JPH0623691B2 - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
原子吸光分光光度計Info
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- JPH0623691B2 JPH0623691B2 JP62127793A JP12779387A JPH0623691B2 JP H0623691 B2 JPH0623691 B2 JP H0623691B2 JP 62127793 A JP62127793 A JP 62127793A JP 12779387 A JP12779387 A JP 12779387A JP H0623691 B2 JPH0623691 B2 JP H0623691B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原子吸光分光光度計に係り、特に、複数の元
素を同時に測定分析するために、複数の光源からの光線
を一つの試料原子化部に効率的に導入する方式に関する
ものである。
素を同時に測定分析するために、複数の光源からの光線
を一つの試料原子化部に効率的に導入する方式に関する
ものである。
原子吸光分光光度計においては、第５図に示すように、
２個の光源から放射される２本の光線を半透過鏡により
１本の光線にして試料の原子化部に導く方式が知られて
いる（Elik Lundberg，Gills Johansson，Anal．Che
m.，４８，１９２２−１９２５（１９７６））。
２個の光源から放射される２本の光線を半透過鏡により
１本の光線にして試料の原子化部に導く方式が知られて
いる（Elik Lundberg，Gills Johansson，Anal．Che
m.，４８，１９２２−１９２５（１９７６））。
また、第７図に示すように、連続スペクトルを放射する
１個の光源を用いて、多元素同時測定を行う原子吸光分
光光度計がある（Ｊ.Ｍ.Harnly，Ｔ.Ｃ.Ｏ′Haver，
Ｂ．Golden，Ｗ.．.Wolf,Anal.Chem.，５１，２００７
−２０１４（１９７９））。
１個の光源を用いて、多元素同時測定を行う原子吸光分
光光度計がある（Ｊ.Ｍ.Harnly，Ｔ.Ｃ.Ｏ′Haver，
Ｂ．Golden，Ｗ.．.Wolf,Anal.Chem.，５１，２００７
−２０１４（１９７９））。
一方、化学燃焼炎を試料の原子化方法として、これに３
個の中空陰極ランプの３本の光線を導く方式のマルチチ
ヤンネル原子吸光分光光度計が知られている。第８図は
その原理的構成を示すブロツク図である（保田和雄，長
谷川敬彦，『原子吸光分析』講談社サイエンテイフイツ
ク，頁１２１−１２２（１９７２））。
個の中空陰極ランプの３本の光線を導く方式のマルチチ
ヤンネル原子吸光分光光度計が知られている。第８図は
その原理的構成を示すブロツク図である（保田和雄，長
谷川敬彦，『原子吸光分析』講談社サイエンテイフイツ
ク，頁１２１−１２２（１９７２））。
原子吸収線の波長と他の元素の近接線の波長は、例え
ば、Ｒ.Ｊ.Lovett,Ｄ.Ｌ.Welch，Ｍ.Ｌ.Parson, Applie
d Spectroscopy，２９，４７０−４７７（１９７５））
に記載されている。その主な波長を第９図に示す。
ば、Ｒ.Ｊ.Lovett,Ｄ.Ｌ.Welch，Ｍ.Ｌ.Parson, Applie
d Spectroscopy，２９，４７０−４７７（１９７５））
に記載されている。その主な波長を第９図に示す。
多元素同時分析原子吸光分光光度計の従来の一例を示す
第５図において、１は電源、２，３，４，５は電源１か
らの電力により点灯する空洞陰極放電管（光源）であ
る。光源２の空洞陰極は元素亜鉛（Ｚｎ）を含み、放電
動作時には、亜鉛の共鳴吸収線すなわち波長213.856 ｎ
ｍの輝線を放射する。同様に、光源３の空洞陰極はカド
ミウム（Ｃｄ）を含み、波長228.802 ｎｍの輝線を、光
源４は鉛（Ｐｂ）の波長２８３．３ｎｍの輝線を、光源
５はひ素（Ａｓ）の波長１９３．７ｎｍの輝線を放射す
る。６は反射鏡、７，８，９は半透過反射鏡である。４
本の光線はこれらの反射鏡により１本の光線１０に合成
され、円筒形加熱炉１１に入射し透過して、多波長分光
器１３の入射スリツト１４に入る。
第５図において、１は電源、２，３，４，５は電源１か
らの電力により点灯する空洞陰極放電管（光源）であ
る。光源２の空洞陰極は元素亜鉛（Ｚｎ）を含み、放電
動作時には、亜鉛の共鳴吸収線すなわち波長213.856 ｎ
ｍの輝線を放射する。同様に、光源３の空洞陰極はカド
ミウム（Ｃｄ）を含み、波長228.802 ｎｍの輝線を、光
源４は鉛（Ｐｂ）の波長２８３．３ｎｍの輝線を、光源
５はひ素（Ａｓ）の波長１９３．７ｎｍの輝線を放射す
る。６は反射鏡、７，８，９は半透過反射鏡である。４
本の光線はこれらの反射鏡により１本の光線１０に合成
され、円筒形加熱炉１１に入射し透過して、多波長分光
器１３の入射スリツト１４に入る。
加熱炉１１には、分析試料液滴１２が導入される。この
試料１２は、温度制御装置１５の昇温プログラムに従い
制御される電源１６からの電力により、乾燥され、灰化
され、最後に最高温度に昇温される。こうして、分析試
料液滴１２に溶解していた溶質を加熱分解し、原子蒸気
を得る。
試料１２は、温度制御装置１５の昇温プログラムに従い
制御される電源１６からの電力により、乾燥され、灰化
され、最後に最高温度に昇温される。こうして、分析試
料液滴１２に溶解していた溶質を加熱分解し、原子蒸気
を得る。
入射スリツト１４から入つた光線は、回折格子１７によ
り波長の順に分散され、亜鉛の共鳴吸収線は、光電変換
器１８に入射し、増幅器１９で信号増幅され、信号処理
装置２３に入る。同様に、カドミウム，鉛，ひ素の共鳴
吸収線も、それぞれの光電変換器に入射し、増幅器２
０，２１，２２により増幅され、信号処理装置２３に入
る。信号処理装置２３は、加熱炉１１内で分析試料１２
の溶質元素を加熱原子化したときに、光線１０に含まれ
る４つの波長の輝線の電気信号を読み取り、４種の元素
の量を計算し求め、表示装置２４にその結果を表示す
る。
り波長の順に分散され、亜鉛の共鳴吸収線は、光電変換
器１８に入射し、増幅器１９で信号増幅され、信号処理
装置２３に入る。同様に、カドミウム，鉛，ひ素の共鳴
吸収線も、それぞれの光電変換器に入射し、増幅器２
０，２１，２２により増幅され、信号処理装置２３に入
る。信号処理装置２３は、加熱炉１１内で分析試料１２
の溶質元素を加熱原子化したときに、光線１０に含まれ
る４つの波長の輝線の電気信号を読み取り、４種の元素
の量を計算し求め、表示装置２４にその結果を表示す
る。
すなわち、原子蒸気の中に、亜鉛，カドミウム，鉛，ひ
素が含まれていると、光線１０の中でその元素の共鳴吸
収線，例えば亜鉛の場合は波長213.856 ｎｍの輝線が吸
収される。したがつて、４つの光電変換器でそれらの波
長におけるスペクトルの強度を測定すれば、分析試料１
２に含まれる微量の４種類の元素を同時に測定できるこ
とになる。空洞陰極放電管２，３，４，５を他の元素の
ものと交換し、多波長分光器１３をそれら原子の共鳴吸
収線の波長に設定し直すと、他の４種類の元素も同時測
定可能である。
素が含まれていると、光線１０の中でその元素の共鳴吸
収線，例えば亜鉛の場合は波長213.856 ｎｍの輝線が吸
収される。したがつて、４つの光電変換器でそれらの波
長におけるスペクトルの強度を測定すれば、分析試料１
２に含まれる微量の４種類の元素を同時に測定できるこ
とになる。空洞陰極放電管２，３，４，５を他の元素の
ものと交換し、多波長分光器１３をそれら原子の共鳴吸
収線の波長に設定し直すと、他の４種類の元素も同時測
定可能である。
本従来例の装置には、次のような２つの重大な欠点があ
る。
る。
第１の欠点は、２つの共鳴吸収線が接近している場合、
出射スリツトの後に、光電変換器を直接設置するのが困
難なことである。
出射スリツトの後に、光電変換器を直接設置するのが困
難なことである。
通常のエシエレツト回折格子を用いる分光光度計の分解
能は、分解能の高いもので、約０．５ｎｍ／mmであるか
ら、第９図において、例えばＡｌ308.215ｎｍとＶ308.2
11ｎｍの波長差０．００４ｎｍは、分光器の出射スリツ
ト位置において、距離０．００８mmである。一方、光電
変換素子として、第９図の波長領域すなわち紫外領域で
使用される最も高感度かつ信号のＳ／Ｎ比を高く保てる
ものとして、光電子増倍管が知られている。この寸法は
小さいものでも約５mmとなるので、上に示した２つの共
鳴吸収線の出射スリツト直後に配置することは、極めて
困難である。このような関係にある波長の組み合わせ
は、第９図に示すように、多くある。従つて、１個の分
光器を用いて、任意の分析元素の組み合わせを、高い吸
収感度で同時に測定することは、実際的に困難であつ
た。
能は、分解能の高いもので、約０．５ｎｍ／mmであるか
ら、第９図において、例えばＡｌ308.215ｎｍとＶ308.2
11ｎｍの波長差０．００４ｎｍは、分光器の出射スリツ
ト位置において、距離０．００８mmである。一方、光電
変換素子として、第９図の波長領域すなわち紫外領域で
使用される最も高感度かつ信号のＳ／Ｎ比を高く保てる
ものとして、光電子増倍管が知られている。この寸法は
小さいものでも約５mmとなるので、上に示した２つの共
鳴吸収線の出射スリツト直後に配置することは、極めて
困難である。このような関係にある波長の組み合わせ
は、第９図に示すように、多くある。従つて、１個の分
光器を用いて、任意の分析元素の組み合わせを、高い吸
収感度で同時に測定することは、実際的に困難であつ
た。
分散能の高い回折格子として、例えば、エシエル形の回
折格子を用いる分光光度計も知られている。しかし、高
次光を利用するために、出射スリツトから取り出せる光
の量は、エシエレツト形の回折格子と比較して、極めて
少ないので、信号のＳ／Ｎ比が低下し、原子吸光光度計
として実用化されている例は少ない。
折格子を用いる分光光度計も知られている。しかし、高
次光を利用するために、出射スリツトから取り出せる光
の量は、エシエレツト形の回折格子と比較して、極めて
少ないので、信号のＳ／Ｎ比が低下し、原子吸光光度計
として実用化されている例は少ない。
第２の欠点は、光源の光量が減少するために、光信号の
Ｓ／Ｎ比が低下することである。
Ｓ／Ｎ比が低下することである。
空洞陰極放電管２の光は、光透過鏡７，８を通過するた
めに、光量は多くとも１／４にならざるを得ない。実際
には、半透過鏡７，８による光の吸収損失および反射損
失もあるので、さらに大きな光量損失を見込まなければ
ならない。
めに、光量は多くとも１／４にならざるを得ない。実際
には、半透過鏡７，８による光の吸収損失および反射損
失もあるので、さらに大きな光量損失を見込まなければ
ならない。
４つの光源からの４本の光線を１本の光線に合成する際
の上記例の欠点を改善する方法として、第６図に示す合
成方法が知られている。異なる元素の空洞陰極をもつ空
洞陰極放電管２，３，４，５から放射された異波長の光
線は、回折格子９Ａに入射し、１つの光線１０に合成さ
れる。
の上記例の欠点を改善する方法として、第６図に示す合
成方法が知られている。異なる元素の空洞陰極をもつ空
洞陰極放電管２，３，４，５から放射された異波長の光
線は、回折格子９Ａに入射し、１つの光線１０に合成さ
れる。
良く知られているように、回折格子９Ａの法線と各光線
とのなす角度をθ2，θ3，θ4，θ5とし、同じく法線と
光線１０のなす角度をφとすると、つぎの関係式が成立
する。
とのなす角度をθ2，θ3，θ4，θ5とし、同じく法線と
光線１０のなす角度をφとすると、つぎの関係式が成立
する。
λi＝ｄ・（sinθi＋sinφ） (1) ただし、ｄは回折格子の溝の間隔（mm）、λは光線の波
長、ｉは２，３，４，５である。したがつて、放射され
る共鳴吸収線の波長λｉに応じて、光線の位置すなわち
回折格子９Ａの法線と入射する光線のなす角度θｉを予
め定めておくと、４種類の方向から回折格子に入射する
光線を１つの光線１０に合成できる。
長、ｉは２，３，４，５である。したがつて、放射され
る共鳴吸収線の波長λｉに応じて、光線の位置すなわち
回折格子９Ａの法線と入射する光線のなす角度θｉを予
め定めておくと、４種類の方向から回折格子に入射する
光線を１つの光線１０に合成できる。
この方法によれば、第５図の例にあつて第２の欠点は解
消できる。しかし、回折格子に入射する光線と回折する
光線の間には、式（１）の関係があるから、第５図の例
の第１の欠点と同様に、光源側で空洞陰極放電管を相隣
合うように配置できない場合がしばしば発生する。しか
も、空洞陰極放電管の光線を取り出す方向に垂直な方向
の幅は、世界的に共通化されており、約３８mm（１．５
インチ）と大きいから、分光器の出射スリツトにおける
光電子増倍管の設置の困難さに比べて、実用化は更に難
しい。
消できる。しかし、回折格子に入射する光線と回折する
光線の間には、式（１）の関係があるから、第５図の例
の第１の欠点と同様に、光源側で空洞陰極放電管を相隣
合うように配置できない場合がしばしば発生する。しか
も、空洞陰極放電管の光線を取り出す方向に垂直な方向
の幅は、世界的に共通化されており、約３８mm（１．５
インチ）と大きいから、分光器の出射スリツトにおける
光電子増倍管の設置の困難さに比べて、実用化は更に難
しい。
上述の光源部の困難を解決するには、第７図に示すよう
に、連続スペクトル含む光線１０Ａを放射する光源、例
えばキセノンランプ２Ａを用いる例が知られている。他
の構成は第５図および第６図の従来例と同じである。
に、連続スペクトル含む光線１０Ａを放射する光源、例
えばキセノンランプ２Ａを用いる例が知られている。他
の構成は第５図および第６図の従来例と同じである。
キセノンランプ２Ａは、主として紫外域から可視域に分
布する連続スペクトルを放射し、第９図に示した元素の
共鳴吸収波長をほとんど含んでいる。したがつて、光源
側での上記第２の欠点は改善されている。しかし、第１
の欠点すなわち光電変換器側の問題に対しては全く効果
がない。
布する連続スペクトルを放射し、第９図に示した元素の
共鳴吸収波長をほとんど含んでいる。したがつて、光源
側での上記第２の欠点は改善されている。しかし、第１
の欠点すなわち光電変換器側の問題に対しては全く効果
がない。
さらに、次のような欠点もある。従来、世界的に実用化
されている原子吸光分光光度計は、ほとんどすべて、光
源として空洞陰極放電管を用いている。それは、次の事
情による。良く知られているように、原子共鳴吸収線の
波長幅は、原子の種類によりわずかな違いがあるが、紫
外域の１９０ｎｍから近赤外域の８６０ｎｍの範囲にあ
る。一方、エシエレツト形の回折格子を用いる分光光度
計の分解能は、先に述べたように、高い分解能を持つも
のでも、０．５ｎｍ／mmの程度であるから、０．００４
ｎｍの原子のスペクトル幅程度のスペクトルを出射スリ
ツトから取り出すには、約０．００８mmのスリツトが必
要となる。また、分光器の波長が、例えば設置環境の温
度変動等により、０．０００４ｎｍ（これは出射スリツ
ト位置において０．０００８mmに相当する。）変化する
と、出射スリツトから出る光の量は約１０％減少する。
されている原子吸光分光光度計は、ほとんどすべて、光
源として空洞陰極放電管を用いている。それは、次の事
情による。良く知られているように、原子共鳴吸収線の
波長幅は、原子の種類によりわずかな違いがあるが、紫
外域の１９０ｎｍから近赤外域の８６０ｎｍの範囲にあ
る。一方、エシエレツト形の回折格子を用いる分光光度
計の分解能は、先に述べたように、高い分解能を持つも
のでも、０．５ｎｍ／mmの程度であるから、０．００４
ｎｍの原子のスペクトル幅程度のスペクトルを出射スリ
ツトから取り出すには、約０．００８mmのスリツトが必
要となる。また、分光器の波長が、例えば設置環境の温
度変動等により、０．０００４ｎｍ（これは出射スリツ
ト位置において０．０００８mmに相当する。）変化する
と、出射スリツトから出る光の量は約１０％減少する。
このように極めて小さな値は、通常のエシエレツト形の
回折格子を用いる分光光度計では、実用できる形では実
現しがたいものである。
回折格子を用いる分光光度計では、実用できる形では実
現しがたいものである。
そこで分析対象元素の共鳴吸収線の波長とそのスペクト
ル幅もほとんど等しい輝線スペクトルを放射する光源と
して、分析対象元素の材料を陰極に用いる空洞陰極放電
管が利用されてきた。
ル幅もほとんど等しい輝線スペクトルを放射する光源と
して、分析対象元素の材料を陰極に用いる空洞陰極放電
管が利用されてきた。
結局、キセノンランプを用いる第７図の例は、分光器に
対して分散能と波長安定性とに極めた過大な要求を伴
い、実用性に乏しい。
対して分散能と波長安定性とに極めた過大な要求を伴
い、実用性に乏しい。
第８図の従来例は、上記３例の加熱炉に代えて、化学燃
焼炎を用いる例である。本例においては、それぞれ異な
る原子吸収線が、空洞陰極放電管２，３，４から化学燃
焼炎３０の中央部に向けて放射される。水溶液分析試料
１２Ａは霧吹き３１により霧状にされて、化学燃焼炎３
０の中に導入され、蒸発気化し、原子状に解離される。
これら原子群の中に、前記空洞陰極放電管の空洞陰極を
構成する物質の元素と一致するものがあれば、原子吸光
現象により光が吸収される。空洞陰極放電管から放射さ
れた原子スペクトル光線は、化学燃焼炎３０を透過し
て、それぞれ１つずつの分光器３２，３３，３４に入射
し、前記原子吸収線の波長成分が選択される。その後の
処理は、上記従来例と同様であり、３つの異なる元素を
同時に測定できる。
焼炎を用いる例である。本例においては、それぞれ異な
る原子吸収線が、空洞陰極放電管２，３，４から化学燃
焼炎３０の中央部に向けて放射される。水溶液分析試料
１２Ａは霧吹き３１により霧状にされて、化学燃焼炎３
０の中に導入され、蒸発気化し、原子状に解離される。
これら原子群の中に、前記空洞陰極放電管の空洞陰極を
構成する物質の元素と一致するものがあれば、原子吸光
現象により光が吸収される。空洞陰極放電管から放射さ
れた原子スペクトル光線は、化学燃焼炎３０を透過し
て、それぞれ１つずつの分光器３２，３３，３４に入射
し、前記原子吸収線の波長成分が選択される。その後の
処理は、上記従来例と同様であり、３つの異なる元素を
同時に測定できる。
３つの光線を透過させる試料の原子化装置としての化学
燃焼炎は次の条件を備えなければならない。
燃焼炎は次の条件を備えなければならない。
化学燃焼炎３０を透過する３つの光線は、時間的にその
進行方向が変化しないことが必要である。もし、光線の
進行方向が変化すると、分光器に入射する光量が変わ
り、原子吸収による光量の変化との区別が困難になるか
らである。したがつて、化学燃焼炎は、安定して時間的
に連続し燃焼し続けなければならない。
進行方向が変化しないことが必要である。もし、光線の
進行方向が変化すると、分光器に入射する光量が変わ
り、原子吸収による光量の変化との区別が困難になるか
らである。したがつて、化学燃焼炎は、安定して時間的
に連続し燃焼し続けなければならない。
もう１つの条件としては、化学燃焼炎の内部およびその
周囲の温度勾配が、入射光線の進行方向に対して左右対
称であり、温度勾配によつて作られる空気の密度勾配に
よる光の屈折現象が生じないか生じても変化しないこと
が必要である。
周囲の温度勾配が、入射光線の進行方向に対して左右対
称であり、温度勾配によつて作られる空気の密度勾配に
よる光の屈折現象が生じないか生じても変化しないこと
が必要である。
上述の２つの条件を満たす化学燃焼炎としては、燃焼ガ
スと酸素または酸素を含む助燃ガスとの２種類のガスの
噴出孔を円心円状とし、温度分布が同心円状となる炎を
形成する方法が一般的に利用されている。この化学燃焼
炎の同心円の中心に向かつて進行する光線は、炎を透過
する際に左右いずれかに屈折することが少ない。また、
炎が上下方向に長く伸びているため、上下方向の温度勾
配が少なく、したがつて上下方向の屈折も僅かである。
スと酸素または酸素を含む助燃ガスとの２種類のガスの
噴出孔を円心円状とし、温度分布が同心円状となる炎を
形成する方法が一般的に利用されている。この化学燃焼
炎の同心円の中心に向かつて進行する光線は、炎を透過
する際に左右いずれかに屈折することが少ない。また、
炎が上下方向に長く伸びているため、上下方向の温度勾
配が少なく、したがつて上下方向の屈折も僅かである。
このような化学燃焼炎を、このごろ最も多く利用されて
いる黒鉛管電気炉（第５図〜第７図の加熱炉１１）と置
き換えることは困難である。
いる黒鉛管電気炉（第５図〜第７図の加熱炉１１）と置
き換えることは困難である。
電気炉方式の原子化装置においては、試料を装填してあ
る黒鉛管を約１〜３秒の短時間に室温から約３０００℃
まで加熱し、短時間に密度の高い原子蒸気を作るように
なつており、しかも光線の透過方向に制限があるからで
ある。
る黒鉛管を約１〜３秒の短時間に室温から約３０００℃
まで加熱し、短時間に密度の高い原子蒸気を作るように
なつており、しかも光線の透過方向に制限があるからで
ある。
以上述べたことを総合すると、上記従来例はいずれも、
学術的には意味があつても、実用性すなわち操作性，分
析元素の変更の容易性，測定性能等を考慮したとき、そ
れぞれ欠点があるため、同時多元素分析の実用化の要求
が強いにも拘わらず、今日まで実用に供せられていな
い。したがつて、依然として、１元素ずつ逐次分析して
いるのが現状である。
学術的には意味があつても、実用性すなわち操作性，分
析元素の変更の容易性，測定性能等を考慮したとき、そ
れぞれ欠点があるため、同時多元素分析の実用化の要求
が強いにも拘わらず、今日まで実用に供せられていな
い。したがつて、依然として、１元素ずつ逐次分析して
いるのが現状である。
本発明の目的は、複数の光源からの光線を１つの試料原
子化部に効率的に導入し多元素を同時に分析可能な原子
吸光分光光度計を提供することである。
子化部に効率的に導入し多元素を同時に分析可能な原子
吸光分光光度計を提供することである。
本発明は、上記目的を達成するために、分析すべき試料
を加熱して乾燥，灰化，原子化し原子蒸気を生成する円
筒形加熱炉と、検出すべき元素の輝線スペクトルを含む
光線を同時に発生し加熱炉の中心軸に対して軸対称の一
定角度で入射させる前記各元素に対応した数の空洞陰極
放電管と、前記一定角度に対応して前記加熱炉の後方に
軸対称に設置され原子蒸気により輝線スペクトルを吸収
された各光線をそれぞれ分光し受光する分光検出系と、
分光検出された輝線スペクトルの原子共鳴吸収の比率か
ら分析試料中の元素の濃度または量を演算し求める信号
処理装置とからなり種類の異なる複数の元素を同時に測
定する原子吸光分光光度計を提案するものである。
を加熱して乾燥，灰化，原子化し原子蒸気を生成する円
筒形加熱炉と、検出すべき元素の輝線スペクトルを含む
光線を同時に発生し加熱炉の中心軸に対して軸対称の一
定角度で入射させる前記各元素に対応した数の空洞陰極
放電管と、前記一定角度に対応して前記加熱炉の後方に
軸対称に設置され原子蒸気により輝線スペクトルを吸収
された各光線をそれぞれ分光し受光する分光検出系と、
分光検出された輝線スペクトルの原子共鳴吸収の比率か
ら分析試料中の元素の濃度または量を演算し求める信号
処理装置とからなり種類の異なる複数の元素を同時に測
定する原子吸光分光光度計を提案するものである。
本発明はまた、分析すべき試料を加熱して乾燥，灰化，
原子化し原子蒸気を生成する円筒形加熱炉と、検出すべ
き元素の輝線スペクトルを含む光線を同時に発生する前
記各元素に対応した数の空洞陰極放電管と、空洞陰極放
電管からの光線を折り返し加熱炉の中心軸の周りに集中
させ前記軸に対して軸対称の一定角度で入射させる光学
系と、前前記一定角度に対応して加熱炉の後方に設置さ
れ原子蒸気により輝線スペクトルを吸収された各光線を
折り返し中心軸から遠ざける光学系と、それぞれの透過
光線を分光し受光する分光検出系と、分光検出された輝
線スペクトルの原子共鳴吸収の比率から分析試料中の元
素の濃度または量を演算し求める信号処理装置とからな
り種類の異なる複数の元素を同時に測定する原子吸光分
光光度計を提案するものである。
原子化し原子蒸気を生成する円筒形加熱炉と、検出すべ
き元素の輝線スペクトルを含む光線を同時に発生する前
記各元素に対応した数の空洞陰極放電管と、空洞陰極放
電管からの光線を折り返し加熱炉の中心軸の周りに集中
させ前記軸に対して軸対称の一定角度で入射させる光学
系と、前前記一定角度に対応して加熱炉の後方に設置さ
れ原子蒸気により輝線スペクトルを吸収された各光線を
折り返し中心軸から遠ざける光学系と、それぞれの透過
光線を分光し受光する分光検出系と、分光検出された輝
線スペクトルの原子共鳴吸収の比率から分析試料中の元
素の濃度または量を演算し求める信号処理装置とからな
り種類の異なる複数の元素を同時に測定する原子吸光分
光光度計を提案するものである。
いずれの場合も、信号処理装置には、空洞陰極放電管か
ら円筒形加熱炉に入射した光線が加熱炉の温度上昇によ
り進行方向に曲げられ分光検出系に正確に入射しないこ
とによる誤差を補正する手段を備えることが望ましい。
ら円筒形加熱炉に入射した光線が加熱炉の温度上昇によ
り進行方向に曲げられ分光検出系に正確に入射しないこ
とによる誤差を補正する手段を備えることが望ましい。
第２図は本発明の基本的考え方を示すブロツク図であ
る。本発明においては、円筒形加熱炉には光線を１本に
して入射させなければならないという従来の固定的考え
方から離れて、互いにある小さな角度を持つ複数の光線
を円筒形加熱炉に入射させるようにして、従来技術の欠
点を根本的に解消してある。
る。本発明においては、円筒形加熱炉には光線を１本に
して入射させなければならないという従来の固定的考え
方から離れて、互いにある小さな角度を持つ複数の光線
を円筒形加熱炉に入射させるようにして、従来技術の欠
点を根本的に解消してある。
すなわち、各光源２，３等からの光線を小さな角度をも
つて円筒形加熱炉１１に入射させ、それぞれを独立した
光電変換素子で受光し、信号処理するようにしてある。
つて円筒形加熱炉１１に入射させ、それぞれを独立した
光電変換素子で受光し、信号処理するようにしてある。
したがつて、２つの共鳴吸収線が接近していても、光電
変換器を出射スリツトの後に設置する際の困難が解消さ
れる。また、各光源は独立しており、しかも半透過鏡の
ようなものを介在させないから、十分な光量が得られ
る。
変換器を出射スリツトの後に設置する際の困難が解消さ
れる。また、各光源は独立しており、しかも半透過鏡の
ようなものを介在させないから、十分な光量が得られ
る。
次に、第１図，第３図，第４図を参照して、本発明の具
体的実施例を説明する。
体的実施例を説明する。
第１図は、本発明の一実施例を示すブロツク図である。
空洞陰極放電管２から放射された光線４９は、球面鏡等
の凹面鏡４１，４２により、円筒形加熱炉１１に導かれ
る。加熱炉１１を透過した光線４９は、凹面鏡４３，４
４により、分光器１３Ａに導入される。分光器１３Ａで
選択された特定元素の共鳴吸収線は、光電変換器１８Ａ
により電気信号に変換され、増幅器１９から信号処理装
置２３に入る。一方の光源３からの光源も同様の経路を
通り、信号処理装置２３に入る。
空洞陰極放電管２から放射された光線４９は、球面鏡等
の凹面鏡４１，４２により、円筒形加熱炉１１に導かれ
る。加熱炉１１を透過した光線４９は、凹面鏡４３，４
４により、分光器１３Ａに導入される。分光器１３Ａで
選択された特定元素の共鳴吸収線は、光電変換器１８Ａ
により電気信号に変換され、増幅器１９から信号処理装
置２３に入る。一方の光源３からの光源も同様の経路を
通り、信号処理装置２３に入る。
本装置の特徴は、光線４９と５０とが、１本の光線に合
成されず、一定の小さな角度２５をもつて交差した状態
で加熱炉１１に導入されていることである。
成されず、一定の小さな角度２５をもつて交差した状態
で加熱炉１１に導入されていることである。
加熱炉１１には、分析試料液滴１２が導入される。この
試料１２は、温度制御装置１５の昇温プログラムに従い
制御される電源１６からの電力により、乾燥され、灰化
され、最後に原子状態に解離される。したがつて、空洞
陰極放電管２，３から放射された光線４９，５０は、円
筒形加熱炉１１の中に発生した原子蒸気の密度に応じて
吸収される。信号処理装置２３は、光線４９，５０の吸
収による光量の変化に基づき、分析元素の密度を求め、
その結果を表示装置２４に表示させる。空洞陰極放電管
２，３からそれぞれ銅（Ｃｕ）とクロミウム（Ｃｒ）の
原子スペクトルが放射されるようにすれば、２つの分析
元素すなわち銅とクロミウムを同時に測定できる。
試料１２は、温度制御装置１５の昇温プログラムに従い
制御される電源１６からの電力により、乾燥され、灰化
され、最後に原子状態に解離される。したがつて、空洞
陰極放電管２，３から放射された光線４９，５０は、円
筒形加熱炉１１の中に発生した原子蒸気の密度に応じて
吸収される。信号処理装置２３は、光線４９，５０の吸
収による光量の変化に基づき、分析元素の密度を求め、
その結果を表示装置２４に表示させる。空洞陰極放電管
２，３からそれぞれ銅（Ｃｕ）とクロミウム（Ｃｒ）の
原子スペクトルが放射されるようにすれば、２つの分析
元素すなわち銅とクロミウムを同時に測定できる。
第１図の実施形態は平面的であるが、これを第３図のよ
うに立体的に配置すれば、４つの元素を同時に測定可能
となる。ここで、繁雑を避けるために、加熱炉１１を出
た後の光線を図示していないけれども、８個の凹面鏡を
配置し、それぞれの光線を４つの分光器に導入する。こ
のようにすれば、４元素を同時に測定可能な原子吸光分
光光度計が得られる。
うに立体的に配置すれば、４つの元素を同時に測定可能
となる。ここで、繁雑を避けるために、加熱炉１１を出
た後の光線を図示していないけれども、８個の凹面鏡を
配置し、それぞれの光線を４つの分光器に導入する。こ
のようにすれば、４元素を同時に測定可能な原子吸光分
光光度計が得られる。
さて、第１図の実施例において、円筒形加熱炉１１は、
一般的に、加熱最高温度を３０００℃以上に高めるため
に、極力小さく作られ、外形８〜１０mmφで、長さ２０
〜３０mmのものが多い。すなわち、電源１６から供給さ
れる電力が例えば５ｋｗで一定としたとき、円筒形加熱
炉１１の温度は、その体積が小さいほど高くなる。した
がつて、加熱炉１１に入射する２つの光線のなす角度２
５はあまり大きくできず、制限がある。
一般的に、加熱最高温度を３０００℃以上に高めるため
に、極力小さく作られ、外形８〜１０mmφで、長さ２０
〜３０mmのものが多い。すなわち、電源１６から供給さ
れる電力が例えば５ｋｗで一定としたとき、円筒形加熱
炉１１の温度は、その体積が小さいほど高くなる。した
がつて、加熱炉１１に入射する２つの光線のなす角度２
５はあまり大きくできず、制限がある。
一方、空洞陰極放電管２，３は、既に述べたように、国
際的に共通化されていて、外径が３８mm（１．５イン
チ）である。そのため、第７図に示すごとく、空洞陰極
放電管２，３を直接配置したのでは、これらから放射さ
れる光線４９，５０の作る角度には、空洞陰極放電管
２，３の外径寸法で決まる制限があり、あまり小さくで
きない。
際的に共通化されていて、外径が３８mm（１．５イン
チ）である。そのため、第７図に示すごとく、空洞陰極
放電管２，３を直接配置したのでは、これらから放射さ
れる光線４９，５０の作る角度には、空洞陰極放電管
２，３の外径寸法で決まる制限があり、あまり小さくで
きない。
そこで、実際には、第１図に示すように、空洞陰極放電
管２，３から放射された光線４９，５０を、それぞれ凹
面鏡４１，４６を用いて、互いに極力接近させて配置し
た２つの凹面鏡４２，４６に入射させる。こうすれば、
空洞陰極放電管２，３をある程度離しながら、両光線４
９，５０のなす角度２５を小さくできる。しかも、光線
を折り返すので、空洞陰極放電管２，３と加熱炉１１と
の距離を短縮可能である。
管２，３から放射された光線４９，５０を、それぞれ凹
面鏡４１，４６を用いて、互いに極力接近させて配置し
た２つの凹面鏡４２，４６に入射させる。こうすれば、
空洞陰極放電管２，３をある程度離しながら、両光線４
９，５０のなす角度２５を小さくできる。しかも、光線
を折り返すので、空洞陰極放電管２，３と加熱炉１１と
の距離を短縮可能である。
第１図および第２図の実施例によれば、従来の例にあつ
た重大な２つの欠点が解消される。
た重大な２つの欠点が解消される。
まず、２つの共鳴吸収線の波長が極めて接近し、例えば
Ｃｄ228.802ｎｍとＡｓ228.801ｎｍの組合せのように、
その差が０．００１ｎｍとなり、従来の分光器では分離
して同時測光することが困難だつた場合でも、容易に分
離して同時に測光することが可能である。
Ｃｄ228.802ｎｍとＡｓ228.801ｎｍの組合せのように、
その差が０．００１ｎｍとなり、従来の分光器では分離
して同時測光することが困難だつた場合でも、容易に分
離して同時に測光することが可能である。
また、光源の空洞陰極放電管から放射される光量をほと
んど損失なく加熱炉に導入できる。
んど損失なく加熱炉に導入できる。
ここで、円筒形加熱炉１１には、その中心軸に一致させ
て、１本の光線を入射させなければならないとする従来
の考え方を再検討してみる。第４図において、光源（空
洞陰極放電管）２から放射された光線４９は、円筒形加
熱炉１１の中心軸に対して、角度φで入射すると仮定す
る。温度制御装置１５により制御された電源１６からの
電流が、円筒形加熱炉１１に供給される。加熱炉１１の
表面温度が常温の２０℃から３０００℃に上昇すると、
加熱炉表面層の空気に密度の勾配ができ、光線４９は光
線４９Ａとなり、光の進行方向に角度Δφの変化が生ず
る。円筒形加熱炉１１が軸対称の場合、その中心軸と光
線４９のなす角度φを小さくするほど、角度変化Δφが
小さくなり、角度φが零のとき、角度変化Δφは零にな
ることが経験的に知られている。
て、１本の光線を入射させなければならないとする従来
の考え方を再検討してみる。第４図において、光源（空
洞陰極放電管）２から放射された光線４９は、円筒形加
熱炉１１の中心軸に対して、角度φで入射すると仮定す
る。温度制御装置１５により制御された電源１６からの
電流が、円筒形加熱炉１１に供給される。加熱炉１１の
表面温度が常温の２０℃から３０００℃に上昇すると、
加熱炉表面層の空気に密度の勾配ができ、光線４９は光
線４９Ａとなり、光の進行方向に角度Δφの変化が生ず
る。円筒形加熱炉１１が軸対称の場合、その中心軸と光
線４９のなす角度φを小さくするほど、角度変化Δφが
小さくなり、角度φが零のとき、角度変化Δφは零にな
ることが経験的に知られている。
そのために、従来は、円筒形加熱炉には、その中心軸に
一致させ、１本の光線を入射させていたわけである。
一致させ、１本の光線を入射させていたわけである。
本発明の上記実施例においては、光線４９，５０等は、
加熱炉１１に僅かながら斜めに入射し、分光器の入射ス
リツトに向かうので、角度変化Δφが光量の減少として
測定されるおそれがある。
加熱炉１１に僅かながら斜めに入射し、分光器の入射ス
リツトに向かうので、角度変化Δφが光量の減少として
測定されるおそれがある。
そのような見掛け上の光量変化は、試料を入れないで加
熱したときの見掛け上の光量変化を予め測定し、信号処
理装置に例えばＲＯＭ化し記憶しておき、実際の試料分
析時に得られる原子吸光信号を補正すれば、減殺でき
る。温度の再現性は、もともと原子吸光測定の精度を維
持するために重要であり、毎回の温度には十分な再現性
があるから、円筒形加熱炉の中心軸と各光線が一致しな
いことによる角度変化Δφを、上記補正方式により、実
質的に補正可能である。
熱したときの見掛け上の光量変化を予め測定し、信号処
理装置に例えばＲＯＭ化し記憶しておき、実際の試料分
析時に得られる原子吸光信号を補正すれば、減殺でき
る。温度の再現性は、もともと原子吸光測定の精度を維
持するために重要であり、毎回の温度には十分な再現性
があるから、円筒形加熱炉の中心軸と各光線が一致しな
いことによる角度変化Δφを、上記補正方式により、実
質的に補正可能である。
もう１つの補正方法として、複光束測光法がある。各光
源からの光線を原子吸収する光線としないかまたは吸収
程度が低い光線とに分けて、２種類の光線が同時に放射
されるように工夫すれば、円筒形加熱炉の加熱時にこれ
を通過する光線が曲げられる効果は、上記２つの光線に
対して共通であり、同じ程度に影響するので、両光線の
信号に比を求め、補正できる。
源からの光線を原子吸収する光線としないかまたは吸収
程度が低い光線とに分けて、２種類の光線が同時に放射
されるように工夫すれば、円筒形加熱炉の加熱時にこれ
を通過する光線が曲げられる効果は、上記２つの光線に
対して共通であり、同じ程度に影響するので、両光線の
信号に比を求め、補正できる。
具体的方法の例として、円筒形加熱炉に磁場を印加し、
ゼーマン効果を利用する偏光２光束測光法が知られてい
る。
ゼーマン効果を利用する偏光２光束測光法が知られてい
る。
本発明においては、各光源からの光線を小さな角度をも
つて円筒形加熱炉に入射させ、それぞれ独立した分光器
で分光し、光電変換素子で受光し、て、信号処理するよ
うにしてあるので、２つの共鳴吸収線が接近していて
も、光電変換器を出射スリツトの後に設置する際の困難
が解消される。また、各光源が独立しており、半透過鏡
のようなものを介在させないから、十分な光量が得られ
る。
つて円筒形加熱炉に入射させ、それぞれ独立した分光器
で分光し、光電変換素子で受光し、て、信号処理するよ
うにしてあるので、２つの共鳴吸収線が接近していて
も、光電変換器を出射スリツトの後に設置する際の困難
が解消される。また、各光源が独立しており、半透過鏡
のようなものを介在させないから、十分な光量が得られ
る。
第１図は本発明による原子吸光分光光度計の一実施例を
示すブロツク図、第２図は本発明の考えかたを示す図、
第３図は４つの空洞陰極放電管を用いる場合の光源側の
構成を示す斜視図、第４図は光線が加熱炉に斜めに入射
することによる誤差を排除する方法を示す図、第５図は
半透過鏡を用いて１本の光線を合成する従来例を示す
図、第６図は回折格子を用いて１本の光線を合成する従
来例を示す図、第７図は光源に連続スペクトルを発生す
るキセノンランプを用いる従来例を示す図、第８図は化
学燃焼炎を用いる従来例を示す図、第９図は原子吸収線
と他元素の近接線の波長の例を示す図である。 ２〜５……空洞陰極放電管（光源）、２Ａ……キセノン
ランプ、７〜９……半透過鏡、１０……合成光線、１０
Ａ……連続スペクトル光線、１１……円筒形加熱炉、１
２……試料、１２Ａ……水溶液分析試料、１３……多波
長分光器、１３Ａ，１３Ｂ……分光器、１５……温度制
御装置、１７……回折格子、１８……光電子増倍管、１
９〜２２……増幅器、２３……信号処理装置、２４……
表示装置、３０……化学燃焼炎、３１……霧吹き、３２
〜３４……分光器、４１〜４８……凹面鏡、４９，５０
……光線。
示すブロツク図、第２図は本発明の考えかたを示す図、
第３図は４つの空洞陰極放電管を用いる場合の光源側の
構成を示す斜視図、第４図は光線が加熱炉に斜めに入射
することによる誤差を排除する方法を示す図、第５図は
半透過鏡を用いて１本の光線を合成する従来例を示す
図、第６図は回折格子を用いて１本の光線を合成する従
来例を示す図、第７図は光源に連続スペクトルを発生す
るキセノンランプを用いる従来例を示す図、第８図は化
学燃焼炎を用いる従来例を示す図、第９図は原子吸収線
と他元素の近接線の波長の例を示す図である。 ２〜５……空洞陰極放電管（光源）、２Ａ……キセノン
ランプ、７〜９……半透過鏡、１０……合成光線、１０
Ａ……連続スペクトル光線、１１……円筒形加熱炉、１
２……試料、１２Ａ……水溶液分析試料、１３……多波
長分光器、１３Ａ，１３Ｂ……分光器、１５……温度制
御装置、１７……回折格子、１８……光電子増倍管、１
９〜２２……増幅器、２３……信号処理装置、２４……
表示装置、３０……化学燃焼炎、３１……霧吹き、３２
〜３４……分光器、４１〜４８……凹面鏡、４９，５０
……光線。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥本 豊治 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所那珂工場内 (72)発明者 戸辺 早人 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所那珂工場内 (56)参考文献 特公 昭46−12432（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (4)
- 【請求項１】分析すべき試料を加熱して乾燥，灰化，原
子化し原子蒸気を生成する円筒形加熱炉と、 検出すべき元素の輝線スペクトルを含む光線を同時に発
生し前記加熱炉の中心軸に対して軸対称の一定角度で入
射させる前記各元素に対応した数の空洞陰極放電管と、 前記一定角度に対応して前記加熱炉の後方に軸対称に設
置され前記原子蒸気により前記輝線スペクトルを吸収さ
れた前記各光線をそれぞれ分光し受光する分光検出系
と、 分光検出された輝線スペクトルの原子共鳴吸収の比率か
ら分析試料中の元素の濃度または量を演算し求める信号
処理装置と からなり種類の異なる複数の元素を同時に測定する原子
吸光分光光度計。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項において、 前記信号処理装置が、 前記空洞陰極放電管から前記円筒形加熱炉に入射した光
線が加熱炉の温度上昇により進行方向を曲げられ前記分
光検出系に正確に入射しないことによる誤差を補正する
手段を備えたことを特徴とする原子吸光分光光度計。 - 【請求項３】分析すべき試料を加熱して乾燥，灰化，原
子化し原子蒸気を生成する円筒形加熱炉と、 検出すべき元素の輝線スペクトルを含む光線を同時に発
生する前記各元素に対応した数の空洞陰極放電管と、 前記空洞陰極放電管からの光線を折り返し前記加熱炉の
中心軸の周りに集中させ前記軸に対して軸対称の一定角
度で入射させる光学系と、 前記一定角度に対応して前記加熱炉の後方に設置され前
記原子蒸気により前記輝線スペクトルを吸収された前記
各光線を折り返し前記中心軸から遠ざける光学系と、 それぞれの透過光線を分光し受光する分光検出系と、 分光検出された輝線スペクトルの原子共鳴吸収の比率か
ら分析試料中の元素の濃度または量を演算し求める信号
処理装置と からなり種類の異なる複数の元素を同時に測定する原子
吸光分光光度計。 - 【請求項４】特許請求の範囲第３項において、 前記信号処理装置が、 前記空洞陰極放電管から前記円筒形加熱炉に入射した光
線が加熱炉の温度上昇により進行方向を曲げられ前記分
光検出系に正確に入射しないことにより誤差を補正する
手段を備えたことを特徴とする原子吸光分光光度計。
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- 1988-05-25 DE DE3817739A patent/DE3817739A1/de active Granted
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