DE19829086C2 - Verfahren zur optischen Bestimmung von chemischen und physikalischen Eigenschaften von ultradünnen Schichten und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur optischen Bestimmung von chemischen und physikalischen Eigenschaften von ultradünnen Schichten und Vorrichtung zur Durchführung des VerfahrensInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur optischen Bestimmung von chemischen und physikalischen Eigenschaften von ultradünnen Schichten, wie der chemischen Struktur von Molekülen, der Anordnung der Moleküle zueinander und zu einer Oberfläche sowie zur Bestimmung der Dicke der Molekülschicht und deren Brechungsindex, wobei DOLLAR A a) sich die Schicht auf einer optisch transparenten Unterlage mit einer dünnen Edelmetallschicht für die Anregung der Oberflächenplasmonen befindet und an der Schicht gleichzeitig die optische Molekülspektroskopie und die Oberflächenplasmonen-Resonanz durchgeführt wird, DOLLAR A b) die Molekülspektroskopie und Oberflächenplasmonen-Resonanz flächenaufgelöst durch Abtasten oder mittels Bilderfassung der Schicht durchgeführt wird, DOLLAR A c) die gewonnenen Spektren aus der optischen Molekülspektroskopie gefiltert und daraus die Bindung der Moleküle auf der Oberfläche der Edelmetallschicht, deren Orientierung auf der Edelmetallschicht und die Anbindung von funktionellen chemischen Gruppen bestimmt wird, DOLLAR A d) mittels der Oberflächenplasmonen-Resonanz die Dicke der Schicht und/oder die dielektrische Funktion bestimmt wird, DOLLAR A e) die aus den Spektren der optischen Molekülspektroskopie und der Oberflächenplasmonen-Resonanz gewonnenen Werte überlagert werden, und DOLLAR A f) hieraus die chemischen und physikalischen Eigenschaften in einem bestimmten Bereich der Schicht flächenaufgelöst dargestellt werden. DOLLAR A Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist beschrieben.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur optischen Bestimmung von chemischen und physikalischen
Eigenschaften von ultradünnen Schichten, wie der chemischen Struktur von Molekülen, der
Anordnung der Moleküle zueinander und zu einer Oberfläche sowie zur Bestimmung der Dicke der
Molekülschicht und deren Brechungsindex gemäß Patentanspruch 1.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß
Patentanspruch 13.
Zur Charakterisierung dünner Filme werden mikroskopische Verfahren für die bildliche Erfassung
der Topologie der Probe und strukturgruppenspezifische Methoden für die Untersuchung des
Verhaltens ausgewählter Probensegmente eingesetzt. Für die strukturgruppenspezifischen
Untersuchungen kommen spektroskopische und elektrochemische Verfahren zum Einsatz.
Insbesondere die Untersuchung sehr dünner, zumeist monomolekularer Filme erweist sich als große
Schwierigkeit. Dabei konzentrieren sich viele Untersuchungen auf die Charakterisierung von Self-
Assembly-Schichten.
In Langmuir, Vol. 14, 1998, ist zum Beispiel auf den Seiten 808-815, 660-666 und 821-824 die
Untersuchung der Topologie von SA-Schichten mittels Raster-Kraft-Mikroskopie (AFM) oder
Tunnelmikroskopie (STM) beschrieben. Mit diesen Methoden lassen sich die Homogenität der
Schichten gut untersuchen. Die chemischen Eigenschaften wie Anbindung der Moleküle und
Bindungen zwischen den Molekülen lassen sich nicht erkennen.
Ebenfalls in Langmuir, Vol. 14, 1998, Seiten 17-30 und Seiten 113-123 werden mittels
hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) die topologischen Eigenschaften und
eingeschränkt die chemischen Bindungen untersucht. Mit diesen Methoden werden die Eigenschaften
der Schicht in der Regel ohne Flächenauflösung erfaßt. Mit der Röntgen-Photoelektronen-
Spektroskopie (XPS) läßt sich die Anbindung der polymeren Ketten anhand des elektronischen
Zustands der Atome nachweisen. Für XPS-Untersuchungen muß die Probe allerdings ins
Hochvakuum überführt werden.
Mittels FTIR-Spektroskopie lassen sich die einzelnen Strukturgruppen dünner polymerer Schichten
getrennt charakterisieren. Der besondere Vorteil der FTIR-Untersuchungen ist, daß unter in-situ-
Bedingungen gearbeitet werden kann. Zur Verbesserung der Nachweisgrenze untersucht man
geringste Probemengen gern in Reflexion mit streifendem Lichteinfall. SA-Schichten können auch
durch FTIR-Messungen mit polarisiertem Licht charakterisiert werden. Flächenaufgelöste
Untersuchungen ausgewählter Strukturgruppen sind mittels FTIR-Mikroskopie möglich. Der Einsatz
für die chemische Bildgebung bei komplexen Proben wird neben dem zeitlichen Faktor vor allem
durch die Überlagerung der Informationen im IR-Spektrum begrenzt. Für zivile Anwendungen stehen
erst seit sehr kurzer Zeit Array-Detektoren für die bildgebende FTIR-Spektroskopie zur Verfügung.
Über die Untersuchung von Polymerschichten mit dieser Technik sind der Patentinhaberin aus der
Literatur noch keine Arbeiten bekannt geworden. Die bisher erschienenen Untersuchungen
entstammen dem medizinischen Bereich. In Nature Medicine, Vol. 3, 1997, Seiten 235-237 wird z. B.
die Untersuchung der Grenzschicht zwischen Zellgeweben und Implantaten mittels bildgebender
Infrarotspektroskopie beschrieben.
Die Oberflächenplasmonen-Resonanz ist eine sehr empfindliche Methode zur Charakterisierung der
dielektrischen Eigenschaften von ultradünnen Schichten und zur Dickenbestimmung bei diesen
Schichten. Große Verbreitung hat die Oberflächenplasmonen-Resonanz in der biochemischen
Analytik gefunden. Die Oberflächenplasmonen-Resonanz wird zunehmend auch zur
Charakterisierung polymerer Schichten eingesetzt. In Trends Polymere Science (TRIP), Vol. 2, 1994,
Seiten 313-323, wird das Potential der Oberflächenplasmonen-Resonanz zur Charakterisierung von
sehr feinen Polymerfilmen beschrieben.
Anwendungen der flächenaufgelösten Oberflächenplasmonen-Resonanz unter Nutzung von
Arraydetektoren sind zum Beispiel in Analytical Chemistry, Vol. 70, 1998, Seiten 703-706; Vol. 69,
1997, Seiten 1449-1456 und Seiten 4939-4947 beschrieben.
In EP 0 341 927 A1 wird ein Sensor für die Oberflächenplasmonen-Resonanz eingesetzt, der
flächenhaft die Probe (z. B. gebundene Antikörper) abrastert. Die Rasterung wird durch einen
bewegbaren Hohlspiegel erreicht. Die Probe wird nicht gleichzeitig mit einer struktursensitiven
Methode flächenmäßig untersucht und es wird keine Array-Detektion für die Oberflächenplasmonen-
Resonanz eingesetzt.
Gegenüber der EP 0 341 927 A1 ist in der EP 0 341 298 A1 die Einstellung des Winkels, mit dem
das Licht für die Oberflächenplasmonen-Resonanz einfällt, besser gelöst. Dadurch kann ein besseres
Signal gewonnen werden.
In der EP 0 732 583 A2 wird eine Methode der oberflächenverstärkten Fluoreszenz durch
Metallcluster und deren Einsatz in der Biosensorik beschrieben, sowie Methoden zur Herstellung der
Cluster. Es erfolgt keine Untersuchung mittels Oberflächenplasmonen-Resonanz, keine
strukturguppenspezifische Detektion und keine chemische Kartierung der Probe.
In US 4 877 747 werden Ausführungen der Oberflächenplasmonen-Resonanz beschrieben, auch mit
Metallclustern, sowie Methoden zur Herstellung der Cluster. Es erfolgt keine
strukturguppenspezifische Detektion und keine chemische Kartierung der Probe.
DE 24 56 452 A1 beschreibt die Untersuchung von Oberflächen durch Beleuchtung mit Licht,
vorzugsweise sichtbarem Licht, wobei die Oberfläche durch Abrastern (Verschieben der Probe)
untersucht wird. Es erfolgt keine FTIR-Spektroskopie, keine polarisationsmodulierte FTIR-
Spektroskopie zur Untersuchung der chemischen Struktur, keine Erfassung der Schichtdicke der
Probe. Die Methode ist für ultradünne Schichten nicht geeignet.
US 5 255 075 A beschreibt die Untersuchung einer Probe mit reflektiertem Licht. Es erfolgt keine
Flächenauflösung und keine Kombination von zwei optischen Methoden.
WO 92/03720 A1, DE 196 50 899 A1 und DE 43 15 211 A1 beschreiben Anwendung der
Oberflächenplasmonen-Resonanz, aber ohne eine Flächenauflösung. Es erfolgt keine Anwendung
flächenaufgelöster Methoden oder struktursensitiver Methoden.
Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, durch ein Verfahren und eine Anordnung
flächenaufgelöste Informationen über Schichtdicke sowie Anbindung, Ordnung und Orientierung der
Moleküle, die diese ultradünne Schicht auf einer Unterlage bilden, zu erhalten.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den im Anspruch 1 genannten Merkmalen gelöst.
Vorteilhafte Verfahrensvarianten ergeben sich aus den zugehörigen Unteransprüchen.
Die Aufgabe wird weiterhin durch eine Vorrichtung mit den im Anspruch 13 genannten Merkmalen
gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Verfahrensgemäß wird zur optischen Bestimmung von chemischen und physikalischen Eigenschaften
von ultradünnen Schichten die Schicht, die sich auf einer optisch transparenten Unterlage mit einer
dünnen Edelmetallschicht für die Anregung der Oberflächenplasmonen befindet, gleichzeitig der
optischen Molekülspektroskopie und der Oberflächenplasmonen-Resonanz unterzogen. Die
Molekülspektroskopie und die Oberflächenplasmonen-Resonanz werden flächenaufgelöst durch
Abtasten oder mittels Bilderfassung der Schicht durchgeführt. Die aus der optischen
Molekülspektroskopie gewonnenen Spektren werden unter Anwendung spezieller mathematischer
Algorithmen ausgewertet und daraus die Bindung der Moleküle auf der Oberfläche, deren
Orientierung und Funktionalisierung bestimmt. Mittels der Oberflächenplasmonen-Resonanz werden
die Dicke der Schicht und/oder die dielektrischen Eigenschaften bestimmt. Die aus den Teilschritten
gewonnenen Werte werden überlagert und hieraus die chemischen und physikalischen Eigenschaften
in einem bestimmten Bereich der Schicht flächenaufgelöst dargestellt.
Anordnungsgemäß ist als optisch transparente Unterlage ein Prisma zur Ablage der dünnen
Edelmetallschicht mit der ultradünnen Schicht vorgesehen. Bezogen auf die Schicht ist unterhalb
dieser eine Anordnung zur Messung der Oberflächenplasmonen-Resonanz vorgesehen.
Weiterhin ist bezogen auf die Schicht oberhalb oder unterhalb dieser eine Anordnung zur optischen
Spektroskopie vorgesehen. Diesen beiden Anordnungen sind Detektoren zugeordnet, die mit einer
Auswerteeinrichtung zur Berechnung der chemischen und physikalischen Eigenschaften verbunden
sind, so daß ein bestimmter Bereich der Schicht flächenaufgelöst dargestellt wird.
Vorteilhaft wird die ultradünne Schicht mit polarisiertem Infrarot-Licht und gleichzeitig mit
sichtbarem Licht unter Ausnutzung der Oberflächenplasmonen-Resonanz untersucht. Dabei ist eine
schnelle Änderung der Polarisationsrichtung zweckmäßig.
Dies wird durch den Einsatz eines Polarisators und eines elektrooptischen Polarisationsmodulators
erreicht, der linear polarisiertes IR-Licht sehr schnell in der Polarisationsrichtung ändert. Das IR-
Licht wird vorteilhaft mittels Umlenkspiegel auf die Schicht gelenkt. Das von der Probe reflektierte
IR-Licht wird über einen weiteren Umlenkspiegel einem empfindlichen Infrarot-Detektorarray
zugeführt. Das Strahlenbündel für die Anregung der Oberflächenplasmonen-Resonanz wird an der
Grenzschicht zwischen optischem Substrat und Metallschicht totalreflektiert. Die reflektierte
Strahlung fällt auf einen Array-Detektor für sichtbares Licht. Aus der Kombination von beiden
Bildern lassen sich die Eigenschaften der dünnen Schicht mit sehr großer Auflösung ableiten.
Der Vorteil der Erfindung besteht darin, daß aus der gleichzeitigen Anwendung eines Verfahrens der
optischen Molekülspektroskopie und eines Verfahrens zur Oberflächenplasmonen-Resonanz an
ultradünnen Schichten, diese mit einem Informationsgewinn untersucht werden können, wobei der
Informationsgewinn in der Aussage über die Ordnung und Orientierung von Mono- und
Multischichten besteht. Die Aussage läßt sich flächenaufgelöst bildhaft darstellen, woraus sich
Aussagen über die Verwendbarkeit ultradünner Schichten (z. B. als Haftgrund) treffen lassen.
Nachfolgend wird die Erfindung an Ausführungsbeispielen noch näher erläutert. In den Zeichnungen
zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer ersten Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer zweiten Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer dritten Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
Fig. 4 eine schematische Darstellung einer vierten Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
Fig. 5 eine schematische Darstellung zur Veranschaulichung der Verarbeitung der Signale aus den
Detektoren der beiden Teilanordnungen
Fig. 6 eine schematische Darstellung zur Veranschaulichung des Verfahren nach der Detektion der
Schicht
Fig. 1 zeigt eine erste Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die zu untersuchende Probe
ist in Form einer Schicht 1 auf einer Edelmetallschicht 7 aufgebracht. Die Edelmetallschicht 7 liegt
auf einem Prisma 8 auf, welches als optisch transparente Unterlage dient. In der Darstellung wird
oberhalb der Schicht 1 eine Anordnung zur optischen Spektroskopie gezeigt. Unterhalb der Schicht
1 ist eine Anordnung zur Oberflächenplasmonen-Resonanz dargestellt.
In Strahlengangrichtung besteht die Anordnung zur optischen Spektroskopie (oberhalb der Schicht
1) aus einer Lichtquelle (nicht dargestellt), einem Polarisator 3, einem elektrooptischen
Polarisationsmodulator 4, einem ersten Umlenkspiegel 5, (Schicht 1), einem zweiten Umlenkspiegel
5 und einem Detektor 6.
In Strahlengangrichtung besteht die Anordnung zur Oberflächenplasmonen-Resonanz (unterhalb der
Schicht 1) aus einer Lichtquelle (nicht dargestellt), die ein paralleles Strahlenbündel 9 erzeugt, einem
Prisma 8, einer dünnen Edelmetallschicht 7 und einem Detektor 10. Dargestellt ist außerdem, in stark
vereinfachter Weise, eine XY-Verstelleinheit 12, mit der das Prisma 8 (mit der Edelmetallschicht 7
und der Schicht 1) gegenüber den beiden Strahlengängen aus den beiden Teilanordnungen verstellt
werden kann.
Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung einer zweiten Variante einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung. Gegenüber der Fig. 1 ist in den Strahlengang der Anordnung zur optischen
Spektroskopie (oberhalb der Schicht 1) ein erstes Objektiv 11 nach dem ersten Umlenkspiegel 5 und
ein zweites Objektiv 11 vor dem zweiten Umlenkspiegel 5 vorgesehen. Mit der XY-Verstelleinheit
12 kann das Prisma 8 (mit der Edelmetallschicht 7 und der Schicht 1) gegenüber den Fokuspunkt der
Objektive verstellt werden kann.
Fig. 3 zeigt eine schematische Darstellung einer dritten Variante einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung. Gegenüber Fig. 2 entfallen die beiden Objektive 11 und die XY-Verstelleinheit 12. An
Stelle eines Detektors 6 ist ein Array-Detektor 6' vorgesehen.
Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung einer vierten Variante einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung. Die Schicht 1 wird mit beiden Methoden von unten betrachtet. Gegenüber den
Darstellungen in Fig. 1 bis 3 erfolgt die Messung mit dem polarisierten IR-Licht durch
Abgeschwächte Totalreflexion an der Grenzschicht Prisma 8 - Schicht 1. Zur Anregung der
Oberflächenplasmonen werden anstatt der durchgehenden Edelmetallschicht 7 Metallcluster 7' mit
Abmessungen im Nanometerbereich eingesetzt. Die Metallcluster 7' können gleichzeitig zur
optischen Resonanzverstärkung der Infrarotspektren eingesetzt werden.
In Fig. 5 ist schematisch dargestellt, wie die Signalverarbeitung nach den beiden Detektoren 6,10
erfolgt.
Fig. 6 dient der Veranschaulichung des Verfahrens nach der Detektion der Schicht 1.
Für die Untersuchung sehr dünner Schichten ist eine schnelle Änderung der Polarisationsrichtung
zweckmäßig. Dies wird durch den Einsatz eines Polarisators 3 und eines elektrooptischen
Polarisationsmodulators 4 erreicht, der linear polarisierte IR-Licht sehr schnell in der
Polarisationsrichtung ändert. Gemäß der Fig. 2 wird die IR-Strahlung 2 mit einem ersten Objektiv
11 sehr fein auf die Schicht 1 fokusiert. Die von der Schichtoberfläche reflektierte Strahlung wird von
einem zweiten Objektiv 11 gesammelt und über einen Umlenkspiegel 5 dem Detektor 6 zugeführt.
Gleichzeitig wird die Schicht 1 von der Unterseite mit der flächenaufgelösten Oberflächenplasmonen-
Resonanz, durch ein an der Edelmetallschicht 7 reflektiertes paralleles Strahlenbündel 9, das von
einem Detektor 10, einem CCD-Detektor aufgefangen wird, untersucht. Das Strahlenbündel 9 wird
an der Grenzschicht zwischen Prisma 8 und Edelmetallschicht 7 totalreflektiert. Die Flächenauflösung
der polarisationsmodulierten IR-Strahlung 2 wird durch Abrastern der Schicht 1 mittels einer XY-
Verstelleinheit 12 erreicht.
In der Fig. 3 wird die Flächenauflösung der polarisationsmodulierten IR-Strahlung 2 durch einen
Infrarot-Array-Detektor 6' vorgenommen. Dazu wird die Schicht 1 mit einem parallelen,
polarisationsmodulierten Strahlenbündel der IR-Strahlung 2 über einen ersten Umlenkspiegel 5
beleuchtet. Das reflektierte parallele Bündel wird über einen weiteren Umlenkspiegel 5 dem Array-
Detektor 6' zugeführt.
Gemäß der Fig. 5 wird die von dem IR-Detektor als Detektor 6 aufgenommene
polarisationsmodulierte IR-Strahlung 2 über einen Multiplexer 13 in zwei Signale aufgetrennt. Der
Gleichanteil des Signales wird mit einem elektronischen Filter 14 abgetrennt und einem Rechner 16
zur Weiterverarbeitung zugeführt. Der Wechselanteil des Signales, der durch die Modulation der
Polarisationsrichtung durch den Polarisator 3 und den Polarisationsmodulator 4 entsteht, wird mit
einem speziellen Verstärker 15 selektiv verstärkt und ebenfalls dem Rechner 16 zugeführt. Aus den
zwei Spektren können die interessierenden Informationen herausgelesen werden. Das Gleichsignal
kann auch als Referenz verwendet werden, so daß Störungen des Meßprozesses ausgeblendet
werden. Das Bildsignal des CCD-Detektors als Detektor 10 wird direkt dem Rechner 16 zugeführt.
Das Prinzip der Datenverarbeitung und Bildkombination zeigt, wie vorstehend beschrieben, Fig. 5.
Die für jeden Bildpunkt erhaltenen Infrarotspektren werden einem chemometrischen
Auswertealgorithmus zugeführt. Dieser Algorithmus berechnet nach vorheriger Modellbildung
spezielle chemische und physikalische Eigenschaften der Schicht 1 aus den Infrarotspektren. Diese
Eigenschaften werden für jeden Bildpunkt einzeln berechnet und ergeben zusammengesetzt ein
Gesamtbild der Verteilung bestimmter Merkmale in der untersuchten Schichtfläche. In einem
folgenden Schritt wird das Bild der Oberlächenplasmonen-Resonanz hinzugenommen mit dem durch
ein spezielles Verfahren der Kontrast und die Auflösung der abgebildeten chemischen und
physikalischen Eigenschaften verbessert werden.
Claims (20)
1. Verfahren zur optischen Bestimmung von chemischen und physikalischen Eigenschaften von
ultradünnen Schichten, wie der chemischen Struktur von Molekülen, der Anordnung der
Moleküle zueinander und zu einer Oberfläche sowie zur Bestimmung der Dicke der
Molekülschicht und deren Brechungsindex, wobei
- a) sich die Schicht auf einer optisch transparenten Unterlage mit einer dünnen Edelmetallschicht für die Anregung der Oberflächenplasmonen befindet und an der Schicht gleichzeitig die optische Molekülspektroskopie und die Oberflächenplasmonen-Resonanz durchgeführt wird,
- b) die Molekülspektroskopie und Oberflächenplasmonen-Resonanz flächenaufgelöst durch Abtasten oder mittels Bilderfassung der Schicht durchgeführt wird,
- c) die gewonnenen Spektren aus der optischen Molekülspektroskopie gefiltert und daraus die Bindung der Moleküle auf der Oberfläche der Edelmetallschicht, deren Orientierung auf der Edelmetallschicht und die Anbindung von funktionellen chemischen Gruppen bestimmt wird,
- d) mittels der Oberflächenplasmonen-Resonanz die Dicke der Schicht und/oder die dielektrische Funktion bestimmt wird,
- e) die aus den Spektren der optischen Molekülspektroskopie und der Oberflächenplasmonen- Resonanz gewonnenen Werte überlagert werden, und
- f) hieraus die chemischen und physikalischen Eigenschaften in einem bestimmten Bereich der Schicht flächenaufgelöst dargestellt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Eigenschaften der zu untersuchenden Schicht mit
hoher örtlicher Auflösung und gleichzeitig durch die Molekülspektroskopie mit hoher
chemischer Auflösung erfaßt und dargestellt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die hohe örtliche Auflösung der Oberflächenplasmonen-
Resonanz und der optischen Molekülspektroskopie durch Einsatz eines Array-Detektors
erreicht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem auf die Schicht ein paralleles Strahlenbündel fällt und das
reflektierte Strahlenbündel dem Array-Detektor zugeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die hohe örtliche Auflösung durch Abrastern der Schicht
mittels einer XY-Verstelleinheit erreicht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Strahlung als sehr fein fokusierte Strahlung die Schicht
trifft und die reflektierte Strahlung dem Detektor zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem als ein empfindliches Verfahren der optischen
Molekülspektroskopie die fouriertransformierte Polarisations-Modulations-Spektroskopie mit
Infrarotlicht angewendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem für die Anregung der
Oberflächenplasmonen als Edelmetallschicht sehr kleine und feine Metallcluster verwendet
werden, die sich auf der Oberfläche der optisch transparenten Unterlage befinden und von der
anderen Seite Kontakt mit der Schicht aufweisen.
9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem die Metallcluster durch thermisches Bedampfen, Sputtern,
reaktives Abscheiden oder durch Ionenimplantation hergestellt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, bei dem die Metallcluster gleichzeitig zur optischen
Resonanzverstärkung der optischen Spektroskopie genutzt werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, bei dem die Schicht homogen oder gezielt
strukturiert ist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem Strukturierung der Schicht wenige Mikrometer beträgt.
13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12, bei der
- a) als optisch transparente Unterlage ein Prisma (8) zur Ablage einer dünnen Edelmetallschicht (7) mit einer Schicht (1) vorgesehen ist,
- b) eine Anordnung zur Messung der Oberflächenplasmonen-Resonanz vorgesehen ist, deren Strahlenbündel (9) auf die schichtfreie Seite der Edelmetallschicht (7) gerichtet ist,
- c) eine Anordnung zur optischen Spektroskopie vorgesehen ist, deren Meßlicht (IR-Strahlung 2) auf die Schicht (1) oder auf die schichtfreie Seite der Edelmetallschicht (7) gerichtet ist,
- d) der Anordnung Detektoren (6, 10) zugeordnet sind, und
- e) die Detektoren (6, 10) einer Auswerteeinrichtung zur Berechnung der chemischen und physikalischen Eigenschaften zugeordnet sind, so daß ein bestimmter Bereich der Schicht (1) flächenaufgelöst darstellt wird.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, bei der die Anordnung zur Messung der
Oberflächenplasmonen-Resonanz in Strahlengangrichtung aus Lichtquelle, die ein paralleles
Strahlenbündel (9) erzeugt, Prisma (8), dünner Edelmetallschicht (7) und dem Detektor (10)
besteht, wobei das Strahlenbündel (9) an der Grenze von Prisma (8) und Edelmetallschicht (7)
totalreflektiert wird.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, bei der zur Anregung der Oberflächenplasmonen als
Edelmetallschicht (7) Metallcluster (7') mit Abmessungen im Nanometerbereich vorgesehen
sind, und die Metallcluster (7') gleichzeitig zur optischen Resonanzverstärkung der
Infrarotspektren dienen.
16. Vorrichtung nach Anspruch 13, bei der die Anordnung zur optischen Spektroskopie in
Strahlengangrichtung aus Polarisator (3), Polarisationsmodulator (4), einem ersten und einem
zweiten Umlenkspiegel (5) und dem Detektor (6) besteht.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, bei der die Anordnung zur optischen Spektroskopie zwischen
den beiden Umlenkspiegeln (S) ein erstes und ein zweites Objektiv (11) zur Fokusierung des
Lichtes auf die Schicht (1) und zur Aufnahme des von der Schicht (1) reflektierten Lichtes
enthält und als Detektor (6) ein Array-Detektor (6') vorgesehen ist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 13, bei der die optisch transparente Unterlage (Prisma 8) für
sichtbares und infrarotes Licht durchlässig ist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 17, bei der die Anordnung zur Messung der
Oberflächenplasmonen-Resonanz und die Anordnung zur optischen Spektroskopie in einem
FTIR-Spektrometer vorgesehen sind.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 19, bei der die Einfallswinkel der optischen
Strahlung auf die Schicht (1) in einem weiten Bereich veränderbar sind.
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1998
- 1998-06-30 DE DE19829086A patent/DE19829086C2/de not_active Expired - Fee Related
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