JP2911471B2 - 原子発光分光計 - Google Patents

原子発光分光計

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JP2911471B2 JP1088205A JP8820589A JP2911471B2 JP 2911471 B2 JP2911471 B2 JP 2911471B2 JP 1088205 A JP1088205 A JP 1088205A JP 8820589 A JP8820589 A JP 8820589A JP 2911471 B2 JP2911471 B2 JP 2911471B2
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    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は原子発光分光技術に、そしてさらに特定化す
れば、原子発光分光計およびサンプル中の元素の多元素
−測定についての技術に関するものである。
〔従来の技術〕
原子吸収分光学（以下AASと称す）はサンプル中のあ
る元素の濃度を測定するための公知の手法である。AAS
は、原子は特定の元素を特徴づけるある波長において光
線を吸収するという事実を利用している。
原子は励起されると線スペクトルの形で光を発光し、
そしてその線スペクトルはそれぞれの元素を特徴づけ
る。同時に、原子はこの線スペクトルの波長においての
み光を吸収する。
AASにおいては、サンプルの原子蒸気を発生させるた
めに電熱原子化用の火炎バーナーまたは黒鉛炉が用いら
れており、その中でサンプルの原子はそれらの原子状態
で存在している。普通は中空カソードによつて測定用光
ビームが発生させられ、しかもその光は求められる元素
の線スペクトルを持つものである。
この測定用光ビームは原子蒸気中を通つて、サンプル
中の求められる元素の量に従つて吸収されるように当て
られる。
少なくとも理論では、サンプルの他の元素は、それら
の吸収線が測定用光ビームの線スペクトルに合致するこ
とはないので、測定用光ビームには影響しない。
この測定用光ビームは光電検出器に衝突して、そして
求められている元素の濃度は、適切な処理と校正の後に
検出器信号から決められる。一般的には、光電子増倍管
が、原子吸収分光計における検出器として用いられてい
る。
吸収測定のためには、元素濃度レンジが必要とされ
る。求められる元素の濃度があまりに高いと、測定用光
ビームはほとんど完全に吸収されてしまい、測定を続け
ることは不可能となつてしまう。AASにおいては、１回
には単に１つの元素だけが決められる（測定される）の
であるため、必要ならば希釈することによつて最適な濃
度レンジを実現することもできる。
AASの不都合点は、これが多数の元素の多元素−測定
には適していないということである。
AASにおいては、元素は単に１つずつ決められる。こ
のため、サンプルの濃度を測定するために、吸収ではな
く、多元素−測定に都合の良い原子発光分光技術の分析
手段が、別の手法として公知となつている。
原子発光分光学では、プラズマバーナーが原子発光分
光計における原子化および励起装置として、しばしば用
いられる。プラズマバーナーでは、出現する不活性ガス
が誘導的に高温のプラズマに変えられ、サンプルはこの
プラズマ内に導入される。別の従来技術による原子化お
よび励起装置においては、AASで用いられた黒鉛チュー
ブと同様な黒鉛炉内で、サンプルは電熱によつて乾燥さ
れて灰にされる。次にこの黒鉛炉は排気されて、不活性
ガスが導入される。さらに、サンプルの電熱的原子化が
実施される。ガス放電は、中空カソードランプとして動
作する黒鉛チューブのようなアノードによつて、不活性
ガスとサンプル蒸気の混合気中で行なわれる。この黒鉛
チューブは中空カソードとして働く。
発光された光のスペクトルはポリクロメーター（Poly
chromator）によつて発生させられる。複数の光検出器
を含む直列検出器または「検出器アレー」によつて、そ
のようなスペクトルが走査されることは公知である。完
全なスペクトルは、多量のデーターにおける結果として
検出され、そして信号処理は、これに相応して複雑とな
つている。
ポリクロメーターは公知であり、そこで分散が階段格
子による第１方向において高次で行なわれる。
異なるオーダーのオーバーラツプおよび分散は分散プ
リズムによつて第１方向と垂直な第２方向に行なわれ、
これによつて異なるオーダー（次数）が分離される。２
次元スペクトルにおけるこの結果は、焦点面において極
めて高い分解能を有している。
従来技術のポリクロメーターにおいては、ある元素を
特徴づけるスペクトルのスペクトル線の位置において開
口を持つマスクが焦点面に配備されていた。それら開口
は光パイプを収容できるよう配置されており、その各々
は光電子増倍管に達するようにガイドされている。利用
できる光電子増倍管の数、そしてその結果としての、同
時に分析できる元素の数は、こうして価格を配慮すると
制限せざるを得なかつた。
多元素−測定、すなわちいくつかの元素の同時測定の
ための原子発光分光技術においては、別々のスペクトル
線が、大きく異なる輝度を持つて観察されるという問題
が生じる。これは、個々のスペクトル線に関連している
別々の元素が、サンプル中において全く異なる濃度を有
しているという事実によるものである。これはまた、別
々のスペクトル線が全く異なる輝度を持つことができる
という事実によるものである。これは、この元素の濃度
を測定するために１回には単一の元素のたつた１つのス
ペクトル線のみが用いられていたAASに関して以前に留
意していたのとは全く異なる状況における問題である。
測定用光ビームが実質的に１定の輝度を持つAASの場合
には、サンプルの良好に規定した希釈によつて、理想的
な測定レンジ内に原子蒸気の吸収を持つてくることが可
能である。しかし、原子発光分光学では、第１の元素の
スペクトル線を良好な輝度レンジにあるようサンプルの
希釈を行うと、第２の元素の強いスペクトル線でさえ検
出限界の外に押し出されてしまうということが生じる。
光電子増倍管は、印加電圧を変化させることによつて
感度を変更できるという利点を有している。こうして、
多元素測定のために必要となる大きなダイナミツクレン
ジは得られるが、しかし前もつての調節が必要である。
未知のサンプルの場合、測定される異なる元素の濃度
は初期的に知られておらず、そのため異なる観察線の輝
度もまた、知られていない。この結果、実際の測定の前
にチエツクが必要となつており、そのチエツク結果に従
つて増倍管の電圧を調整することが可能とされる。
原子発光分光学の多元素測定において生じるスペクト
ル線の異なる輝度に適用させるには、フオトダイオード
または同様の半導体光検出器のダイナミツクレンジは、
あまりにも小さい。
〔発明が解決しようとする問題点〕 このため、これら不都合や欠陥の多くを克服する原子
発光分光計と技術を提供することが、本発明の１つの目
的である。
比較的多数の元素の同時測定が可能で、前もつての測
定調節なしで広いダイナミツクレンジでの検出ができ
る、多元素分析のための原子発光分光計を提供すること
が、本発明の別の目的である。
経済的に構成できる、原子発光分光計を提供すること
が本発明の別の目的である。
低コストの検出器元素を用いたものでありながら、広
いダイナミツクレンジ線検出を達成できる、多元素測定
のための原子発光分光学検出技術を提供することが、本
発明のさらに別の目的である。
他の目的は、これからの詳細な説明によつて明らかと
なるであろう。
〔課題を解決するための手段〕
こうして、前述の、そして関係する長所は、サンプル
を原子化しそして特徴あるスペクトル線を発光させるた
め原子を励起するための装置と、特徴あるスペクトル線
のスペクトルを発生させるための分散組立と、複数の元
素のスペクトル線の輝度を同時に感知するための光検出
器組立と、そして複数の元素の濃度を決めるための処理
回路装置とを有する、多元素測定のための原子発光分光
計に、とり入れられる。
この光検出器組立は、サンプルの各元素が試験される
ように、複数のスペクトル線を同時に感知するよう位置
決めされた複数の半導体光検出器を有するものである。
評価回路は、それぞれの半導体光検出器の感知レンジ
に輝度が最適ないし理想的に入るように、各元素に関す
るスペクトル線を感知する半導体光検出器を選択する。
〔実施例〕
本発明の特別な形態が図面として描かれるのに選択さ
れ、そして以下の説明が本発明の特別な形態を説明した
特別の用語で記されているとしても、この説明は特許請
求の範囲で規定される、本発明の範囲を制約するもので
はない。
第１図を見ると、番号10はここではプラズマバーナー
として描かれている原子化および励起装置を示してい
る。
反対に、西ドイツ特許第C2−30,13,354号明細書にお
いて開示されたような中空カソードランプは、サンプル
の電熱乾燥、灰化、および原子化のための黒鉛チューブ
とアノードを持つものとして用いることができる。その
ような中空カソードランプは、灰化の後に排気され、そ
して不活性ガスによつて満たされる。原子化の後に、黒
鉛チューブが中空カソードの機能を引き受けている間、
ガス放電が行なわれる。
光ビーム12は、原子化および励起装置10から生じた、
サンプルに含まれる異なる元素の線スペクトルを持つ光
によつて形成されている。これらの線スペクトルは、サ
ンプル中に含まれる元素の原子を励起することによつて
生じたものである。
この線スペクトルは、それぞれの元素を特徴づけ、そ
して各々はいくつかのスペクトル線を有している。
スペクトル線の輝度は、サンプル中の元素の量、また
は濃度に比例している。ある元素を特徴づける線スペク
トルのスペクトル線は、異なる輝度を持つている。各線
スペクトルは、比較的高い輝度を持つスペクトル線と、
比較的低い輝度を持つ他の弱いスペクトル線とを有して
いる。光ビーム12は第１図において水平に広がつている
主スリツト14によつて、さらいそれに垂直に伸びる交差
スリツト16とによつて制約される。
光ビーム12はコリメーターミラー18によつて平行にさ
れ、そして分散プリズム20を通過する。分散プリズム20
によつて１旦スペクトル的に分散された光ビーム22は、
大きな投射角をもつて、すなわちビームと格子との間に
は小さな角度をもつて、階段格子24上に投射される。階
段格子（エシユレツト格子）は光ビーム22のスペクトル
分散を、分散プリズム20によつて実行された分散方向に
垂直な方向に、すなわち第１図における実質的な垂直面
方向に、回折させる。この回折は高程度（高次）に観察
される。極めて大きなスペクトル回折が行なわれるが、
しかしオーダー（次数）で異なるような大きなオーバー
ラツプを有するものである。
回折された光は再び分散プリズム20を通過して、カメ
ラミラー26によつて、焦点面28に集められる。
単一の元素の線を持つ、高度に分解されたスペクトル
は、焦点面28において生じる。
階段格子24の異なるオーダーは分散プリズム20によつ
て分離され、そして隣り合わせにスペクトル中に置かれ
る。個別線は光点として現われる。
第２図はスペクトル中のスペクトル線の配置を概略的
に示した図である。理解し易いように２つの元素に関す
るスペクトル線のみが描かれており、それらは“A"およ
び“B"として示されている。
検出器キヤリア30は焦点面に配置されている。半導体
光検出器32は、この検出器キヤリア上に配置されてお
り、各々は結び付くスペクトル線の場所に設けられてい
る。第３図に見られるように、１つの半導体光検出器32
の各々は、各元素のいくつかのスペクトル線の場所に配
置されている。第３図においては、半導体光検出器32A
1,32A2,および32A3がそれぞれ元素Ａのスペクトル線A1,
A2,およびA3の場所に配置されている。
同様に、半導体光検出器32B1,32B2,および32B3が、ス
ペクトル線B1,B2,およびB3の場所に配置されている。ス
ペクトル線A1は元素Ａのメイン線であり、そして元素Ａ
の他のスペクトル線の照度に比較すれば最高の輝度を有
している。
第２のスペクトル線A2は、メイン線A1の輝度よりも、
数桁程度低い輝度を持つている。
第３のスペクトル線A3は、第２スペクトル線はさら
に、第２スペクトル線A2よりも実質的に弱い。元素Ｂの
スペクトル線においても関係は同様である。
半導体光検出器32は、第１図ではブロツクによつて示
されている評価回路34に接続されている。
この評価回路は、その信号が半導体光検出器の測定レ
ンジ内にあるかどうか、または半導体検出器が、結びつ
いたスペクトル線、例えばA1,の輝度によつて飽和して
いないかどうかについて、各半導体光検出器32をチエツ
クする。そのような半導体光検出器32A1の信号は、それ
以上処理はされない。次に、半導体光検出器32A2の、そ
して必要ならば半導体光検出器32A3の、同様なチエツク
が実施される。
もし、半導体光検出器の信号がその測定レンジ内にあ
れば、信号はさらに、それぞれのスペクトル線および基
準の線、例えばスペクトル線A1,の輝度の比に相当する
要素ないし係数を用いて処理される。
これによつて、異なるスペクトル線間の輝度の比が、
半導体光検出器のダイナミツクレンジに重ね合わせて用
いられ、十分に大きなダイナミツクレンジが得られる。
処理されるべき信号の選択は、評価回路34によつて自
動的に行なわれる。従来技術の光電子増倍管におけるよ
うな、実際の測定に先立つて、異なる光検出器を調節す
る必要もない。
こうして、複数の半導体光検出器を有する検出器組立
ては、その各々が１つの特徴ある線に露光されることと
なる。複数の半導体は、元素の原子によつて発光された
光スペクトルの異なる輝度の異なるスペクトル線に露光
される半導体光検出器によつて測定される。評価回路
は、各元素を測定するために、可能な限り有望な半導体
光検出器の測定レンジの１部に、結合しているスペクト
ル線の輝度が入つているよう、１つの半導体光検出器を
選択するように適応される。
付加的な半導体光検出器36は、バツクグランド、すな
わちバツクグランド発光に関する補正のために設けられ
ている。半導体光検出器36はスペクトル線の外側に、し
かもそれに接近させて、配置されており、またバツクグ
ランド発光のコースに設けられている。スペクトル線の
場所におけるバツクグランド発光の値は、半導体光検出
器36の信号から得られる。
スペクトル線の、測定された輝度は、サンプル中のそ
れぞれの元素の濃度の正確な測定値を得るために、この
バツクグランド値を基にして補正することができる。
半導体光検出器は、２次元配置に１つずつ、キヤリア
上に載せられている。半導体光検出器はまた、集積ユニ
ツト中に配置することもできる。半導体光検出器は、そ
のように小さな寸法であり、比較的安価であるため、各
元素のために設けられたそのような複数の半導体光検出
器を用いて、説明された方法によつて、多数のサンプル
元素をバツクグランド発光値とが同時に測定され得る。
しかし、実際的に連続する各波長を検出することが必要
なわけではない。これによつて、信号処理に関する費用
は、許される限度内に収められる。異なる元素の濃度が
１度に同じ点に結び付くようにすることによつて納得で
きる費用で、総ての半導体光検出器の信号を実質的に同
時に走査し、また処理することも可能である。
理解される通り、本発明は光電子増倍管よりも実質的
に安価な半導体光検出器を使用している。半導体光検出
器は小さな寸法を有し、焦点面に直接に、あるいは、そ
こに設けられたマスクの後ろに、配置することができ
る。明らかに、半導体光検出器は、原子発光分光学にお
ける多元素測定で生じるダイナミツクレンジをカバーす
ることは不可能である。しかし、本発明は、各元素が異
なる照度を持つ複数のスペクトル線を発光するという事
実を有利に適用したのである。
こうして、それぞれに１つの半導体光検出器によつ
て、各元素のいくつかのスペクトル線を検出することが
可能となつた。このことは、それら半導体光検出器の各
々が小さな寸法を持ち、そして比較的安価であるために
容易に実施できることである。それらのスペクトル線
は、強さにおいて桁で差が生じるような、異なる輝度を
持つている。もしサンプルが高濃度の１つの元素を含ん
でいれば、高輝度のスペクトル線が（この素子の他のス
ペクトル線に比べて）あまりにも明かるく、これは半導
体光検出器のダイナミツクレンジを越え、そして半導体
光検出器を飽和させることにもなる。
これは評価回路で検出され、そうして同じ元素のスペ
クトル線に露光されているが比較的低輝度の半導体光検
出器の信号が評価のために用いられる。
しかし、元素が低濃度で存在しているならば、信号評
価回路は、それぞれの元素の最大輝度のスペクトル線に
露光している半導体光検出器の信号を利用する。完全な
配置の、必要なダイナミツクレンジは、存在する半導体
光検出器のダイナミツクレンジと各元素の異なるスペク
トル線の輝度差とを考慮して達成することができる。
こうして、小さくまた比較的安価な光検出器が用いら
れ、これによる技術的負担よりも小さくなつた。各個々
の元素のためにそのような半導体光検出器のいくつかを
使用することは、１方では必要なダイナミツクレンジが
そのような半導体光検出器によつて達成されることを可
能とした。他方、各元素のために複数の光検出器を使用
することは、（安価な）半導体光検出器の使用によつて
経済的に可能となつた。
さらに、半導体光検出器の使用は、バツクグランドに
関して測定信号を補正するために、発生されたスペクト
ルの別の適当な場所での付加的な半導体光検出器によつ
て焦点面でのバツクグランド信号を発生させることの可
能性を提供した。
当業技術者にとつては、前述説明の構成の種種の形変
や適応化が本発明の精神および範囲から離れることなく
容易に可能であることが明らかであろうが、本発明の範
囲は特許請求の範囲で規定されている。
〔発明の効果〕
本発明により、従来技術の持つていた不都合を克服し
た、比較的安価で、前もつての測定が不要な、多元素分
析のための原子発光分光計が提供できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、半導体光検出器を有する、多元素測定用の原
子発光分光計の概略図であり、第２図は、第１図の原子
発光分光計の焦点面において得られるスペクトルの図形
的な説明図であり、第３図は、スペクトル線に相対する
半導体光検出器の位置を図形的に表わした説明図であ
る。 10……プラズマバーナー、12……光ビーム、14,16……
スリツト、18……コリメーターミラー、20……プリズ
ム、22……光ビーム、24……階段格子、26……ミラー、
28……焦点面、30……キヤリア、32……検出器、34……
評価回路。
フロントページの続き (72)発明者 ウヴエ・グンター ドイツ連邦共和国オーヴインゲン・ベル ンハルト‐エンドレス‐ヴエーク 16 (72)発明者 グンター・ローデル ドイツ連邦共和国オーヴインゲン・ヒン ター・デン・ガルテン（番地なし) (56)参考文献 特開 昭59−210349（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−117432（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−270645（ＪＰ，Ａ) 実開 昭57−104345（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 21/73 G01N 21/27 G01J 3/28

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】サンプル中の元素の多元素測定を行う原子
    発光分光計において、 サンプル中に含まれる元素の特性的なスペクトル線を持
    つ光を発光させるため前記サンプルを原子化して、該原
    子を励起するための装置と、 焦点面に、発光された光の特性的な前記スペクトル線の
    スペクトルを生じさせるための分散装置と、 複数の元素の前記スペクトル線の強度を同時に感知する
    ための光検出器装置であって、該光検出器装置は、測定
    されるべき前記サンプルの各元素の複数の前記スペクト
    ル線を同時に感知するように設けられていて、検査され
    るべき各元素のスペクトル線が複数の半導体光検出器に
    よってそれぞれ検出されるようにされた光検出器装置
    と、 前記半導体光検出器の最適感知レンジ内でそれぞれの線
    強度に応じた信号を発生する半導体光検出器のそれぞれ
    を自動的に選択するために、前記半導体光検出器に接続
    された評価回路装置と、 複数の元素の濃度を決定するための処理回路装置とを有
    することを特徴とする原子発光分光計。
  2. 【請求項２】前記複数の半導体光検出器は、実質的に前
    記焦点面内で支持部に取り付けられている請求項１記載
    の原子発光分光計。
  3. 【請求項３】前記評価回路装置は、各半導体光検出器が
    飽和されているかどうかを決定するための装置を有して
    いる請求項２記載の原子発光分光計。
  4. 【請求項４】サンプル中の元素の多元素測定のための原
    子発光分光方法において、 サンプルの元素が原子状態に転移するようにサンプルを
    原子化し、 各元素に対して特性スペクトル線を含む光を発光するよ
    うに、前記転移された原子を励起し、 各元素に対して種々の強度の複数のスペクトル線を形成
    するために、前記発光された光のスペクトルを発生し、 選択された各スペクトル線の強度が前記半導体光検出器
    の最適感知レンジ内であるように、各元素に対する最適
    なスペクトル線を選択し、 前記選択された各スペクトル線の強度を測定し、 相応の選択されたスペクトル線の測定された強度から、
    各元素の濃度を決定することを特徴とする、原子発光分
    光方法。
  5. 【請求項５】各元素に対する最適スペクトル線を選択す
    るステップは、前記最適感知レンジを含む動作レンジを
    有する複数の半導体光検出器によって、各元素に対する
    前記スペクトル線の数を感知すること、 各元素に対して、前記最適感知レンジ内の強度を有する
    相応のスペクトル線を感知する特定の光検出器を決定す
    るために、前記光検出器を評価することを含む請求項４
    記載の原子発光分光方法。
  6. 【請求項６】サンプル内の元素の多元素測定のための原
    子発光分光計において、 サンプル内の元素の特性スペクトル線を含む光を発光す
    るためにサンプルを原子化して原子を励起するための装
    置と、 発光された光から、サンプル内に含まれている種々異な
    る元素の線スペクトルを発生するための分散装置とを有
    しており、各線スペクトルは、種々異なる強度の幾つか
    のスペクトル線を有していて、関連の元素の特徴を示
    し、 検査されるべき多元素の各要素のスペクトル線をスペク
    トル線を同時に個別に感知するための光検出器装置と、 関連のスペクトル線の強度が、関連の光検出器装置の最
    適測定レンジ内にある前記光検出器装置を自動的に選択
    する装置と、前記元素の相応の選択されたスペクトル線
    信号に基づいて各元素の濃度を決定するための処理回路
    装置とを有していることを特徴とする原子発光分光計。
  7. 【請求項７】前記分散装置は、既知の位置での一連の光
    点として前記スペクトル線を分解するための装置を有し
    ており、前記光検出器装置は、当該の各半導体光検出器
    が当該各半導体光検出器の感知レンジ内で既知の位置で
    の光点を感知するように配置されている前記複数の半導
    体光検出器を有している請求項６記載の原子発光分光
    計。
  8. 【請求項８】前記分散装置は、発光された光を第１の方
    向にスペクトル的に分散するための第１の分散装置と、
    引き続いて、前記光を、前記第１の方向に対して垂直な
    第２の方向にスペクトル的に分散させるための第２の分
    散装置と、前記分散された光を、焦点面内の前もって決
    められた位置に、特性スペクトル線として集めるための
    装置とを有しており、 前記光検出器装置は、複数の半導体光検出器を取り付け
    たキャリアを有しており、前記半導体光検出器は、前記
    焦点面内で取り付けられていて、スペクトル線が関連の
    半導体光検出器によって感知されるように取り付けられ
    ている請求項６記載の原子発光分光計。
  9. 【請求項９】前記第１の分散装置は、プリズムを有して
    おり、前記第２の分散装置は、階段格子を有している請
    求項８記載の原子発光分光方法。
  10. 【請求項１０】サンプル中の元素の多元素測定を行う原
    子発光分光計において、 サンプル中に含まれる元素の特性的なスペクトル線を持
    つ光を発光させるため前記サンプルを原子化して、該原
    子を励起するための装置と、 焦点面に、発光された光の特性的な前記スペクトル線の
    スペクトルを生じさせるための分散装置と、 複数の元素の前記スペクトル線の強度を同時に感知する
    ための第１の光検出器装置であって、該第１の光検出器
    装置は、測定されるべき前記サンプルの各元素の複数の
    前記スペクトル線を同時に感知するように設けられてい
    て、検査されるべき各元素のスペクトル線が複数の半導
    体光検出器によってそれぞれ検出されるようにされた第
    １の光検出器装置と、 前記半導体光検出器の最適感知レンジ内でそれぞれの線
    強度に応じた信号を発生する半導体光検出器のそれぞれ
    を自動的に選択するために、前記半導体光検出器に接続
    された評価回路装置と、 前記評価回路手段と協働して、各元素のための前記の１
    つのスペクトル線の強度と、各元素のための別のスペク
    トル線の強度に比較して最大強度を有するスペクトル線
    との比に相当するファクターを前記１つのスペクトル線
    にかけるファクタリング手段と、 バックグランド発光補正を決定する処理のために前記の
    第１の光検出器装置によって検出されたスペクトル線の
    外側のバックグランド発光を検出する第２の光検出手段
    と、 バックグランド発光のための補正を伴って試料内の多元
    素の濃度を決定する処理回路手段とからなっていること
    を特徴とする、原子発光分光計。
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