DE102009058394B3 - Verfahren zur Messung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Messgas - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Messung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Messgas, wobei
– das Licht einer Lichtquelle entlang eines Lichtwegs durch ein das Messgas enthaltendes Messvolumen zu einer Detektoreinheit geführt und aus der dort detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Gaskomponente bestimmt wird,
– der Bereich des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens durch ein geschlossenes Volumen geführt wird, in dem ein Ersatzgas ohne ständige Gaszu- und -abfuhr gehalten wird,
– ein Ersatzgas mit einer Ersatzgas-Komponente in vorgegebener Konzentration verwendet wird, wobei die Ersatzgas-Komponente in der Atmosphäre und in dem Messgas nicht in wesentlich geringerer Konzentration als die vorgegebene Konzentration oder in einem bekannten Verhältnis zu der zu messenden Gaskomponente vorhanden ist, und
– anhand der detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Ersatzgas-Komponente überwacht und im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschreitenden Konzentrationsabnahme eine Fehlermeldung erzeugt wird.
– das Licht einer Lichtquelle entlang eines Lichtwegs durch ein das Messgas enthaltendes Messvolumen zu einer Detektoreinheit geführt und aus der dort detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Gaskomponente bestimmt wird,
– der Bereich des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens durch ein geschlossenes Volumen geführt wird, in dem ein Ersatzgas ohne ständige Gaszu- und -abfuhr gehalten wird,
– ein Ersatzgas mit einer Ersatzgas-Komponente in vorgegebener Konzentration verwendet wird, wobei die Ersatzgas-Komponente in der Atmosphäre und in dem Messgas nicht in wesentlich geringerer Konzentration als die vorgegebene Konzentration oder in einem bekannten Verhältnis zu der zu messenden Gaskomponente vorhanden ist, und
– anhand der detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Ersatzgas-Komponente überwacht und im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschreitenden Konzentrationsabnahme eine Fehlermeldung erzeugt wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Messgas.
- Bei einem derartigen aus der
EP 1 693 665 A1 bekannten Verfahren wird das Messgas mit der darin zu bestimmenden Gaskomponente durch ein Messvolumen in Form einer Messküvette oder bei In-situ-Messungen in Form eines Rohres oder eines sonstigen gasführenden Teils einer Anlage geführt. Das Messvolumen weist zwei Fenster mit einem dazwischen liegenden optischen Messpfad vorgegebener Länge auf. Eine wellenlängenabstimmbare Lichtquelle, beispielsweise ein Diodenlaser, erzeugt einen Lichtstrahl, dessen Wellenlänge auf eine Absorptionslinie der zu bestimmenden Gaskomponente abgestimmt ist und der durch das Messvolumen hindurch auf einen Detektor gerichtet ist. Das von dem Detektor erzeugte Signal ist von der Absorption des Lichts in dem Messvolumen abhängig, so dass aus dem Signal unter Hinzuziehung des spezifischen Absorptionskoeffizienten der Gaskomponente und der bekannten Messpfadlänge die Konzentration der Gaskomponente berechnet werden kann. - Je geringer die Konzentration der zu messenden Gaskomponente ist, umso stärker wirken sich störende Absorptionen aus, die von Komponenten der Umgebungsluft in den Bereichen des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens, also zwischen der Lichtquelle und dem Messvolumen sowie zwischen dem Messvolumen und dem Detektor hervorgerufen werden. Es ist daher bekannt, diese Bereiche mit einem Gas zu spülen, das keine Absorption im Wellenlängenbereich der Absorptionslinie der zu messenden Gaskomponente aufweist. Ein für viele Fälle geeignetes Spülgas ist beispielsweise Stickstoff. Die dauerhafte Spülung mit frischem Spülgas ist jedoch mit relativ hohen Betriebskosten verbunden.
- Aus der oben genannten
EP 1 693 665 A1 ist es ferner bekannt, störende Gaskomponenten, die als Bestandteile der Umgebungsluft möglicherweise durch ein Leck in den Spülgasweg eindringen können, separat zu detektieren und damit das Messergebnis zu korrigieren. Dazu wird das Licht der Lichtquelle in zwei Teilstrahlen aufgeteilt, von denen der eine durch das Messgasvolumen auf den bereits erwähnten Detektor und der andere durch eine von dem Spülgas durchströmte Küvette auf einen zweiten Detektor gerichtet ist. - Aus der
US 5,747,809 ist es bekannt, das Spülgas in einem Kreislauf durch ein Filter mit einer Absorbersubstanz führen, um störende Gaskomponenten zu entfernen, die als Bestandteile der Umgebungsluft möglicherweise durch ein Leck in den Spülgas-Kreislauf eindringen können. Da je nach Effektivität des Filters die störenden Gaskomponenten möglicherweise nur unvollständig entfernt werden, werden auch hier in das Spülgas eindringende störende Gaskomponenten separat detektiert, um damit das Messergebnis zu korrigieren. Dazu wird, ähnlich wie im Falle derEP 1 693 665 A1 , das Licht der Lichtquelle in zwei Teilstrahlen aufgeteilt, von denen der eine durch das Messgasvolumen auf den Detektor und der andere durch eine von dem Spülgas durchströmte Küvette auf einen zweiten Detektor gerichtet ist. - Aus der
EP 2 000 792 A1 ist es bekannt, in Reihe mit dem Messvolumen ein Referenzvolumen in dem Lichtweg anzuordnen. Das Referenzvolumen enthält die Messgaskomponente, beispielsweise Sauerstoff, mit einem bestimmten Isotop, z. B. 18O2, in einem bestimmten Häufigkeitsverhältnis 18O2:16O2, das höher ist als das bekannte natürliche Häufigkeitsverhältnis dieser Isotopen der Gaskomponente im Messvolumen. Mit dem Licht werden die Absorptionslinien beider Isotope 16O2 und 18O2 abgetastet. Die Konzentration der Gaskomponente in dem Messvolumen wird auf der Basis des Lambertschen Gesetzes und unter Berücksichtigung der bekannten Isotophäufigkeitsverhältnisse aus dem Verhältnis der Detektorsignale an den Peaks der Absorptionslinien berechnet. Zur Wellenlängenstabilisierung der abstimmbaren Lichtquelle kann die Wellenlänge fest auf die Absorptionslinie des 18O2-Isotops eingestellt werden. Die Problematik störender Absorptionen aufgrund von Komponenten der Umgebungsluft in den Bereichen des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens und Referenzvolumens ist nicht Gegenstand derEP 2 000 792 A1 und wird dort auch nicht angesprochen. - Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde mit einfachen Mitteln und geringem Aufwand sicherzustellen, dass das ausgegebene Messergebnis nicht von störenden Komponenten der Umgebungsluft in den mit Ersatzgas gefüllten Bereichen des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens beeinflusst ist.
- Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe durch das in Anspruch 1 angegebene Verfahren gelöst.
- Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Messung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Messgas, wobei
- – das Licht einer Lichtquelle entlang eines Lichtwegs durch ein das Messgas enthaltendes Messvolumen zu einer Detektoreinheit geführt und aus der dort detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Gaskomponente bestimmt wird,
- – der Bereich des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens durch ein geschlossenes Volumen geführt wird, in dem ein Ersatzgas ohne ständige Gaszu- und -abfuhr gehalten wird,
- – ein Ersatzgas mit einer Ersatzgas-Komponente in vorgegebener Konzentration verwendet wird, wobei die Ersatzgas-Komponente in der Atmosphäre und in dem Messgas nicht, in wesentlich geringerer Konzentration als die vorgegebene Konzentration oder in einem bekannten Verhältnis zu der zu messenden Gaskomponente vorhanden ist, und
- – anhand der detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Ersatzgas-Komponente überwacht und im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschreitenden Konzentrationsabnahme eine Fehlermeldung erzeugt wird.
- Da das Ersatzgas in dem geschlossenen Volumen ohne ständige Gaszu- und -abfuhr gehalten wird, werden die mit einer dauerhaften Spülung mit frischem Spülgas verbundenen Betriebskosten vermieden. Andererseits ist aber die Ersatzgasfüllung nur so gut wie die Dichtigkeit des geschlossenen Volumens. Die Detektion von im Falle einer Leckage in das geschlossene Volumen eindringenden störenden Gaskomponenten würde, wie die oben genannten
EP 1 693 665 A1 undUS 5,747,809 zeigen, eine Aufteilung des Licht der Lichtquelle in zwei Teilstrahlen, eine von dem Spülgas durchströmte Küvette und einen zweiten Detektor erfordern. Die Erfindung macht sich zunutze, dass in dem Maße, wie Umgebungsluft in das geschlossene Volumen eindringt, Ersatzgas aus dem Volumen entweicht, und sieht daher vor, eine vorgegebene, also bekannte Konzentration einer ausgewählten Ersatzgas-Komponente in dem geschlossene Volumen zu überwachen. Im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschreitenden Konzentrationsabnahme wird eine Fehlermeldung erzeugt, die anzeigt, dass das Messergebnis für die Konzentration der Gaskomponente in dem Messgas gestört, zumindest aber nicht vertrauenswürdig ist. - Bei Verwendung einer wellenlängenabstimmbaren Lichtquelle (z. B. Laserspektrometer) erfolgen die Bestimmung der Konzentration der Gaskomponente und die Überwachung der Konzentration der Ersatzgas-Komponente mit ein und demselben Detektor bei verschiedenen Wellenlängen. Bei anderen optischen Verfahren (z. B. NDIR-Gasanalyse) können beispielsweise zwei hintereinander liegende Detektoren für die Gaskomponente und die Ersatzgas-Komponente verwendet werden, oder es werden bei Verwendung eines einzigen Detektors periodisch nacheinander unterschiedliche Spektralfilter durch den Lichtweg bewegt.
- Bei der ausgewählten Ersatzgas-Komponente kann es sich um eine von mehreren Komponenten des Ersatzgases oder um das Ersatzgas selbst handeln, wobei aber die zu messende Gaskomponente in dem Ersatzgas nicht enthalten ist, um die Messung nicht zu beeinträchtigen. Eine Ausnahme besteht für den Fall, dass in dem Messvolumen die Ersatzgas-Komponente in einem bekannten Verhältnis zu der zu messenden Gaskomponente vorhanden ist. Dies kann insbesondere für Isotope zutreffen.
- So wird vorzugsweise zur Messung der Sauerstoffkonzentration in dem Messgas die Konzentration des Sauerstoff-Isotops 16O2 bestimmt und als Ersatzgas-Komponente das Sauerstoff-Isotop 18O2 verwendet. Die zu bestimmende Sauerstoffkonzentration wird dann aus der gemessenen Konzentration des Sauerstoff-Isotops 16O2 und dem bekannten natürlichen Häufigkeitsverhältnis der Isotope 16O2 und 18O2 berechnet bzw. bei der Kalibration einkalibriert. Die zu überwachende Konzentration der Ersatzgas-Komponente, hier das Isotop 18O2, wird um die aus der gemessenen 16O2-Konzentration unter Hinzuziehung des natürlichen Isotopen-Häufigkeitsverhältnisses berechneten 18O2-Konzentration in dem Messgas korrigiert.
- Im Übrigen wird eine Ersatzgas-Komponente verwendet, die in der Atmosphäre und dem Messgas nicht oder nur in wesentlich geringerer Konzentration als die vorgegebene Konzentration in dem abgeschlossenen Volumen auftritt. Dabei ist unter wesentlicher geringerer Konzentration eine solche zu verstehen, die im Vergleich zu der zur Fehlermeldung führenden Konzentrationsabnahme der Ersatzgas-Komponente in dem abgeschlossenen Volumen vernachlässigbar ist.
- Mit dem von der wellenlängenabstimmbaren Lichtquelle erzeugten Licht werden jeweils eine Absorptionslinie der zu messenden Gaskomponente in dem Messgas und eine Absorptionslinie der Ersatzgas-Komponente abgetastet. Anhand der detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts wird die Konzentration der Ersatzgas-Komponente überwacht und im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschreitenden Konzentrationsabnahme die Fehlermeldung erzeugt. Die Messung der interessierenden Gaskomponente und des Ersatzgas-Komponente kann parallel oder im Zeitmultiplex erfolgen, wobei jedoch nur ein Messkanal, d. h. ein Lichtstrahl und ein Detektor, verwendet wird.
- Im Weiteren kann die zu überwachende Ersatzgas-Komponente in vorteilhafter Weise zur Wellenlängenstabilisierung der abstimmbaren Lichtquelle verwendet werden, indem die Wellenlänge fest auf die Absorptionslinie der Ersatzgas-Komponente eingestellt wird, so wie dies aus der
EP 2 000 792 A1 bekannt ist.
Claims (4)
- Verfahren zur Messung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Messgas, wobei – das Licht einer Lichtquelle entlang eines Lichtwegs durch ein das Messgas enthaltendes Messvolumen zu einer Detektoreinheit geführt und aus der dort detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Gaskomponente bestimmt wird, – der Bereich des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens durch ein geschlossenes Volumen geführt wird, in dem ein Ersatzgas ohne ständige Gaszu- und -abfuhr gehalten wird, – ein Ersatzgas mit einer Ersatzgas-Komponente in vorgegebener Konzentration verwendet wird, wobei die Ersatzgas-Komponente in der Atmosphäre und in dem Messgas nicht in wesentlich geringerer Konzentration als die vorgegebene Konzentration oder in einem bekannten Verhältnis zu der zu messenden Gaskomponente vorhanden ist, und – anhand der detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Ersatzgas-Komponente überwacht und im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschreitenden Konzentrationsabnahme eine Fehlermeldung erzeugt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung einer wellenlängenabstimmbaren Lichtquelle zu deren Wellenlängenstabilisierung die Wellenlänge fest auf eine Absorptionslinie der Ersatzgas-Komponente eingestellt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Ersatzgas-Komponente ein Isotop der zu messenden Gaskomponente verwendet wird, dessen natürliche Häufigkeit gering und/oder bekannt ist.
- Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur Messung der Sauerstoffkonzentration in dem Messgas die Konzentration des Sauerstoff-Isotops 16O2 bestimmt und als Ersatzgas-Komponente das Sauerstoff-Isotop 18O2 verwendet wird, dass die zu messende Sauerstoffkonzentration aus der Konzentration des Sauerstoff-Isotops 16O2 und dem natürlichen Häufigkeitsverhältnis der Isotope 16O2 und 18O2 berechnet wird und dass die zu überwachende Konzentration der Ersatzgas-Komponente um die berechnete Konzentration des Isotops 18O2 in dem Messgas korrigiert wird.
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