DE2727989A1

DE2727989A1 - Einrichtung zur bestimmung von uran und/oder thorium in erzproben

Info

Publication number: DE2727989A1
Application number: DE19772727989
Authority: DE
Inventors: Andrzey Dipl Phys Dr Lubecki; Klaus Rieber
Original assignee: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1977-06-22
Filing date: 1977-06-22
Publication date: 1979-01-04
Also published as: AU523748B2; AU3729078A; DE2727989C3; CA1106082A; US4224517A; DE2727989B2; FR2395505B1; JPS5417897A; FR2395505A1

Description

GESELLSCHAFT FÜR ^Js Karlsruhe, den 21.6.1977 KERNFORSCHUNG MBH "^ PLA 7738 Ga/ko

Einrichtung zur Bestimmung von Uran und/oder Thorium in Erzproben

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Beschreibung:

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Bestimmung von Uran und/oder Thorium in Erzproben in einer Konzentration ab etwa 20 ppm mit dem energiedispersiven Röntgenfluoreszenzverfahren.

Eine ausführliche Beschreibung der z. Zt. aktuellen analytischen Methoden der Uran-Erz-Analytik mit umfangreichen Literaturhinweisen gibt das Buch :" Kernchemie in Einzelndarstellungen¹¹ Vol. 5, Herbert Sorantin, Verlag Chemie 1975. Die verwendeten Methoden reichen von der Röntgen-, Gamma- und Alpha-Spektrometrie durch Chromatographie, Gravimetrie, Polarographie bis zur Spektrophotometrie und Fluorimetrie.

Die beschriebenen bzw. verwendeten Methoden besitzen, von Gesichts punkt der Erzanalyse aus gesehen, folgende Nachteile:

- Aufwendige Vorbereitung und kleine Mengen der Proben,

- lange Zeit zwischen Probennahme und Analysenergebnis,

- je nach Methode eine Abhängigkeit des Analysenfehlers von der Matrixzusammensetzung, dem Erzalter oder der subjektiven Entscheidung der Person, die die Analyse durchführt.

Die Aufgabe, die der Erfindung gestellt wird, liegt darin, eine schnelle, automatisierbare Analysenmethode mit dazugehörender Einrichtung zu bieten, die die Bestimmung von Uran und/oder Thorium in pulverisierten Erzproben oder als Bohrkern in möglichst breitem Konzentrationsbereich mit einer Nachweisegrenze ab 20 ppm ermöglicht.

Die Lösung dieser Aufgabe sieht erfindungsgemäß vor, daß die Erzproben in einer Halterung über einem Gammaquellen-Detektorsystem derart angeordnet sind, daß die in den Erzproben von Strahlung aus der Gaiamaquelle angeregten Röntgen-K-Linien meßbar sind.

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Eine Weiterbildung der erfindungsgemäßen Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Gammaquelle und dem Detektor des Systems ein Kollimator mit öffnung angeordnet ist, daß die Gammaquelle an oder in der Kollimatorwandung nahe bei der öffnung befestigt ist, und daß die Halterung für die Erzproben um die öffnung herum aufgestellt ist, derart, daß die Gammaquelle mit eingeschlossen und gegenüber der Umgebung abgeschirmt ist.

Weitere besonders vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sehen vor, daß die Halterung aus einem Zylinder besteht, auf dessen freier Stirnseite ein Probenbehälter aufsetzbar ist oder daß die Halterung aus einem Zylinder mit sattelförmiger Ausnehmung zur Aufnahme eines Borkernstückes besteht. Zur Unterdrückung des Compton-Untergrlindes kann die öffnung mit einer Goldfolie verschlossen sein.

Bei der Erfindung wurde das bekannte Prinzip der Röntgenfluoreszenzanalyse angewandt, aber statt der üblichen Verwendung der Röntgen- L-Linien wurde die K-Serie von Uran und/oder Thorium angeregt. Das ist nur dann möglich, wenn zur Anregung der Röntgenlinien Gammastrahlung verwendet wird, die von Radionukliden emittiert wird, da die bekannten Röntgenröhren für diesen Energiebereich nicht anwendbar sind. Z.B. das Radionuklid Co ist eine geeignete Anregungsquelle. Das angeregte Röntgenspektrum wird von einem reinst Germanium-Halbleiterdetektor registriert, welcher noch folgenden Bedingungen genügt: Höchstmögliche Auflösung im Energiebereich der Uran-bzw. Thorium-K-Serie im Energiebereich von 90 keV bis 120 keV und möglichst gutes Peak/Compton-Verhältnis bei gleichzeitig hoher Ansprechwahrscheinlichkeit im oben genannten Energiebereich.

Die wesentlichen Vorteile der Erfindung liegen darin, daß durch die Verwendung der durch Gammastrahlung aus der Radionuklidquelle angeregten Röntgen-K-Serie von Uran und/oder Thorium und einer problemgerechten, experimentell ODtimierten Meßanordnung (Quelle-Detektor-Probengeometrie , Wahl des Detektors, der Kollimatoren und der Abschirmung) .sowie einer Filterung

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des angeregten Spektrums durch das Goldfilter mit einer experimentell optimierten Dicke unter anderem auch eine Unabhängigkeit des Analysenergebnisses von der Probendichte im

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Dichtebereich von 1,3 g/cm bis 3,5 g/cm erreicht wird.

Mittels der Erfindung wird eine schnelle, automatische Bestimmung von Uran und/oder Thorium in pulverisierten Erzproben oder in Bohrkernen in einem Konzentrationsbereich von ca. 20 ppm bis ,über 5 % Uran oder Thorium ermöglicht. Die Analyse (im Gegenteil zur Analyse unter Verwendung von Röntgen-L-Linien) ist von der Probenmatrix unabhängig und kann auch im Feldlabor durch unqualifiziertes Personal durchgeführt werden. Die große Masse der analysierten Proben vereinfacht die repräsentative Probennahir.e und macht das Analysenergebnis unabhängig von evtl. Mikroinhomogenitäten in dem analysierten Material.

Die kurze Zeit der Analyse erlaubt mehrere Uran- bzw. Thorium-Bestimmungen pro Stunde durchzuführen. Das bedeutet eine wesentlich größere Stückzahl der analysierten Proben pro Jähr im Vergleich zu den aktuell verwendeten Methoden und niedrigere Kosten für die einzelne Analyse.

Bei der Exploration werden die schnell gelieferten Analysenergebnisse eine sofortige, gezielte Beeinflussung des Probenahmeortes erlauben. Die dabei erreichte Beschleunigung der ganzen Explorationskampagne verbessert die Wirtschaftlichkeit des Vorhabens.

Die Erfindung wird im folgenden anhand zweier Ausführungsbeispiele mittels der Figuren 1 bis 3 näher erläutert.

Die Figur 1 zeigt einen Schnitt durch die schematische Darstellung der Meßgeometrie für eine Probe in Pulverform. Die Probe ist unter 1OO /um gemahlen und in einem ?robebehälter 10 eingefüllt. Der Probenbehälter 10 ist auf einer Halterung 7 aufgesetzt, welche als Abstandsring 11 ausgebildet ist und gleichzeitig

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als Abschirmung der Umgebung 8 gegenüber von der Quelle 1 ausgehender Gammastrahlung 16 dient. Weiterhin ist der Abstandsring konzentrisch um die Öffnung 5 einer Kollimatoranordnung 6 aus Absorbermaterial herum angeordnet. In der Ausnehmung 19 des Kollimators 6 befindet sich der Detektor 2, dessen Eintrittsfläche 20 zur Öffnung 5 hin ausgerichtet ist. Die Öffnung 5 ist weiterhin mit einer Goldfolie 15 verschlossen. Sie dient zur Unterdrückung des Compton-Untergrundes der Strahlung 17, welche aus der Probe 3 durch die Öffnung 5 auf den Detektor 2 trifft. Diese Röntgenstrahlung 17 mit den Röntgen-K-Linien wird von der Gammastrahlung 16 in der Probe 3 angeregt.

Die Gammaquelle 1 besteht aus einer geschlossenen 57-Co-Tablette, die in einer Ausnehmung 21 in der Kollimatorwandung 6 nahe der Öffnung 5 angeordnet ist. Die Geometrie der Auenehmung 21 mit Gammaquelle 1 zu Öffnung 5 wird durch Optimierungsanforderungen bestimmt. Gammastrahlung 16 und Röntgenstrahlung 17 sollen möglichst in einem Winkel von 180 zueinander liegen.

Für den Detektor 2 werden optimale Meßgeometrie und Probengröße sowie auch Dicke der Goldfolie 15 gefordert. Als Optimierungskriterium gilt das Verhältnis Signal (Nettopeakflache der Uran-K-Alpha 1-Linie) zum Untergrund im registrierten Spektrum. Der Abstand Öffnung 5 zu Boden 18 des Behälters 10 beträgt 20 mm, die Kollimatoröffnung hat einen Durchmesser von 23 mm und ist 18 mm tief. Die Goldfolie 15 hat eine Dicke von 100 Ju. Die Eintrittsfläche 20 ist

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200 mm groß; die Dicke des Detektors 2 beträgt 5 mm.

Die Figuren 2 und 3 zeigen zwei senkrecht zueinander stehende Schnitte durch die gleiche Meßanordnung, wobei jedoch die Halterung 7 auf die Verwendung eines Bohrkernes 14 als Probe 3 zugeschnitten ist. Die Halterung 7 wird hierzu als Zylinder 12 ausgebildet, der eine sattelförmige Ausnehmung 13 (s.Figur 3) besitzt, in die das ebenfalls zylinderförmige Rohr 14 mit Füllung horizontal eingelegt ist. Der Abstand der Wandung des Bohrkernes 14 zur Öffnung 5 im Kollimator 4 bzw. 6 verringert sich hierdurch auf 10 mm.

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Die Handstärke des Abschirmzylinders 12 aus Edelstahl ist derart bemessen, daβ sie wiederum als Abschirmung gegenüber der Umgebung 8 dient. Sie ist hierbei gegenüber dem Abstandsring 11 des ersten Ausführungsbeispieles nach Figur 1 aus Festigkeitsgründen überdimensioniert. Die Quellstärke der Gammaquelle 1 liegt bei 1 bis IQ mCi , die von ihr ausgehende Gammastrahlung 16 besitzt eine Energie von ca. 122 keV, während die zumessende K-Alpha-1-Strahlung in der Röntgenstrahlung 17 eine Energie von ca. 98 keV besitzt.

Die Steuerung und überwachung von Messungen sowie die Durchführungen von Spektrenauswertungen und Konzentrationsberechnungen übernimmt ein nicht näher dargestellter Miniprozeßrechner. Die zur Durchführung der Eichung notwendige Probe wird aus UO, und SiO₂ künstlich hergestellt. Um die Analyse durchzuführen, wird ein Behälter (nicht näher dargestellt) mit der eingewogenen Eichprobe auf den Probenhalter 7 gestellt. Bei der Arbeit mit verschiedenen Probenmassen muß auch das Gewicht dem Miniprozeßrechner eingegeben werden, sonst genügt es, diese Masse bei der Eichung einmal festzulegen.

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Claims

Patentansprüche:

Einrichtung zur Bestimmung von Uran und/oder Thorium in Erzproben in einer Konzentration ab etwa 20 ppm mit dem energiedispersiven Röntgenfluoreszenzverfahren , dadurch gekennzeichnet, daß die Erzproben (3) in einer Halterung (7) über einem Gammaquellan-Detektorsystem (1,2) derart angenordnet sind, daß die in den Erzproben (3) von Strahlung (16) aus der Gammaquelle (1) angeregte Röntgen-K-Linien (17) meßbar sind.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Gammaquelle (1) und dem Detektor (2) des Systems ein Kollimator (4) mit öffnung (5) angeordnet ist, daß die Gammaquelle (1) an oder in der Kollimatorwandung (6) nahe bei der öffnung (5) befestigt ist und daß die Halterung (7) für die

Erzproben (3) um die Öffnung (5) herum derart aufgestellt ist, daß die Gammaquelle (1) mit eingeschlossen und gegenüber der Umgebung (8) abgeschirmt ist.
3. Einrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,

daß die halterung (7) aus einem Zylinder (11) besteht, auf dessen freie Stirnseite (9) ein Probenbehälter (10) aufsetzbar ist.
4. Einrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,

daß die Halterung (7) aus einem Zylinder (12) mit sattelförmiger Ausnehmung (13) zur Aufnahme eines Bohrkernstückes (14) besteht.
5. Einrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die öffnung (5) zur Unterdrückung des Comptonuntergrundes mit einer Goldfolie (15) verschlossen ist.

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