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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Analysevorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, die Verwendung einer Laseranordnung aus einer derartigen Analysevorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 12 sowie ein Verfahren zur Untersuchung eines Objektes gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 8.
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Lasergestützte Spektroskopiemethoden werden für eine Vielzahl von Anwendung verwendet. Beispielsweise wird die laserinduzierte Plasmaspektroskopie zur Untersuchung der Zusammensetzung von Materialien eingesetzt. Die zu untersuchenden Materialien können sich dabei auf einem Förderband bewegen. Sollen diese Materialien spektroskopisch untersucht werden, muss die Materialbewegung bei der Untersuchung berücksichtigt werden.
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Gemäß der
DE 44 26 475 A1 wird ein Laserstrahl derart synchron mit dem zu untersuchenden Material bewegt, dass der Laserstrahl mehrmals nacheinander auf dieselbe Stelle des Materials auftrifft. Dies ist deswegen wünschenswert, da sich an der Oberfläche des zu untersuchenden Materials häufig Verunreinigungen bilden, die die eigentliche Analyse des Materials erschweren. Daher ist es wünschenswert, zunächst die Verunreinigungen durch einen ersten Laserpuls abzutragen, um dann mit nachfolgenden Laserpulsen die eigentliche Analyse durchzuführen. Ein Nachführen des Laserstrahls ist jedoch mit einem hohen Justageaufwand verbunden und weist bei der praktischen Anwendbarkeit, insbesondere auch auf Grund undefinierter Eigenbewegung der zu untersuchenden Objekte, eine hohe Fehleranfälligkeit auf.
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Aus der
EP 1 416 265 A1 ist ein System zum Sortieren von Metallschrottpartikeln bekannt, bei dem ein oder mehrere Laser eingesetzt werden, die jeweils einen Doppelpuls an Laserlichtstrahlung aussenden. Bei einer niedrigen Geschwindigkeit des zu analysierenden Objektes kommt es dabei zwar zu einem geringen Versatz der einzelnen Messpunkte auf dem Objekt. Dies wird jedoch gemäß der Lehre jener europäischen Patentanmeldung als vernachlässigbar dargestellt, da die einzelnen Pulse des Doppelpulses sehr kurz hintereinander ausgesandet werden. Eine Nachführung des Laserlichtstrahls ist gemäß jener europäischen Patentanmeldung folglich nicht mehr vorgesehen.
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Aus der
DE 10 2008 032 532 A1 sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zum präparierenden Lasermaterialabtragen bekannt. Gemäß jener deutschen Patentanmeldung ist es vorgesehen, einen einzigen Laser einzusetzen, bei dem durch mehrfache Güteschaltung während eines Pumpzyklus mehrere Laserpulse erzeugt werden. Dabei werden Laserpulse mit einer längeren Laserpulsdauer zur Vorreinigung des zu analysierenden Materials verwendet, während nachfolgende Laserpulse mit kürzerer Pulsdauer zur eigentlichen Analyse des Materials verwendet werden. Die in jener deutschen Patentanmeldung vorgeschlagene Lösung erfordert indes einen hohen elektronischen Steueraufwand der einzusetzenden Laser.
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Die
DE 73 16 390 U beschreibt eine Vorrichtung zum optischen Ausrichten und Einstellen für Laser, die einen Bearbeitungslaser und einen Hilfslaser umfasst. Die optischen Achsen des Bearbeitungslasers und des Hilfslasers sind dabei identisch. Die Laserstrahlen des Bearbeitungslasers und des Hilfslasers werden durch einen Strahlteiler in jeweils zwei Teilstrahlen aufgeteilt.
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Die
US 5,528,360 A beschreibt eine Vorrichtung zur Untersuchung der Oberfläche eines Objekts. Diese Vorrichtung weist ein Prisma auf, mit dem ein Laserstrahl in zwei Teilstrahlen aufgeteilt wird, die dann in einem unterschiedlichen Winkel durch das weitere optische System dieser Vorrichtung geführt werden.
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Die
US 5,670,069 A beschreibt eine Laseranordnung, bei der ein Laserstrahl mittels eines Galvo-Spiegels von seiner ursprünglichen Position abgelenkt wird. Dadurch kommt es zu einer winkligen Anordnung des abgelenkten Laserstrahls im Vergleich zum nicht abgelenkten Laserstrahl.
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Die
EP 1 063 048 A2 beschreibt ein Laser-Bohrgerät, das ebenfalls einen Galvo-Spiegel aufweist, durch den eine winklige Ablenkung des Laserstrahls gegenüber dem nicht abgelenkten Laserstrahls möglich ist.
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Die
DE 10 2004 012 257 A1 beschreibt eine Beleuchtungswechselvorrichtung eines Mikroskops. Mit dieser Vorrichtung ist es möglich, eine feststehende Probe wahlweise in Auflicht oder in Durchlicht zu bestrahlen. Um die unterschiedlichen Beleuchtungsmodi zu realisieren, liegen die Fokuspunkte der Lichtstrahlen gemäß der Lehre dieser deutschen Patentanmeldung in unterschiedlichen Ebenen.
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Die
DE 25 58 053 A1 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Einstellen eines durch ein Objektiv fokussierten Laserstrahls auf einen Bereich. Dabei liegt der Laserstrahlbrennpunkt einer sichtbaren Hilfslaserstrahlung auf der Oberfläche eines Objekts, während der Laserstrahlbrennpunkt eines nicht sichtbaren Arbeitslasers in einer anderen Fokusebene liegt.
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Die
DE 199 55 383 A1 beschreibt ein Verfahren zum Aufbringen von farbigen Informationen auf einen Gegenstand. Dazu wird eine Laserstrahlung mit mindestens zwei verschiedenen Wellenlängen verwendet.
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Die
DE 10 2004 051 310 A1 beschreibt ein Verfahren zur Durchführung der Emissionsspektrometrie unter Verwendung mindestens eines gepulsten Lasers. Dabei wird ein Laserstrahl beispielsweise mittels eines teildurchlässigen Spiegels in Teilstrahlen aufgeteilt, um diese Teilstrahlen auf unterschiedliche Bereiche eines zu untersuchenden Objekts zu lenken.
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Die
DE 27 58 305 A1 beschreibt ein Verfahren zur Vermeidung von Zeilenstrukturen bei der Bildaufzeichnung mittels eines Laserstrahls, dessen Intensität von einem Bildsignal gesteuert wird. Der Laserstrahl wird dabei mittels eines akustooptischen Modulators gleichzeitig in mehrere Teilstrahlen gebeugt.
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Die
DE 24 60 274 A1 beschreibt ein Gerät zur Ausbildung eines linearen Bilds, bei der ein diffraktives optisches Element zum Einsatz kommt. Dieses diffraktive optische Element dient einer Aufteilung des Laserstrahls in Teilstrahlen.
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Die
DE 10 2011 112 649 B4 beschreibt ein MALDI-Flugzeitmassenspektrometer mit einem Lasersystem. Dabei wird ein Laserstrahl mittels zweier Galvo-Spiegel auf unterschiedliche Fokusorte gelenkt.
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Die
WO 2011/154646 A1 beschreibt ein Verfahren zum automatischen Untersuchen und/oder Sortieren von sich bewegenden Gegenständen. Zu diesem Zweck wird ein einziger Laserstrahl in zahlreiche Teilstrahlen aufgeteilt.
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Die
DE 40 28 102 A1 beschreibt ein Verfahren zur sortenmäßigen Analyse von Metallteilchen. Dazu werden ein erster Laserstrahl und ein zweiter Laserstrahl auf denselben Fokusort gelenkt.
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Die
DE 24 56 452 A1 beschreibt eine Vorrichtung zur zerstörungsfreien Untersuchung von Stoffen, bei der unterschiedliche Laserstrahlen auf einen einzigen Fokusort geleitet werden.
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Die
DE 34 37 412 A1 beschreibt eine optische Längen-Messeinrichtung, die berührungslos arbeitet. Zu diesem Zweck wird ein einzelner Laserstrahl in zwei Teilstrahlen aufgeteilt, die durch unterschiedliche optische Systeme geleitet werden.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Analysevorrichtung anzugeben, die sich zur Untersuchung von Materialien eignet, welche sich bewegen und bei welchen oberflächliche Verunreinigungen vor der Analyse entfernt werden sollten, wobei die Analysevorrichtung apparativ einfacher als aus dem Stand der Technik bekannte Analysevorrichtungen ausgestaltet ist und mit einer niedrigen Fehleranfälligkeit arbeiten kann. Der vorliegenden Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Untersuchung eines Objektes anzugeben, bei dem die oben genannten Nachteile aus dem Stand der Technik überwunden sind.
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Diese Aufgabe wird mit einer Analysevorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Eine derartige Analysevorrichtung weist eine Laseranordnung und eine Bewegungseinrichtung auf. Die Laseranordnung dient zur Durchführung unterschiedlicher laserspektroskopischer Verfahren, nämlich der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS), der laserinduzierten Fluoreszenz (LIF), der Raman-Spektroskopie und der Oberflächenreflexions-Infrarotabsorptionsspektroskopie mit durchstimmbaren Diodenlasern.
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Die Laseranordnung weist einen ersten Laser auf, der im Betrieb der Laseranordnung einen ersten Laserstrahl aussendet. Die Laseranordnung weist ferner einen zweiten Laser auf, der im Betrieb der Laseranordnung einen zweiten Laserstrahl aussendet. Statt des zweiten Lasers kann auch ein optisches Element vorgesehen sein, das derart in den Strahlengang des ersten Laserstrahls eingeschwenkt werden kann, dass es den ersten Laserstrahl parallel versetzt, sodass durch den Parallelversatz ein zweiter Laserstrahl resultiert. Eine planparallele Platte ist beispielsweise ein geeignetes optisches Element, um einen derartigen parallelen Strahlversatz zu realisieren. Die planparallele Platte ist hierzu an einer geeigneten Stelle im Strahlengang des Lasers zu positionieren.
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Unabhängig davon, ob ein zweiter Laser oder aber ein optisches Element vorgesehen ist, weist die Laseranordnung ein gemeinsames optisches Fokussiersystem für den ersten Laserstrahl und den zweiten Laserstrahl auf.
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Auf der Bewegungseinrichtung werden zu analysierende Proben bewegt. Die Laseranordnung ist derart an der Bewegungseinrichtung angeordnet, dass die von ihr ausgestrahlten Laserstrahlen die bewegten zu analysierenden Proben im Betrieb der Analysevorrichtung treffen.
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Die Analysevorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass das gemeinsame optische Fokussiersystem dafür vorgesehen und eingerichtet ist, den ersten Laserstrahl auf einen ersten Fokusort und den zweiten Laserstrahl auf einen zweiten Fokusort zu fokussieren. Der erste Fokusort unterscheidet sich dabei von dem zweiten Fokusort. Beide Fokusorte liegen aber in derselben Fokusebene. Wenn die Laserstrahlen punktförmig fokussiert werden, können der erste Fokusort und der zweite Fokusort auch als erster Fokuspunkt und als zweiter Fokuspunkt bezeichnet werden. Neben einer punktförmigen Fokussierung ist indes auch beispielsweise eine linienförmige Fokussierung möglich.
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Mit einer derartigen Laseranordnung ist es möglich, eine zu analysierende Probe zunächst mit dem ersten Laserstrahl vorzureinigen, um anschließend eine Analyse mit dem zweiten Laserstrahl durchzuführen. Die Vorreinigung kann auch als Vorablation bezeichnet werden, da durch den ersten Laserstrahl Verunreinigungen von der Oberfläche der zu untersuchenden Probe abgetragen werden. Die Oberfläche der Probe bezeichnet dabei denjenigen Bereich, in den der erste Laserstrahl bzw. der zweite Laserstrahl eindringen kann. Sie reicht typischerweise bis zu 10 µm, insbesondere bis zu 9 µm, insbesondere bis zu 8 µm, insbesondere bis zu 7 µm, insbesondere bis zu 6 µm, insbesondere bis zu 5 µm, insbesondere bis zu 4 µm, insbesondere bis zu 3 µm, insbesondere bis zu 2 µm und ganz besonders bis zu 1 µm in das zu analysierende Material hinein. Typischerweise beträgt die Dicke einer abzutragenden Oberflächenverunreinigung weniger als 1 µm. Typischerweise kann mit den üblicherweise gewählten Laserintensitäten ein Materialabtrag im Bereich von etwa 0,5 bis 5 µm, insbesondere 1 bis 4 µm, insbesondere 2 bis 3 µm erreicht werden.
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Durch den Einsatz eines gemeinsamen optischen Fokussiersystems sinkt der apparative Aufwand im Vergleich zu aus dem Stand der Technik bekannten Lösungen, welche den Einsatz zweier Laser oder aber eines Ablenkungssystems in Bewegungsrichtung vorsehen, erheblich. Dadurch ist eine kompakte Bauweise der gesamten Laseranordnung möglich. Beim Einsatz des zweiten Lasers stehen vielfältige Gestaltungsmöglichkeiten zur Ausgestaltung der Laseranordnung zur Verfügung. So können sich die technischen Daten des ersten Lasers und des zweiten Lasers erheblich voneinander unterscheiden, wenn dies für den jeweiligen Einsatzzweck gewünscht ist. Wird statt des zweiten Lasers ein optisches Element verwendet, welches im Strahlengang des ersten Laserstrahls positioniert werden kann, um diesen parallel zu versetzen, reduziert sich der apparative Aufwand der Laseranordnung deutlich im Vergleich zum Einsatz eines zweiten Lasers. Dies senkt die Gesamtkosten der Laseranordnung und ermöglicht eine noch kompaktere Bauweise, als wenn ein zweiter Laser vorgesehen ist.
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Ein Vorteil der erfindungsgemäß beanspruchten Erfindung liegt darin, dass kein Nachführen eines Lasers mehr nötig ist, man aber dennoch mit einer einzigen Laseranordnung zwei Laserpulse auf dieselbe Stelle auf einem sich bewegenden Objekt lenken kann. Dabei kommt es nicht zu einem Versatz der beiden resultierenden Laserspots wie bei aus dem Stand der Technik bekannten Lösungen, denn das Aussenden von Laserpulsen kann mit der Bewegung eines sich bewegenden Objektes synchronisiert werden.
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Wie bereits erwähnt, liegen der erste Fokusort und der zweite Fokusort in derselben Fokusebene. Das heißt, die beiden Fokusorte liegen in einer identischen Fokusebene nebeneinander. Dadurch lässt sich eine vorzureinigende und anschließend zu analysierende Probe gleichermaßen gut mit dem ersten Laserstrahl und dem zweiten Laserstrahl bestrahlen.
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In einer Variante liegen der erste Fokusort und der zweite Fokusort horizontal nebeneinander. Insbesondere liegen sie, da die Laseranordnung an einer Bewegungseinrichtung für eine zu analysierende Probe, wie etwa an einem Förderband für eine zu analysierende Probe, eingesetzt wird, entlang der Bewegungsrichtung der zu analysierenden Probe auf der Bewegungseinrichtung nebeneinander. Dann lassen sich die vorliegend beschriebenen Effekte auf besonders einfache Art und Weise erreichen.
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In einer Variante ist es vorgesehen, dass sich der erste Fokusort in Bewegungsrichtung an einer sich bewegenden zu analysierenden Probe hinter dem zweiten Fokusort befindet, so dass eine definierte Position der bewegten Probe zeitlich zuerst den ersten Fokusort und danach den zweiten Fokusort erreicht. Dann kann zunächst eine Vorreinigung einer Messstelle an der zu analysierenden Probe erfolgen. Diese bewegt sich vom ersten Fokusort anschließend zum zweiten Fokusort, wo die vorgereinigte Messstelle mit der zweiten Laserstrahlung zu Analysezwecken bestrahlt werden kann.
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In einer Variante weist die Laseranordnung einen Spiegel auf, der derart angeordnet ist, dass er den ersten Laserstrahl oder den zweiten Laserstrahl in einem Winkel zu dem jeweils anderen Laserstrahl in die Fokussieroptik einlenkt. Das heißt, der erste Laserstrahl und der zweite Laserstrahl treffen vorzugsweise nicht parallel zueinander auf das gemeinsame Fokussiersystem, sondern in einem Winkel zueinander. Auf diese Weise lassen sich die beiden unterschiedlichen Fokusorte besonders einfach realisieren.
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In einer Variante ist der Winkel zwischen den Laserstrahlen kleiner als 10°, insbesondere kleiner als 9°, insbesondere kleiner als 8°, insbesondere kleiner als 7°, insbesondere kleiner als 6°, insbesondere kleiner als 5°, insbesondere kleiner als 4°, insbesondere kleiner als 3°, insbesondere kleiner als 2°, insbesondere kleiner als 1° und ganz besonders kleiner als 0,5°, aber stets größer als 0,1°. In einer Variante liegt der Winkel in einem Bereich, der aus einer beliebigen Kombination zweier der vorgenannten Unter- bzw. Obergrenzen gebildet ist (beispielsweise zwischen 0,5° und 3° etc.).
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In einer Variante ist der Spiegel als D-förmiger Spiegel oder als ovaler Spiegel ausgestaltet. Mit derartig geformten Spiegeln lässt sich der gewünschte Strahlengang besonders einfach realisieren.
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In einer weiteren Variante ist der Spiegel beweglich gelagert. Das heißt, seine Position kann bei Bedarf variiert werden. Die Spiegelbewegung kann beispielsweise mittels eines Schrittmotors ausgeführt werden. Dadurch kann die Position des ersten Fokusortes bzw. des zweiten Fokusortes verändert werden. So lässt sich der Abstand zwischen beiden Fokusorten vergrößern oder verringern. Damit kann die Laseranordnung an verschiedene Proben, die sich mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten an der Laseranordnung vorbeibewegen, angepasst werden.
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In einer Variante haben der erste Laserstrahl und der zweite Laserstrahl dieselbe Wellenlänge. Wenn nur ein einziger Laser in der Laseranordnung vorgesehen ist, ergibt sich diese Variante regelmäßig von selbst. Werden indes zwei Laser eingesetzt, wäre es grundsätzlich auch denkbar, Laser mit unterschiedlichen Wellenlängen zu verwenden, um einerseits einen guten Materialabtrag bei der Vorreinigung und andererseits gute Ergebnisse bei der Materialanalyse zu erzielen. Wird die Laseranordnung aber beispielsweise für die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS) eingesetzt, hat sich eine gemeinsame Wellenlänge, die beispielsweise im Bereich von 700 bis 1500nm, insbesondere von 800 bis 1400 nm, insbesondere von 900 bis 1300 nm, insbesondere von 1000 bis 1200 nm, insbesondere von 1050 bis 1100 nm und ganz besonders bei 1064 nm liegen kann, als gut geeignet herausgestellt.
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Bei unterschiedlichen Wellenlängen der Laser sind chromatische Aberrationen zu berücksichtigen, durch die die Lage der Fokusorte auf der optischen Achse beeinflusst wird. Je nach Anwendungsort kann dies gewünscht sein oder nicht.
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Als erster Laser und/oder zweiter Laser können beispielsweise blitzlampengepumpte oder diodengepumpte aktiv oder passiv gütegeschaltete Festkörperlaser eingesetzt werden. Gütegeschaltete Faserlaser oder mit kurzen Pulsen geseedete Faserverstärker sind ebenso geeignet.
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Die Analysevorrichtung mit der Laseranordnung eignet sich beispielsweise nicht nur dazu, die Zusammensetzung eines Basismaterials genauer analysieren zu können, sondern auch dazu, gezielt eine Messung während der Vorablation zu machen und diese dann mit der nachfolgenden regulären Messung zu vergleichen. So lassen sich gezielt Informationen über die Beschaffenheit der Materialoberfläche, der Beschichtungen und der Verunreinigungen der Oberfläche des Basismaterials etc. gewinnen.
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In einer Variante handelt es sich bei der Bewegungseinrichtung um ein Förderband, auf dem zu analysierende Proben bewegt werden.
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Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird auch durch ein Verfahren zur Untersuchung eines Objektes mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie, laserinduzierter Fluoreszenz, Raman-Spektroskopie oder Oberflächenreflexions-Infrarotabsorptionsspektroskopie mit den nachfolgend erläuterten Schritten gelöst. Zunächst wird ein erster Laserstrahl auf einen Ort an einer Oberfläche eines Objektes eingestrahlt. Bei dem Objekt handelt es sich insbesondere um ein sich bewegendes Objekt. Vor und/oder während, in jedem Fall aber nach diesem Schritt kommt es zu einer Bewegung des Objektes, woraufhin zeitlich nach dem Einstrahlen des ersten Laserstrahls ein zweiter Laserstrahl auf das Objekt an demselben Ort eingestrahlt wird. Der erste Laserstrahl und der zweite Laserstrahl werden dabei durch ein gemeinsames optisches Fokussiersystem gelenkt.
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Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass das gemeinsame optische Fokussiersystem den ersten Laserstrahl auf einen ersten Fokusort und den zweiten Laserstrahl auf einen zweiten Fokusort fokussiert. Der erste Fokusort unterscheidet sich dabei von dem zweiten Fokusort. Dadurch ist es möglich, zunächst den ersten Laserstrahl auf den ersten Fokusort strahlen zu lassen und anschließend den zweiten Laserstrahl auf den zweiten Fokusort strahlen zu lassen, und dennoch denselben Ort des sich bewegenden oder zwischenzeitlich bewegten Objektes zu treffen.
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Zu einem bestimmten Zeitpunkt wird entweder nur der erste Laserstrahl oder nur der zweite Laserstrahl auf das Objekt gelenkt. Durch eine derartige abwechselnde Schaltung des ersten Laserstrahls und des zweiten Laserstrahls kann eine gegenseitige Beeinflussung und Höhenregelung des ersten Laserstrahls und des zweiten Laserstrahls vermieden werden.
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Das Einstrahlen des ersten Laserstrahls und/oder das Einstrahlen des zweiten Laserstrahls wird zudem in Abhängigkeit der Geschwindigkeit einer Bewegung des Objektes gesteuert. Da es sich beim ersten Laserstrahl und/oder beim zweiten Laserstrahl insbesondere um gepulste Laserstrahlen handelt, erfolgt insbesondere eine Anpassung der Pulsdauern und der Wiederholraten des ersten Laserstrahls und/oder des zweiten Laserstrahls an die Bewegung des zu analysierenden Objektes. Beispielsweise kann die Wiederholrate des zur Vorreinigung bzw. Vorablation eingesetzten Lasers so groß gewählt werden, dass durch einen Überlapp der einzelnen Laserspots keine nicht vorgereinigten Bereiche zwischen den einzelnen Laserspots verbleiben. Dann ist auf besonders einfache Weise sichergestellt, dass der zweite Laserstrahl nur an einen solchen Ort trifft, der zuvor von dem ersten Laserstrahl vorgereinigt wurde.
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Vorzugsweise erfolgt die Bewegung des Objektes, während der erste Laserstrahl auf den Ort eingestrahlt wird und während der zweite Laserstrahl auf den Ort eingestrahlt wird. Bei der Bewegung handelt es sich vorzugsweise um eine kontinuierliche, gleichbleibende Bewegung des Objektes. Beispielsweise kann die Bewegung durch ein Förderband, auf dem das Objekt liegt, realisiert werden.
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In einer Variante werden die Schritte des Einstrahlens des ersten Laserstrahls und des Einstrahlens des zweiten Laserstrahls bei einer andauernden Bewegung des Objektes an mehreren Orten an der Oberfläche des Objektes wiederholt. Das heißt, der erste Laserstrahl und der zweite Laserstrahl werden vorzugsweise nicht auf einen einzigen Ort an der Oberfläche des Objektes gelenkt, sondern an mehrere Orte auf der Oberfläche des Objektes. Dabei wird der zweite Laserstrahl immer an denselben Ort gelenkt, an den zuvor der erste Laserstrahl gelenkt wurde. Wenn die Fokusorte des ersten Laserstrahls und des zweiten Laserstrahls horizontal nebeneinander in Bewegungsrichtung des sich bewegenden zu analysierenden Objektes liegen, ergibt sich so ein Muster aus mehreren nebeneinanderliegenden Punkten (sogenannten Spots), die den Materialabtrag durch den ersten Laserstrahl anzeigen. Der zweite Laserstrahl ist direkt über die Spots des ersten Laserstrahls gelegt, sodass der zweite Laserstrahl stets einen vorgereinigten Ort des zu analysierenden Objektes trifft.
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Der Ort, an dem der zweite Laserstrahl auf die Oberfläche des Objektes trifft, wird als identisch zu dem Ort, an dem der erste Laserstrahl auf die Oberfläche des Objektes getroffen ist, (also als derselbe Ort) angesehen, wenn mindestens 90 %, insbesondere mindestens 91 %, insbesondere mindestens 92 %, insbesondere mindestens 93 %, insbesondere mindestens 94 %, insbesondere mindestens 95 %, insbesondere mindestens 96 %, insbesondere mindestens 97 %, insbesondere mindestens 98 %, insbesondere mindestens 99 %, insbesondere mindestens 99,5 % und ganz besonders mindestens 99,9 % der Fläche des Laserspots des zweiten Laserstrahls an einer Position auf der Oberfläche des Objektes liegen, die zuvor von dem ersten Laserstrahl bestrahlt wurde. Dabei ist es möglich, dass der Laserspot des ersten Laserstrahls größer ist als der Laserspot des zweiten Laserstrahls. Auf diese Weise lassen sich Kraterrandeffekte, die bei exakt gleich großen Laserspots auftreten können, vermeiden. Darüber hinaus kann die Positionierung des zweiten Laserstrahls auf diese Art und Weise einfacher erfolgen, als wenn der Laserspot des zweiten Laserstrahls exakt gleich groß wie der Laserspot des ersten Laserstrahls ist. Ferner lässt sich auf diese Art und Weise die Verlässlichkeit der mittels des zweiten Laserstrahls durchgeführten Messung erhöhen, da keine noch nicht vorgereinigten Stellen mit in die Messung einbezogen werden.
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Grundsätzlich kann die Effizienz der Vorreinigung nicht nur durch eine Einstellung der Pulsdauer und Wiederholrate des zur Erzeugung des ersten Laserstrahls eingesetzten Lasers beeinflusst werden. Vielmehr sind auch die Energie und die Wellenlänge der Laserstrahlung geeignete Parameter, um optimierte Vorreinigungsergebnisse zu erzielen.
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In einer Variante weist das Objekt ein Metall, eine Metalllegierung, ein Übergangsmetall, eine Übergangsmetalllegierung, einen Stahl, eine aluminiumhaltige Verbindung, eine mineralische Probe, einen Baustoff, ein Glas, eine Keramik und/oder ein heterogenes Feuerfestmaterial auf. Dabei sind beliebige Kombinationen aus den vorgenannten Materialien möglich. In einer Variante besteht das Objekt vollständig aus einem oder mehreren der vorgenannten Materialien.
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Das Verfahren ist insbesondere zur Analyse von unterschiedlichen Stählen geeignet. So weisen beispielsweise gehärtete Stähle einen hohen Mangananteil auf. Ein hoher Mangananteil ist beim Aufschmelzen gehärteter Stähle im Rahmen einer Wiederverwertung jedoch nachteilig. Daher ist es sinnvoll, Stähle mit einem hohen Mangananteil von Stählen mit einem niedrigeren Mangananteil zu separieren. Da sich Mangan insbesondere an der Oberfläche derartiger Stähle ansammelt, kommt es bei einer messtechnischen Analyse derartiger Stähle häufig zu verfälschten Messergebnissen. Nach einer Vorreinigung gemäß dem vorliegend beschriebenen Verfahren werden hingegen Manganwerte ermittelt, die der tatsächlichen Stahlzusammensetzung entsprechen. Dadurch ist es nicht mehr erforderlich, Stähle, die tatsächlich einen ausreichend niedrigen Mangananteil aufweisen, durch eine nicht korrekte Messung jedoch fälschlicherweise als Stähle mit einem höheren Mangananteil klassifiziert wurden, von der Wiederverwertung aufgrund vermeintlich schlechter Aufschmelzeigenschaften auszuschließen. Bei steigenden Rohstoffpreisen ist eine derartige korrekte Klassifizierung unterschiedlicher Stähle mit einem hohen wirtschaftlichen Vorteil verbunden.
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Das Verfahren eignet sich auch zur Analyse von Objekten, deren Oberfläche beschichtet ist. Durch den Schritt der Vorreinigung durch eine Bestrahlung mit dem ersten Laserstrahl wird die erste Beschichtung abgetragen, sodass anschließend eine Analyse des eigentlichen Materials (des sogenannten Bulk-Materials) erfolgen kann. Ferner eignet sich das Verfahren zur Analyse von Objekten, deren Oberfläche durch eine vorherige Bearbeitung rau ist. Regelmäßig kommt es bei solch rauen Oberflächen zu fehlerhaften Analysen. Durch eine Vorreinigung mittels eines Einstrahlens der ersten Laserstrahlung werden raue Bereiche geglättet, sodass anschließend eine genauere Analyse des eigentlichen Materials erfolgen kann.
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Das vorliegende Verfahren eignet sich ebenso zur korrekten Analyse von magnesiumhaltigen Aluminiumobjekten. Denn – ähnlich wie bei manganhaltigen Stählen – reichert sich Magnesium an der Oberfläche von Aluminium an. Nach einer entsprechenden Vorreinigung kann die oberste, besonders magnesiumhaltige Schicht abgetragen werden, sodass anschließend das darunterliegende Aluminium korrekt analysiert werden kann.
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Die vorliegend beschriebene Vorrichtung bzw. das vorliegend beschriebene Verfahren sind insbesondere dafür geeignet, sich bewegende Objekte zu untersuchen. Die Bewegung ist dabei insbesondere eine Lateralbewegung bzw. Translationsbewegung und ganz besonders eine lineare Lateralbewegung bzw. Translationsbewegung. Denn bei derartigen, sich bewegenden Objekten ist es nicht möglich, einen Laserpuls auf exakt dieselbe Stelle zu lenken, die bereits zuvor von einem Laserpuls getroffen wurde, sofern hierfür nicht spezifische apparative Einrichtungen vorgesehen sind. Die vorliegend beschriebene Laseranordnung mit zwei versetzt zueinander liegenden Fokusorten ist in besonders vorteilhafter Weise für derartige Analysen sich bewegender Objekte geeignet. Die vorliegende Erfindung bezieht sich daher auch auf die Verwendung einer Laseranordnung einer Analysevorrichtung gemäß den obigen Erläuterungen zur Analyse eines sich bewegenden Objektes.
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Varianten und bevorzugte Ausgestaltungen der beschriebenen Vorrichtung sind in analoger Weise auf das beschriebene Verfahren anwendbar und umgekehrt. Dabei sind beliebige Kombinationen der vorliegend beschriebenen Varianten und Einsatzmöglichkeiten möglich. Beispielsweise eignet sich die oben beschriebene Analysevorrichtung bzw. deren Laseranordnung zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens und zur Verwendung bei den zuvor beschriebenen Einsatzmöglichkeiten des Verfahrens.
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Weitere Einzelheiten und Details zu der vorliegenden Erfindung werden anhand von Ausführungsbeispielen und Figuren näher erläutert. Es zeigen:
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1A eine schematische Ansicht des Aufbaus eines Ausführungsbeispiels einer Laseranordnung;
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1B einen vergrößerten Ausschnitt des Ausführungsbeispiels der 1A zur Darstellung der Strahlfaltung;
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2A eine perspektivische Ansicht auf ein Ausführungsbeispiel eines D-förmigen Spiegels;
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2B eine Frontalansicht auf den D-förmigen Spiegel der 2A;
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2C eine seitliche Ansicht des D-förmigen Spiegels der 2A;
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3A eine Ansicht eines Ausführungsbeispiels eines ovalen Spiegels;
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3B eine seitliche Ansicht des ovalen Spiegels der 3A;
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4 eine schematische Darstellung eines Objektes, das mit einem ersten Laserstrahl und einem zweiten Laserstrahl behandelt wurde;
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5 ein mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie erzeugtes erstes Spektrum der Oberfläche eines Stahls;
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6 ein mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie erzeugtes zweites Spektrum der Oberfläche eines Stahls; und
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7 ein mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie erzeugtes Spektrum der Oberfläche eines Aluminiumobjektes.
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Die 1A zeigt die schematische Ansicht des Aufbaus eines LIBS-Spektrometers, das mit einem Vorablationslaser 1, der als erster Laser dient, und einem LIBS-Laser 2, der als zweiter Laser dient, ausgestattet ist. Der Ablationslaser 1 sendet einen Ablationslaserstrahl 3 aus, der mittels eines ersten runden Umlenkspiegels 4 und eines ovalen Umlenkspiegels 5 zu einem Teleskop 6 gelenkt wird. Vom Teleskop 6 wird der Ablationslaserstrahl 3 weiter zu einem zweiten runden Umlenkspiegel 7 gelenkt, der den Ablationslaserstrahl 3 schließlich zu einem Fokuspunkt 8, der als Fokusort dient, reflektiert. Die Anordnung aus dem Teleskop 6 und dem zweiten runden Umlenkspiegel 7 kann auch als Fokussieroptik 9 bezeichnet werden, die ein optisches Fokussiersystem darstellt.
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Der LIBS-Laser 2 sendet einen LIBS-Laserstrahl 10 aus, der direkt auf das Teleskop 6 und nachfolgend auf den zweiten runden Umlenkspiegel 7 gelenkt wird, ohne dabei von dem ersten runden Umlenkspiegel 4 oder dem ovalen Umlenkspiegel 5 reflektiert zu werden.
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Durch die Anordnung des ovalen Umlenkspiegels 5 wird der Ablationslaserstrahl 3 unter einem Winkel gegenüber dem LIBS-Laserstrahl 10 in das Teleskop 6 gelenkt. Dieser Winkel beträgt bei dem Ausführungsbeispiel der 1A weniger als 2°. Durch das im Verhältnis zum LIBS-Laserstrahl 10 winklige Einstrahlen des Ablationslaserstrahls 3 in das Teleskop 6 wird der LIBS-Laserstrahl 10 in einem anderen Winkel vom zweiten runden Umlenkspiegel reflektiert als der Ablationslaserstrahl 3. Dadurch wird der LIBS-Laserstrahl 10 auf einen zweiten Fokuspunkt 11 fokussiert, der sich vom ersten Fokuspunkt 8 des Ablationslaserstrahls 3 unterscheidet.
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Der in der 1A mit einem mit B gekennzeichneten Kasten versehene Bereich wird in der 1B vergrößert dargestellt, um die Strahlfaltung des Ablationslaserstrahls 3 und des LIBS-Laserstrahls 10 nochmals besser zu visualisieren. Dabei werden die gleichen Bezugszeichen wie in der 1A verwendet. Der Winkel, der zwischen dem Ablationslaserstrahl 3 und dem LIBS-Laserstrahl 10 vorliegt, ist in den 1A und 1B aus Gründen der besseren Darstellbarkeit größer gezeigt, als er tatsächlich ist. Entscheidend für das Ausführungsbeispiel der Laseranordnung der 1A und 1B ist, dass der Ablationslaserstrahl 3 und der LIBS-Laserstrahl 10 winklig auf das Teleskop 6 eintreffen, sodass die Fokussierung der beiden Laserstrahlen 3, 10 durch die Fokussieroptik 9 auf unterschiedliche Fokuspunkte 8, 11 erfolgt.
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Im Ausführungsbeispiel der 1A und 1B wurde ein ovaler Umlenkspiegel 5 eingesetzt. Statt eines derartigen ovalen Umlenkspiegels eignet sich auch ein D-förmiger Umlenkspiegel zum winkligen Einstrahlen des Ablationslaserstrahls 3 in das Teleskop 6.
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Die 2A zeigt eine perspektivische Ansicht eines D-förmigen Umlenkspiegels 50 mit einer Spiegelfläche 51 und einem Korpus 52. Die Spiegelfläche 51 könnte ebenso dazu verwendet werden, den Ablationslaserstrahl 3 der 1A zum dort gezeigten Teleskop 6 zu lenken.
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Die 2B zeigt eine Frontalansicht des D-förmigen Spiegels 50 der 2A, wobei hier lediglich die Spiegelfläche 51 zu sehen ist.
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Die 2C zeigt eine Seitenansicht des D-förmigen Spiegels 50 der 2A, bei dem sowohl die Spiegelfläche 51 als auch der Korpus 52 gut erkennbar sind.
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In der 3A ist ein ovaler Spiegel 55 dargestellt, der eine Spiegelfläche 56 und einen Korpus 57 aufweist. Dieser ovale Spiegel 55 kann beispielsweise als ovaler Umlenkspiegel 5 im Aufbau der 1A eingesetzt werden. Der ovale Spiegel 55 weist eine Länge L auf, die sich entlang der größten Erstreckung der Spiegelfläche 56 erstreckt.
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Die 3B zeigt eine seitliche Darstellung des ovalen Spiegels 55 der 3A. Zur guten Reflektion ist ein Winkel zwischen der Spiegelfläche 56 und einem eintreffenden Lichtstrahl 58 von 45° geeignet. Durch eine Variation dieses Einstrahlwinkels kann die Richtung, in der der eingestrahlte Lichtstrahl 58 von dem ovalen Spiegel 55 reflektiert wird, beeinflusst werden. Auf diese Weise ist es beispielsweise möglich, den in der 1A gezeigten ovalen Umlenkspiegel 5 derart auszurichten, dass der dort gezeigte Ablationslaserstrahl 3 im gewünschten Winkel in das ebenfalls in der 1A gezeigte Teleskop 6 eintrifft.
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Der ovale Spiegel 55 weist eine Dicke d auf, die sich aus dem Abstand zwischen der Spiegelfläche 56 und einer parallel dazu verlaufenden rückseitigen Außenfläche 59 ergibt.
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Die 4 zeigt eine schematische Darstellung einer Metalloberfläche 12, die mittels der in den 1A und 1B gezeigten Laseranordnung behandelt wurde. Sie beruht auf einer mikroskopischen Fotografie der entsprechenden Metalloberfläche 12. Zur Laserbehandlung wurde die Metalloberfläche 12 relativ zur Laseranordnung bewegt, und zwar in einer Richtung entlang des mit BR gekennzeichneten Pfeiles. Dabei erfolgte ein Einstrahlen des Ablationslaserstrahls 3 auf Höhe des mit 13 gekennzeichneten ersten Pfeiles und ein Bestrahlen der Oberfläche 12 mit dem LIBS-Laserstrahl 10 auf Höhe des mit 14 gekennzeichneten zweiten Pfeiles. Das heißt, der Fokuspunkt 8 des Ablationslaserstrahls 3 befindet sich auf Höhe des ersten Pfeils 13 und der Fokuspunkt 11 des LIBS-Laserstrahls 10 auf Höhe des zweiten Pfeils 14.
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Bei kontinuierlicher Bewegung der Metalloberfläche 12 relativ zur Laseranordnung erfolgten zunächst acht Pulse mit dem Ablationslaserstrahl 3, sodass acht nebeneinander liegende Bereiche auf der Metalloberfläche 12 gebildet wurden, an denen eine Vorreinigung bzw. Vorablation der Metalloberfläche 12 erfolgt ist. Anschließend erfolgte im steten Wechsel ein Einstrahlen des LIBS-Laserstrahls 10 und ein Einstrahlen des Ablationslaserstrahls 3 auf die Metalloberfläche 12. Dabei war der LIBS-Laserstrahl 10 stets so positioniert, dass sein Fokuspunkt 11 stets in einem solchen Bereich lag, der zuvor von dem Ablationslaserstrahl 3 getroffen wurde. Folglich war es möglich, mit dem LIBS-Laserstrahl 10 einen gereinigten Bereich der Metalloberfläche 12 zu analysieren.
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In der Darstellung der 4 sind einzelne Laserspots des Ablationslaserstrahls 3 (wie etwa im Bereich des ersten Fokuspunktes 8) bzw. des LIBS-Laserstrahls 10 (wie etwa im Bereich des zweiten Fokuspunktes 11) zu erkennen. Durch eine Vergrößerung der Wiederholrate des Ablationslasers 1 wäre es indes auch problemlos möglich, überlappende Laserspots zu erzeugen, sodass dann eine Linie vorgereinigten Materials auf der Metalloberfläche 12 gebildet würde. Die Wiederholrate und die Pulsdauer des Ablationslasers 1 können folglich an die Geschwindigkeit der Bewegung der Metalloberfläche 12 angepasst werden. Durch eine Erhöhung der Wiederholrate bei gleichbleibender Geschwindigkeit der Bewegung der Metalloberfläche 12 wird der Überlapp der Ablationsflächen vergrößert, so dass sich in der Folge eine tiefere Ablation ergibt.
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Bei dem in der 4 gezeigten Ausführungsbeispiel erfolgte eine Bewegung der Metalloberfläche 12 mit 0,6 m/s. Der Ablationslaser 1 und der LIBS-Laser 2 wiesen eine Repetitionsrate von 20 kHz auf.
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In den 5 bis 7 werden die Effekte der Vorreinigung, die mittels der hier beschriebenen Laseranordnung bzw. mittels des hier beschriebenen Verfahrens durchgeführt werden, nochmals näher erläutert.
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Die 5 zeigt ein LIBS-Spektrum der Oberfläche eines Manganstahls, die zunächst ohne Durchführung einer Vorreinigung vermessen wurde. Die gestrichelte Linie zeigt dabei das Spektrum des ersten LIBS-Pulses, während die durchgezogenen Linien die Spektren des zweiten bis zehnten LIBS-Pulses zeigen.
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Wie deutlich zu sehen ist, ist insbesondere im Bereich des Mangantriplets bei 402,6 nm bis 403,6 nm eine signifikante Änderung des LIBS-Spektrums zwischen dem ersten Puls auf der einen Seite und dem zweiten bis zehnten Puls auf der anderen Seite zu erkennen. Während der Mangananteil beim ersten Puls weitaus höher als bei den nachfolgenden Pulsen ist, verändert sich dieser Mangananteil zwischen dem zweiten LIBS-Puls und dem zehnten LIBS-Puls nur wenig. Das heißt, nach einem Abtragen einer an der Oberfläche vorhandenen Mangan-Verunreinigung kann eine korrekte Analyse des manganhaltigen Stahls erfolgen. Auf der Grundlage einer derartigen Analyse kann dann der korrekte Mangan-Anteil des untersuchten Stahles ermittelt werden. Schwierig ist es indes, genau dieselbe Stelle auf der Oberfläche zu treffen, wenn sich das zu analysierende Objekt bewegt. Mit einer Laseranordnung gemäß den vorherigen Erläuterungen ist dies jedoch problemlos möglich, wie nachfolgend gezeigt wird.
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Die 6 zeigt ein LIBS-Spektrum der Oberfläche eines Manganstahls, der während der spektroskopischen Analyse kontinuierlich gleichbleibend fortbewegt wurde. Einerseits erfolgte eine Messung ohne Vorreinigung (gestrichelte Kurve) und andererseits erfolgten fünf Messungen mit Vorreinigung (durchgezogene Linien). Während bei der Messung ohne Vorreinigung (ohne Vorablation) ähnlich hohe Mangan-Messwerte erhalten wurden wie beim ersten Puls bei den in der 5 gezeigten Messungen, verhalten sich die unterschiedlichen Messungen 1 bis 5 nach einer zuvor erfolgten Vorreinigung sehr homogen. Sie bieten daher eine gute Grundlage, verlässliche Aussagen zum tatsächlichen Mangan-Gehalt des untersuchten Stahles zu treffen. Eine Einzellinienuntersuchung (auch als SLA für „single line analysis“ bezeichnet) des Mangantriplets bei 402,6 nm bis 403,6 nm hat ergeben, dass ohne Vorreinigung eine 1,5 mal so große Mangankonzentration gemessen wird, als wenn zunächst eine lasergestützte Vorreinigung der untersuchten Oberfläche durchgeführt wird.
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Ein ähnliches Bild ergab sich bei der Untersuchung der Oberfläche eines Objektes, das aus magnesiumhaltigen Aluminium besteht und das während der spektroskopischen Analyse kontinuierlich gleichbleibend fortbewegt wurde. Die entsprechenden Spektren sind in der 7 dargestellt. Eine Einzellinienanalyse der Magnesiumlinien bei 278,5 bis 281 nm hat ergeben, dass ohne Vorreinigung der untersuchten Oberfläche die Magnesiumkonzentration 1,75 mal so groß ist, als wenn eine lasergestützte Vorreinigung durchgeführt wird. Wiederum zeigt sich, dass Messungen, die nach einer Vorreinigung durchgeführt wurden, weitaus homogenere Messergebnisse liefern, als wenn keine Vorreinigung durchgeführt wird.
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Wie erläutert, ist es insbesondere vorgesehen, eine Analysevorrichtung mit einer Laseranordnung gemäß den obigen Erläuterungen und einer Bewegungseinrichtung (beispielsweise einem Förderband), auf der zu analysierende Proben bewegt werden, bereitzustellen.
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Dabei können die Parameter des einzusetzenden Lasers bzw. der einzusetzenden Laser an die Geschwindigkeit der Bewegungseinrichtung bzw. des Förderbandes sowie an die zu ablatierende Schicht (Dicke, Material, Oberflächenstruktur, Absorptionseigenschaften) angepasst werden, wie dies in der nachfolgenden Tabelle 1 dargestellt ist. Auf diese Weise kann eine Überlappung der einzelnen Laserspots des Ablationslasers erreicht werden, um beispielsweise eine linienförmige gereinigte Spur zu erzeugen oder aber lediglich einzelne, voneinander separierbare gereinigte Bereiche zu erzeugen.
| Lasertyp | Überlappung direkt aufeinander folgender Pulse eines einzelnen Ablationslasers (bei einem Spotdurchmesser d = 100 µm) |
| bei einer Bandgeschwindigkeit von 1 m/s | bei einer Bandgeschwindigkeit von 3 m/s |
| Faserlaser: 20 W Pulsenergie: 1 mJ Pulsfolgefrequenz: 20 KHz | 40 % | 0 % |
| Faserlaser: 50 W Pulsenergie: 1 mJ Pulsfolgefrequenz: 50 KHz | 75 % | 28 % |
| Faserlaser: 100 W Pulsenergie: 1 mJ Pulsfolgefrequenz: 100 KHz | 87 % | 62 % |
