DE4338233C2 - Verfahren und Anordnung zur abwechselnden Proben- und Untergrundmessung, insbesondere bei der hochempfindlichen absorptionsspektroskopischen, selektiven Spurengasanalyse - Google Patents
Verfahren und Anordnung zur abwechselnden Proben- und Untergrundmessung, insbesondere bei der hochempfindlichen absorptionsspektroskopischen, selektiven SpurengasanalyseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur
abwechselnden Proben- und Untergrundmessung, insbesondere bei
der hochempfindlichen absorptionsspektroskopischen, selektiven
Spurengasanalyse.
Bei der hochauflösenden absorptionsspektroskopischen Spuren
gasanalyse wird ein zu untersuchendes Probengas oder ein Gas
fluß in eine Meßzelle ein- bzw. hindurchgeleitet. Zur Bestim
mung der Konzentration des Meßgases bzw. zum Nachweis von Ver
unreinigungen in Reinstgasen wird das in der Meßzelle befind
liche Gas einer Laserstrahlung ausgesetzt und über eine Mes
sung der Absorption wird die Konzentration des Probengases
bzw. die Art und die Konzentration von Verunreinigungen in
Reinstgasen bestimmt.
Um die geforderten hohen Empfindlichkeiten zu erreichen, müs
sen bei der bekannten absorptionsspektroskopischen Meßtechnik
abwechselnd reine Meß- und Untergrundspektren aufgenommen wer
den. Die aufgenommenen Meß- und Untergrundspektren werden über
eine vorgegebene Zeit z. B. einer digitalen Signalmittelung
unterzogen. Mit Hilfe der vorerwähnten digitalen Signalmitte
lung soll das Signal-Rausch-Verhältnis SNR der erhaltenen Meß
ergebnisse verbessert werden.
Das Ergebnis der digitalen Signalmittelung über verschiedene
einlaufende Spektren bei einer Messung mit Probengas in der
Meßzelle bzw. mit einer sogenannten probenfreien Nulluft wird
beispielhaft mit der Fig. 3 illustriert.
Schwierigkeiten ergeben sich dann, wenn in an sich wünschens
werterweise längere Mittelungszeiten vorgesehen sind. Dies
deshalb, da dem eigentlichen Meßsignal bei besonders niedrigen
Konzentrationen störende Untergrundstrukturen überlagert sind,
die zudem zeitlichen Veränderungen unterliegen. Die Schwierig
keit besteht nun darin, daß während der Mittelungszeiten, d. h.
während der Messung und der anschließenden digitalen
Signalmittelung sich der Untergrundbeitrag verändert (P.
Werle, R. Mücke, F. Slemr, "The limits of signal averaging in
atmospheric trace case monitoring by tunable diode laser ab
sorption spectroscopy", Applied Physics, B 57, (1993), S. 131
bis 139).
Bei bekannten Meßzellenanordnungen erfolgt die Umschaltung
zwischen Proben- und Untergrundmessung bei der spektroskopi
schen Spurengasanalyse durch den Austausch der Probenluft nach
einer Meßzeit t₀ bis t₁ mit der erwähnten probenfreie Nulluft.
Die Austauschzeit t₁ bis t₂ hängt von den unterschied
lichsten konstruktiven Parametern der Meßzellenanordnung ein
schließlich der Konstruktion von Gasein- und -auslaß, des Meß
zellenvolumens, der Meßzellengeometrie und den Eigenschaften
des Gases sowie der Pumpleistung ab.
Zur Illustration des zeitlichen Verlaufes der Messungen, des
Gasaustausches und der Untergrundbestimmung sei auf die Fig. 4
verwiesen.
Bei einem beispielsweisen Druck von ca. 30 mbar in einer Zelle
mit einem Volumen von 5 l und einer Pumpenleistung von 30 m³/h
ergibt sich eine Austauschzeit (5 · l/e-Zeit = 99%) von etwa 5
sec. Dieser Wert kann durch geeignete Maßnahmen optimiert wer
den, liegt aber in der Regel bei einigen Sekunden. Nachdem der
Gasaustausch vollzogen wurde, werden, unter Hinweis auf die
zur Erläuterung beigefügte Fig. 4, im Zeitraum zwischen t₂ und
t₃ ein Vielzahl von Untergrundspektren aufgenommen und gemit
telt, um ein gleiches Signal-Rausch-Verhältnis wie bei der ei
gentlichen Probenmessung zu erhalten.
Eine Schwierigkeit bei der korrekten Konzentrationsbestimmung
liegt darin, festzustellen, ob durch den Zeitversatz bzw.
Zeitverzug zwischen den Proben- und Untergrundmessungen eine
signifikante Signaldrift aufgetreten ist. Wenn eine derartige
Signaldrift festgestellt wurde, ist der erforderliche Bezug
zwischen den Messungen nicht mehr gewährleistet. Hieraus re
sultiert das Erfordernis, in einer möglichst kurzen Zeit die
Probenmessung, den Gasaustausch und die Untergrundmessung, im
Regelfall zyklisch wiederholt, durchzuführen.
Mit modernen bekannten Signalverarbeitungsmethoden, z. B. der
erwähnten digitalen Signalmittelung können die eigentlichen
Messungen sehr schnell und effektiv durchgeführt werden. Als
wesentlicher Nachteil der bekannten Verfahren und Anordnungen
zur Proben- und Untergrundmessung verbleibt jedoch der zum
Gasaustausch erforderliche Aufwand und die notwendige Gaswech
selzeit.
Aus der DE 38 09 212 A1 ist ein Atomabsorptions-Spektrometer
mit elektrothermischer Atomisierung der Probe und Untergrund
kompensation durch Ausnutzung des Zeeman-Effektes bekannt. Bei
dem dort offenbarten Atomabsorptions-Spektrometer ist im
Strahlengang eines Meßlichtbündels eine Atomisierungsvor
richtung angeordnet. Mit dieser Vorrichtung wird die zu
untersuchende Probe atomisiert, d. h. die Bestandteile der
Probe liegen dann in atomarem Zustand vor. Die im Meßlicht
bündel vorhandenen Resonanzlinien werden von den Atomen des
gesuchten Elementes in der Atomwolke absorbiert. Das Maß der
Schwächung des Meßlichtbündels korreliert mit der Anzahl der
im Strahlengang des Meßlichtbündels befindlichen Atome des
gesuchten Elementes, so daß die Konzentration oder die Menge
desselben bestimmbar ist. Störend wirkt bei einem derartigen
Verfahren eine Untergrundabsorption infolge der Absorption des
Lichts durch Moleküle. Zur Untergrundkompensation wird daher
der Zeeman-Effekt ausgenutzt. Hierbei wird an die absorbie
renden Atome in der atomisierten Probe ein Magnetfeld ange
legt, um eine Aufspaltung und Verschiebung der Resonanzlinien
dieser Atome zu erreichen, so daß diese dann nicht mehr mit
den Spektrallinien des Meßbündels zusammenfallen. Hierdurch
kann zwischen nicht-atomarer Untergrundabsorption und echter
Atomabsorption, die bei nichtanliegendem Magnetfeld der
Untergrundabsorption überlagert ist, unterschieden werden.
Bei dem Verfahren zur Spuren-Gasanalyse gemäß DE 37 41 026 A1
wird auf die Problematik des Einleitens eines Eichgases in
eine Meßkammer eingegangen und dargelegt, daß die maximale
Meßrate abhängig von der Durchspülungsgeschwindigkeit der
Meßkammer ist. Zur Lösung dieser Problematik wird ein Laser
verwendet, dessen Ausgangswellenlänge zyklisch wiederholend
zunächst auf die erste von mindestens zwei einstellbaren
Wellenlängen eingestellt wird, die mit einem Absorptions
maximum des nachzuweisenden Gases übereinstimmt und dann die
entsprechende Abschwächung des Laserstrahls bei dieser
Wellenlänge bestimmt. Anschließend wird die Ausgangswellen
länge des Lasers auf eine zweite einstellbare Wellenlänge
eingestellt, die mit einem Absorptionsminimum des
nachzuweisenden Gases übereinstimmt, und es wird die
entsprechende Abschwächung des Strahles bestimmt. Nach einer
Normierung der maximalen Abschwächung auf die minimale
Abschwächung ist dann eine Bestimmung der Extinktion und der
Konzentration des absorbierenden Gases möglich.
Aus Optics Letters, Vol. 5, Nr. 10, Oktober 1980, Seite 424
bis 426, ist eine überlagerungsinterferrometrische Untersuchung
von Spurengasen unter Verwendung einer Stark-Effekt-Modulation
bekannt. So wird dort offenbart, ein elektrisches Feld
zyklisch auf das Spurengas einwirken zu lassen. Das Stark-Feld
wird jedoch lediglich zur Modulation benutzt, wobei auf die
abwechselnde Proben- und Untergrundmessung nicht eingegangen
wird.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine An
ordnung zur abwechselnden Proben- und Untergrundmessung, ins
besondere bei der hochempfindlichen absorptionsspektroskopi
schen, selektiven Spurengasanalyse anzugeben, welches bzw.
welche eine extreme Verkürzung des Zyklus bzw. der Zyklen zwi
schen Proben- und Untergrundmessung gestattet. Hierdurch soll
gewährleistet werden, daß zum einen der Einfluß von Driften
auf die Meßgenauigkeit verringert und zum anderen die Genauig
keit und Zeitauflösung bei der Bestimmung von Eigenschaften
von Spurengasen erhöht wird.
Die Lösung der Aufgabe der Erfindung erfolgt mit den Merkmalen
der Patentansprüche 1 bzw. 2 oder 3.
Der Grundgedanke der Erfindung besteht darin, auf den anson
sten erforderlichen physikalischen Austausch des Proben- bzw.
Spurengases gegen eine probenfreie Nulluft zu verzichten und
anstelle dessen die für die zu untersuchende Spezies charakte
ristischen spektralen Signaturen in ihrer (Wellenlängen-)Po
sition zu verschieben. Durch diese Verschiebung kann im nun
mehr signalfreien spektralen Meßfenster eine Untergrundbestim
mung erfolgen.
Diese Verschiebung oder das Ausblenden der Absorptionslinien
von gegebenenfalls ein Dipolelement aufweisenden Gasmolekülen
im Spuren- oder Probengas erfolgt dadurch, daß eine Meßzelle,
welche das Spuren- oder Probengas aufnimmt, derart ausgebildet
ist, daß auf das Gas ein elektrisches und/oder magnetisches
Feld einwirken kann.
Durch die Einwirkung des elektrischen Feldes ergibt sich eine
Aufspaltung der Spektrallinien, d. h. eine Verschiebung der
Linienpositionen der Gasmoleküle nach dem Stark-Effekt.
Bei Einwirkung eines äußeren homogenen Magnetfeldes nach dem
Zeeman-Effekt wird ebenfalls eine Wellenlängenverschiebung und
Aufspaltung der Spektrallinien der Gasmoleküle erreicht.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und der zugehörigen
Anordnung kann durch einfaches, elektrisches Aktivieren eines
Plattenkondensators bzw. eines Elektromagneten ein elektri
sches Umschalten zwischen Proben- und Untergrundmessung erfol
gen. Die für die Umschaltung erforderliche Zeit hängt dabei
lediglich von der Geschwindigkeit der Ausbreitung des Feldes
bzw. der Wechselwirkung des Feldes mit den Gasmolekülen ab.
Durch den Verzicht auf ansonsten erforderliche Schaltventile
und Gasführungen zum Austausch der Meß- gegen eine Nulluft ist
eine unerwünschte Veränderung im Gasstrom mit negativen Ein
flüssen auf die Meßgenauigkeit und -empfindlichkeit bei der
absorptionsspektroskopischen Messung mit Sicherheit aus
schließbar.
Die Erfindung soll anhand von mehreren Figuren und eines Aus
führungsbeispieles näher erläutert werden.
Hierbei zeigen:
Fig. 1 die prinzipielle Darstellung eines Schaltzyklus zur
abwechselnden Proben- und Untergrundmessung nach der
Erfindung;
Fig. 2a eine Draufsicht einer erfindungsgemäßen Meßzelle zur
Einwirkung eines elektrischen Feldes auf das Spuren-
bzw. Probengas;
Fig. 2b eine Seitenansicht der in Fig. 2a gezeigten erfin
dungsgemäßen Meßzelle;
Fig. 3 eine beispielhafte Darstellung der Ergebnisse einer
digitalen Signalmittelung einlaufender Meß- und Un
tergrundsignale und
Fig. 4 den zeitlichen Verlauf eines ermittelten Konzen
trationsprofils bei einem herkömmlichen Verfahren
zur abwechselnden Proben- und Untergrundmessung mit
zyklischem Gasaustausch.
Anhand der Fig. 1 soll das erfindungsgemäße Verfahren näher
erläutert werden.
Eine Bestimmung der Art und der Konzentration von Spuren- bzw.
Probengasmolekülen, die sich in einer Meßzelle befinden, er
folgt durch die Auswertung von Absorptionslinien A in einem
vorgegebenen wellenlängenabhängigen Meßfenster MF. Nachdem die
Absorptionslinien A in bekannter Weise bewertet wurden, wird
das erfindungsgemäße elektrische und/oder magnetische Feld auf
das in der Meßzelle befindliche Spuren- bzw. Probengas zur
Einwirkung gebracht. Durch diese Feldeinwirkung verändert sich
die Position der betrachteten Absorptionslinie A hin zur Lage
der Absorptionslinie A′. Das betrachtete Meßfenster MF ist so
mit frei von Absorptionslinien, die auf das Spuren- bzw. Pro
bengas zurückzuführen sind. Empfindlichkeitsbegrenzende Unter
grundstrukturen, wie z. B. die durch Resonatoren erzeugten
störenden Eichstrukturen und druckverbreiterte, zeitlich
veränderliche atmosphärische Absorptionslinien, z. B. Wasser,
werden durch die Feldwirkung nicht beeinflußt. Während der
Zeit der Feldeinwirkung erfolgt nun eine Bestimmung der
Untergrundstrukturen in bekannter Weise. Mit dem Beendigen des
Feldaktivitäts-Zyklus erfolgt ein quasi Rücktransport der
Absorptionslinie A′ hinein in das Meßfenster MF.
Wie aus der Fig. 1 ersichtlich, kann nun in außerordentlich
kurzen zyklischen Abständen eine Proben- und Untergrundmessung
durch einfaches Ein- und Ausschalten des externen Feldes er
reicht werden.
Die ansonsten für den Gasaustausch erforderliche Zeitspanne
zwischen der Proben- und Untergrundmessung kann entfallen, wo
durch der Einfluß störender Driften innerhalb der gesamten
Meßeinrichtung reduziert wird. Dadurch, daß kein physikali
scher Gasaustausch, z. B. durch das Schalten von Drei-Wege-Ventilen
erfolgt, kann insbesondere bei laufenden Messungen in
strömenden Medien die Meßempfindlichkeit erhöht werden. Dies
ist beispielsweise bei der kontinuierlichen Untersuchung von
Reinstgasen in der Halbleiterindustrie von elementarer Bedeu
tung.
Im Falle der Ausbildung der Meßzelle zur Einwirkung eines
elektrischen Feldes auf das Spuren- bzw. Probengas ist es zur
Ausbildung des Stark-Effektes erforderlich, daß die im Gas
enthaltenen Substanzen, welche absorptionsspektroskopisch
nachzuweisen sind, über ein permanentes Dipolmoment verfügen.
Dies ist jedoch bei einer Vielzahl von in der Umweltanalyse
festzustellenden Substanzen der Fall, wie dies die Beispiele
in der nachstehenden Tabelle zeigen.
Eine beispielhafte erfindungsgemäße Meßzelle zur Einwirkung
eines elektrischen Feldes und Ausbildung des Stark-Effektes im
Spuren- bzw. Probengas zur Untergrundmessung soll anhand der
Fig. 2a und 2b näher erläutert werden.
Die Fig. 2a zeigt die Meßzelle 1 in Draufsicht, wobei die Meß
zelle 1 einen Gaseinlaß 2 und einen Gasauslaß 3 aufweist. Der
Gasauslaß 3 steht mit einer nicht gezeigten Pumpe in Verbin
dung. Gemäß dem Lambert-Beer′schen Gesetz muß für empfindliche
Messungen ein möglichst großer Absorptionsweg in der Meßzelle
realisiert werden. Hierfür wird der Meßstrahl in der Meßzelle
1 geeignet gefaltet. Das heißt, man bildet eine Mehrfachreflexi
onszelle mit Parallelstrahl oder nach der Art einer White-
oder Herriott-Zelle aus.
Für die Mehrfachreflexion sind zwei sich gegenüberstehende x-Spiegel
4, zwei sich gegenüberstehende y-Spiegel 5 und im ge
zeigten Beispiel drei Justierspiegel 6 vorgesehen. Ein Laser
strahl 7 wird nun über eine Einkoppelstrecke 8 in das Zellvo
lumen eingekoppelt und gelangt über die Justier-, x- und y-Spiegel
6, 4, 5 unter Mehrfachreflexion mit dem in der Meß
zelle 1 befindlichen Spuren- bzw. Probengas in Wechselwirkung.
Die durch die Eigenschaften des Spuren- bzw. Probengases fest
gestellten Absorptionen werden mit einem strahlungsausgangs
seitig angeordneten Detektor 9 bestimmt.
Das elektrische Feld wirkt nun gemäß Fig. 2a senkrecht zur
Zeichenebene auf das in der Meßzelle 1 befindliche Spuren-
bzw. Probengas ein.
Fig. 2b läßt erkennen, daß zur Ausbildung des vorerwähnten
elektrischen Feldes die Meßzelle über zwei Kondensatorplatten
10 verfügt, welche im wesentlichen planparallel zur Ausbildung
eines Plattenkondensators die Meßzelle 1 mindestens teilweise
umschließen.
Zum Erreichen einer ausreichenden Feldstärke im Spuren- bzw.
Probengas bzw. zwischen den Kondensatorplatten 10 wird der Ab
stand der Kondensatorplatten 10 im wesentlichen durch den
Durchmesser des Laserstrahls 7, wie in der Fig. 2b symbolisch
dargestellt, bestimmt. Durch nicht gezeigte Schaltmittel wird
der Plattenkondensator bestehend aus den Kondensatorplatten 10
zur abwechselnden Proben- und Untergrundmessung zyklisch mit
einer Spannungsquelle (nicht gezeigt) verbunden.
Die bei herkömmlichen Anordnungen erforderlichen Totzeiten
während der Messung aufgrund eines physikalischen Gasaustau
sches mit dem Ziel der Untergrundstrukturbestimmung entfallen
bei der in den Fig. 2a und 2b gezeigten beispielsweisen An
ordnung.
Alternativ kann mit dem Ziel einer Beeinflussung des Spuren-
bzw. Probengases nach dem Zeeman-Effekt ein schaltbarer Elek
tromagnet die Meßzelle 1 umgeben. Durch den zyklisch mit einer
Stromquelle zu verbindenden Elektromagneten wird das Spuren-
bzw. Probengas mit einem äußeren, im wesentlichen homogenen
Magnetfeld beaufschlagt, so daß sich die in der Fig. 1 ge
zeigte Verschiebung bzw. das Ausblenden der betreffenden Ab
sorptionslinie aus dem jeweiligen Meßfenster MF zur Unter
grundstrukturbestimmung ergibt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der zugehörigen Anord
nung kann auf der Basis einer schnellen Verschiebung der Ener
gieniveaus des Spuren- bzw. Probengases in einer Meßzelle
durch den Stark- oder Zeeman-Effekt das bisher erforderliche
physikalische Austauschen des Gases zur Untergrundstrukturbe
stimmung entfallen. Durch das Anlegen eines elektrischen oder
magnetischen Feldes an die Meßzelle werden die Energieniveaus
von Gasmolekülen innerhalb der dem Feld ausgesetzten Zelle de
finiert verschoben. Empfindlichkeitsbegrenzende Untergrund
strukturen bleiben vom Feld unbeeinflußt, so daß ein Separie
ren von Proben- und Untergrundabsorption in einfacher Weise
möglich ist.
Dadurch, daß von vornherein auf einen physikalischen Gasaus
tausch verzichtet wird, treten auch keine Dejustageeffekte
durch mechanische Einwirkungen oder Strahlversatz, z. B. die
Betätigung von Drei-Wege-Magnetventilen, auf. Letztendlich
kann durch das einfache elektrische Aktivieren oder Deaktivie
ren des elektrischen oder magnetischen Feldes der zeitliche
Abstand zwischen Proben- und Untergrundmessung praktisch ver
kürzt werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur abwechselnden Proben- und Untergrundmessung
bei der hochempfindlichen absorptionsspektroskopischen,
selektiven Spurengasanalyse,
mit einem in einer Meßzelle befindlichen, strömenden Spuren-
oder Probengas, dessen Gasmoleküle und deren Konzentration
durch in einem wellenlängenabhängigen Meßfenster befindliche
Absorptionslinien bestimmt werden, wobei
zum Feststellen empfindlichkeitsbegrenzender Untergrund
strukturen in der Meßzelle das Spuren- oder Probengas
kurzzeitig zyklisch einem elektrischen und/oder magnetischen
Feld mit dem Ziel der Verschiebung der Energiezustände oder
Energieniveaus von, im Falle elektrischer Feldeinwirkung ein
Dipolmoment aufweisenden, Gasmolekülen derart ausgesetzt wird,
daß im jeweiligen Meßfenster während der Einwirkung des
elektrischen und/oder magnetischen Feldes ein quasi Ausblenden
der Absorptionslinien der beeinflußten Proben-Gasmoleküle
erfolgt und die verbleibende, unbeeinflußte Untergrundstruktur
mit dem Ziel einer driftfreien kontinuierlichen Gasanalyse
ermittelt wird.
2. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
1, umfassend
eine absorptionsspektroskopische Meßeinrichtung (4, 5, 6, 7,
8, 9) mit einer Meßzelle (1) zur Aufnahme eines Spuren- oder
Probengases, wobei die Meßzelle (1) eine Meßstrecke und einen
Gasein- und -auslaß (2, 3) aufweist, wobei
die Meßzelle von einem schaltbaren Plattenkondensator (10)
zur zyklischen Einwirkung eines elektrischen Feldes auf das
Spuren- oder Probengas umgeben ist und das elektrische Feld
im wesentlichen senkrecht auf die absorptionsspektroskopische
Meßstrecke in der Meßzelle (1) einwirkt.
3. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
1, umfassend
eine absorptionsspektroskopische Meßeinrichtung (4, 5, 6, 7,
8, 9) mit einer Meßzelle (1) zur Aufnahme eines Spuren- oder
Probengases, wobei die Meßzelle (1) eine Meßstrecke und einen
Gasein- und -auslaß (2, 3) aufweist, wobei
die Meßzelle (1) derart von einem schaltbaren Elektroma
gneten umgeben ist, daß auf das Spuren- oder Probengas ein äu
ßeres, im wesentlichen homogenes Magnetfeld einwirkt.
4. Anordnung nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Untergrundmessung der schaltbare Plattenkondensator
(10) mit einer Spannungsquelle verbunden ist und während einer
vorgegebenen Zeit bei Einwirkung des elektrischen Feldes mit
der absorptionsspektroskopischen Meßeinrichtung (4, 5, 6, 7,
8, 9) die Untergrundstruktur bestimmbar ist.
5. Anordnung nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Untergrundmessung der schaltbare Elektromagnet mit ei
ner Stromquelle verbunden ist und während einer vorgegebenen
Zeit bei Einwirkung des magnetischen Feldes mit der absorpti
onsspektroskopischen Meßeinrichtung (4, 5, 6, 7, 8, 9) die Un
tergrundstruktur bestimmbar ist.
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DE19934338233 DE4338233C2 (de) | 1993-11-09 | 1993-11-09 | Verfahren und Anordnung zur abwechselnden Proben- und Untergrundmessung, insbesondere bei der hochempfindlichen absorptionsspektroskopischen, selektiven Spurengasanalyse |
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