DE2456452A1 - Vorrichtung zur zerstoerungsfreien untersuchung von stoffen, besonders von heterogenen oberflaechen, mittels bestrahlung - Google Patents
Vorrichtung zur zerstoerungsfreien untersuchung von stoffen, besonders von heterogenen oberflaechen, mittels bestrahlungInfo
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Description
PATENTANWALT
DR. HANS ULRICH MAV
8 München 22, Thierschstr .27 2456452
Telefon (089) 22 50 51
I-67IM/1330 München, den 29. November 1974
Dos. i47%W° Dr.M./cs
DB/781 ;
Institut national de la Sant.e et de la Recherche Medical
in Paris/Frankreich
Vorrichtung zur !zerstörungsfreien Untersuchung von Stoffen,,
besonders von heterogenen Oberflächen» mittels Bestrahlung.
Kurze Zusammenfassung (Abstract) der Erfindung^ Me erfindungsgernäße Vorrichtung benutzt, zur zerstörungsfreien
tersuchung von stoffen, besonders von heterogenen Oberflächen„ die
Analyse einer Strahlung„ die vom Stoff bzw« der Oberfläche rückgesandt wird» wenn er mit einer bekannten» besonders monochromatischen
Strahlung bestrahlt wird. Zu diesem Zweck weist die erfindungsgemäße Vorrichtung Einrichtungen auf, welche die Veränderung der Vellen=
länge der rückgesandten Strahlung bezüglich der Länge der auftref-=
fendeii Strahlung aufzeigen und messen, sowie Vorrichtungen zur Aus=
wahl und Verstärkung der rückgesandten Strahlung^ um eine Darstellung der Struktur der Oberfläche zu liefern und jeden ihrer Bestandteile zu identifizieren, indem die erhaltenen Ergebnisse mit den an
Vergleic'hproben erhaltenen verglichen werden. Die erfindungsgemäße
Vorrichtung ist besonders verwendbar zur Untersuchung von geologi-=
sehen Proben» susainmengesetzten Stoffen,, Kunststoffen, biologischen
mikroskopischen Schnitten und dergleichen. .
■ 1
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Beschreibung der Erfindung*
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur zerstörungsfreien Untersuchung
von Stoffen, besonders von heterogenen Oberflächen, durch Analyse einer von diesen Stoffen bzw. Oberflächen rückgestrahlten
Strahlung.
Dem Physiker oder Techniker stellt sich oft die Aufgabe, heterogene
Oberflächen zu untersuchen, um die Art und Struktur bestimmter Körper festzustellen. Es ist bereits bekannt» derartige Untersuchungen
mit Hilfe des Mikroskops durchzuführen, besonders durch elektronische Untersuchung mittels Emissionsspektroskopie durch Laser. Der
Forscher ist jedoch stets bemüht, weitere Hilfsmittel und Methoden für seine Untersuchungen zur Verfügung zu haben.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung soll nun eine neue Möglichkeit der
zerstörungsfreien Untersuchung von Stoffen und Oberflächen unter Benutzung bekannter physikalischer Erscheinungen ermöglichen.
Bekannt ist bereits die Mikroskopie» wobei man einen Stoff mit den
Photonen einer Strahlung bestrahlt. Diese Strahlung wird dabei ab» ^
sorbiert und transformiert und mit einer größeren Wellenlänge rück-
oder Spektrometer gestrahlt, die man im Mikroskop/analysieren kann und welche auf die
Art der untersuchten Oberfläche schließen läßt. Das benutzte Gerät ist empfindlich bei der Wellenlänge des rückgestrahlten Lichts»
Die Untersuchung durch ein solches Gerät muß jedoch oft durch eine andere Untersuchung vervollständigt werden.
Bekannt ist auch die oben erwähnte elektronische Mikrosondierung,
welche nur einen örtlich sehr begrenzten Anblick des Stoffes ermöglicht.
Bekannt ist auch die Strahlung0 die von einem Lichtverstärker durch
stimulierte Emission elektromagnetischer Strahlung geliefert wird,
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der eine sehr starke Quelle von kohärentem Licht liefert und "Laser"
genannt wird. Es ist bekannt, die Laserstrahlung bei einem Verfahren
zur Untersuchung von Oberflächen zu benutzen, indem diese Strahlung den Stoff verdampft, dessen Dämpfe man dann durch Spektroskopie analysiert.
Der Nachteil.dieses Verfahren»ist, daß es den Stoff mindestens
örtlich zerstört.
Bekannt sind auch elektronische Abtastverfahren, die beim Fernsehen
in. weitem Umfang benutzt werden. Statt eine feststehende Oberfläche
durch einen sich rasch verschiebenden Strahl abzutasten, kann man
auch die zu untersuchende Oberfläche vor dem feststehenden Strahl gemäß den Abszissen verschieben und jedesmal geringfügig gemäß den .
Ordinaten verschieben, um eine ähnliche Abtastung zu erreichen.
Es sind auch in der Optik Monochromatoren mit Schlitzen bekannt,
welche aus der empfangenen Strahlung eine Auswahl treffen und eine
monochromatische Strahlung liefern. Bekannt sind ferner Strahlendetektoren,
welche vom Typ Photomultiplier sein können, die Signale liefern können, welche nach den bekannten elektronischen Methoden
verstärkt werden können, besonders für Kathodenröhren, die unmittel=·"
bar wieder ein sichtbares Bild.liefern, oder um Aufzeichnungen her·=
zustellen, die man später benutzen kann.
Die Erfindung kombiniert diese verschiedenen bekannten Elemente, um
eine neue Vorrichtung zur Untersuchung von Stoffen und Oberflächen
zu schaffen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist im Patentanspruch 1 gekennzeichnet. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen
gekennzeichnet.
Die Erfindung.wird erläutert durch die folgende Beschreibung von
Ausführungsbe:? spielen j welche sich auf die beigefügten Zeichnungen
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bezieht. Hierin zeigen?
- Pig» 1 eine schematische Darstellung einer mit Abtastung arbeitenden Ausführiu'igsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
- Pig» 2 eine schematische Darstellung einer, ohne Abtastung arbeitenden
erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Die Vorrichtung der Fig. 1 ermöglicht die Untersuchung einer Probe
1 mindestens im Untersuchungsbereich 2P das als Rechteck gezeigt
ist und in Richtung der X-Achse (Abszissen) und der Y-Achse (Ordinaten)
abgetastet werden soll. Die Abtastung kann vollelektronisch in beiden Richtungen oder einfach linear parallel zur X-Achse erfolgen. Im letztgenannten Fall weist der Probenhaifcermechanismus 3 eine Verschiebungsvorriclitung auf s welche eine Verschiebung längs der
Y~Achse ermöglicht s damit mehrere „ sur X-Achse parallele Linien un·=
tersucht werden können. Der Pr-obenhalterinechanismus 3 weist die üblichen nicht dargestellten Einrichtungen zur Befestigung der Probe
1 i»id die üblichen Vorrichtungen aur Orientierung und Verschiebung
längs der X-Achse und der Y-Achse auf.
Die Probe 1 empfängt eine Strahlung„ im allgemeinen einen monochromatischen Laser-Strahl» der durch die Pfeile 4 angedeutet ist und
in Richtiing der X-Achse durch die optische Ablenkung 5 abgelenkt
und dann durch ein Objektiv 6 im Punkt 0 gebündelt werden kann»
Die am Punkt 0 befindliche Materie strahlt eine andere Strahlung ZUrUCk9 die durch die Pfeile 7 angedeutet ist und eine andere Wellenlänge als die Wellenlänge des einfallenden Strahls 4 hat« Wie au
Beginn der Beschreibung angegeben8 ist dieser Effekt bereits bekannt
bei der Fluoressenz, dem Raman-Effekt» dem Brillouin-Effekt (der
Brillouin-Streuung) oder sogar im Fall von inneren Bewegungen der·
Materie der Probe i, als Doppler-Fizeai*=EJFPekt. Es sei darauf hinge-
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wiesen, daß die erfindungsg-civiäßa Vorrichtung die Untersuchung von
Proben i beliebiger Art, ob fest, flüssig oder gasförmig, ermöglicht.
Die Probe 1 kann in einem beliebigen,, vorzugsweise durchsichtigen
Behälter enthalten sein,, damit man sie nicht nur an der Luft9 sondern auch unter kontrollierter Atmosphäre oder im Vakuum untersuchen kann«. Der rückgestrahlte Strahl ? wird durch ein Objektiv 10
von vorzugsweise großer öffnung auf den Schlitz 8 des Mono^chromators
9 gebündelt.
Die rückgestrahlte Strahlung wird dann von einem Photomultiplier 11
empfange.·»8 der- sie in elektrische Signale umwandeltP welche durch
die Leitung 12 einem Verstärker 13 zugeleitet werden, der seinerseits "»'srstarekte Signale durch die Leitung 14 gleichzeitig oder getrennt sau. bekannten Anzeigevorrichtungen 13 „ Speichervorrichtungen
16 und Aiafseichnungsvorrichtungen 17 weiterleitet. Leitungen 18„19
bsw» 20 empfangen Signale» die über die Leitung 21 vom Abtastsyn.·=·
chronisator 22 herkommen, der auch durch die Leitung 23 Signale an
den Probenhaltermechanismus 3 liefert „■ ψθώχι die Probe gemäß der Y-Achse
leicht verschoben werden soll „ und durch die Leitung 24 an
die optische Ablenkeinrichtung 5* um die Abtastung gemäß der X-Achse au bewirken, -
Die Arbeitsweise der beschriebenen und in Fig» 1 gezeigten Vor-rich«=»
tung ergibt sich aus der Beschreibung -und ist leicht verständlich.
Bs sei jedoch ex'Wähnt, daß der einfallende Strahl 4» der im allgemeinen
ein Laser-Strahl ist, so gewählt werden kannB daß seine Wellenlänge
sich besonders gut zur Untersuchung der Probe 1 eignet» Diese Wahl der Wellenlänge des einfallenden Strahls 4 kann durch
abstimmselektive optische Filter, ein /bares Filter oder jede andere
Vorrichtung„- welche das gleiche Ergebnis liefert,, erhalten werden.
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Ebenso untersucht man die rückgestrahlte Strahlung entweder mittels
selektiver optischer Filter, die speziell für jede der in der Probe enthaltenen Spezien hergestellt sind8 oder mittels eines abstimmbaren Filters oder regelbaren Monoehromators p wobei solche Vorrichtungen einen Teil der in Fig. 1 insgesamt mit 9 bezeichneten Vor«·
richtung ("Monochromator59} biIden.
Je nachdem benutzt man die Mikrosonde*! entweder mit Erregung bei
gleichbleibender Wellenlänge ixaä analysiert in diesem Fall die Strahlung
7 mit den im «Monochromator*8 9 vorgesehenen regelbaren Vorrichtungen oder man benutzt sie mit Erregimg bei veränderlicher Wellenlänge, wobei die Beobachtung der Raman»Streustrahlung in diesem
Fall bei konstanter Wellenlänge erfolgt und jede Spezies durch die Wahl der Wellenlänge des vom Laser ausgesandten Strahls gekennzeichnet ist.
Bei der Ausführungsform der Fig» 2 empfängt die von einem nicht gezeigten entsprechenden Mechanismus gehaltene Probe 25 eine Bestrahlung und wird beobachtet in ihrer Gesamtheit» Dazu, benutzt man eine Vorrichtung j die schematisch aus einem Mittel tubus 26 und dajsu
konzentrischen Außentubus 27 besteht. Der Außentubus 27 weist off=
nungen 28 „ 29 auf, welche den seitlichen Eintritt eines Strahls 30*
31 gestatten, der durch reflektierende Flächen 325 33 parallel zur
Achse des Tubus 27 umgelenkt und durch Linsen 34* 35 auf der Probe
25 gebündelt wird» Die Bündelung erfolgt ähnlich wie bei einem optischen Mikroskop „ wo ©in Bereich der au untersuchenden, Probe episkopisch
beleuchtet wird.
Gemäß den zu Beginn der Beschreibung angegebenen physikalischen Prinzipien entsteht eine rückgestrahlte Strahlung 36 t die von einem
Objektiv 37 empfangen und in der Achse des Tubus 26 zur Auswahlvor-
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richtung 38 geleitet wird* Teiche ein optisches Filter ist« beispielsweise
ein Monochromator. Die aus der Auswahlvorrichtung 38 austretende Strahlung 39 wird durch ein optisches Gerät 40 orientiert„
so daß sie von einer Kamera 41 aufgenommen werden kann. Mit Kamera ist hier, ein, photographischer Apparat-, eine Filmkamera oder Fernsehkamera
gemeint;, weiche die Beobachtung von schwachen Strahlen ermög~
liehen, Es ist bequem;, eine Fernsehkamera .für schwache Strahlung zu
benutzenρ welche die Signale einer Anzeigevorrichtung 42 und einer
Aufzeichnungsvorrichtung 43 zuleitet.
Mit dieser Vorrichtung beobachtet man ein vergrößertes Abbild der Oberfläche durch optische FiIter„ deren Durchlaßbereieh auf charak»
teristische-Wellenlängen der Kamanspektren jeder der Bestandteile
der Probe zentriert sind. Wenn man keine direkte visuelle Beobachtung durchführen kann, kann man"das Bild registrieren. Die Regi~
striervorrichtungr.erfordert keine-Bündelung des Laser-Strahls und
erscheint damit !besser geeignet zur.raikroskopisehen Untersuchung bei
starker Vergrößerung und vermeidet eine Schädigung der Probe.
Die beiden beschriebenen Vorrichtungen sind nicht einschränkend zu
verstehen und man kann erfindungsgemäß beispielsweise eine gemisch=
te Vorrichtung vorsehen,, in der der Laser-Strahl eine 3Sinie der
Oberfläche der Probe beleuchtet. Das Abbild dieser Linie wird durch einen Monochromator auf einen photographischen oder photoelektri»
sehen Strahlenerapfanger projeziert„ wie eine Bildverstärkerröhre B
gefolgt von einer Kamera mit■Bildspeicherröhre, beispielsweise. Me
Abtastung der Probe erfolgt durch Verschiebung der beobachteten Linie,
■ entweder .durch Verschiebung der Probe oder durch optische Ablenkung, wobei die Verschiebung synchron mit der Linienregistriervorrichtung
erfolgt» ' ·
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All© diese Vorrichtungen toiaieu in ähnlicher W^ise wie &hen bei der
Beschreibung der Arbeitsweise der ersten Ausführungsform angegeben
benutzt werden, d*h. mit Erregung mit gleichbleibende!? Wellenlänge
oder Erregung mit variabler Wellenlänge«
Die erfindungsgemäße Vorrichtung findet sahireiche Anwendungen zur
Untersuchung won geologischen Proben, zusaramsngesetsten Materialien,
Kunststoffen» biologischen Proben oder sogar von Gasen· Verglichen
mit elektronischen und ionischen Mücros©ndene welche die Proben im
Vakuum untersuchen und Spuren infolge eier atomaren Eigenschaften
nachweisen, ermöglicht die erflnäisagsgesäße Vorrichtung im Betrieb
mit dem Laser-Strahl die Untersuchung von Proben an freies Luft
oder unter geregelter Atmosphäre i?nä weist die Bestandteile einer
heterogenen Oberfläche durch eine Moleküleigenschaft, wie das Raman-Spektrum
der Vibration, nach» Die Vorrichtimg ist daher nicht so
sehr zum SpureB.nach.weis geeignet sondern vielmehr zut Untersuchung
von zusammengesetzten Kristallen, beispielsweise in der Geologie»
Mineralogie oder Metallographie& von Halbleitern» wie integrierten
Kreisen9 organischen Verbindungenff wie Kunststoffen» pharmazeutischen oder biologischen Produkten» beispielsweise mikroskopischen
Schnitten und Präparaten..
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Claims (6)
- .) Vorrichtung zur zerstörungsfreien Untersuchung von Stoffen» besonders von heterogenen Oberflächen, durch Analyse einer bei Bestrahlung derselben mit einer bekannten und insbesondere monochromatic . sehen Strahl mg rücfcgestrahl ten Strahl wig „ gekennzeichn e t durch Vorrichtungen sum. Nachweis und zur Messimg der Veränderung der Wellenlänge der rückgestrahlten Strahlung (7,36) beaüglich der Wellenlänge der einfallenden Strahlung (4/30,31)» die von einem Smitter "mit genau wählbarer Wellenlänge 9 Art und Stärke,, so daß sie sehr intensiv, jedoch unterhalb der Zerstörungsschwelle des zu untersuchenden Stoffs bz^. der au mitersuchenden Oberfläche liegt, geliefert -wird, sowie durch Vorrichtungen aur Auswahl und Verstärkung der rückgestrahlten Strahlimg* welche eine Wiedergabe der Struktur des Stoffes bzw« der Oberfläche liefern und die Identifizierung jedes seiner baw* ihrer Bestandteile durch Vergleich der bei der Untersuchung des unbekannten Stoffs bzw· der unbekannten Oberfläche erhaltenen Ergebnisse mit den an bekannten Stoffen bzw« Oberflächen mit den gleichen Bestandteilen unter den gleichen Bedingungen erhaltenen Ergebnissen ermöglichen.
- 2, Vorrichtung nach Anspruch 1-, dadurch gekennzeichnet, daß die einfallende Strahlung aus einem Laser-Strahl besteht.
- 3» Vorrichtung nach Anspruch 2., dadurch gekennzeichnet, daß die einfallende. Strahlung (30,31) die Gesamtheit der untersuchten Oberfläche (25) trifft und die rückgestrahlte Strahlung (36) so behandelt wird, daß sie eine Abbildung der gesamten Oberfläche ähnlich der durch Mikroskopie erhaltenen Abbildung liefert. .SO9823/0864 "8*0 or/q/Nal
- 4· Vorrichtung nach. Anspruch, 2ϋ dadurch gekennzeichnet, daß der Laser-Strahl (4) punktförmig auf die au untersuchende Oberfläche {2} konzentriert und diese systematisch abgetastet wird,, um eine Strahlung (?) rüekzustrahlen» die zur Untersuchung nachgewiesen und verstärkt wird«
- 5' Vorrichtung aaeh Anspruch 48 dadurch gekennzeichnet» daß die Abtastung der feststehenden Probe (1) durch den Strahl (4) erfolgt»
- 6. Vorrichtung nach Anspruch 4ff dadurch gekennzeichnet g daß die Abtastung gemäß einer Linie erfolgt und die Oberfläche (2) senkrecht zu dieser Linie bewegbar ist«,7· Vorrichtung nach Anspruch 5 odes» 6d dadurch gekennzeichnet„ daß die rückgestrahlt© Strahlung (?) in einem Monochromator (9) empfangen und dann nachgewiesen raid, verstärkt imcl durch bekannte Methoden der Sichtbarmachung oder Aufzeichnung erkennbar gemacht wird.609823/0384Leerseit.e
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