe, die ihr Energiemaxima im Wellenlängenbereich

J 3443504

zwischen 300 bis 400 nm hat, ist eine Karbonbogenlampe bekannt, die bisher bei Wetterbeständigkeitsgeräten verwendet worden ist. Jedoch strahlt diese Lampe einen hohen Anteil an Infrarotstrahlung und an Ultraviolettstrahlung g aus, und es bilden sich während des Trennens der Lampe Gase wie CO, COp, NO, NOp usw. Aus diesem Grund muß, wie das z.B. auch in der japanischen Gebrauchsmusteroffenlegungsschrift Nr. 16 796/1977 beschrieben ist, die Lampe mit einer Kühlung und Belüftung versehen werden, jQ so daß die Lampe selbst und das gesamte Gerät komplizierter im Aufbau und damit auch größer und teurer ist. Eine Lampe dieses Typs ist daher äußerst ungeeignet, um im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung verwendet zu werden.

Auch ist, wenn eine vorgenannte Metallhalogenlampe verwendet wird, es unmöglich, die Strahlung auf den Wellenlängenbereich zwischen 300 und 400 nm zu begrenzen, so daß es erforderlich ist, diesen Wellenlängenbereich

2Q zwischen 300 und 400 nm in Kombination mit einem Filter zu erhalten. Das optimale Filter, welches für die Zwecke verwendbar ist, ist ein Filter, welches aus einem Weichglas mit einem niederen Schmelzpunkt besteht und welches z.B. 60 bis 65% SiO₂, 15 bis 20% Pb, 7 bis 8 % Na, 7 bis 8 % K, 1 % CO und 1 % Ni hat. (Die Angaben beziehen sich auf Gewichts-%).

Die ultraviolette Strahlungsdurchlässigkeitskennlinie dieses Filters ist in Figur 2 gezeigt. Indem ein _on solches Filter mit der oben erwähnten Metallhalogenlampe

zusammen verwendet wird, kann ultraviolette Strahlung der Wellenlängen zwischen 290 bis 460 nm, besonders zwischen 300 bis 400 nm sehr effizient erhalten werden. Wenn jedoch ein solches Filter nur um die Metallhalogen-„P-lampe herum angebracht wird, bricht das Filter sofort aufgrund der Wärmestrahlung der Lampe. Daher wird, wie das z.B. in Figur 3A und 3B gezeigt ist, eine wassergekühlte Lichtquelle 6 in geeigneter Weise wie folgt aufge-

I 3443-04

baut: Ein wassergekühlter Mantel 2 weist eine innere Röhre 2a und eine äußere Röhre 2b auf, die aus einem ultraviolette Strahlung durchlassenden Quarzglas besteht. Eine

Kühlflüssigkeit strömt zwischen der inneren und äußeren 5

Röhre 2a und 2b. Eine Lichtröhre 1 ist in der Mitte der inneren Röhre 2a und des wassergekühlten Mantels 2 angeordnet. Ein Filter 3 befindet sich zwischen der inneren und der äußeren Röhre 2a und 2b.

In der japanischen Gebrauchsmusteroffenlegungsschrift Nr. 29 675/1977 und auch 29 034/1979 sind Geräte beschrieben, bei denen die Ultraviolettstrahlung einer Wetterbeständigkeitsmaschine speziell im Wellenlängenbereich z.B. zwischen 300 bis 400 nm erhalten werden, indem ein Filter mit einer Lampe kombiniert wird. In diesen beiden bekannten Geräten verändert sich aber die Strahlungsenergie der Lampe in Abhängigkeit von der Brenndauer der Lampe und von einem Wechsel der Versorgungsspannung, was auch zu einer Veränderung

^^w der Energiekomponente in einem speziellen Wellenbereich führt. Um daher diese Energiekomponenten immer konstant zu halten, wird dieser Energiewechsel in dem speziellen Wellenlängenbereich gemessen und so in Abhängigkeit von diesen Veränderungen die an der Lampe anliegende Spannung geregelt. Die vorstehenden Geräte unterscheiden sich daher von dem erfindungsgemäßen Apparat beträchtlich, bei dem das aus einer Lampe austretende Licht auf einen Prüfling durch ein Filter hindurch gestrahlt wird. In Figur 4A und 4B ist in einer

Vorderansicht und in einer seitlichen Schnittansicht ein Ausführungsbeispiel eines Testgerätes dargestellt, mit dem erfindungsgemäß gearbeitet werden kann. In diesen Figuren bezeichnet das Bezugszeichen 4 das Gehäuse des Gerätes. 4A ist eine ultraviolette Bestrahlungskammer; Figur 4B ist eine Kammer zur Aufnahme von Zusatzgeräten. Oberhalb der ultravioletten Bestrahlungskammer 4A ist ein Lichtquellengerät 6' angeordnet. Dieses Lichtquellengerät 6 ' weist einen Reflektorspiegel 5 und eine

η J 4 4 ν.· -„ J /ι

Lichtquelle 6, wie z.B. eine Metallhalogenlampe oder

ähnliches auf, die in dem Gerät 6' befestigt ist. Eine Befestigungsplatte 7 für einen Prüfling ist unterhalb ρ- der Lichtquelle 6 vertikal verschieblich und drehbar angeordnet. Der Abstand zwischen der Befestigungsplatte

7 für den Prüfling und der Lichtquelle 6 kann verändert werden, indem die Befestigungsplatte 7 für den Prüfling und/oder das Lichtquellengerät 6' verstellt wird.

Dieses Testgerät ist deshalb so aufgebaut, daß eine notwendige Veränderung des Abstandes zwischen dem Prüfling und der Lichtquelle 6 aufgrund der Ausmaße der Lichtquelle 6, der Dicke der Prüflinge usw. egali-

, _ siert werden kann. Wenn die Größe der Lichtquelle 6 und ο

der Abstand zwischen der Lichtquelle und dem Prüfling geeignet ausgewählt und eingestellt ist, ist es möglich, den Prüfling mit einer ultravioletten Strahlungsintensi-

2
tat von 50 mW oder mehr pro cm vorzugsweise zwischen 80 bis 200 mW und noch günstiger zwischen 100 und 150 mW zu bestrahlen. Zur gleichmäßigen Bestrahlung des Prüflings kann die Befestigungsplatte 7 für den Prüfling wie benötigt frei gedreht werden. Über eine Luftdüse

8 wird ein Kühlluftstrom auf die Befestigungsplatte 7

des Prüflings gerichtet. Die Luft in der ultravioletten 25

Bestrahlungskammer 4a gelangt mit Hilfe eines Ventilators 8· nach außen. Wenn die starke ultraviolette Strahlung, wie oben erwähnt, auf den Prüfling gestrahlt wird, ist es notwendig, den Prüfling auf einer Temperatur

unterhalb von 80 C zu halten, um eine Verschlechterung 30

seiner Eigenschaften aufgrund der Wärme zu verhindern.

Diese Temperatur kann nun einfach geregelt werden, indem eine wassergekühlte Metallhalogenlampe als Lichtquelle zusammen mit einem Filter verwendet wird und in dem

Mittel zur Kühlung des Prüflings mit Hilfe von Luft-35

strömen und Ventilatoren oder ähnlichen verwendet werden .

344:

In Tabelle 1 zeigt die ultraviolette Bestrahlungsdauer und die Temperatur des Prüflings wobei die Oberfläche des Prüflings mit ultravioletten Strahlen einer konstanten Intensität bestrahlt worden sind in folgenden Fällen: Es wird nur eine wassergekühlte Metallhalogenlampe verwendet (kein Filter); der Filter wird mit der Lampe kombiniert (der Filter wird verwendet); und zusätzlich zum Filter wird noch eine Einrichtung zur Kühlung des Prüflings verwendet (eine Kühlung für Filter und Prüfling ist vorgesehen).

Tabelle 1

Intensität der ultravioletten Strahlung (mW/ein )

kein Filter

mit Filter

Kühlung des Filters und des Prüflings

20 20 - 60

1 Std. auf 100⁰C oder mehr

Std.

100⁰C oder
mehr

auf

80 - 120

Für 0,3 Sek. und auf 100⁰C oder mehr

Für 1 Std.
und auf
oder mehr

100⁰C

Für 100 Std. oder mehr und bei 65°C oder darunter

Wie aus dieser Tabelle offensichtlich ist, ist es in dem Fall, in dem das Filter zusammen mit einer wassergekühlten Metallhalogenlampe kombiniert ist und ebenfalls eine Prüflingkühlung verwendet wird) möglich, auch wenn eine starke Ultraviolettstrahlung mit einer Intensität von

bis 120 mW/cm auf den Prüfling mehr als 100 Stunden gestrahlt wird, diesen auf einer Temperatur von 65°C oder darunter zu halten.

Andererseits kann die Kühlung des Prüflings aufgrund der Kontrollmöglichkeit des Lampeneingangs oder der Temperatur der Prüflingbefestigungsplatte zusätzlich zur Steuerung des Kühlluftstroms und dessen Temperatur ge-

regelt werden. In dem Raum 4b können zusätzlich zu der Leistungsversorgung, den Zündgeräten und ähnlichen Apparaten für die Lichtquelle auch eine Pumpe, eine Kühleinrichtung oder ähnliches für das Kühlwasser der Lichtquelle angeschlossen sein.

In einem Testgerät, wie es oben beschrieben wurde, wird die ultraviolette Strahlungsintensität auf der Befesti-

P gungsplatte 7 für den Prüfling ca. 100 mW/cm , wenn eine Metallhalogenlampe mit einer Eingangsleistung von 1,5 kW als Lichtquelle verwendet wird, wenn die Entfernung zwischen der Lichtquelle 6 und der Prüflingsbefestigungsplatte 7 10 cm beträgt und die Lichtquelle 6 eingeschaltet wurde. Dieser Wert ist ungefähr 10 bis 15 mal größer als die ultraviolette Strahlungsintensität einer herkömmlichen Wetterbeständigkeitstestmaschine. Unter der Annahme, daß sich die Verschlechterungscharakteristik aufgrund der ultravioletten Strahlung eines Prüflings ähnlich verhält, wenn eine derartig starke ultraviolette Strahlung auf den Prüfling gestrahlt wird, wie diese Charakteristik eines Prüflings, der mit einer herkömmlichen Wetterbeständigkeitstestmaschine untersucht wird, ist es möglich, diese ultraviolette Verschlechterungscharakteristik in einem Zeitintervall festzustellen, welches ca 1/10 bis 1/15 kürzer als des Zeitintervall ist, das man mit herkömmlichen Maschinen benötigt.

Wie oben beschrieben ermöglicht die genannte Methode für einen Prüfling aus jeder Charge innerhalb extrem kurzer Zeit die ultraviolette Verschlechterungscharakteristik festzustellen. Wenn daher die Prüflinge in Abgängigkeit des Ausmaßes ihrer Verschlechterung aufgrund der ultravioletten Strahlung unter diesen Prüflingen ausgewählt werden und von der Wetterbeständigkeitstestmaschine getestet werden, können unnötige Tests vermieden und Zeit eingespart werden, so daß der Test insgesamt sehr effizient wird. Das größte Problem bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Testverfahrens liegt darin, ob die

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K)

ultraviolette Verschlechterungskennlinie des Prüflings in dem Fall, in dem eine starke ultraviolette Strahlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, dieselbe ist wie die ultraviolette Verschlechterungskennlinie eines Prüflings, der mit der Wetterbeständigkeitstestmaschine geprüft worden ist. Wenn hier keine übereinstimmende Tendenz der Kennlinien vorliegen würde, wäre das erfindungsgemäße Vortestverfahren bedeutungslos. Wie anhand der folgenden Beispiele gezeigt werden wird, wurden sehr viele Prüflinge mit dem Testgerät getestet (hierin im folgenden als Vortestgerät bezeichnet) ,die aus unterschiedlichen Kunststoffmaterialien bestanden, um die Erfindung auszuführen.'Auch wurden diese Prüflinge mit der Wetterbeständigkeitstestmaschine (im folgenden als herkömmliches Testgerät bezeichnet) hinsichtlich der Tendenz und des Ausmaßes der durch die ultraviolette Strahlung bedingten Verschlechterung untersucht. Das Testgerät und die für jedes Beispiel verwendete Maschine und die Testbedingungen sind die folgenden:

1. Vortestgerät:

Typ: ein Gerät, welches von der Firma Iwasaki Electric Co., Ltd. hergestellt wird (mit einem Aufbau wie in Figur UA und 4B dargestellt). Bedingungen

Verwendete Lampe: Metallhalogenlampe 1,5 kW Strahlungswellenlängen: 300 bis 400 nm Energieverteilung: wie in Figur 1 dargestellt

Strahlungsintensität der ultravioletten Strahlung auf der Prüfiingsoberf lache: 100 - 5 mW/cm² Höchste Temperatur auf der Prüflingsoberfläche: 65⁰C oder weniger.

2. Herkömmliches Testgerät:

Modell: WE-SUN-HC, hergestellt von der Toyo Electrochemical Industry Co., Ltd. (Dieses Testgerät wird verwendet bei einem Testverfahren, welches auf JIS A Hn 5 basiert).

y\

Bedingungen

Verwendete Lampe: Karbonbogenlampe mit 4 kVA.

Intensität der ulatravioletten Strahlung auf der Prüflingsoberfläche: 6 mW/cm

Schwarze Flächentemperatur: 63 - 3°C .

Bestrahlungsdauer: 18/120 Minuten.

Bei diesem Test wurde die Neigung und das Ausmaß der Verschlechterung aufgrund der Ultraviolettstrahlung im Hinblick auf die Veränderung der Farbunterschiede und der physikalischen Eigenschaften des Prüflings ausgewertet, der mit den obigen Testgeräten der Testmaschine untersucht worden ist. Die Auswertemethode und das Testergebnis des praktischen Ausführungsbeispiels hinsichtlich jedes Farbunterschieds des Tests und der physikalischen Eigenschaften wird nun im folgenden erläutert.

Für die folgenden Beispiele wurden typische Kunststoffmaterialien als Prüflinge ausgewählt und unter den speziellen Bedingungen, die oben erwähnt sind, getestet. Die Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt.

((A)) Farbunterschiedstest.

Für jeden dem Vortestgerät und der Maschine unterzogenen Prüfling wurden die Farbunterschiede vor und nach dem Test ermittelt und in einem Diagramm aufgezeichnet, in welcher die Abszissenachse die Zeit und die Ordinatenachse den Farbunterschied darstellt. Bei denselben Farbunterschieden wurde jedesmal ausgelesen und die Zeitdauern, die hierzu mit dem herkömmlichen Testgerät und mit der Vortestmaschine benötigt wurden, wurden ermittelt Daraus wurde das Ausmaß der beschleunigten Verschlechterung aufgrund der ultravioletten Strahlung abgeleitet. Zur Feststellung des gesamten Farbunterschiedes wurde ^E (Farbunterschied) aus CIEL* a* b* erhalten, welches das colorimetische System auf der Basis des International

V2

3443

Illumination Committes von 1976 darstellt. Als Farbdifferenzmeßgerät wurde ein CR-100 Gerät verwendet, welches von der Minolta Camera Co., Ltd. hergestellt wird.

(Beispiel 1)

Prüfling: Ein festes durchlässiges PVC-Stück mit organischem Zinn. Dicke 0,4 mm. Die Anregungswerte im XYZ-System, welches das colorimetrische System auf der Basis der International Comission on Illumination aus dem Jahre 1931 entspricht, sind X,Y und Z, während die Färbungskoordinaten χ und y sind, nämlich

χ =

X + Y + Z

Y =

X"

Bei diesem Beispiel wurde die Bezugsfarbe so festgesetzt, daß y = 47,4, χ = 0,307 und y = 0,311 war, wobei hinter dem Prüfling eine weiße Platte angeordnet war.

Ergebnis:

Vergleich:

Für die herkömmliche Testmaschine sh. Figur 5a, für das Vortestgerät sh. Figur 5b. sh. Tabelle 2 (Mittelwert 12,7)

Tabelle 2

Herkömmliches Testgerät R (Stunden)

Vortestgerät
P (Stunden

R/P

2.0 4,0 8,0

10,0

450

700

920

1000

35
51
76
84

12,9 13,7 12,1

11,9

Mittelwert 12,7

10

fc 3 4 A 3 C

Wie aus diesem o.ben beschriebenen Versuchsbeispiel gesehen werden kann, ermöglicht die Verwendung eines erfindungsgemäßen Vortestgeräts die Werte, die die Verschlechterung aufgrund der ultravioletten Strahlung des ° Prüflings betreffen, immer in einer kurzen Zeit zu erhalten, verglichen mit dem Fall, in dem die herkömmliche Testmaschine verwendet wurde. Der Unterschied in der Versuchsdauer betrug ungefähr einen Faktor 13. Das Ergebnis fällt ungefähr mit dem Wert zusammen, der aus dem

Unterschied der Strahlungsintensität pro cm auf der bestrahlten Oberfläche berechnet werden kann. Es wurde so sicher festgestellt, daß die Verschlechterungskennlinie des Prüflings aufgrund der ultravioletten Strahlung in dem Fall, in dem ein erfindungsgemäßes Vortestgerät verwendet wurde, im wesentlichen dieselbe Tendenz hat, wie in dem Fall, in dem der Prüfling mit der herkömmlichen Testmaschine untersucht worden ist. Zusätzlich wurde der Prüfling auf Temperaturen unterhalb von 65⁰C während des Tests gehalten und es wurde auch in dem Fall, als festes Venylclorid oder ähnliches verwendet worden ist, keine Deformation oder ähnliches aufgrund von Wärme verursacht. (Beispiel 2)
Prüfling: ABS-Stück (Typ: A-322, hergestellt von Toray

Industries, Inc., Natural). Dicke 2,0 mm.

(Bezugsfarbe: Y= 62,5, X= 0,328, Y= 0,342) Ergebnis: Für die herkömmliche Testmaschine sh. Fig. 6a.

Vortestgerät sh. Figur 6b. Vergleich: sh. Tabelle 3 (Mittelwert 15,4).

25 30 35

Tabelle

ΔΕ	Herkömmliches Testgerät R(Stunden)	Vortestgerät P (Stunden	R/P
2,0	30	2	15,0
4,0	70	5	14,0
8,0	160	11	14,5
10,0	270	15	18,0

Mittelwert 15,4

1 (Beispiel 3) Prüfling:

5 Ergebnis: Vergleich:

Ein denaturiertes PVC-Acrylstück (Handelsname Daipla AV-Stück) Dicke 3 mm (Bezugsfarbe: Y= 73,7, X = 0,320, y= 0,319) Für die herkömmliche Testmaschine sh. Fig.7a, für das Vortestgerät sh. Figur 7b sh. Tabelle 4 (Mittelwert 14,3)

Tabelle

Herkömmliches

Testgerät

R(Stunden)

Vortestgerät
P(Stunden)

R/P

4,0 8,0

12,0 16,0

250

480

740

1000

25
38
47
53

10,0 12,6 15,7 18,9

(Beispiel 4) Prüfling:

Ergebnis:

Vergleich:

Mittelwert 14,3

Polycarbonat (Handelsname: Daipla Double Skin·

Stück PD-600). Dicke 6,0 mm. (Bezugsfarbe:

Y = 34,9, X= 0,314, y = 0,317)

Für das herkömmliche Testgerät sh. Fig.8a,

für das Vortestgerät sh. Figur 8b.

sh. Tabelle 5 (Mittelwert 13,8)

Tabelle

Herkömmliches Testgerät R (Stunden

Vortestgerät
P (Stunden)

R/P

2,0	160
4,0	320
6,0	500
8,0	1150

12	1	3,	3
27	1	1,	9
43	1	1,	6
63	1	8,	3
	Mittelwert ι		R

3 4 4 3 C 0

(Beispiel 5)
Prüfling:

Polyethylenstück (Typ: Hizecks 5000SF hergestellt von Mitsui Petrochemical Industries, Ltd.) Dicke 0,5 mm (Bezugsfarbe Y = 57,2, χ = 0,305, y = 0,309)

Ergebnis :	Für das	herkömmliche Testgerät	Vortestgerät P (Stunden	sh.	R/P	Fig.9a,
	für das	Vortestgerät sh. Fig.	22	9b	10
Vergleich:	sh. Tabelle 6 (Mittelwert 10,3	48	)	10
	Tabelle 6	88		10
	Herkömmliches Testgerät R (Stunden)
0,5	220	,0
1,0	500	,4
1,5	920	,5

Mittelwert 10,3

Aus einem Vergleich der Ergebnisse anhand der Beispiele 1 bis 5 ist es offensichtlich, daß die Verwendung eines erfindungsgemäßen Vortestverfahrens die Möglichkeit schafft, die Werte betreffend der Verschlechterung eines Prüflings aufgrund der ultravioletten Strahlung jeweils in wesentlich kürzerer Zeit zu erhalten, als das mit einem herkömmlichen Testgerät möglich war. Der Unterschied zwischen den Versuchsdauern betrug einen Faktor 10 bis 20, der Mittelwert lag bei einem Faktor 15. Das Ergebnis fällt im wesentlichen mit den vorberechneten Werten zusammen, die auf der Grundlage eines Bestrahlungsintensitätsunterschieds der ultravioletten Strah-

2
lung pro cm auf der bestrahlten Oberfläche errechnet wurden. Auf diese Art und Weise wurde sichergestellt, daß die Verschlechterungscharakteristik eines Prüflings aufgrund der ultravioletten Strahlung in dem Fall, in dem ein erfindungsgemäßes Testverfahren verwendet wird, im wesentlichen denselben Verlauf hat, wie in dem Fall, in dem der Prüfling mit einem herkömmlichen Testgerät

V6 J 4 4

untersucht wird. Der Grund, warum abhängig von den verschiedenen KunststoffSorten unterschiedlich schnelle Verschlechterungen aufgrund der ultravioletten Strahlung festgestellt werden, liegt darin, daß die Absorptions-Charakteristiken dieser Materialien für ultraviolette Strahlen aufgrund ihrer molekularen Strukturen und ihrer Oberfläche unterschiedlich sind. Andererseits existiert eine Tendenz, daß rait zunehmendem E auch das Ausmaß groß wird. Dies kann daran liegen, daß in dem erfindungsgemäß verwendeten Vortestgerät kein Wasser verwendet wird, so daß das Ausmaß der Fleckenbildung auf der Oberfläche des Prüflings geringer ist als das bei der Verwendung einer herkömmlichen Testmaschine der Fall ist. Dadurch wurde die ultraviolette Verschlechterung beschleunigt.

((B)) Test der physikalischen Eigenschaften. B-1) Biegetest bei einem Biegewinkel von 18O° Ein Prüfling mit einer Breite von 10 mm und einer Länge von 65 mm wird in der herkömmlichen Testmaschine und im Vortestgerät in einem mittleren

2
Ausschnitt von 30 mm mit ultravioletten Strahlen bestrahlt. Danach wurde die Veränderung der physikalischen Eigenschaften des Prüflings untersucht, wie sie sich aufgrund einer wiederholenden Biegebeanspruchung mit einem Biegewinkel von 180 ergibt.

(Beispiel 6)

Prüfling: Polypropylenstück (Typ: RB-110 hergestellt von der Tokuyama Soda Co., Ltd.). Dicke

0,2 mm. Bezugsfarbe: Y= 65,5, x = 0,312,

y=0,3i6.
Ergebnis und Vergleich: sh. Tabelle 7

Tabelle

3443,

Herkömmliches	Testgerät	Vortestgerat	Ausmaß der Ver schlechterung *
Bestrahlungs dauer (Stunden)	Ausmaß der Ver schlechterung *	Bestrahlungs dauer (Stunden)	A
100	A	10	A
200	A	20	B
300	B	30	C
500	C	40	C
		50

* A: Der Prüfungling riß auch nach 50maligem oder noch

mehrmaligem Biegen nicht durch. B: Der Prüfling riß durch, nachdem er 20 mal oder noch

mehr gebogen wurde. C: Der Prüfling riß schon bei einmaligem Biegen durch.

B-2) Zug- und Schlagbiegetest Dieser Test wurde unter Verwendung eines herkömmlichen Schlagbiegetestgerätes hergestellt von der Firma Toyo Seiki Mfg. Co., Ltd. auf der Basis von ASTMD1822 durchgeführt. Die Zeitwerte an der herkömmlichen Testmaschine und am Vortestgerat wurden in ähnlicher Weise wie im Falle des Farbunterschiedlichkeitstestes erhalten. Daraus wurde abgeleitet, wie sich die ultraviolette Strahlungsverschlechterung beschleunigt.

(Beispiel 7) Prüfling: Denaturiertes PVC-Stück aus Acryl (Handelsname

Daipla AV-Stück). Dicke 3,0 mm. Ergebnis: Für das herkömmliche Testgerät sh. Figur 10a,

für das Vortestgerat sh. Figur 10b. Vergleich:sh. Tabelle 8 (Durchschnittswert 7,8)

10

rs

Tabelle 8

344 3-

Schlagwert (kg-cm/cm )	Herkömmliches Testgerät R (Stunden)	Vortestgerät P (Stunden)	R/P
180	120	20	6,0
150	160	26	6,2
110	270	34	8,0
95	700	65	10,8

Mittelwert 7.8

Wie den Werten der Beispiele 7 und 8 entnommen werden kann, macht es das erfindungsgemäße Vortestverfahren auch möglich, die durch ultraviolette Strahlung erzeugte Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften eines Prüflings in wesentlich kürzerer Zeit zu erhalten als das mit einer herkömmlichen Testmaschine möglich war.

20 25 30 35

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Claims

GRUNECKER. KINKELDEY. STOCKMAIR & PARTNER PATENTANWÄLTE ^ A GRUNECKER ο'. ^- DR H KINKElDEV t-> ν - DR Vv STOCKMAIR ·<·_ ■«■ ti ^ ■ IWASAKI ELECTRIC CO., LTD. » κ schu««, w. ... 12-4, Shiba 3-chome, Minato-ku ^ΓβεΤοΓο ,'",«„ Tokyo , JapanΛ me.s-er.;..-. .«. H HIlGERS ρ·=. ** 5ΠΛΤΜΤΡΡΠΜ PT ΛςτΤΓζ ΓΡΙ I TTl DR η meyerplAth t». «, DAINIPPON PLAbfICb LO., LiD. ORΜ BOTT.BODENHAUSEN:: 44, Awajimachi 2-chome, Higashi-ku dpukinkeldey^.=-- Osaka-shi, Osaka, Japan F'. D=O' DE . US1 DE GE'.E-i 8000 MÜNCHEN 22 ίο 3443604 p 19 224-01 i/ms Vortestverfahren und Gerät für einen Wetterbeständigkeitstest Patentansprüche

1. Vortestverfahren für einen Wetterbeständigkeitstest,

dadurch gekennzeichnet, daß die Prüflinge, 20

die dem Wetterbeständigkeitstest unterzogen werden,auf einer Temperatur gehalten werden, die noch keine Hauptursache für eine Verschlechterung aufgrund von Wärme gibt, und daß die Prüflinge mit ultravioletter Strahlung aus einer elektrischen Hochdruckmetalldampfladungsaustauschlampe bestrahlt werden, wobei die ultraviolette Strahlung ein solches Energieniveau hat, daß sich die Prüflinge in kurzer Zeit verschlechtern und daß dann ein Prüfling in Abhängigkeit des Ausmaßes der Verschlechterung unter den Prüflingen ausgewählt wird, der dem Wet-30

terbeständigkeitstest unterzogen werden soll.

2. Vortestverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ultraviolette Strahlung

im Wellenlängenbereich von ca. 290 bis 460 nm mit einer ?

Strahlungsintensität von 50 mW/cm oder mehr verwendet wird .

3- Vortestverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anteile der Wellenlängen, die außerhalb des ultravioletten Wellenlängenbereiches von 290 bis 460 nm liegen, mit einem wassergekühlten Filter aus der Gesamtstrahlung ausgeblendet werden, die von der Hochdruckmetalldampfladungsaustauschlampe erzeugt wird.

4. Vortestverfahren nach Anspruch 1, dadurch g e -

kennzeichnet, daß als Hochdruckmetalldampfladungsaustauschlampe eine Metallhalogenlampe verwendet wird, wobei das Metallhalogen im wesentlichen ein Eisenhalogen enthält, welches zusammen mit Quecksilber und einem Edelgas in einer Lichtröhre eingeschlossen ist, die mindestens ein Elektrodenpaar aufweist.

5. Vortestverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Luftstrom in Richtung auf die Prüflinge gerichtet ist, um die Prüflinge unterhalb einer Temperatur zu halten, die zu einer Wärmeverformung führen würde, während sie mit ultravioletten Strahlung bestrahlt werden.

6. Vortestgerät für einen Wetterbeständigkeitstest g e "kennzeichnet durch eine Lichtquelle (6), die eine elektrische Hochdruckmetalldampfladungsaustauschlampe (1) umfaßt und die ultraviolette Strahlung auf einen Prüfling richtet, der einem Wetterbeständigkeitstest unterzogen werden wird, wobei die ultraviolette Strahlung eine solche Energie hat, daß der Prüfling in kurzer Zeit eine Verschlechterung erfährt und durch eine Einrichtung (8), mit der der Prüfling auf einem Temperaturniveau gehalten wird, bei dem er noch keine Hauptursache für eine Verschlechterung aufgrund der Wärme erfährt, während die ultraviolette Strahlung ausgesandt wird.

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7. Vortestgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle ein Filter umfaßt, welches im wesentlichen die Wellenlängenanteile aus der von der Hochdruckmetalldampfladungsaustauschlampe erzeugten Strahlung entfernt, die außerhalb des ultravioletten Wellenlängenbereichs von 290 bis 460 nm liegen.

8. Vortestgerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Filter (3) wassergekühlt wird.

9. Vortestgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Prüfling mit einer ultravioletten

ρ Strahlung bestrahlt wird, deren Intensität bei 50 mW/cm oder mehr liegt.

10. Vortestgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdruckmetalldampfladungsaustauschlampe (1) eine Metallhalogenlampe ist, wobei das Metallhalogen hauptsächlich ein Eisenhalogen umfaßt, welches zusammen mit Quecksilber und einem Edelgas in einer Lichtröhre (1) eingeschlossen ist, die mindestens ein Elektrodenpaar aufweist.

11. Vortestgerät nach Anspruch 6, dadurch g e k e η η zeichnet, daß weiterhin eine Einrichtung (9) vorgesehen ist, um den Abstand zwischen dem Prüfling und der Lichtquelle einzustellen, so daß die Bestrahlungsintensität der ultravioletten Strahlung, mit der der Prüfling bestrahlt wird, eingestellt werden kann.

12. Vortestgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Aufrechterhaltung der Temperatur des Prüflings einen Luftstrom auf den Prüfling sendet, wodurch der Prüfling gekühlt wird.