AT390842B - Einrichtung zur kontinuierlichen messung von elementgehalten in trueben - Google Patents
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Description
Nr. 390 842
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur kontinuierlichen Messung von Elementgehalten in Trüben unabhängig von Trübendichte und Trübenzusammensetzung unter Verwendung der Röntgenfluoreszenzanalyse mit einer Meßkammer mit Trübendurchflußkanal, an dem beidseitig Meßfenster vorgesehen, hinter dem einen Meßfenster der Detektor und hinter dem anderen Meßfenster eine Primärstrahlenquelle und ein Target angeordnet sind und bei der die transmittierte Primär- und Targetstrahlung sowie die angeregte Röntgenstrahlung vom Detektor aufgenommen wird.
Eine Einrichtung der o. g. Art, welche jedoch nicht zur Bestimmung des Elementgehaltes von Pb besonders gut geeignet ist, wurde bereits in der älteren Anmeldung P 29 15 986.2 beschrieben.
Durch den steigenden Weltbedarf an Rohstoffen müssen heute zunehmend rohstoffarme Lagerstätten abgebaut werden. Solche Lagerstätten werden hauptsächlich durch das Flotationsverfahren aufbereitet, wobei aus einer belüfteten Suspension aus fein vermahlenem Rohmaterial und Wasser, der sog. Flotationstrübe, mit Hilfe von Chemikalien das gewünschte Wertmineral gewonnen wird. Um solche Anlagen mit ihren oftmals weit verzweigten Trübeführungen wirtschaftlich betreiben zu können, ist eine kontinuierliche Analyse ihrer Produktionströme von entscheidender Bedeutung. Man benötigt daher Analysengeräte, welche möglichst schnell die interessierenden Mineralgehalte an strategisch wichtigen Punkten des Prozesses aufzeigen und dadurch ein schnelles Eingreifen in den Prozeßablauf ermöglichen. Dieses ist besonders bei der Überwachung der die Produktionsanlage verlassenden Berge- und Konzentrationströme erforderlich. Verluste von Wertmineral im Bergestrom bedeuten erhebliche finanzielle Einbußen für den Betreiber einer solchen Anlage. Die von der weiterverarbeitenden Industrie an die Qualität der gestellten Anforderungen sind heute sehr hoch und nur schwer erfüllbar. Erst eine schnelle fortlaufende Qualitätskontrolle gibt hier dem Betreiber die Möglichkeit, durch gezieltes Eingreifen in den Prozeßablauf Fehlproduktionen weitgehend auszuschließen. Die gestellten Anforderungen beziehen sich nicht nur auf einen bestimmten Wertmineralgehalt, sondern beinhalten auch genau festgelegte Anteile an sog. schädlichen Bestandteilen, deren Überschreiten zu erheblichen finanziellen Einbußen bzw. zu einem Verwerfen des gesamten Produktes führen kann.
Es ist auch heute durchaus noch üblich, vor allem in kleineren Flotationsanlagen, die Kontrolle der Prozeßströme mittels naßchemischer Analyse durchzuführen. Diese Analyseverfahren können nicht kontinuierlich durchgeführt werden und erfordern einen erheblichen Zeitaufwand. Es sind zunächst aus den Produktströmen Proben zu entnehmen und entsprechend aufzubereiten (Trocknen, Mahlen, Homogenisieren usw.), bevor die Analyse begonnen werden kann. Bei solchen naßchemischen Analyseverfahren ist vom Zeitpunkt der Probennahme bis zum Analyseergebnis mit einer Zeitverzögerung von mehreren Stunden, ja sogar bis zu 1 Tag zu rechnen. Dieses kann bedeuten, daß ganze Tagesproduktionen zu verwerfen sind.
Die zeitaufwendige naßchemische Analyse wird z. T. durch die Röntgenfluoreszenz ersetzt. Verwendung Enden dabei vor allem dispersive, konventionelle Mehrkanalröntgenspektrometer mit Anregung durch eine Röntgenröhre. Nachteil dieser Geräte ist, trotz wesentlicher Zeiteinsparung gegenüber der naßchemischen Analyse, die auch hier durch die notwendige Probenpräparation hervorgerufene Zeitverzögerung zwischen Probennahme und Analysenergebnis.
Um die bei den bisher aufgezeigten Verfahren auftretende Zeitverzögerung zwischen Probennahme und Analyseergebnis zu reduzieren, sind schließlich Geräte und Verfahren entwickelt worden, die eine Direktanalyse am Produktstrom ermöglichen. Hier ist das von der Firma Outokumpu Oy (Finnland) entwickelte On-stream-Analysensystem Courier 300 zu nennen. Dieses Gerät ist im Prinzip ein kontinuierlich arbeitendes Probennahmesystem mit diskontinuierlicher Analyse auf Röntgenfluoreszenzbasis. Hier wird von verschiedenen Probeentnahmestellen in der Flotationsanlage ein Teilproduktstrom über Pumpen und Rohrleitungen zu einer Batterie von Meßzellen geführt. Ein fahrbarer Meßkopf mit Röntgenröhre und Analysenteil fährt in vorgegebenen Zeitabständen die einzelnen Zellen ab und bestimmt somit quasi kontinuierlich die Elementgehalte der einzelnen Trübeströme. Da diese Anlage sehr teuer ist, kommt sie kaum für den Einsatz in kleineren Flotationsanlagen in Frage.
Weiter wurden sog. Tauchsonden entwickelt. Im Gegensatz zum konventionellen Röntgenfluoreszenzverfahren tritt bei diesen Geräten an die Stelle der Röntgenröhre die Anregung durch eine Isotopenquelle. Die Tauchsonden werden in den Trübestrom, bei Flotationsanlagen z. B. in die sog. Flotationszellen, eingehängt. Als ein Nachteil kann hier die in Flotationszellen übliche Inhomogenität der Trübe angesehen werden; auch ist immer eine zusätzliche Dichtemeßsonde erforderlich. Solche Tauchsonden wurden von der Firma Outokumpu Oy (Finnland), Philips (Australien) undNUTMAQ (England) entwickelt.
Alle bisher auf Röntgenfluoreszenzbasis entwickelten On-line-Analysegeräte ermitteln zunächst einmal den Elementgehalt der Trübe. Erst durch eine zusätzlich erforderliche Messung der Trübedichte ist die Bestimmung des Elementgehaltes im Feststoff möglich. Da Dichtemeßeinrichtungen aber nur präzise im Zweikomponentensystem Flüssigkeit/Feststoff arbeiten, können z. B. durch Lufteinschlüsse in der Trübe, womit bei Flotationsprozessen zu rechnen ist, die Ergebnisse stark verfälscht werden. Dieses muß als entscheidender Nachteil der bekannten RFA-Verfahren angesehen werden.
Neben den auf Röntgenfluoreszenzbasis arbeitenden Geräten muß auch auf On-line-Analysegeräte verwiesen werden, die nach dem Prinzip der Neutronenaktivierungsanalyse arbeiten. Bei diesen Geräten fließt ein Teiltrübestrom kontinuierlich zunächst durch eine Bestrahlungszelle mit der Neutronenquelle. Hier wird die Trübe “aktiviert" und fließt dann über einen induktiven Durchflußmesser in eine mit einem Detektor versehene -2-
Nr. 390 842
Meßzelle. Hier wird die induzierte Aktivität gemessen. Beim Rückströmen passiert die Trübe eine Dichtemeßeinrichtung. Auch bei diesen Geräten kann auf eine Dichtemessung nicht verzichtet werden. Ferner ist ein bestimmter, allzeit konstanter Trübedurchfluß einzuhalten.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, eine Analyseeinrichtung der e. g. Art derart auszubilden, daß mit ihr eine Analytik von z. B. Pb in PbS/ZnS-Flotationstrüben mit sehr unterschiedlichen Pb-Gehalten von 0,1 % im Gesamtbergestrom bis zu 84 % und mehr im Pb-Konzentrat möglich ist.
Die Lösung dieser Aufgabe ist in den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 beschrieben.
Die weiteren Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung wieder.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels mittels der Fig. 1 bis 6 näher erläutert.
Fig. 1 und 2 zeigen Schnitte durch eine Meßkammer,
Fig. 3 und 4 zwei Röntgenspektren und
Fig. 5 und 6 zwei experimentelle Meßergebnisse.
Es wird dem Produktstrom ein repräsentativer Teiltrübstrom entnommen und als Bypass mittels Pumpe dem Meßsystem zugeführt. Der zu analysierende Trübestrom durchläuft kontinuierlich den Rührbehälter. Hier wird der homogenisierten Trübe ein repräsentativer Teiltrübestrom entnommen. Dieser wird mittels Pumpe über einen Durchflußmesser durch die in der Pumpendruckleitung fest mit der Meßeinrichtung verschraubte Meßkammer (1) (s. Fig. 1 und 2) geführt und über die Auslaufkammer dem Rührbehälter bzw. dem ablaufenden Haupttrübestrom wieder aufgegeben. Der Trübekanal (2) der Meßkammer (1) kann durch Auswechseln der Abstandshalter (3) in seiner Dicke verändert und somit auf die jeweilige Trübezusammensetzung optimiert werden. Die Meßkammerwände sind im Trübekanal (2) mit den bei RFA-Verfahren notwendigen Meßfenstem (4) und (5) ausgerüstet, die mit einer 300 μτη starken Hostaphanfolie versehen sind. In Meßfensterhöhe sind beidseitig die radioaktiven Strahlenquellen (6) und (7) angebracht. Hierbei ist die äußere Strahlenquelle (6), dem Detektor (8) gegenüberliegende, als Punktquelle, die detektorseitig angebrachte als Ringquelle (7) ausgeführt. Die Ringquelle (7) umgibt einen Kollimator (9) zum Detektor (8) hin, der sich aus einer Innenhülse (10) und dem Harzguß (11) zusammensetzt. Die Punktquelle (6) emittiert die Frimärstrahlung. Ein Teil dieser Primärstrahlung regt im Target (12) die Röntgenstrahlung des Targets (12), ein weiterer Teil die Röntgenstrahlung der Trübe (1) und somit auch die des zu analysierenden Elements (im vorliegenden Fall Pb) an. Die so gewonnene Ausbeute an elementspezifischer Röntgenstrahlung ist aber sehr gering und für eine Bestimmung des Elementgehaltes noch nicht ausreichend. Der weitaus größte Teil der Trüberöntgenstrahlung wird daher durch die detektorseitig angeordnete Ringquelle (7) erzeugt. Es werden somit sowohl Transmissions- als auch Reflexionsgeometrie in einem Meßprinzip verwendet.
Das Analysegerät ist mit einem Intrinsic-Germanium-Planar-Detektor (8) (Firma PGT) mit 301-Kühlflüssigkeitsbehälter ausgerüstet. Eine Sicherheitseinrichtung schaltet bei zu geringem Kühlmittelstand die Hochspannung automatisch ab. Die Gefahr einer Zerstörung des Detektors (8) bei Ausfall der Kühlung besteht somit nicht. Durch die Verdoppelung des Behältervolumens werden die Nachfüllintervalle für flüssigen Stickstoff auf ca. 20 Tage ausgedehnt
Der Detektor (8) ist in einer Schützhülse (18) fest fixiert und mit einer Justiereinrichtung verschraubt. Somit ist eine präzise und vor allem reproduzierbare Einstellung der Geometrie Detektor (8)/Meßkammer (1) gegeben.
Die Konzeption der Meßkammer (1) ist völlig neu überarbeitet, weil für die Pb-Bestimmung eine andere Meßgeometrie gewählt werden mußte. Um eine bessere Ausbeute an Röntgenstrahlung zu erhalten, war es wie bereits erwähnt, notwendig, zusätzlich zur bisher verwendeten radioaktiven Punktquelle (6) eine Ringquelle (7) einzusetzen, die detektorseitig plaziert ist.
Die Meßkammer (1) ist in der Meßeinrichtung mittels Schraubverbindung (13) fest montiert. Zusätzlich angebrachte Paßstifte gewährleisten einen exakten, jederzeit reproduzierbaren Sitz. Ferner sind alle Einzelbauteile auf Passung gearbeitet Die Gefahr einer Geometrieveränderung durch Montageaibeiten besteht somit nicht
Die beiden Meßfenster (4), (5) wurden mit Stützeinsätzen (15) versehen. Diese sollen ein mögliches Dehnen bzw. Flattern der Folien (4), (5) im Strahlenkanal verhindern. An der dem Detektor (8) (mit Schutzhülse (18)) gegenüberliegenden Seite der Meßkammer (1) ist der Quellenhalter (16) mit radioaktiver Punktquelle (6) (Co-57) und Target (12) angebracht. Als Targetmaterial wird für die Pb-Bestimmung in Harz eingegossenes Quecksilberoxid verwendet. Die Wahl von Quecksilber als Targetmaterial ist durch die Energielage seiner Röntgenlinien begründet. Detektorseitig ist der Quellenhalter (17) mit der mit einer Wolframabschirmung (18) (Kollimatorteil (11)) versehenen, radioaktiven Ringquelle (7) (Co-57) angeflanscht. Die Wolframabschirmung (11) (metallisches Wolframpulver in Harz gegossen) schützt den Detektor (8) vor Primärstrahlung der Ringquelle (7). Wolfram wurde als Abschirmmaterial gewählt, weil es nach Blei die günstigsten Schwächungseigenschaften besitzt. In Richtung Strahlungskanal bzw. Detektor (8) wurde die Wolframabschirmung zwecks Schwächung der wolframeigenen Röntgenlinien mit einer Silberfolie versehen.
Im Detektor (8) wird die in der Meßkammer (1) durch die Trübe geschwächte bzw. reflektierte Primär-, Target- und Röntgenstrahlung registriert und in elektrische Impulse umgewandelt. Nach Vor- und Hauptverstärkung werden diese Impulse von einem Vielkanalanalysator aufgenommen. Er führt die für die Auswertung wichtigen Integrale der interessierenden Bereiche des Spektrums (s. Fig. 3 und 4) über ein Interface dem programmierbaren Rechner zu. Durch die Entwicklung einer neuen Normierungstechnik wurde es möglich, auf die bisher erforderliche Totzeitkorrektur zu verzichten. -3-
Unter Verwendung der Röntgen-K-Linien kann folgende Formel aufgestellt werden (Messung): E2(X) E2(Y) IF = Kf.pp.Cp.exp(X). [---] (1) H H + d IF = Intensität der Fluoreszenzstrahlung
Kf = Geometriefaktor sowie Ausbeute an charakteristischer Röntgenstrahlung pp = Probendichte (G/CCM)
Cp = Gewichtkonzentration des gewünschten Elementes in der Probe H = Entfernung Detektor-Probe d=Probendicke X = μρ. pp . H, y = X + μρ . pp . d Mp = M-qP + Mfp μ0ρ = Massenabsorptionskoeffizient der Probe für die Primärstrahlung μ£ρ = Massenabsorptionskoeffizient der Probe für die Röntgenstrahlung E2 = exponentiell-integrale Funktion
Die durch die Trübe geschwächten Primär- und Targetstrahlungsintensitäten lassen sich ähnlich wie in (1) ausdrücken: ΙΤ0 = KjQ . exp (-μ0ρ . pp · d) (2) IT1 = Kpj . exp (-pjp . pp . d) . (3) KTo = Faktor, der von der Geometrie und der Aktivität der Primärquellenstrahlung abhängt = Faktor KjQ mit zusätzlicher Berücksichtigung des Targetmaterials μ]ρ=Massenabsorptionskoeffizient der Prqbe für die Targetstrahlung
Die Wahl der entsprechenden Probendicke kann eine Reduzierung des zweiten Gliedes in der Gleichung (1) auf Null bringen. Unter diesen Voraussetzung wird die Gleichung (1) zur folgenden Form umgewandelt (4) IF = Kf . Cp . pp (A0 + Al . X) wobei A0 und Al experimentell zu bestimmende Konstanten sind.
Das Produkt Cp. pp in dieser Gleichung kann durch die für die Primär- und Targetstrahlung gemessenen Transmissionswerte ausgedrückt werden:
C
Cp.pp =-. (aj . L0W + a2 L1W) (5)
C-R mitL0W = ln(IT0w/IT0) und L1W = ΙηαΤΙ^/ΓΓΙ) in ähnlicherWeise wird "X" gerechnet: X = α + ß . L0W + γ . L1W a, ß, γ, aj und a2 sind experimentell zu bestimmende Konstanten. (6)
Claims (3)
- Nr. 390 842 Der Bleigehalt variiert in Gesamtbergen im Bereich von ca. 0,1 % bis 0,6 % bei einem Zinkgehalt im Bereich von 0,5 % bis 0,3 % und einer Trübedichte von ca. 1,175 G/CCM. Eine Reihe von Trüben wurden untersucht. Dabei wurden alle Kombinationen aus der Trübedichte: 1,10, 1,15, 1,175, 1,20, 1,225 und aus den Bleikonzentrationen im Feststoff von 0,05, 0,1, 0,2, 0,25, 0,3 , 0,4, 0,5, 0,7 und 1 % erfaßt. Die Zink-Konzentration betrug in allen Proben 0,2 %. Die Anregung der Röntgenlinien des Bleis erfolgte mittels 122 KeV Gamma-Energie der ca. 0,5 MCi starken 57 CO-Ringquelle (7) (Reflexionsgeometrie) und der 57 CO-Punktquelle (6) gleicher Stärke (Transmissionsgeometrie). Als Target (12) ist in Harz gegossenes Quecksilberoxid verwendet. Die Wahl des Quecksilbers ist durch die Energielage seiner Röntgen-K-Linien begründet. Die K-Alfa 1 Linie (70.82 KeV) liegt nahe genug zu den Blei-K-Linien, um die Erfüllbarkeit der Bedingung μ^/μ^, = const zu garantieren. Sie kann aber trotzdem mit einem gut auflösenden Detektor (8) separat von den Blei-Linien gemessen werden. Die Dicke des Targets (12) wurde so eingestellt, daß die an einer Nullprobe gemessenen Intensitäten der Primär (112 KeV) -und Targetstrahlung (70.82 KeV) etwa gleich waren. Dies ermöglichte Messungen mit einem ähnlichen statistischer Fehler beider Linien. Die interessanten Bereiche des in einer Trübe angeregten Spektrums sind in den Fig. 3 und 4 dargestellt. Zur Berechnung der Netto-Peakflächen wurde eine lineare Untergrundsubstraktion vorgenommen. Dabei wurde der Untergrund aus mehreren Kanälen links und rechts des jeweiligen Peaks berechnet. Die in Fig. 5 dargestellte, experimentell gewonnene Abhängigkeit der Intensität der Blei-K-Alfa 1 Linie von der Bleikonzentration im Feststoff und von der Trübedichte zeigt eindeutig, daß ohne Eliminierung des Dichteeinflusses keine quantitative Analyse möglich ist. Eine erste Regressionsanalyse wurde anhand von Meßwerten, die aus 28 verschiedenen Trüben gewonnen wurden, durchgeführt. Die Meßergebnisse sind in Fig. 6 grafisch dargestellt. Die Übereinstimmung kann hier als gut bezeichnet werden, was auch der Chi-Quadratwert von ca. 45,3 bestätigt. Die unterbrochenen Linien auf der Fig. 6 grenzen einen Bereich von vier Standardabweichungen eine (+ - zwei Standardabweichungen von der Regressionsgerade). Es ist dabei zu berücksichtigen, daß während der ersten Meßreihen Störungen beobachtet wurden, die teils auf Elektronik, teils auf Inhomogenitäten in der Trübe zurückzuführen waren. Durchgeführte Änderungen am Rührwerk haben die Durchmischung der Trübe deutlich verbessert. PATENTANSPRÜCHE 1. Einrichtung zur kontinuierlichen Messung von Elementgehalten in Trüben unabhängig von Trübendichte und Trübenzusammensetzung unter Verwendung der Röntgenfluoreszenzanalyse mit einer Meßkammer mit Trübendurchflußkanal, an dem beidseitig Meßfenster vorgesehen, hinter dem einen Meßfenster der Detektor und hinter dem anderen Meßfenster eine Primärstrahlenquelle und ein Target angeordnet sind und bei der die transmittierte Primär* und Targetstrahlung sowie die angeregte Röntgenstrahlung vom Detektor aufgenommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Detektor (8) und dem zugeordneten Meßfenster (5) eine Ringquelle oder mehrere Einzelquellen (7) zur Bestrahlung der Trüben um einen als Kollimator (9,10,11) für die Primär- und Targetstrahlung sowie die von Primär- und Ringquelle (6, 7) angeregte Röntgenstrahlung ausgebildeten offenen Durchgang zwischen Meßfenster (5) und Detektor (8) vorgesehen ist.
- 2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ring- oder Einzelquellen (7) in einer Harzmasse (11) mit Wolfram-Einlagerung gehaltert sind, welche eine Innenhülse (10) umgibt und den Kollimator (9) bildet.
- 3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenhülse (10) aus Sn, Cd oder Ag besteht. Hiezu 6 Blatt Zeichnungen -5-
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