DE2727989B2

DE2727989B2 - Einrichtung zur Bestimmung von Uran und/oder Thorium in Erzproben

Info

Publication number: DE2727989B2
Application number: DE2727989A
Authority: DE
Inventors: Andrzey Dipl.-Phys. Dr. 7513 Stutensee Lubecki; Klaus 7514 Eggenstein-Leopoldshafen Rieber
Original assignee: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1977-06-22
Filing date: 1977-06-22
Publication date: 1979-08-16
Also published as: AU523748B2; DE2727989A1; AU3729078A; DE2727989C3; CA1106082A; US4224517A; FR2395505B1; JPS5417897A; FR2395505A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Eine ausführliche Beschreibung der z. Zt. aktuellen Methoden der Uran-Erz-Analytik mit umfangreichen Litcraturhinweisen gibt das Buch »Kernchemie in Einzeldarstellungen« Vol. 5, Herbert Sorantin, Verlag Chemie 1975. Die verwendeten Methoden reichen von der Röntgen-, Gamma- und Alpha-Spektrometrie durch Chromatographie, Gravimetrie, Polarographie bis zur Spektrophotometrie.

Die beschriebenen bzw. verwendeten Methoden besitzen, vom Gesichtspunkt der Erzanalyse aus gesehen, folgende Nachteile:

— Aufwendige Vorbereitung und kleine Mengen der Proben,

— lange Zeit zwischen Probennahme und Analysenergebnis,

— je nach Methode eine Abhängigkeit des Analysenfehlers von der Matrixzusammensetzung, dem Erzalter oder der subjektiven Entscheidung der Person, die die Analyse durchführt.

Die Aufgabe, die der Erfindung gestellt wird, liegt darin, eine Einrichtung zu schaffen, die die schnelle Bestimmung von Uran und/oder Thorium in Erzproben in einem möglichst breiten- Konzentrationsbereich mit einer Nachweisgrenze ab 20 ppm ermöglicht

Zur Lösung der Aufgabe sind erfindungsgemäß die im Kennzeichen des Anspruches 1 angegebenen Maßnahmen vorgesehen. Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

in Bei der Erfindung wurde das bekannte Prinzip der Röntgenfluoreszenzanalyse angewandt, aber statt der üblichen Verwendung der Röntgen-L-Linien wurde die K-Serie von Uran und/oder Thorium angeregt Das ist nur dann möglich, wenn zur Anregung der Röntgenlinien Gammastrahlung verwendet wird, die von Radionukliden emittiert wird, da die bekannten Röntgenröhren für diesen Energiebereich nicht anwendbar sind. Z. B. das Radionuklid ⁵⁷Co ist eine geeignete Anregungsquelle- Das angeregte Röntgenspektrum wird von einem reinst Germanium-Halbleiterdetektor registriert welcher noch folgenden Bedingungen genügt: Höchstmögliche Auflösung im Energiebereich der Uran- bzw. Thorium-K-Serie im Energiebereich von 90keV bis 120keV und möglichst gutes Peak/Compton-Verhältnis bei gleichzeitig hoher Ansprechwahrscheinlichkeit im obengenannten Energiebereich.

Die wesentlichen Vorteile der Erfindung liegen darin, daß durch die Verwendung der durch Gammastrahlung

.<·> aus der Radionuklidquelle angeregten Röntgen-K-Serie von Uran und/oder Thorium und einer problemgerechten, experimentell optimierten Meßanordnung (Quelle-Detektor-Probengeometrie, Wahl des Detektors, der Kollimatoren und der Abschirmung) sowie einer

'·'< Filterung des angeregten Spektrums durch das Goldfilter mit einer experimentell optimierten Dicke unter anderem auch eine Unabhängigkeit des Analysenergebnisses von der Probendichte im Dichtebereich von 13 g/cm³ bis 3,5 g/cm³ erreicht wird.

i" Mittels der Erfindung wird eine schnelle, automatische Bestimmung von Uran und/oder Thorium in pulverisierten Erzproben oder in Bohrkernen in einem Konzentrationsbereich von ca. 20 ppm bis über 5% Uran oder Thorium ermöglicht. Die Analyse (im

■'■■ Gegenteil zur Analyse unter Verwendung von Röntgen-L-Linien) ist von der Probenmatrix unabhängig und kann auch im Feldlabor durch unqualifiziertes Personal durchgeführt werden. Die große Masse der analysierten Proben vereinfacht die repräsentative Probennahme

■·' und macht das Analysenergebnis unabhängig von evtl. Mikroinhomogenitäten in dem analysierten Material.

Die kurze Zeit der Analyse erlaubt mehrere Uranbzw. Thorium-Bestimmungen pro Stunde durchzuführen. Das bedeutet eine wesentlich größere Stückzahl der

■>■· analysierten Proben pro Jahr im Vergleich zu den aktuell verwendeten Methoden und niedrigere Kosten für die einzelne Analyse.

Bei der Exploration werden die schnell gelieferten Analysenergebnisse eine sofortige, gezielte Beeinflus-

wi sung des Probenahmeortes erlauben. Die dabei erreichte Beschleunigung der ganzen Explorationskampagne verbessert die Wirtschaftlichkeit des Vorhabens.

Die Erfindung wird im folgenden anhand zweier Ausführungsbeispiele mittels der F i g. 1 bis 3 näher

f·' erläutert.

Die F i g. 1 zeigt einen Schnitt durch die schematische Darstellung der Meßgeometrie für eine Probe in Pulverform. Die Probe ist unter 100 μτη gemahlen und in

einem Probebehälter 10 eingefüllt Der Probenbehälter 10 ist auf einer Halterung 7 aufgesetzt, welche als Abstandsring U ausgebildet ist und gleichzeitig als Abschirmung der Umgebung 8 gegenüber von der Quelle 1 ausgehender Gammastrahlung 16 dient, s Weiterhin ist der Abstandsring 11 konzentrisch um die öffnung 5 einer Kollimatoranordnung 6 aus Absorbermaterial herum angeordnet. In der Ausnehmung 19 des Kollimators 6 befindet sich der Detektor 2, dessen Eintrittsfläche 20 zur öffnung S hin ausgerichtet ist. Die ι ο öffnung 5 ist weiterhin mit einer Goldfolie 15 verschlossen. Sie dient zur Unterdrückung des Compton-Untergrundes der Strahlung 17, welche aus der Probe 3 durch die öffnung 5 auf den Detektor 2 trifft. Diese Röntgenstrahlung 17 mit den Röntgen-K-Linien wird von der Gammastrahlung 16 in der Probe 3 angeregt.

Die Gammaquelle 1 besteht aus einer geschlossenen 57-co-Tablette, die in einer Ausnehmung 21 in der Kollimatorwandung 6 nahe der öffnung 5 angeordnet ist Die Geometrie der Ausnehmung 21 mit Gammaquelle 1 zu öffnung 5 wird durch Optimierunfjsanfcrderungen bestimmt Gammastrahlung 16 und Röntgenstrahlung 17 sollen möglichst in einem Winkel von 180° zueinander liegen.

Für den Detektor 2 werden optimale Meßgeometrie und Probengröße sowie auch Dicke der Goldfolie 15 gefordert Als Optimierungskriterium gilt das Verhältnis Signal (Nettopeakfläche der Uran-K-Alpha-1-Linie) zum Untergrund im registrierten Spektrum. Der Abstand öffnung 5 zu Boden 18 des Behälters 10 beträgt 20 mm, die Kollimatoröffnung hat einen Durchmesser von 23 mm und ist 18 mm tief. Die Goldfolie 15 hat eine Dicke von 100 μ. Die Eintrittsfläche 20 isst 200 mm² groß;die Dicke des Detektors 2 beträgt 5 mm.

Die F i g. 2 und 3 zeigen zwei senkrecht zueinander stehende Schnitte durch die gleiche Meßanordnung, wobei jedoch die Halterung 7 auf die Verwendung eines Bohrkernes als Probe 3 zugeschnitten ist Die Halterung 7 wird hierzu als Zylinder 12 ausgebildet der eine sattelförmige Ausnehmung 13 (s. F i g. 3) besitzt in die das ebenfalls zylinderförmige Rohr 14 mit Füllung horizontal eingelegt ist Der Abstand der Wandung des Bohrkernes zur Öffnung 5 im Kollimator 4 bzw. 6 verringert sich hierdurch auf 10 mm.

Die Wandstärke des Abschirmzylinders 12 aus Edelstahl ist derart bemessen, daß sie wiederum als Abschirmung gegenüber der Umgebung 8 dient Sie ist hierbei gegenüber dem Abstandsring 11 des ersten Ausführungsbeispieles nach Fig. 1 aus Festigkeitsgründen überdimensioniert Die Quellstärke der Gammaquelle 1 liegt bei 1 bis 10 mCi, die von ihr ausgehende Gammastrahlung 16 besitzt eine Energie von ca. 122 keV, während die zumessende K-Alpha-1 -Strahlung in der Röntgenstrahlung 17 eine Ent.</rie von ca. 98 keV besitzt

Die Steuerung und Überwachung von Messungen sowie die Durchführungen von Spektrenauswert;:ngen und Konzentrationsberechnungen übernimmt ein nicht näher dargestellter Miniprozeßrechner. Die zur Durchführung der Eichung notwendige Probe wird aus UO2 und S1O2 künstlich hergestellt Um die Analyse durchzuführen, wird ein Behälter (nicht näher dargestellt) mit der eingewogenen Eichprobe auf den Probenhalter 7 gestellt Bei der Arbeit mit verschiedenen Probenmassen muß auch das Gewicht dem Miniprozeßrechner eingegeben werden, sonst genügt es, diese Masse bei der Eichung einmal festzulegen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration von Uran und/oder Thorium in einer Erzprobe durch energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse mit einer Halterung für die Erzprobe, einer Strahlungsquelle zur Anregung der Röntgenfluoreszenz der Erzprobe und einem Detektor zum Nachweis einer angeregten Röntgenlinie, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlenquelle eine zur Anregung einer Röntgen-K-Linie geeignete Gammastrahlenquelle (1) ist und der Detektor (2) zum Nachweis der Röntgen-K-Linie ausgebildet und angeordnet ist

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Erzprobe (3) und dem Detektor (2) ein Kollimator (4) angeordnet ist, durch dessen öffnung (5) die Röntgen-K-Strahlung (17) zum Detektor (2) passieren kann, daß die Gammastrahlenquciic-(1) an oder in der Wandung (6) des Kollimators (4) nahe bei der öffnung (5) angebracht ist, und daß die Halterung (7) für die Erzprobe (3) eine den Strahlengang von der Gammastrahlenquelle (1) zur Erzprobe (3) und von der Erzprobe (3) zur öffnung (5) des Kollimators (4) umschließende Abschirmung bildet

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung aus einem Hohlzylinder (11, 12) besteht, an dessen eine Stirnseite der Kollimator (4) und an dessen andere Stirnseite ein die Erzprobe ^3) aufnehmender Behälter (10, 14) ansetzbar ist

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter aus jinem mit einem Bohrkern gefüllten Rohr (14) besteht, zu dessen Aufnahme die eine Stirnseite des Hohlzylinders (12) eine sattelförmige Ausnehmung (13) aufweist.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die öffnung (S) des Kollimators (4) zur Unterdrückung des Comptonuntergrundes mit einer Goldfolie (15) verschlossen ist