DE2844002C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren der im Oberbegriff des Anspruches genannten Art. Unter dem Be­ griff "Fluide" sollen Gase, Flüssigkeiten oder Mischungen davon verstanden werden.

Zur Analyse von Gasen oder Flüssigkeiten sind eine Viel­ zahl von Verfahren bekannt. Alle diese Verfahren haben jedoch eine begrenzte Empfindlichkeit. Der zur Steigerung der Empfindlichkeit notwendige Aufwand steigt - wie bei vielen Meßverfahren - mit der Empfindlichkeit sehr stark an.

Eine Möglichkeit, Gase zu analysieren, besteht darin, die Gase in einer Elektronenstoßionenquelle zu ionisieren und dann mit Hilfe eines Massenspektrometers, z. B. eines Quadrupol-Massenspektrometers, zu analysieren. Bei diesem Verfahren läßt es sich nicht vermeiden, daß zu unter­ suchende Gase mit den Bauelementen der Ionenquelle in Be­ rührung kommen und sich dort niederschlagen. Das hat nicht nur Nachteile hinsichtlich der Korrosion der Bau­ teile, sondern insbesondere auch in bezug auf Verunrei­ nigungseffekte, die spätere Messungen verfälschen.

Ein Verfahren mit zugehöriger Vorrichtung der vorausge­ setzten Art ist bekannt aus Microscopica Acta, Bd. 73, Heft 1, Seite 2 ff, Seite 7, Seite 8, Seite 11, Seite 13. Bei diesem erfolgt die Analyse einer festen Probe in der Weise, daß sie mit einem Laserlichtimpuls ange­ regt und ionisiert wird. Die dadurch entstandenen Ionen oder Quanten werden dann analysiert. Nachteilig an diesem zwar hochempfindlichen Lasermikroanalysenverfahren ist, daß die Probe in fester Form vorliegen muß. Für die Analyse von Fluiden ist dieses Verfahren deshalb nicht geeignet.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Analyse von Fluiden anzugeben, mit welchem auch Fluide der laserinduzierten Analyse ohne die im Zusammenhang mit der Elektronenstoßionenquelle geschilderten Ver­ unreinigungen zugeführt werden können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kenn­ zeichnenden Teil des Anspruches aufgeführten Merk­ male gelöst.

Durch Anwendung der Erfindung wird eine extrem hohe Empfindlichkeit erreicht.

Auch die zusätzliche Anwendung der Lichtspektroskopie für die beim Beschuß des Fluidstromes mit Laserlicht entstehenden Quanten ist zweckmäßig. Dazu kann z. B. ein optisches Spektrometer zusätzlich zum Flugzeitmassen­ spektrometer etwa senkrecht zum Laserlicht und etwa senkrecht zum Fluidstrom angeordnet sein.

Nunmehr soll die Erfindung anhand von in den Fig. 1 und 2 schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert werden.

Die Figuren zeigen einen Teil einer Vakuumkammer 1, die einen im wesentlichen rohrförmigen Abschnitt 2 und einen Deckelflansch 3 zum Verschluß der stirnseitigen Öffnung umfaßt. Im Deckelflansch 3 ist ein für Laserlicht transparentes Deckglas 4 vakuumdicht eingelassen. Diesem Deckglas 4 liegt ein Linsensystem 5 von außen auf, mit dessen Hilfe das Laserlicht 6 (gestrichelt dargestellt) innerhalb der Vakuumkammer im Brennpunkt 7 gebündelt wird. Auf die Darstellung der Einrichtung zur Erzeugung der Laserstrahlen wurde verzichtet. Innerhalb der Vakuum­ kammer 1 ist ein Flugzeitrohr 8 eines Flugzeitmassen­ spektrometers angeordnet und zwar derart, daß das Laser­ licht und der dargestellte Abschnitt des Flugzeitrohres 8 eine gemeinsame Achse 9 haben. Zweckmäßig kann dem Flugzeitrohr 8 noch eine Ionenoptik vorgelagert sein, die aber aus Übersichtlichkeitsgründen nicht dargestellt ist.

Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 ist dem düsenförmigen Ende 11 des Zuleitungsrohres 10, das hier durch eine Seitenwand hindurchgeführt ist, die Mündung 12 eines Absaugrohres 13 zugeordnet. Die An­ ordnung ist so gewählt, daß zwischen der Düse 11 und der Mündung 12 der Brennpunkt 7 der Laserstrahlen liegt. Bei dieser Ausführungsform kann ein relativ starker, z. B. wieder gepulster Fluidstrom gewählt werden, ohne daß eine Verschlechterung des Vakuums eintritt, da der Fluidstrom durch das Absaugrohr 13 direkt wieder aus der Vakuumkammer 1 entfernt wird. Die Rohre 10 und 13 sind so angeordnet, daß der zu untersuchende Fluidstrom etwa senkrecht zur Achse 9 des Systems gerichtet ist.

Die Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch ein Ausführungs­ beispiel nach der Erfindung, jedoch senkrecht zum Fluid­ strom. Zusätzlich zum Flugzeitrohr 8 für die Massen­ spektroskopie ist schematisch ein optisches System 15 für die Lichtspektroskopie vorgesehen. Das Licht kann - wie dargestellt - durch ein Fenster 16 aus der Vakuumkammer herausgeführt werden und dann einer be­ kannten, nicht dargestellten Registrier- und Meßein­ richtung, z. B. einem Monochromator oder Spiegel-Konden­ sor-System zugeführt werden.

Claims (1)

1. Verfahren zur Analyse von Fluiden, bei dem in einer Vakuumkammer (1) Laserlicht (6) auf eine Probe im Brennpunkt (7) eines Linsensystems (5) fokussiert wird, wobei Teile der Probe ionisiert werden und der Massenanalyse unter Verwendung eines Flugzeitmassenspektrometers unter­ worfen werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vakuumkammer (1) verwendet wird, in die ein Zuleitungsrohr (10) eingeführt ist, aus dessem fokusnahen, düsenförmigen Ende (11) der als Probe dienende Fluidstrom in einer solchen Menge in den Brennpunkt (7) des Linsensystems (5) eingeblasen wird, daß keine wesentliche Ver­ schlechterung des Vakuums in der Vakuumkammer eintritt, wobei dem Zuleitungsrohr (10) die Mündung (12) eines Absaugrohres (13) zugeordnet ist und der Brennpunkt (7) zwischen Ende (11) und Mün­ dung (12) liegt, und wobei der Fluidstrom in etwa senkrecht zur ge­ meinsamen Achse (9) des Laserlichts und des Flug­ zeitrohres (8) eingeblasen wird und daß sowohl das Laserlicht (9) als auch der Fluidstrom etwa im gleichen Rhythmus gepulst wird.