JPH0672841B2 - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
原子吸光分光光度計Info
- Publication number
- JPH0672841B2 JPH0672841B2 JP63049537A JP4953788A JPH0672841B2 JP H0672841 B2 JPH0672841 B2 JP H0672841B2 JP 63049537 A JP63049537 A JP 63049537A JP 4953788 A JP4953788 A JP 4953788A JP H0672841 B2 JPH0672841 B2 JP H0672841B2
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- Japan
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- temperature
- atomization
- ashing
- elements
- measurement
- Prior art date
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原子吸光光度計に係り、特に水溶液中に溶解
している複数の微量金属元素を同時定量分析するのに好
適な原子吸光光度計に関する。
している複数の微量金属元素を同時定量分析するのに好
適な原子吸光光度計に関する。
グラフアイト炉原子吸光光度計は、目的とする測定元素
毎に、それぞれ異なる灰化温度・原子化温度すなわち温
度プログラムを持ち、この温度プログラムを用いてグラ
フアイト炉を加熱することにより、測定試料を原子蒸気
とし、この原子蒸気の中を光源からの光を通過させるこ
とにより、光の吸収度合を測定し、目的とする元素の定
量分析を行つている。
毎に、それぞれ異なる灰化温度・原子化温度すなわち温
度プログラムを持ち、この温度プログラムを用いてグラ
フアイト炉を加熱することにより、測定試料を原子蒸気
とし、この原子蒸気の中を光源からの光を通過させるこ
とにより、光の吸収度合を測定し、目的とする元素の定
量分析を行つている。
グラフアイト炉原子吸光法においては、目的とする測定
元素毎に、吸収感度の大きさや再現性、またキユベツト
の寿命などを考慮することにより、最適な温度プログラ
ムか決定されている。この温度プログラムすなわち灰化
温度及び原子温度は、次の事項を考慮して決定されてい
る。
元素毎に、吸収感度の大きさや再現性、またキユベツト
の寿命などを考慮することにより、最適な温度プログラ
ムか決定されている。この温度プログラムすなわち灰化
温度及び原子温度は、次の事項を考慮して決定されてい
る。
ｉ）灰化温度 灰化温度は、この灰化の段階で目的とする元素を原子化
させない範囲でできるだけ高い温度に設定することであ
る。これは、灰化温度が低すぎると灰化が不十分となり
目的元素以外の成分が残存す、原子化段階におけるバツ
クグラウンド吸収が大きくなつて再現性が低下する。一
方、灰化温度が高すぎると、灰化段階において測定元素
が蒸発し、そのため原子化段階において吸収ピークが小
さくなり、感度が低下する。以上より灰化温度は、灰化
の段階で目的とする元素を原子化させない範囲でできる
だけ高い温度に設定する必要がある。
させない範囲でできるだけ高い温度に設定することであ
る。これは、灰化温度が低すぎると灰化が不十分となり
目的元素以外の成分が残存す、原子化段階におけるバツ
クグラウンド吸収が大きくなつて再現性が低下する。一
方、灰化温度が高すぎると、灰化段階において測定元素
が蒸発し、そのため原子化段階において吸収ピークが小
さくなり、感度が低下する。以上より灰化温度は、灰化
の段階で目的とする元素を原子化させない範囲でできる
だけ高い温度に設定する必要がある。
ii）原子化温度 原子化温度は、原子化の段階で目的とする元素による吸
収が最も大きくなるに十分な温度に原子化温度を設定す
ることである。これは原子化温度が低すぎると、目的と
する元素が十分に原子化されず、感度が低下する。例と
して低融点元素であるカドミニウムの場合には、灰化温
度は約300℃，原子化温度は約1500℃であり、また高融
点元素であるバナジウムの場合には、灰化温度は約900
℃，原子化温度は約3000℃という温度プログラムで測定
をおこなう。
収が最も大きくなるに十分な温度に原子化温度を設定す
ることである。これは原子化温度が低すぎると、目的と
する元素が十分に原子化されず、感度が低下する。例と
して低融点元素であるカドミニウムの場合には、灰化温
度は約300℃，原子化温度は約1500℃であり、また高融
点元素であるバナジウムの場合には、灰化温度は約900
℃，原子化温度は約3000℃という温度プログラムで測定
をおこなう。
このように、グルフアイト炉原子吸光法においては、各
元素毎に最適の温度プログラム、すなわち灰化温度及び
原子化温度が決められているため、従来は単一の元素毎
の測定が行われている。
元素毎に最適の温度プログラム、すなわち灰化温度及び
原子化温度が決められているため、従来は単一の元素毎
の測定が行われている。
しかしながら、例えば１つの試料中に分析したい元素が
複数存在している場合、複数回の測定を繰り返す必要が
あると共に測定回数に比例した量の試料も必要となり、
１回の測定で複数元素の分析が同時に行える原子吸光分
光光度計の出現が望まれている。
複数存在している場合、複数回の測定を繰り返す必要が
あると共に測定回数に比例した量の試料も必要となり、
１回の測定で複数元素の分析が同時に行える原子吸光分
光光度計の出現が望まれている。
本発明の目的は、１回の測定で複数元素の分析が同時に
行える原子吸光分光光度を提供することにある。
行える原子吸光分光光度を提供することにある。
このため本発明は、灰化は複数元素の中で最も灰化温度
の低い元素の灰化温度に設定して行い、原子化は複数元
素の中で最も原子化温度の高い元素あるいは原子化装置
自身の最高温度に設定して行うと共に原子化段階におけ
る不純物による影響をバツクグラウンド補正手段を用い
て補正する、ようにしたものである。
の低い元素の灰化温度に設定して行い、原子化は複数元
素の中で最も原子化温度の高い元素あるいは原子化装置
自身の最高温度に設定して行うと共に原子化段階におけ
る不純物による影響をバツクグラウンド補正手段を用い
て補正する、ようにしたものである。
灰化温度は、目的とする測定元素が原子化されない範囲
内でできるだけ高い温度に設定し、目的元素以外の不純
物を灰化段階でなくてしまうことにある。従つて、複数
元素の測定を同時に行う場合には灰化温度は同時測定を
行う複数の測定元素の中で最も低い灰化温度に設置して
おく。灰化温度が低いと灰化が不充分となり、原子化段
階におけるバツクグラウンド吸収が大きくなつて再現状
が低下する。このため、例えばゼーマン効果によるバツ
クグラウンド補正機能を備えた装置を用いることによ
り、原子化段階におけるバツウグラウンド補正が行える
ため、灰化温度を低く設定することが可能となる。
内でできるだけ高い温度に設定し、目的元素以外の不純
物を灰化段階でなくてしまうことにある。従つて、複数
元素の測定を同時に行う場合には灰化温度は同時測定を
行う複数の測定元素の中で最も低い灰化温度に設置して
おく。灰化温度が低いと灰化が不充分となり、原子化段
階におけるバツクグラウンド吸収が大きくなつて再現状
が低下する。このため、例えばゼーマン効果によるバツ
クグラウンド補正機能を備えた装置を用いることによ
り、原子化段階におけるバツウグラウンド補正が行える
ため、灰化温度を低く設定することが可能となる。
原子化温度は、目的とする測定元素が十分に原子化され
る温度に設定する必要がある。万一、原子化温度が低く
すぎると目的とする元素が十分に原子化されず感度が低
下する。従つて、複数元素の測定を同時に行う場合に
は、原子化温度は同時測定を行う複数の測定元素の中で
最も高い原子化温度あるいは原子化装置自身の最高温度
に設定することにより、より原子化温度の低い元素から
順次全ての測定元素が原子化されることになり、複数元
素の同時測定が可能となる。
る温度に設定する必要がある。万一、原子化温度が低く
すぎると目的とする元素が十分に原子化されず感度が低
下する。従つて、複数元素の測定を同時に行う場合に
は、原子化温度は同時測定を行う複数の測定元素の中で
最も高い原子化温度あるいは原子化装置自身の最高温度
に設定することにより、より原子化温度の低い元素から
順次全ての測定元素が原子化されることになり、複数元
素の同時測定が可能となる。
以下、本発明に係る原子吸光分光光度計の一実施例につ
いて説明する。
いて説明する。
第１図において、分析せんとする複数の測定元素が溶融
している試料はグラフアイト炉24内に注入され、グラフ
アイト炉に供給される電力によつて発生するジユール熱
が加熱され原子蒸気となる。このとき、永久磁石50によ
つて原子吸収線が分岐し、いわゆるゼーマン効果を利用
してバツクグラウンドすなわち目的元素以外の成分によ
る影響が補正される。この原子蒸気中を分析せんとする
複数の測定元素に対応した光を発する複数個の光源20か
らの光束を通過させ、それぞれの分析波長に設定されて
いる複数の分光器28により分析波長の光が選び出され検
知器32に入射する。検知器32と入射した光は電気信号に
変換され、増幅器34によつて増幅された後演算装置36に
よつて処理が行われ、目的元素毎の定量分析値が得られ
る。40はミラーである。尚、光源としては、複合ランプ
等の単一の光源で複数の元素の分析波長の光を放射する
ものを用いてもよく、また１つの分光器から複数の分析
波長を取り出すようにしてもよい。
している試料はグラフアイト炉24内に注入され、グラフ
アイト炉に供給される電力によつて発生するジユール熱
が加熱され原子蒸気となる。このとき、永久磁石50によ
つて原子吸収線が分岐し、いわゆるゼーマン効果を利用
してバツクグラウンドすなわち目的元素以外の成分によ
る影響が補正される。この原子蒸気中を分析せんとする
複数の測定元素に対応した光を発する複数個の光源20か
らの光束を通過させ、それぞれの分析波長に設定されて
いる複数の分光器28により分析波長の光が選び出され検
知器32に入射する。検知器32と入射した光は電気信号に
変換され、増幅器34によつて増幅された後演算装置36に
よつて処理が行われ、目的元素毎の定量分析値が得られ
る。40はミラーである。尚、光源としては、複合ランプ
等の単一の光源で複数の元素の分析波長の光を放射する
ものを用いてもよく、また１つの分光器から複数の分析
波長を取り出すようにしてもよい。
第２図は、３つの融点の異なる測定元素を同一温度プロ
グラムを用いて同時測定した時の吸光度の変化を示すも
のである。
グラムを用いて同時測定した時の吸光度の変化を示すも
のである。
低融点元素14としてカドミニウム（灰化温度:300℃，原
子化温度:1500℃）、中融点元素16としてマンガン（灰
化温度:500℃，原子化温度:2500℃）、高融点元素とし
てバナジウム（灰化温度:900℃，原子化温度:3000℃）
を用い、共通の灰化温度300℃，原子化温度3000℃に設
定したときのデータである。図から明らかなように、３
つの原子のどれにおいても、原子化温度が高くなる程、
吸光度も高くなつている。低融点元素14においては、原
子化温度が低くても他の高融点元素18や中融点元素16に
比べると吸光度は大きいが、原子化温度が高くなるにつ
れて吸光度が大きくなるという傾向は同じである。すな
わち原子化温度については、原子化温度の異なる複数個
元素の同時分析すなわち１つの温度プログラムでの測定
を行う際には、同時測定を行う複数元素の最も高い原子
化温度を持つ元素の原子化温度に値の複数個元素の原子
化温度を合わせれば、同時測定が可能となることを示し
ている。
子化温度:1500℃）、中融点元素16としてマンガン（灰
化温度:500℃，原子化温度:2500℃）、高融点元素とし
てバナジウム（灰化温度:900℃，原子化温度:3000℃）
を用い、共通の灰化温度300℃，原子化温度3000℃に設
定したときのデータである。図から明らかなように、３
つの原子のどれにおいても、原子化温度が高くなる程、
吸光度も高くなつている。低融点元素14においては、原
子化温度が低くても他の高融点元素18や中融点元素16に
比べると吸光度は大きいが、原子化温度が高くなるにつ
れて吸光度が大きくなるという傾向は同じである。すな
わち原子化温度については、原子化温度の異なる複数個
元素の同時分析すなわち１つの温度プログラムでの測定
を行う際には、同時測定を行う複数元素の最も高い原子
化温度を持つ元素の原子化温度に値の複数個元素の原子
化温度を合わせれば、同時測定が可能となることを示し
ている。
以上説明したように、本発明によれば、温度プログラム
すなわち灰化温度と原子化温度がそれぞれ異なる複数元
素間の同時測定が可能となり、原子吸光分析における測
定時間の大幅な短縮と試料量との低減を図ることができ
る。
すなわち灰化温度と原子化温度がそれぞれ異なる複数元
素間の同時測定が可能となり、原子吸光分析における測
定時間の大幅な短縮と試料量との低減を図ることができ
る。
第１図は本発明に係る原子吸光分光光度計のブロツク
図、第２図は複数の元素における原子化温度と吸光度と
の関係を示す図である。 20……光源、24……グラフアイト炉、28……分光器、32
……検知器、36……演算装置、50……永久磁石。
図、第２図は複数の元素における原子化温度と吸光度と
の関係を示す図である。 20……光源、24……グラフアイト炉、28……分光器、32
……検知器、36……演算装置、50……永久磁石。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−193342（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−740（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−738（ＪＰ，Ａ) 実公 昭54−18950（ＪＰ，Ｙ１)
Claims (1)
- 【請求項１】分析せんとする複数の元素に対応した複数
の光を発する光源、前記複数元素を灰化、原子化するグ
ラフアイト炉からなる原子化手段、この原子化手段を通
過した前記複数の光を検知する検知器、原子化段階にお
けるバツクグラウンドを補正する手段とを備え、前記複
数元素の灰化温度を最も灰化温度の低い元素の灰化温度
に設定し、前記複数元素の原子化温度を最も原子化温度
の高い元素の原子化温度あるいは前記原子化手段の最高
温度に設定して測定を行うようにしたことを特徴とする
原子吸光分光光度計。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63049537A JPH0672841B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 原子吸光分光光度計 |
| US07/316,964 US5104220A (en) | 1988-03-04 | 1989-02-28 | Atomic absorption spectrophotometer and analyzing method |
| DE3906930A DE3906930A1 (de) | 1988-03-04 | 1989-03-03 | Atomabsorptionsspektrometer und analyseverfahren dafuer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63049537A JPH0672841B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 原子吸光分光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01224645A JPH01224645A (ja) | 1989-09-07 |
| JPH0672841B2 true JPH0672841B2 (ja) | 1994-09-14 |
Family
ID=12833928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63049537A Expired - Lifetime JPH0672841B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 原子吸光分光光度計 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5104220A (ja) |
| JP (1) | JPH0672841B2 (ja) |
| DE (1) | DE3906930A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06100538B2 (ja) * | 1989-08-02 | 1994-12-12 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光分光光度計 |
| DE3932421A1 (de) * | 1989-09-28 | 1991-04-11 | Cammann Karl Prof Dr | Verfahren und vorrichtung zur messung von atomspektren zur bestimmung der menge eines gesuchten elementes |
| JP2783375B2 (ja) * | 1992-08-05 | 1998-08-06 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光光度計 |
| DE4338233C2 (de) * | 1993-11-09 | 1997-02-06 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren und Anordnung zur abwechselnden Proben- und Untergrundmessung, insbesondere bei der hochempfindlichen absorptionsspektroskopischen, selektiven Spurengasanalyse |
| DE4410036B4 (de) * | 1994-03-23 | 2004-09-02 | Berthold Gmbh & Co. Kg | Zweistrahl-Polychromator |
| DE4413096B4 (de) * | 1994-04-15 | 2004-09-09 | Berthold Gmbh & Co. Kg | Multielement-Atomabsorptionsspektrometer sowie Meßverfahren unter Nutzung eines solchen Atomabsorptionsspektrometers |
| JP4192386B2 (ja) * | 2000-03-02 | 2008-12-10 | 株式会社島津製作所 | ファーネス式原子吸光分光光度計 |
| US6534768B1 (en) | 2000-10-30 | 2003-03-18 | Euro-Oeltique, S.A. | Hemispherical detector |
| JP3508722B2 (ja) * | 2000-12-25 | 2004-03-22 | 株式会社島津製作所 | 原子吸光光度計 |
| CN102067136B (zh) * | 2008-06-17 | 2016-01-20 | 惠普开发有限公司 | 基于评估的可靠性的基础设施系统管理 |
| RU2497101C1 (ru) * | 2012-06-18 | 2013-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ВИНТЕЛ" | Атомно-абсорбционный спектрометр, основанный на эффекте зеемана |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL214547A (ja) * | 1956-02-14 | |||
| US3532429A (en) * | 1966-06-06 | 1970-10-06 | Philips Corp | Multichannel atomic absorption spectrometer |
| DE2008295C3 (de) * | 1970-02-23 | 1973-11-29 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co Gmbh, 7770 Ueberlingen | Stromversorgungs und Steuergerat für Graphitrohr Küvette |
| DE2165106C2 (de) * | 1971-01-05 | 1984-02-09 | Varian Techtron Proprietary Ltd., North Springvale, Victoria | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Atomspektren |
| DE2410892C2 (de) * | 1974-03-07 | 1984-08-16 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Verfahren und Vorrichtung zum Untersuchen von Proben mittels flammenloser Atomabsorptionsspektroskopie |
| JPS6041297B2 (ja) * | 1980-03-19 | 1985-09-14 | 株式会社日立製作所 | 試料原子化装置 |
| AU7972982A (en) * | 1981-01-29 | 1982-08-05 | Varian Techtron Pty. Ltd. | Voltage feedback temperature control |
| JPH0623691B2 (ja) * | 1987-05-25 | 1994-03-30 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光分光光度計 |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP63049537A patent/JPH0672841B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-02-28 US US07/316,964 patent/US5104220A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-03-03 DE DE3906930A patent/DE3906930A1/de not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3906930A1 (de) | 1989-09-07 |
| US5104220A (en) | 1992-04-14 |
| JPH01224645A (ja) | 1989-09-07 |
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