DE102019109053A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material Download PDF

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Abstract

Verfahren zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material (2), umfassend
a) Fördern des Materials (2),
b) Entnehmen einer Probe (5) des gemäß Schritt a) geförderten Materials (2),
c) Analysieren der in Schritt b) entnommenen Probe (5) mittels ETV-ICP-OES und/oder mittels ETV-ICP-MS, um die chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material (2) zu bestimmen.
Mit dem beschriebenen Verfahren und der entsprechenden Vorrichtung (1) zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material (2) können die chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in einem geförderten Material (2) ohne aufwendige Laboranalyse direkt online bestimmt werden. In dem beschriebenen Verfahren und der entsprechenden Anordnung (10) zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm kann die Kenntnis des chemischen Elementgehalts von Phosphor und dessen Bindungsformen dazu genutzt werden, Phosphor effizient aus dem Klärschlamm rückzugewinnen.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren und eine Anordnung zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm unter Verwendung des Verfahrens beziehungsweise der Vorrichtung zum Bestimmen der chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material.
  • In zahlreichen Industriezweigen werden Verfahrenstechniken eingesetzt, bei denen Informationen zur chemischen Elementzusammensetzung von verwendeten Stoffen und darüber hinaus bezüglich ihrer chemischen Bindungsformen erforderlich sind. Diese Informationen können genutzt werden, um Prozesse an die stofflichen Eigenschaften der verwendeten Materialien anzupassen oder um die Qualität der verwendeten Materialien zu überprüfen. Auch können gesetzliche Regelungen die Kenntnis derartiger Informationen erfordern. Ein Bedarf an derartigen Informationen besteht beispielsweise bei Recyclingunternehmen, in der chemischen Industrie, in der Kosmetikindustrie und in der Pharmaindustrie.
  • Mit bekannten Verfahren zur Analyse von Materialien können die chemischen Bindungsformen nicht oder nur unzureichend und/oder nur unter großem Aufwand bestimmt werden.
  • Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, die aus dem Stand der Technik bekannten Probleme zumindest teilweise zu überwinden und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material bereitzustellen, mit denen insbesondere die chemischen Bindungsformen in dem Material besonders zuverlässig und einfach bestimmt werden können.
  • Diese Aufgabe wird gelöst mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den abhängig formulierten Ansprüchen angegeben. Die in den abhängig formulierten Ansprüchen einzeln aufgeführten Merkmale sind in technologisch sinnvoller Weise miteinander kombinierbar und können weitere Ausgestaltungen der Erfindung definieren. Darüber hinaus werden die in den Ansprüchen angegebenen Merkmale in der Beschreibung näher präzisiert und erläutert, wobei weitere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung dargestellt werden.
  • Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material vorgestellt. Das Verfahren umfasst:
    1. a) Fördern des Materials,
    2. b) Entnehmen einer Probe des gemäß Schritt a) geförderten Materials,
    3. c) Analysieren der in Schritt b) entnommenen Probe mittels ETV-ICP-OES und/oder mittels ETV-ICP-MS, um die chemischen Bindungsformen in dem Material zu bestimmen.
  • Mit dem beschriebenen Verfahren kann das Material auf die chemischen Elementgehalte und Bindungsformen untersucht werden. Unter chemischen Elementgehalten ist eine Angabe über Anteile chemischer Elemente in dem Material zu verstehen. Die chemischen Elementgehalte erlauben eine Angabe der chemische Elementzusammensetzung des Materials. Auf die chemischen Bindungsformen der Elemente kommt es bei der Angabe der chemischen Elementgehalte nicht an. Die chemischen Bindungsformen werden bei dem beschriebenen Verfahren aber ebenfalls ermittelt. Darunter ist zu verstehen, dass eine Angabe erhalten wird, in welcher Form chemische Elemente in dem Material vorliegen. Die chemischen Elementgehalte und Bindungsformen sind bei vielen Anwendungen wichtige Qualitätsparameter. Die Ermittlung der chemischen Elementgehalte kann auch als Multielement-Analyse bezeichnet werden.
  • Das Material ist vorzugsweise ein Feststoff. Bei dem Material kann es sich beispielsweise um industriell verarbeitete Substanzen und Stoffe handeln. Beispielsweise kann das beschriene Verfahren angewendet werden bei Recyclingunternehmen auf Klärschlamm oder Elektroschrott; in der chemischen Industrie auf Rohstoffe, Recyclingprodukte oder Zusatzstoffe; in der Kosmetikindustrie auf Pigmente und Zusatzstoffe; oder in der Pharmaindustrie auf Rohstoffe.
  • In Schritt a) wird das Material gefördert. Das erfolgt vorzugsweise mit einer Fördereinrichtung, insbesondere mit einem Förderband.
  • In Schritt b) wird eine Probe des gemäß Schritt a) geförderten Materials entnommen. Das erfolgt vorzugsweise durch Entnehmen einer insbesondere repräsentativen Probe aus dem Vollstrom. Das Entnehmen der Probe erfolgt vorzugsweise ohne das Fördern des Materials gemäß Schritt a) zu unterbrechen. Die Probenahme erfolgt vorzugsweise auf DIN-konforme Art und Weise.
  • In Schritt c) wird die in Schritt b) entnommenen Probe mittels ETV-ICP-OES und/oder mittels ETV-ICP-MS analysiert, um die chemischen Bindungsformen in dem Material zu bestimmen. Bevorzugt erfolgt die Analyse nur mittels ETV-ICP-OES oder nur mittels ETV-ICP-MS. Die Analyse erfolgt an der Probe, wobei auf das gesamte Material geschlossen werden kann. Das ist insbesondere der Fall, wenn die entnommene Probe repräsentativ für das übrige Material ist.
  • ETV-ICP-OES beziehungsweise ETV-ICP-MS besteht aus den nachfolgend beschriebenen drei Teilschritten.
  • ETV steht für „Electro-Thermal Vaporization“ (elektro-thermische Verdampfung). Dabei wird die Probe unter Schutzgas in einer Kammer erhitzt. Dadurch werden einzelne Bestandteile der Probe je nach Temperatur in der Kammer freigesetzt. Mit dem Schutzgas können die freigesetzten Substanzen aus der Kammer ausgetragen und der weiteren Analyse zugeführt werden. Um das Freisetzen der Bestandteile der Probe zu erleichtern und/oder zu beschleunigen, kann dem Schutzgas ein Reaktionsgas wie beispielsweise ein Fluorkohlenwasserstoff zugesetzt werden. Durch eine hohe Temperatur in der Kammer kann Fluor aus dem Fluorkohlenwasserstoff freigesetzt werden und mit Bestandteilen der Probe zu Fluoriden reagieren, die mit dem Schutzgas aus der Kammer ausgetragen werden können.
  • Durch die ETV kann die Probe auch in dem bevorzugten Falle eines Feststoffs als das Material ohne chemischen Aufschluss analysiert werden. Durch die unterschiedlichen Freisetzungstemperaturen einzelner Elemente, in Abhängigkeit von ihren Bindungsformen, können Rückschlüsse auf die jeweiligen Bindungsformen gezogen werden.
  • ICP steht für „Inductively Coupled Plasma“. Dazu wird das bei der ETV verwendete Schutzgas mit den aus der Probe freigesetzten Substanzen in eine Plasma-Kammer geleitet. Dort werden durch ein Plasma die im Schutzgas enthaltenen Moleküle und Elemente atomisiert und ionisiert. Beim Übergang dabei angeregter Elektronen zu energetisch niedrigeren Zuständen, auch Relaxation genannt, wird Licht emittiert, dessen Wellenlängen charakteristisch für die jeweiligen Elemente sind.
  • OES steht für „Optische Emissions-Spektrometrie“. Dabei werden die durch das ICP gebildeten ionisierten Atome identifiziert.
  • MS steht für „Massenspektrometrie“. Dazu werden die durch ICP gewonnenen Ionen durch einen Masseanalysator nach ihrem Masse- Ladungsverhältnis getrennt und registriert.
  • In dem beschriebenen Verfahren werden zunächst die ETV und die ICP auf die Probe angewendet. Anschließend folgt die OES und/oder die MS. Werden die ETV, die ICP und die OES und/oder die MS nacheinander auf die Probe angewendet, können die chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in der Probe bestimmt werden.
  • Mit dem beschriebenen Verfahren können verfahrenstechnische Störungen minimiert, behördliche Auflagen nachweislich eingehalten, Einsatzkomponenten bedarfsgerecht dosiert, die Qualität verwendeter Stoffe überprüft und Wertstoffe in einem Material erkannt werden.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens ist das Material Klärschlamm.
  • Die Bundesregierung der Bundesrepublik Deutschland hat das chemische Element Phosphor als strategisches Element eingestuft und bezüglich der Klärschlammverwertung eine Rückgewinnungsquote festgelegt. Auf Basis des Phosphorgesamtgehalts und dessen chemischen Bindungsformen im Klärschlamm kann zur Klärschlamm-Aufbereitung ein Verfahren zur Phosphor-Rückgewinnung festgelegt werden.
    Die Kenntnis des Phosphorgehalts und der Bindungsformen des Phosphors im Klärschlamm können mit dem beschriebenen Verfahren erhalten werden.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Probe in Schritt b) automatisiert entnommen.
  • Unter einem automatisierten Entnehmen einer Probe ist zu verstehen, dass die Probe durch eine Entnahmeeinrichtung selbsttätig aus dem gemäß Schritt a) geförderten Material entnommen wird. Das erfolgt vorzugsweise computergesteuert, insbesondere hinsichtlich der Zeitpunkte und der Häufigkeit der Probenahmen sowie hinsichtlich der Menge des Materials, das als eine Probe entnommen wird.
  • Zum Einsatz kommt als Entnahmeeinrichtung zur automatisierten Entnahme der Probe vorzugsweise ein automatischer Probenehmer wie beispielsweise ein Hammerprobenehmer, ein Löffelprobenehmer oder ein Gitterkasten. Vorzugsweise erfolgt die Probenahme auf DIN-konforme Art und Weise, was je nach Korngrößenverteilung des Materials mit den genannten Probennehmern möglich sein kann.
  • Die automatisierte Probenahme geht über eine bloße Automatisierung eines auch manuell durchführbaren Verfahrens hinaus. Durch die automatisierte Probenahme kann das Material während des Förderns gemäß Schritt a) analysiert werden, ohne dass das Fördern unterbrochen werden muss. Das wäre mit einem manuellen Verfahren aus Zeitgründen nicht möglich. Insbesondere kann auf eine aufwändige Laboranalytik verzichtet werden.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Probe in Schritt b) aufbereitet.
  • Damit von der Probe auf das übrige Material geschlossen werden kann, ist die Probe vorzugsweise so repräsentativ wie möglich für das Material. Durch die in der vorliegenden Ausführungsform vorgenommene Aufbereitung der Probe kann die Repräsentativität der Probe sichergestellt werden. Gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird die entnommene Probe des zu untersuchenden Materials daher vor der Analyse aufbereitet. Das kann insbesondere ein Mahlen, Teilen, Zerkleinern, Homogenisieren, Schütten, und/oder Verpressen des Materials umfassen. So kann die Probe beispielsweise mittels einer Förderschnecke und/oder eines Riffelteilers repräsentativ geteilt, transportiert und je nach Analyseanforderung auf noch kleinere Korngrößen gemahlen und homogenisiert werden. Auch kann die Probe nach Probenahme als ein Teilstrom auf einem Förderband gefördert werden. In dem Fall kann beispielsweise ein Mahlen der Probe während des Förderns erfolgen.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird in Schritt c) weiterhin eine Feuchtigkeit des Materials bestimmt und bei der Bestimmung der chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material berücksichtigt.
  • Der Wassergehalt im Material kann einen Einfluss auf die Messgenauigkeit haben. Durch Kenntnis der Feuchtigkeit des Materials kann daher die Genauigkeit der ETV-ICP-OES beziehungsweise der ETV-ICP-MS verbessert werden. Die Feuchtigkeit des Materials kann beispielsweise mittels Mikrowellentechnik, Nah-Infrarot-Technik, Gammarückstreuung, Messung des kapazitiven Widerstands, oder durch Terra-Hz-Messtechnik ermittelt werden.
  • Die Feuchtigkeit kann an der gemäß Schritt b) entnommenen Probe und/oder an dem gemäß Schritt a) geförderten Material im Vollstrom bestimmt werden. Vorzugsweise wird die Feuchtigkeit an der Probe bestimmt.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird in Schritt c) weiterhin mindestens eine der folgenden Analysen durchgeführt:
    • - eine radiometrische Ascheanalyse,
    • - eine Infrarot-Spektroskopie, insbesondere eine Nah-Infrarot-Spektroskopie,
    • - eine Radarmessung,
    • - eine Volumenstrommessung,
    • - eine Ultraschallmessung,
    • - eine optische Analyse,
    • - eine Analyse mittels Gammastrahlenrückstreuung und -absorption,
    • - eine Massebestimmung.
  • Die genannten zusätzlichen Analysen können an der Probe oder an dem Vollstrom des gemäß Schritt a) geförderten Materials durchgeführt werden. Insbesondere die Radarmessung und die Volumenstrommessung werden vorzugsweise am Vollstrom durchgeführt.
  • Durch die Verknüpfung mit radiometrischen Ascheanalysatoren können ausgewählte Komponenten separat erfasst werden und zur Erhöhung der Messgenauigkeit beitragen. Durch die Verknüpfung mit Infrarot-Spektroskopie, IR, insbesondere Nah-Infrarot-Spektroskopie, NIR, können ausgewählte Komponenten separat erfasst werden und ebenfalls zur Erhöhung der Messgenauigkeit beitragen. Durch Verknüpfung mit Radarmessungen kann das Volumen des Materials bestimmt werden. Vorzugsweise wird mittels einer Waage zudem die Masse des Materials gemessen, so dass aus Volumen und Masse des Materials eine Schüttdichte des Materials bestimmt werden kann. Als optische Analyse kommt insbesondere eine Erfassung des Materials mittels einer Kamera in Betracht.
  • Weiterhin kann bei dem Verfahren mittels GPS und/oder über das 5G-Mobilfunknetz eine Position der Messung bestimmt werden. Sofern mehrere Analysen an verschiedenen Orten durchgeführt werden, können die einzelnen Messergebnisse ortsabhängig ausgewertet werden.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden die chemischen Elementgehalte zusätzlich mittles einer weiteren Analyse ermittelt.
  • Die weitere Analyse erfolgt zusätzlich zu der Analyse mittels ETV-ICP-OES und/oder ETV-ICP-MS gemäß Schritt c). Bevorzugt erfolgt die weitere Analyse vor Schritt c). Anhand der weiteren Analyse kann beispielsweise entscheiden werden, mit welchem Teil des Materials überhaupt Schritt c) durchzuführen ist.
  • Die weitere Analyse kann an der gemäß Schritt b) entnommenen Probe und/oder an dem gemäß Schritt a) geförderten Material im Vollstrom durchgeführt werden.
  • Bevorzugt ist die Ausführungsform des Verfahrens, bei der als die weitere Analyse Laser induced Breakdown Spectroscopy, LIBS, Röntgen-Fluoreszenz-Analyse, RFA, Prompter-Gamma-Neutronen-Aktivierungs-Analyse, PGNAA, und/oder Pulsed Fast Neutron Activation Analysis, PFTNA, verwendet wird.
  • Bevorzugt ist die PGNAA. Sowohl bei der PGNAA als auch bei der PFTNA handelt es sich um Methoden zur Analyse unter Verwendung von Neutronen. Die Neutronen können ausgehend von einer Neutronenquelle, beispielsweise einem geeigneten radioaktiven Material, in das Material ausgesendet werden. Entsprechend ist bevorzugt, dass die Neutronenquelle derart angeordnet und ausgebildet ist, dass die Neutronen von der Neutronenquelle in das Material eingeleitet werden, wenn sich das Material in oder auf der Fördereinrichtung befindet, auf der es gemäß Schritt a) gefördert wird.
  • Innerhalb des Materials kommt es zu einer Wechselwirkung zwischen den von der Neutronenquelle ausgesendeten Neutronen und den Kernen der das Material bildenden Atome. Bei dieser Kernwechselwirkung wird Gammastrahlung erzeugt, die von einem Strahlungsdetektor oder mehreren Strahlungsdetektoren detektiert werden kann. Der Strahlungsdetektor ist entsprechend vorzugsweise derart angeordnet und ausgebildet, dass mit dem Strahlungsdetektor die Strahlung erfasst werden kann, die von dem Material ausgesendet wird, wenn sich das Material in oder auf der Fördereinrichtung befindet und dort mit Neutronen aus der Neutronenquelle beaufschlagt wird.
  • Auch mittels LIBS können die chemischen Elementgehalte des Materials analysiert werden. Dazu wird eine Oberfläche des zu analysierenden Materials mit einem Laser abgetastet. Mit LIBS können die chemischen Elementgehalte nur an der Oberfläche des Materials ermittelt werden. Im Vergleich zu PGNAA und PFTNA ist LIBS aber genauer und sensitiver hinsichtlich der Bestimmung von Elementkonzentrationen. Demgegenüber sind PGNAA und PFTNA insbesondere hinsichtlich der Bestimmung einzelner Elemente und deren Nachweisgrenzen limitiert. Gleichwohl kann mittels PGNAA und/oder PFTNA die Materialzusammensetzung bis zu einer bestimmten Eindringtiefe auch innerhalb des Materials ermittelt werden, was insbesondere bei großen Probenvolumina, beispielsweise bei Vollstrom-Analysen auf Förderbandanlagen von Vorteil ist.
  • LIBS bietet eine große Auswahl an chemischen Elementen, die grundsätzlich bestimmt werden können. Jedoch besteht bei dieser Technik eine Unsicherheit darin, dass nur die Oberfläche des Materials analysiert wird. Im Falle von Inhomogenitäten können somit nur eingeschränkt repräsentative Messergebnisse erhalten werden. Durch die Synchronisation mit der PGNAA kann dieser Effekt kompensiert werden. Insbesondere die Anteile von besonders relevanten Elementen in dem Material, insbesondere von solchen mit verhältnismäßig großem Anteil an dem Material, werden vorzugsweise mit beiden Messtechniken bestimmt. Dabei wird das Ergebnis der LIBS aufgrund der fehlenden Repräsentativität vorzugsweise mit dem entsprechenden Ergebnis der PGNAA und/oder PFTNA als Standardisierung angepasst. Mit dieser Standardisierung können die gemessenen Konzentrationen aller Elemente um den entsprechenden Faktor an das Messergebnis der PGNAA angeglichen werden. Das kann zu einem deutlich erweiterten Elementspektrum führen, welches durch die Verknüpfung der Messmethoden insbesondere auch repräsentativ für das gesamte gemäß Schritt a) geförderte Material sein kann.
  • Auch mittels RFA können die chemischen Elementgehalte des Materials analysiert werden.
  • Bevorzugt wird eine Kombination aus mindestens zwei der beschriebenen Methoden als die weitere Analyse eingesetzt. Besonders bevorzugt ist die Kombination von PGNAA und/oder PFTNA einerseits mit LIBS und/oder RFA andererseits. In dem Fall können Nachteile der genannten Messmethoden wie beschrieben besonders effizient ausgeglichen werden. So kann mit PGNAA und/oder PFTNA ein großes Materialvolumen analysiert werden, wobei allerdings nur eine geringe Messgenauigkeit erreicht werden kann und nur eine geringe Anzahl an Elementen erkannt werden kann. Mit LIBS können hingegen eine größere Messgenauigkeit erreicht und mehr Elemente unterschieden werden, wobei allerdings aufgrund der reinen Oberflächenanalyse bei LIBS nur ein kleines Materialvolumen analysiert werden kann. Werden beispielsweise PGNAA und LIBS miteinander kombiniert, können die genannten Nachteile ausgeglichen werden.
  • Als ein weiterer Aspekt wird eine Vorrichtung zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material vorgestellt. Die Vorrichtung umfasst:
    • - eine Fördereinrichtung zum Fördern des Materials,
    • - eine Entnahmeeinrichtung zum Entnehmen einer Probe des Materials von der F ördereinri chtung,
    • - eine Analyseeinrichtung zum Analysieren der in Schritt b) entnommenen Probe mittels ETV-ICP-OES und/oder mittels ETV-ICP-MS, und
    • - eine Auswerteeinrichtung, die zur Bestimmung chemischer Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material anhand der Probe eingerichtet ist.
  • Die beschriebenen besonderen Vorteile und Ausgestaltungsmerkmale des beschriebenen Verfahrens zum Bestimmen der chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material sind auf die beschriebene Vorrichtung zum Bestimmen der chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material anwendbar und übertragbar, und umgekehrt. Insbesondere ist die beschriebene Vorrichtung vorzugsweise zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens eingerichtet. Insbesondere wird das beschriebene Verfahren vorzugsweise mit der beschriebenen Vorrichtung ausgeführt.
  • Die Entnahmeeinrichtung ist vorzugsweise zur automatisierten Entnahme der Probe eingerichtet. Vorzugsweise ist die Entnahmeeinrichtung weiterhin dazu eingerichtet, die entnommene Probe aufzubereiten, insbesondere auf DIN-konforme Art und Weise. Weiterhin weist die Vorrichtung vorzugsweise einen Feuchtigkeitsmesser auf, mit dem die Feuchtigkeit des Materials, insbesondere der Probe, gemessen werden kann. Zudem ist es bevorzugt, dass die Vorrichtung jeweilige Einrichtungen für die zum Verfahren beschriebenen weiteren Analysen umfasst, insbesondere zur LIBS, RFA, PGNAA und/oder PFTNA.
  • Als ein weiterer Aspekt wird ein Verfahren zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm vorgestellt. Das Verfahren umfasst:
    1. A) Bestimmen des chemischen Elementgehalts von Phosphor und dessen Bindungsformen in dem Klärschlamm mit dem beschriebenen Verfahren, und
    2. B) Rückgewinnen zumindest eines Teils des Phosphors aus dem Klärschlamm unter Berücksichtigung der Ergebnisse aus Schritt A).
  • Die beschriebenen besonderen Vorteile und Ausgestaltungsmerkmale des beschriebenen Verfahrens und der beschriebenen Vorrichtung zum Bestimmen der chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material sind auf das beschriebene Verfahren zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm anwendbar und übertragbar, und umgekehrt. Bei dem vorliegend beschriebenen Verfahren ist der Klärschlamm das Material.
  • Durch Kraftwerke und Veredlungsbetriebe werden große Mengen Klärschlamm insbesondere zusammen mit Braunkohle energetisch verwertet und dadurch entsorgt. Auch wird zusätzlich zur Mono-Verbrennung von Klärschlamm auch eine stoffliche Verwertung von Klärschlamm durch Vergasung angestrebt. In diesem Zusammenhang bestehen in Deutschland behördliche Auflagen beispielsweise darin, das chemische Element Phosphor als wichtiges strategisches Element ab einer bestimmten Konzentration vor der Vergasung verfahrenstechnisch rückzugewinnen. Die bevorzugten Verfahrensschritte zur Phosphorrückgewinnung hängen jedoch stark von den vorliegenden Bindungsformen des Phosphors im Klärschlamm ab. Vor diesem Hintergrund und aufgrund der Tatsache, dass sich Klärschlämme hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung stark unterscheiden können, ist eine verlässliche Online-Multielementanalyse von gefördertem Klärschlamm mit Bestimmung der vorherrschenden Bindungsformen vorteilhaft. Würde ein Klärschlamm in einem Kraftwerk mit einer zu hohen Phosphorkonzentrationen verfeuert, könnt es zu einem Kessel still stand mit den damit verbunden erheblichen Betriebskosten kommen. Darüber hinaus können mit dem beschriebenen Verfahren wertvolle Informationen über die Aschezusammensetzung erhalten werden. Diese können bei einer nachfolgenden Deponierung der Aschen genutzt werden, um die Umweltrelevanz und/oder das Wertstoffpotenzial der Aschen zu bestimmen.
  • Mit dem zuvor beschriebenen Verfahren können der Elementgehalt und die Bindungsformen des Phosphors im Klärschlamm bestimmt werden. Das erfolgt in Schritt A) des vorliegend beschriebenen Verfahrens. In Schritt B) werden die dabei gewonnenen Erkenntnisse genutzt, um den Phosphor zumindest teilweise aus dem Klärschlamm rückzugewinnen. So können in Schritt B) die Methoden zur Rückgewinnung des Phosphors eingesetzt werden, die aufgrund der erkannten Bindungsformen des Phosphors die effizienteste Rückgewinnung des Phosphors ermöglichen.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird vor Schritt A) ein Phosphorgehalt des Klärschlamms ermittelt, wobei der Klärschlamm anhand des Phosphorgehalts aufgeteilt wird, und wobei die Schritte A) und B) nur an einem Teil des Klärschlamms durchgeführt werden.
  • Die Aufteilung des Klärschlamms erfolgt vorzugsweise in mindestens zwei Teilmengen. Insbesondere kann die Aufteilung in mindestens zwei Förderströme erfolgen. Alternativ kann der Klärschlamm manuell, beispielsweise mittels Frontladern, aufgeteilt werden.
  • Eine Rückgewinnung von Phosphor aus Klärschlamm ist nur dann erforderlich, wenn der Phosphorgehalt im Klärschlamm hinreichend groß ist. In Deutschland gibt es dazu einen gesetzlichen Grenzwert. In der vorliegenden Ausführungsform werden die Schritte A) und B) daher nicht auf den gesamten vorhandenen Klärschlamm angewendet. Stattdessen erfolgt vorzugsweise zunächst eine Aufteilung in Klärschlamm mit einem Phosphorgehalt unter oder gleich einem vorbestimmten Wert und in Klärschlamm mit einem Phosphorgehalt über dem vorbestimmten Wert. Es ist also eine Aufteilung in zwei Teilmengen, insbesondere in zwei Förderströme, bevorzugt. Nur mit dem Teil des Klärschlamms mit einem Phosphorgehalt über dem vorbestimmten Wert werden die Schritte A) und B) durchgeführt. Der vorbestimmte Wert kann insbesondere der in Deutschland gegebene gesetzliche Grenzwert sein. Die Ermittlung des Phosphorgehalts im Klärschlamm kann wie zuvor beschrieben mittels LIBS, RFA, PGNAA und/oder PFTNA als weitere Analyse vor Durchführung von Schritt A) erfolgen. Bevorzugt ist die PGNAA.
  • Als ein weiterer Aspekt wird eine Anordnung zum Bewerten und Behandeln von Klärschlamm, vorgestellt. Die Anordnung umfasst:
    • - eine wie beschrieben ausgebildete Vorrichtung zum Bestimmen des chemischen Elementgehalts von Phosphor und dessen Bindungsformen in dem Klärschlamm,
    • - eine Rückgewinnungseinrichtung zum Rückgewinnen zumindest eines Teils des Phosphors aus dem Klärschlamm,
    wobei die Auswerteeinrichtung weiterhin dazu eingerichtet ist, das Rückgewinnen des Phosphors aus dem Klärschlamm unter Berücksichtigung von mit der Analyseeinrichtung erhaltenen Ergebnissen zu steuern.
  • Die beschriebenen besonderen Vorteile und Ausgestaltungsmerkmale des beschriebenen Verfahrens und der beschriebenen Vorrichtung zum Bestimmen der chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material sowie des beschriebenen Verfahrens zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm sind auf die beschriebene Anordnung zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm anwendbar und übertragbar, und umgekehrt. Die beschriebene Vorrichtung zum Bestimmen der chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material wird in der beschriebenen Anordnung dazu genutzt, den chemischen Elementgehalt von Phosphor und dessen Bindungsformen in dem Klärschlamm zu bestimmen. Der Klärschlamm ist das Material. Insbesondere ist die beschriebene Anordnung vorzugsweise zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm eingerichtet. Insbesondere wird das beschriebene Verfahren zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm vorzugsweise mit der beschriebenen Anordnung ausgeführt.
  • Die Erfindung sowie das technische Umfeld werden nachfolgend anhand der Figuren näher erläutert. Es ist darauf hinzuweisen, dass die Erfindung durch die gezeigten Ausführungsbeispiele nicht beschränkt werden soll. Insbesondere ist es, soweit nicht explizit anders dargestellt, auch möglich, Teilaspekte der in den Figuren erläuterten Sachverhalte zu extrahieren und mit anderen Bestandteilen und Erkenntnissen aus der vorliegenden Beschreibung und/oder Figuren zu kombinieren. Insbesondere ist darauf hinzuweisen, dass die Figuren und insbesondere die dargestellten Größenverhältnisse nur schematisch sind. Gleiche Bezugszeichen bezeichnen gleiche Gegenstände, so dass ggf. Erläuterungen aus anderen Figuren ergänzend herangezogen werden können. Es zeigen:
    • 1: einen schematischen Ablauf eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material,
    • 2: eine schematische Draufsicht auf eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material gemäß dem Verfahren aus 1,
    • 3: einen schematischen Ablauf eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm, und
    • 4: eine schematische Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Anordnung zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm gemäß dem Verfahren aus 3.
  • 1 zeigt einen schematischen Ablauf eines Verfahrens zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material 2. Bei dem Material 2 handelt es sich in diesem Beispiel um Klärschlamm. Die Bezugszeichen beziehen sich auf 2. Das Verfahren umfasst:
    1. a) Fördern des Materials 2,
    2. b) automatisiertes Entnehmen und Aufbereiten einer Probe 5 des gemäß Schritt a) geförderten Materials 2,
    3. c) Analysieren der in Schritt b) entnommenen Probe 5 mittels ETV-ICP-OES und/oder mittels ETV-ICP-MS, um die chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material 2 zu bestimmen.
  • 2 zeigt eine Vorrichtung 1 zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material 2. Die Vorrichtung 1 ist zur Durchführung des Verfahrens aus 1 eingerichtet. Die Vorrichtung 1 umfasst eine Fördereinrichtung 3 zum Fördern des Materials 2. Weiterhin umfasst die Vorrichtung 1 eine Entnahmeeinrichtung 4 zum Entnehmen einer Probe 5 des Materials 2 von der Fördereinrichtung 3. Weiterhin umfasst die Vorrichtung 1 eine Analyseeinrichtung 6 zum Analysieren der in Schritt b) des Verfahrens aus 1 entnommenen Probe 5 mittels ETV-ICP-OES und/oder mittels ETV-ICP-MS. Die Analyseeinrichtung 6 weist vorzugsweise eine (nicht dargestellte) Kammer für die ETV, eine (nicht dargestellte) Plasma-Kammer für die ICP und eine (nicht dargestellte) Einrichtung für die OES und/oder MS auf. Weiterhin umfasst die Vorrichtung 1 eine Auswerteeinrichtung 7, die zur Bestimmung chemischer Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material 2 anhand der Probe 5 eingerichtet ist.
  • 3 zeigt einen schematischen Ablauf eines Verfahrens zum Bewerten und Behandeln von Klärschlamm. Die Bezugszeichen beziehen sich auf 4. Das Verfahren umfasst:
    1. A) Bestimmen des chemischen Elementgehalts von Phosphor und dessen Bindungsformen in dem Klärschlamm mit dem Verfahren aus 1, und
    2. B) Rückgewinnen zumindest eines Teils des Phosphors aus dem Klärschlamm unter Berücksichtigung der Ergebnisse aus Schritt A).
  • Vor Schritt A) wird weiterhin ein Phosphorgehalt des Klärschlamms ermittelt. Der Klärschlamm wird anhand des Phosphorgehalts in einen ersten Förderstrom 8 und einen zweiten Förderstrom 9 aufgeteilt. Die Schritte A) und B) werden nur an dem ersten Förderstrom 8 durchgeführt.
  • 4 zeigt eine Anordnung 10 zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm. Die Anordnung 10 ist zur Durchführung des Verfahrens aus 3 eingerichtet. Die Anordnung 10 umfasst eine Vorrichtung 1 zum Bestimmen des Elementgehalts von Phosphor und dessen Bindungsformen in dem Klärschlamm. Die Vorrichtung 1 umfasst eine Fördereinrichtung 3 zum Fördern des Klärschlamms, eine Entnahmeeinrichtung 4 zum Entnehmen einer Probe 5 des Klärschlamms von der Fördereinrichtung 3, eine Analyseeinrichtung 6 zum Analysieren der in Schritt b) entnommenen Probe 5 mittels ETV-ICP-OES und/oder mittels ETV-ICP-MS, und eine (nicht dargestellte) Auswerteeinrichtung, die zur Bestimmung chemischer Elementgehalte und Bindungsformen in dem Klärschlamm anhand der Probe 5 eingerichtet ist. Die Analyseeinrichtung 6 weist vorzugsweise eine (nicht dargestellte) Kammer für die ETV, eine (nicht dargestellte) Plasma-Kammer für die ICP und eine (nicht dargestellte) Einrichtung für die OES und/oder MS auf. Die Vorrichtung 1 ist vorzugsweise wie die Vorrichtung 1 in 2 ausgebildet und zur Durchführung des Verfahrens aus 1 eingerichtet.
  • Weiterhin umfasst die Anordnung 10 eine Rückgewinnungseinrichtung 11 zum Rückgewinnen zumindest eines Teils des Phosphors aus dem Klärschlamm. Die Auswerteeinrichtung 7 ist dazu eingerichtet, das Rückgewinnen des Phosphors aus dem Klärschlamm unter Berücksichtigung von mit der Analyseeinrichtung 6 erhaltenen Ergebnissen zu steuern.
  • Mittels einer PGNAA-Einheit 12 wird der Phosphorgehalt im Material 2 auf der Fördereinrichtung 3 durch eine PGNAA-Analyse als eine weitere Analyse zusätzlich zur ETV-ICP-OES und/oder ETV-ICP-MS bestimmt. Anschließend wird das Material anhand der mittels PGNAA erhaltenen Ergebnisses in einen ersten Förderstrom 8 und einen zweiten Förderstrom 9 aufgeteilt. Der erste Förderstrom 8 enthält Material 2 mit einem Phosphorgehalt oberhalb eines vorgegebenen Grenzwertes, der zweite Förderstrom 9 Material 2 mit einem Phosphorgehalt unterhalb des oder gleich dem vorgegebenen Grenzwert. Die Rückgewinnung erfolgt nur für den ersten Förderstrom 8.
  • Mit dem beschriebenen Verfahren und der entsprechenden Vorrichtung 1 zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material 2 können die chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in einem geförderten Material 2 ohne aufwendige Laboranalyse direkt online bestimmt werden. In dem beschriebenen Verfahren und der entsprechenden Anordnung 10 zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm kann die Kenntnis der chemischen Bindungsformen von Phosphor dazu genutzt werden, Phosphor effizient aus dem Klärschlamm rückzugewinnen.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Vorrichtung
    2
    Material
    3
    Fördereinrichtung
    4
    Entnahmeeinrichtung
    5
    Probe
    6
    Analyseeinrichtung
    7
    Auswerteeinrichtung
    8
    erster Förderstrom
    9
    zweier Förderstrom
    10
    Anordnung
    11
    Rückgewinnungseinrichtung
    12
    PGNAA-Einheit

Claims (12)

  1. Verfahren zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material (2), umfassend a) Fördern des Materials (2), b) Entnehmen einer Probe (5) des gemäß Schritt a) geförderten Materials (2), c) Analysieren der in Schritt b) entnommenen Probe (5) mittels ETV-ICP-OES und/oder mittels ETV-ICP-MS, um die chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material (2) zu bestimmen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Material (2) Klärschlamm ist.
  3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Probe (5) in Schritt b) automatisiert entnommen wird.
  4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Probe (5) in Schritt b) aufbereitet wird.
  5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei in Schritt c) weiterhin eine Feuchtigkeit des Materials (2) bestimmt und bei der Bestimmung der chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material (2) berücksichtigt wird.
  6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei in Schritt c) weiterhin mindestens eine der folgenden Analysen durchgeführt wird: - eine radiometrische Ascheanalyse, - eine Infrarot-Spektroskopie, - eine Radarmessung, - eine Volumenstrommessung, - eine Ultraschallmessung, - eine optische Analyse, - eine Analyse mittels Gammastrahlenrückstreuung und -absorption, - eine Massebestimmung.
  7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die chemischen Elementgehalte in Schritt c) anhand der gemäß Schritt b) entnommenen Probe (5) zusätzlich mittels einer weiteren Analyse ermittelt werden.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei als die weitere Analyse Laser induced Breakdown Spectroscopy, LIBS, Röntgen-Fluoreszenz-Analyse, RFA, Prompte-Gamma-Neutronen-Aktivierungs-Analyse, PGNAA, und/oder Pulsed Fast Neutron Activation Analysis, PFTNA, verwendet wird.
  9. Vorrichtung (1) zum Bestimmen von chemischen Elementgehalten und Bindungsformen in einem Material (2), umfassend: - eine Fördereinrichtung (3) zum Fördern des Materials (2), - eine Entnahmeeinrichtung (4) zum Entnehmen einer Probe (5) des Materials (2) von der Fördereinrichtung (3), - eine Analyseeinrichtung (6) zum Analysieren der in Schritt b) entnommenen Probe (5) mittels ETV-ICP-OES und/oder ETV-ICP-MS, und - eine Auswerteeinrichtung (7), die zur Bestimmung der chemischen Elementgehalte und Bindungsformen in dem Material (2) anhand der Probe (5) eingerichtet ist.
  10. Verfahren zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm, umfassend A) Bestimmen des chemischen Elementgehalts von Phosphor und dessen Bindungsformen in dem Klärschlamm mit einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, und B) Rückgewinnen zumindest eines Teils des Phosphors aus dem Klärschlamm unter Berücksichtigung der Ergebnisse aus Schritt A).
  11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei vor Schritt A) ein Phosphorgehalt des Klärschlamms ermittelt wird, und wobei der Klärschlamm anhand des Phosphorgehalts aufgeteilt wird, und wobei die Schritte A) und B) nur an einem Teil des Klärschlamms durchgeführt werden.
  12. Anordnung (10) zur Bewertung und Behandlung von Klärschlamm, umfassend: - eine Vorrichtung (1) gemäß Anspruch 9 zum Bestimmen des chemischen Elementgehalts von Phosphor und dessen Bindungsformen in dem Klärschlamm, - eine Rückgewinnungseinrichtung (11) zum Rückgewinnen zumindest eines Teils des Phosphors aus dem Klärschlamm, wobei die Auswerteeinrichtung (7) weiterhin dazu eingerichtet ist, das Rückgewinnen des Phosphors aus dem Klärschlamm unter Berücksichtigung von mit der Analyseeinrichtung (6) erhaltenen Ergebnissen zu steuern.
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