JP2806965B2 - 試料内の元素の多元素測定を行う原子発光分光分析装置及び原子発光分光分析法 - Google Patents

試料内の元素の多元素測定を行う原子発光分光分析装置及び原子発光分光分析法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、原子発光分光分析、詳言すれば試料内の元
素の多元素測定のための原子発光分光分析器用のバック
グランド補償装置及び技術に関する。
従来の技術 原子吸光分光分析（以下には“AAS"と記載する）は、
試料内の特定の元素の濃度を測定するための公知手段で
ある。AASは、原子は特定の元素の特性を示す一定の波
長での光を吸収するという事実を利用する。原子は、そ
れらを励起すると線スペクトルの形で発光し、かつ該線
スペクトルはそれぞれの元素の特性を表す。従って、原
子はこの線スペクトルの波長でのみ光を吸収する。
AASにおいては、試料の原子がその原子状態で存在す
る試料の原子蒸気を発生させるために、電熱的原子化の
ためのフレームバーナ又は黒鉛炉を使用する。測定光ビ
ームは一般に中空陰極ランプによって発生させかつ該測
定光ビームは探索される元素の線スペクトルを有する光
線からなる。この測定光ビームを、原子蒸気を通過させ
かつ試料中の探索原子の量を示す吸光にかける。試料の
別の成分は、少なくとも理論的には、測定光ビームには
影響しない、それというのもそれらの吸収線は測定光ビ
ームの線スペクトルと合致しないからである。更に、測
定光ビームを光電変換器に入射させかつ探索原子の濃度
は適当な処理及び較正の後に検出器信号から決定する。
探索元素の原子により行われる比吸光（即ち原子吸
光）の他に、一般に測定光ビームの光路内の固体粒子及
び分子によって惹起されるバックグランド吸収と称され
る非特異的吸収が生じる。このバックグランド吸収は、
原子吸光度の大きさを有することがあり、又はそれより
も大きいことがある。従って、バックグランド吸収を高
い感度測定を持って決定しかつ考慮すべきである。AAS
においては、バックグランド吸収補正は、線発光源と、
連続光を発光する光源との間で交替させるか、又は光源
の発光されたスペクトル線か又は試料の吸収線をバック
グランド測定のためにシフトさせるゼーマン効果を使用
することにより達成することができる。これらの方法
は、極めて高い費用がかかりかつ付加的な光源又は付勢
もしくは助勢するように配置された強力な電磁石を必要
とする。
AASの欠点は、元素を１つ毎、即ち次ぎ次ぎにしか検
出することができないことにある。
従って、もう１つの公知の分析手段は、吸収よりもむ
しろ試料の発光を測定すること、即ち原子発光分光分析
よりなり、該方法によれば多元素測定を行うことができ
る、 原子発光分光分析においては、原子化及び励起装置と
してしばしばプラズマバーナを使用する。該プラズマバ
ーナ内で、出現する不活性ガスを誘電的に高温度のプラ
ズマに転換しかつこのプラズマ内に試料を誘導する。も
う１つの先行技術による原子化及び励起装置では、試料
をAASにおいて使用される黒鉛管に類似した黒鉛炉内で
電熱的に乾燥しかつ灰にする。次いで、黒鉛炉を真空に
かつ不活性ガスを導入する。引続き、試料の電熱的原子
化を行う。黒鉛管を中空陰極ランプとして作動するよう
して、陽極を用いて不活性ガスと試料蒸気との混合物内
でガス放電を発生させる。その際、黒鉛管は中空陰極と
して働く。
発光スペクトルは、ポリクロメータによって発生させ
る。このようなスペクトルを、複数の光検出器からなる
シリーズ検出器ないしは“検出器アレイ”によって走査
することは公知である。その際には、全部のスペクトル
が検出される、従って大量のデータが生じかつ信号処理
が著しく複雑になる。
エシェレ格子によって第１の方向に高い次数で分散さ
せるポリクロメータは公知である。この際には、異なっ
た次数をオーバラップをさせ、分散プリズムによって第
１の方向に対して垂直な第２の方向に分散させ、それに
より異なった次数を分離する。この処理の結果、焦点面
内に極めて高い分解能で二次元的スペクトルが生じる。
先行技術のポリクロメータでは、特定の元素の特性を
示すスペクトルのスペクトル線の位置にはアパーチャを
備えたマスクが焦点面に配置されている。これらのアパ
ーチャは、光パイプに合うように配置されており、該光
パイプのそれぞれは所属のホトマルチプレーヤに案内さ
れている。従って、利用できるホトマルチプレーヤの
数、ひいては同時に分析することのできる元素の数は、
コストの配慮に基づき必然的に制限される。該ポリクロ
メータの１つのミラーは、前記のバックグランド吸収に
類似した形式で発生するバックグランド発光を補償する
ために小さな角度に亙って可動である。発生したスペク
トルは、光パイプがスペクトル線の外側の光を検出する
ように、光パイプに対して相対的に周期的にシフトせし
められる。
発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、バックグランド発光補償を行う、新
規かつ改良された原子発光分光分析器を提供することで
あった。
本発明のもう１つの課題は、バックグランド発光の測
定と補正を同時に行うと共に比較的大多数の元素を同時
に測定するように構成された多元素測定用の原子発光分
光分析器を提供することであった。
本発明のもう１つの課題は、経済的である、原子発光
分光分析器用のバックグランド発光補正装置及び技術を
提供することであった。
その他の課題は、以下の詳細な説明で明らかにする。
課題を解決するための手段 前記課題は、試料内の多元素測定用の原子発光分光分
瀬装置において、試料を原子化しかつ原子を励起して特
性的スペクトル線を発生させる手段と、特性的スペクト
ル線のスペクトルを焦点面で発生させる分散手段と、複
数の元素のスペクトル線の強度を同時に検出する第１の
光検出手段と、第１の光検出器装置によって検出された
スペクトル線の外側のバックグランド発光を検出する第
２の光検出手段と、バックグランド発光のための補正を
伴って複数の元素の濃度を検定する処理回路手段とから
なり、前記第２の光検出手段が前記焦点面内に配置され
た複数の半導体光検出器からなっていることにより解決
される。
第２の光検出手段は、スペクトル線に隣接したバック
グランド発光を検出するために配置された複数の半導体
光検出器からなり、該半導体光検出器は測定されたスペ
クトル線の波長でのバックグランド発光に相応する補正
信号を発生させる。大１の光検出器装置は、被検試料の
各元素に対する複数のスペクトル線を同時に検出するた
めに位置決めされた複数の半導体光検出器と、最適には
それぞれの半導体光検出器の検出範囲内にある強度を有
する各元素に対するスペクトル線を検出する半導体光検
出器を選択する評価回路とからなっていてもよい。測定
強度はバックグランド発光補正信号で補正して、補正し
た強度から元素の濃度を決定する。
実施例 次に、図示の実施例により本発明を詳細に説明する。
図面に示すために、本発明の特殊な実施例を選択し、
かつ以下の記載には、これらの本発明の実施例を説明す
るために特殊な用語を採用するが、該記載は特許請求の
範囲に定義した本発明の範囲を限定するものではない。
第１図において、数字10はここではプラズマバーナと
して図示された原子化及び励起装置を示す。選択的に、
ドイツ連邦共和国特許第3013354号明細書に記載されて
いるような中空陰極ランプを使用することができ、該ラ
ンプは試料の電熱式乾燥、灰化及び原子化のための黒鉛
管と、陽極とからなる。このような中空陰極ランプは灰
化の後に真空にされかつ不活性ガスが充填される。原子
化後に、ガス放電が発生せしめられ、その際に黒鉛管は
中空陰極として機能する。
光ビーム12は、原子化及び励起装置10から発生しかつ
試料内に含有された異なった元素の線スペクトルを有す
る光からなる。これらの線スペクトルは試料内に含有さ
れた元素の原子の励起に基づき放出される。線スペクト
ルはそれぞれの元素の特性を示しかつそれぞれ数個のス
ペクトル線からなる。該スペクトル線の強度は試料内の
元素の量又は濃度に比例する。特定の元素の特性を示す
線スペクトルのスペクトル線は、異なった強度を有す
る。各線スペクトルは、比較的高い強度を有するスペク
トル線と、その他の、比較的低い強度を有する弱いスペ
クトル線を有する。
光ビーム12は第１図において水平方向に延びる主スリ
ット14と、それに対して垂直方向に延びる横断スリット
16によって制限される。光ビーム12はコリメータミラー
18によって平行光束にされかつ分散プリズム20を透過す
る。光ビーム22は、一旦前記分散プリズム20によってス
ペクトルに分散されて、エシェル格子24に大きな入射角
度で、即ちビームと格子との間の小さな角度でもって入
射する。該エシェル格子は、分散が分散プリズム20によ
って行われた面、即ち第１図において実質的に鉛直な面
に対して垂直な方向での回折によって光ビーム12のスペ
クトル分散を行う。この回折は、高い次数で観察され
る。しかし、異なった次数の大きなオーバラップをもっ
て、極めて大きなスペクトル分散が行われる。回折され
た光は再び分散プリズム20を透過しかつ焦点面28内のカ
メラミラーによって集光される。
該焦点面28内で、単一の元素の線を有する高度に解析
されたスペクトルが発生せしめられる。エシェル格子24
の異なった次数は分散プリズム20によって分離されかつ
スペクトル内に並んで配置される。個々の線は光点とし
て現れる。
第２図は、スペクトル内のスペクトル線の配置を略示
するものである。簡明化のために、２種類の元素のスペ
クトル線だけが図示されており、これらは“A"及び“B"
で示されている。
焦点面内には、検出器支持体30が配置されている。こ
の検出器の上には、半導体光検出器32が、それぞれ関連
スペクトル線の位置に配置されている。第３図に明示さ
れているように、１つの半導体光検出器32がそれぞれ各
元素の数個のスペクトル線の位置に配置されている。第
３図には、半導体光検出器32A1,32A2及び32A3は、それ
ぞれ元素Ａのスペクトル線A1,A2及びA3の位置に配置さ
れている。相応して、スペクトル線B1,B2及びB3の位置
に半導体光検出器32B1,32B2及び32B3が配置されてい
る。スペクトル線A1は元素Ａの主線でありかつその他の
元素Ａのスペクトル線の強度に比較して最も高い強度を
有する。
第２のスペクトル線A2は、主線A1の強度よりも幾分か
低い強度を有する。第３のスペクトル線A3は、第２のス
ペクトル線よりも更に著しく弱い。元素Ｂのスペクトル
線の関係も類似している。
半導体光検出器32は、第１図にブロックによって示さ
れた評価回路34に接続されている。該評価回路34は、各
半導体光検出器32について、その信号が半導体光検出器
の測定範囲内にあるかどうか、又は半導体光検出器が所
属のスペクトル線、例えばA1の強度によって飽和されて
いるかどうかをチェックする。このような半導体光検出
器の信号（32A1）はそれ以上処理されない。次いで、半
導体光検出器32A2及び所望によりまた半導体光検出器32
A3の同じチェックが行われる。半導体光検出器の信号が
その測定範囲内にあれば、該信号は更にそれぞれのスペ
クトル線と参照線と、例えばスペクトル線A1の強度の比
に相応する係数（ファクター）で処理される。
それによって、十分なダイナミックレンジが得られる
ように、使用された異なったスペクトル線の強度比が半
導体光検出器のダイナミックレンジに重ねられる。処理
すべき信号の選択は、評価回路34によって自動的に実施
することができる。先行技術のホトマルチプライヤを用
いる場合のように、正確な測定の前に異なった光検出器
を調整する必要はない。
従って、検出器装置は複数の光検出器32からなり、そ
のそれぞれが特性線の１つに露光される。各元素のため
に元素の原子によって発光された光スペクトルの異なっ
た強度を有する異なったスペクトル線に露光される半導
体光検出器で測定されるように、複数の半導体が設けら
れている。評価回路は、各元素の測定のために、所属の
スペクトル線の強度ができるだけ好ましい半導体光検出
器の測定範囲の一部分にある１つの半導体光検出器を選
択するように調整されている。
バックグランドのために、即ちバックグランド発光を
補正するために、付加的な半導体光検出器36が設けられ
ている。該半導体光検出器36は、スペクトル線の外側、
有利にはそれに接近して配置されており、かつバックグ
ランド発光の進路を提供する。スペクトル線の位置での
バックグランド発光の値は、半導体光検出器36の信号か
ら得ることができる。スペクトル線の測定強度は、試料
内のそれぞれの元素の濃度の正確な測定値を得るために
上記バックグランド値を基準として補正することができ
る。
従って、複数の半導体光検出器32は特性スペクトル線
を検出しかつ付加的な半導体光検出器36はバックグラン
ド発光を検出するようにスペクトル線に接近して配置さ
れている。信号評価回路34は、各元素のための光検出器
32（前記と同じ）を選択しかつ光検出器36の信号から、
光検出器32によって測定されたスベクトル線の波長での
バックグランド発光の相応する補正信号36を発生する。
該信号評価回路34は、スベクトル線の測定された強度の
バックグランド発光補正を行うかつ元素の濃度は補正さ
れた強度から設定される。
発明の作用及び効果 半導体光検出器は、二次元的配置において１つ毎に支
持体上にマウントすることができる。半導体光検出器は
また集積ユニットの形で配置することもできる。半導体
光検出器は小さな寸法を有しかつ比較的廉価である、従
って多数の試料元素及びバックグランド発光値を同時
に、各元素のために特定された複数の前記のような半導
体光検出器を用いて前記方法で測定することができる。
しかしながら、各波長を実質的に連続的に検出する必要
はない。従って、信号処理のための費用は許容限度内に
保持される。また、異なった元素の濃度が同一時点で関
連するように、適度の費用で実質的に同時に全ての半導
体光検出器の信号を走査しかつ処理することも可能であ
る。
従って、小さなかつ比較的に廉価な光検出器を使用
し、ひいては技術的費用を少なくすることができる。そ
れぞれの個々の元素のために前記のような半導体光検出
器の数個を使用することにより、一面では、このような
半導体光検出器によって達成されるような所望のダイナ
ミックレンジが可能になる。多面では、（廉価な）半導
体光検出器を使用することに基づき、各元素のために複
数の光検出器を使用することが経済的に可能になる。
更に、半導体光検出器を使用することは、バックグラ
ンドに関係した測定信号を補償するために、発生したス
ペクトルの別の適当な位置に設けた付加的な半導体光検
出器によって焦点面内でバックグランド信号を発生させ
る可能性を提供する。
前記説明から理解され得るように、比較的大多数の元
素の測定とバックグランド発光の測定及び補正とを同時
に実施するように構成された、多元素測定のための原子
発光分光分析器について記載して来た。
当業者にとっては明らかであるように、特許請求の範
囲に定義した本発明の技術思想及び範囲から逸脱するこ
となく、前記構造の種々の変更及び改造が容易に可能で
ある。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明による半導体光検出器を用いた多元素
測定用の原子発光分光分析器の略示斜視図、第２図は、
第１図の原子発光分光分析器の焦点面で得られるスペク
トルを示す線図、及び第３図は、スペクトル線に相対す
る半導体光検出器の位置を示す線図である。 10……原子化及び励起装置、12,22……光ビーム、14…
…主スリット、16……横断スリット、18……コリメータ
ミラー、20……分散プリズム、24……エシェレ格子、26
……カメラミラー、28……焦点面、30……検出器支持
体、32,36……半導体光検出器、A1,A2,A3及びB1,B2,B3
……スペクトル線、A,B……元素、34……評価回路
フロントページの続き (72)発明者 ウーヴエ・グンター ドイツ連邦共和国オーヴインゲン・ベル ンハルト‐エンドレス‐ヴエーク 16 (72)発明者 グンター・ローデル ドイツ連邦共和国オーヴインゲン・ヒン ター・デン・ガルテン（番地なし) (56)参考文献 特開 昭61−270645（ＪＰ，Ａ) 実開 昭57−104345（ＪＰ，Ｕ) 実公 昭50−31007（ＪＰ，Ｙ２)

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】試料内の元素の多元素測定を行う原子発光
    分光分析装置において、 試料を原子化しかつ試料内に含有された元素の特性的ス
    ペクトル線を有する光を発光させるために原子を励起す
    る手段と、 発光した光の特性的スペクトル線のスペクトルを焦点面
    で発生させる分散手段と、 濃度を決定する処理のために試料内の多元素のスペクト
    ル線を同時に検出する第１の光検出手段と、 バックグランド発光補正を決定する処理のために前記の
    第１の光検出手段によって検出されたスペクトル線の外
    側のバックグランド発光を検出する第２の光検出手段
    と、 バックグランド発光のための補正を伴って試料内の多元
    素の濃度を決定する処理回路手段とからなり、 前記第２の光検出手段が前記焦点面内に配列された複数
    の半導体光検出器からなっていることを特徴とする、試
    料内の元素の多元素測定を行う原子発光分光分析装置。
  2. 【請求項２】前記第２の光検出手段が前記の複数の半導
    体光検出器をマウントする支持体を有する請求項１記載
    の装置。
  3. 【請求項３】前記第２の光検出手段が前記スペクトル線
    に近接したバックグラウンド発光を検出するために配置
    されている請求項１記載の装置。
  4. 【請求項４】試料内の元素の多元素測定を行う原子発光
    分光分析装置において、 試料を原子化しかつ試料内に含有された元素の特性的ス
    ペクトル線を有する光を発光させるために原子を励起す
    る手段と、 発光した光の特性的スペクトル線のスペクトルを焦点面
    で発生させる分散手段と、 複数の元素のスペクトル線の強度を同時に検出し、かつ
    前記の発生したスペクトル内の複数の元素のスペクトル
    線を同時に検出するために配置された複数の第１の半導
    体光検出器からなる第１の光検出手段と、 前記第１の光検出器装置によって検出されたスペクトル
    線の外側のバックグランド発光を検出し、かつ前記スペ
    クトル線の外側のバックグランド発光を検出するための
    複数の第２の半導体光検出器からなる第２の光検出手段
    と、 バックグランド発光のための補正を伴って複数の元素の
    濃度を決定し、かつ測定されたスペクトル線の波長でバ
    ックグランド発光に相応する補正信号を発生するための
    信号評価回路手段からなる処理回路手段とからなり、 前記複数の第１の半導体光検出器は、試験すべき各元素
    のスペクトル線がそれぞれ前記第１の半導体光検出器に
    よって検出されるように配置されており、 前記複数の第２の半導体光検出器は、前記第１の半導体
    光検出器によって検出されたスペクトル線に隣接したバ
    ックグランド発光を検出するために実質的に前記焦点面
    内に配置されており、 前記信号評価回路手段は、選択された第１の半導体光検
    出器が、最適には前記第１の半導体光検出器の検出範囲
    内の強度を有するスペクトル線の強度を測定するよう
    に、各元素のための第１の半導体光検出器を選択する選
    択回路手段からなり、その際前記信号評価回路手段は前
    記補正信号で前記の測定された強度を補正することを特
    徴とする、試料内の元素の多元素測定を行う原子発光分
    光分析装置。
  5. 【請求項５】実質的に前記焦点面内に前記第１及び第２
    の半導体光検出器をマウントする支持体を有する請求項
    ４記載の装置。
  6. 【請求項６】前記第２の光検出手段が前記スペクトル線
    に近接したバックグラウンド発光を検出するために配置
    されている請求項４記載の装置。
  7. 【請求項７】バックグランド発光の補正を伴って試料内
    の元素の多元素測定を行う原子発光分光分析法におい
    て、 試料の元素が原子状態に転換されるように試料を原子化
    し、 転換された原子を励起して、各元素の特性的スペクトル
    線を含む光を発光させ、 前記の発光した光から前記元素の特性を示すスペクトル
    線のスペクトルを発生させ、 選択したスペクトル線の強度を測定し、 選択したスペクトル線の強度を測定すると同時に選択し
    たスペクトル線に隣接したバックグランド発光を検出
    し、 相応するスペクトル線の測定した強度と、検出したバッ
    クグランド発光から各元素の濃度を決定し、 その際前記バックグランド発光を検出する段階が、選択
    したスペクトル線に近接した複数の半導体光検出器でバ
    ックグランド発光を検出することよりなり、かつ 前記スペクトルを焦点面で発生させかつバックグランド
    発光を実質的に該焦点面で検出することを特徴とする、
    原子発光分光分析方法。
  8. 【請求項８】選択したスペクトル線の強度を測定する段
    階が、最適な操作範囲を有する複数の半導体光検出器で
    各元素に対して前記スペクトル線の予め決定した数を検
    出し、 前記光検出器を評価して、各元素に関して前記操作範囲
    内の強度で相応するスペクトル線を検出する特別の光検
    出器を決定し、かつ 前記操作範囲内で各元素に関してスペクトル線の強度を
    測定することよりなる請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】バックグランド発光の補正を伴って試料内
    の元素の多元素測定を行う原子発光分光分析法におい
    て、 試料の元素が原子状態に転換されるように試料を原子化
    し、 転換された原子を励起して、各元素の特性的スペクトル
    線を含む光を発光させ、 前記の発光した光から前記元素の特性を示すスペクトル
    線のスペクトルを発生させ、 変化させない状態で予め決めた測定範囲内に入る選択し
    たスペクトル線の強度を測定し、 選択したスペクトル線の強度を測定すると同時に選択し
    たスペクトル線に隣接したバックグランド発光を検出
    し、かつ 相応するスペクトル線の測定した強度と、検出したバッ
    クグランド発光から各元素の濃度を決定することを特徴
    とする、原子発光分光分析法。
  10. 【請求項１０】試料内の元素の多元素測定を行う原子発
    光分光分析装置において、 試料を原子化しかつ試料内に含有された元素の特性的ス
    ペクトル線を有する光を発光させるために原子を励起す
    る手段と、 発光した光の特性的スペクトル線のスペクトルを焦点面
    で発生させる分散手段と、 各元素の数個のスペクトル線の位置に配列された複数の
    第１の光検出器と、 前記複数の第１の各光検出器と協働し、かつ、各元素の
    数個のスペクトル線の１つの位置の強度を評価しかつ１
    つの位置の前記の複数の第１の光検出器の１つの測定範
    囲内に最も適合する１つのスペクトル線の強度を評価す
    るための評価回路手段と、 前記評価回路手段と協働して、各元素のための前記の１
    つのスペクトル線の強度と、各元素のための別のスペク
    トル線の強度に比較して最大強度を有するスペクトル線
    との比に相当するファクターを前記１つのスペクトル線
    にかけるファクタリング手段と、 バックグランド発光補正を決定する処理のために前記の
    第１の光検出器装置によって検出されたスペクトル線の
    外側のバックグランド発光を検出する第２の光検出手段
    と、 バックグランド発光のための補正を伴って試料内の多元
    素の濃度を決定する処理回路手段とからなっていること
    を特徴とする、試料内の元素の多元素測定を行う原子発
    光分光分析装置。
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