SE459937B - Anordning foer kontinuerlig maetning av elementhalter i pulper - Google Patents

Description

459 957 'i 10 _15 20 25 30 35 2 möjliga utsträckning utesluta fel i produktionen. De ställda kraven avser inte bara en bestämd värdemineralhalt utan innebär även exakt definierade andelar av s k skadliga be- ståndsdelar, vilka - om de överskrides, leder till avsevärda finansiella bortfall resp till att ett helt projekt kan gå över styr. ' ' Det är även i dagens läge alltjämt brukligt att först och främst i mindre flotationsanlâggningar utföra kontrollen av procesströmarna medelst s k våtkemisk analys. Dylika analysförfaranden kan inte utföras kontinuerligt och kräver avsevärd tid. Först måste nämligen prover uttagas ur pro- duktströmarna, förbearbetas (torkas, malas, homogeniseras etc) innan analysen kan börja. Vid dylika våtkemiska analys- förfaranden erhålles analysresultatet först flera timmar, ibland t o m ett helt dygn efter tidpunkten för provtag- ningen. Detta kan innebära att en hel dygnsproduktion måste förkastas.

Den tidsödande vâtkemiska analysen har delvis ersatts med röntgenfluorescens. Därvid användes först och främst dispersiva, konventionella flerkanalsröntgenspektrometrar med incitering genom ett röntgenrör. En olägenhet med dyli- ka apparater är trots den väsentliga tidsbesparingen, jämfört med våtkemiska analyser, den även här genom erforderlig provpreparering uppkomande tidsspillan mellan provtagning och analysresultat.

För att reducera den vid ovannämnda förfaranden upp- kommande tidsspillan mellan provtagning och analysresultat har utvecklats apparater och förfaranden som möjliggör di- rektanalys i produktströmmen. Här bör det av den finska fir- man Outokumpu Oy utvecklade on-stream-analyssystemet Courir 300 nämnas. Denna apparat är 1 princip ett kontinuerligt arbetande provtagningssystem med diskontinuerlig analys på basis av röntgenfluorescens. Här ledes från olika provtag- t ningsställen i flotationsanläggningen en delproduktström via pumpar och rörledningar till ett mätcellbatteri. Ett för- flyttbart mäthuvud med röntgenrör och analysdel passerar med i förväg bestämda_tidsintervaller de enskilda cellerna och f! 10 15 20 25 30 35 -veras” pulpen och strömmar sedan via en induktiv genom- 459 957 3 bestämmer sålunda kvasikontinuerligt de enskilda pulpström- marnas elementhalter. Eftersom denna anläggning är mycket dyr, kommer den knappast ifråga för användning i mindre flotationsanläggningar.

Vidare har s k doppsonder utvecklats. I motsats till konventionella röntgenfluorescensförfaranden användes i des- _sa apparater istället för röntgenröret en inciterande iso- topkälla. Doppsonderna nedhänges i pulpströmmen, vid flota- tionsanläggningar t ex i de s k flotationscellerna. Som en olägenhet kan här nämnas pulpens i flotationsceller vanliga inhomogenitet. Vidare krävs alltid en extra densitetsmät- sond. Dylika doppsonder har utvecklats av firman Outokumpu Oy (Finland), Philips (Australien) och Nutmaq (England)..

Samtliga hittills på basis av röntgenfluorescens ut- vecklade on-line-analysapparater bestämmer först pulpens elementhalt. Först genom en därutöver erforderlig mätning av pulpdensiteten möjliggöres bestämningen av elementhalten i den fasta komponenten. Eftersom densitetsmätanordningar kan arbeta exakt endast i tvâkomponentsystem vätska/fast-kompo- nent kan resultaten kraftigt förvrängas exempelvis genom luftinneslutningar 1 pulpen, varmed man måste räkna vid flotationsprocesser§ Detta måste anses som en avgörande olä- genhet med de kända RFA-förfarandena.

Vid sidan om de'pâ röntgenfluorescensbasis arbetande apparaterna kan även hänvisas till on-line-analysapparater, som arbetar efter neutronaktiveringsanalysprincipen. Vid dessa apparater strömmar en avgrenad pulpström kontinuerligt först genom en bestrâlningscell med neutronkällan. Här 'akti flödesmätare till en mätcell som är försedd med en detektor.

Här mätes den inducerade aktiviteten. Pâ väg tillbaka pas- serar pulpen en dénsitetsmätanordning. Icke heller med dessa apparater kan man avstå från en densitetsmätning. Vidare- måste man hålla ett definierat, alltid konstant pulpflöde.

Uppfinningen har fått till uppgift att utforma en ana- lysanordning av det inledningsvis omnämnda slaget på sådant sätt att den möjliggör analys av exempelvis bly i PbS/ZnS- 4sé 937 io 15 20 25 30 _35 4 flotationspulper med mycket varierande Pb-halter på 0,1 % i 5 totalgråbergsflödet upp till 84 % och mer i Pb-koncentratet.

Denna uppgift löses enligt uppfinningen i enlighet med patentkravets l kännetecknande del. Övriga krav anger fördelaktiga vidareutvecklingar av uppfinningen.

Uppfinningen skall nu beskrivas närmare i det följande i anslutning till ett utföringsexempel och bifogade figurer l - 6.

Fig 1 och 2 visar snitt genom en mätkammare, fig 3 och 4 tvâ fig 5 och 6 två Mätanordningens röntgenspektra och experimentella mätresultat. grundkonception (se DE-OS 29 15 986.2) har inte förändrats. Liksom tidigare uttages ur produkt- strömen en representativ delpulpström och pumpas som by- pass till mätsystemet. Den pulpström, som skall analyseras, passerar kontinuerligt en omröringsbehållare. Här uttages ur den homogeniserade pulpen en representativ delpulpström.

Densamma pumpas via en flödesmätare genom den i pumptryck- - ledningen.fast med mätanordningen hopskruvade mätkammaren l (se fig l och 2) och âterföres via utloppskammaren till om- röringsbehâllaren resp den avrinnande huvudpulpströmmen.

Mätkammarens l pulpkanal 2 kan få olika bredd genom byte av distansbitar 3 och således optimeras i enlighet med aktuell pulpsamansättning. Hätkamarväggarna 1 pulpkanalen 2 är utrustade med för RFA-förfarandet erforderliga mâtfönster 4 och 5, vilka är försedda med en 0,3 mm tjock Hostaphan- -folie. I höjd med mätfönstren är på ömse sidor därom radio- aktiva strålningskällor 6 och 7 anordnade. Av dem har den yttre mittför detektorn 8 belägna utförts såsom punktkälla 6 medan den detektorsidigt anordnade utförts såsom ringformig strâlningskälla 7; Ringkällan 7 omger en kollimator 9 mot detektorn 8.iKollimatorn är samansatt av en hylsa 10 och en gjuthartsdetalj ll. Punktkällan 6 emitterar primärstrâlningen. .

En del av denna primärstrålning inciterar i targeten 12 dess röntgenstrålning. En annan del inciterar röntgenstrålning i pulpen i mätkammaren 1 och således även analyselementets 10 15 20 25 30 35 459 937 5 i föreliggande fall Pb, röntgenstrålning. Det sålunda er- hållna utbytet av elementspecifik röntgenstrålning är emel- lertid mycket litet och ännu icke tillräckligt för en be- stämning av elementhalten. Den alldeles övervägande delen av pulpröntgenstrålningen alstras således genom den på de- tektorsidan anordnade ringkällan 7. Således tillämpas både transmissions- och reflektionsgeometri i en och samma mät- princip.

Analysapparaten är utrustad med en Intrinsic-Germanium- Planar-detektor 8 (Firma PGT) med 30 1 kylvätskebehållare.

En säkerhetsanordning slår automatiskt ifrån högspänningen vid för låg kylmedienivå. Det föreligger således ingen risk att detektorn 8 skadas om kylningen mankerar. Genom att be- hâllarvolymen fördubblats förlängs påfyllningsintervallerna för flytande kväve till ca 20 dygn.

Detektorn 8 är fast fixerad i en skyddshylsa l8 och hopskruvad med en justeringsanordning. Således erhålles en exakt och först och främst reproducerbar inställning av detektorns 8/mätkammarens l geometri.

Mätkammarens l utförande är helt omarbetat, eftersom för Pb-bestämningen en annan mätgeometri måste väljas. För att få ett bättre röntgenstrålningsutbyte har det, såsom redan nämnts, varit nödvändigt att förutom den tidigare an- vända radioaktiva punktkällan 6 använda en ringkälla 7, som är placerad på detektorsidan.

Mätkammaren l är fast monterad i mätanordningen medelst skruvförband 13. Dessutom anordnade passtift säkerställer exakt och när som helst reproducerbar placering. Vidare har samtliga enskilda komponenter tillverkats med exakt pass- ning. Någon risk för geometriförändring genom monterings- arbeten föreligger således icke.

De båda mätfönstren 4, 5 har försetts med stöddelar 15.

Dessa skall förhindra möjlig töjning resp fladdring av folierna 4, 5 i strålningskanalen. Vid mätkammarens l mitt- emot detektorn 8 (med skyddshylsa l8) belägna sida har pla- cerats en hållare l6 med radioaktiv punktkälla 6 (Co-57) och target 12. Som targetmaterial användes för Pb-bestämning 459 937 ,l0 15 20 25 30 '35 6 i harts ingjutet kvicksilveroxid. Valet av kvicksilver såsom targetmaterial motiveras av dess röntgenlinjers energiläge.

Detektorsidigt har påflänsats kâllhâllaren 17 med den ra- dioaktiva ringkällan 7 (Co-57) som är försedd med en wolfram- avskärmning 18 (kolhimatordel ll). Wolframavskärmningen ll (metalliskt wolframpulver ingjutet i harts) skyddar detek- torn 8 mot ringkällans 7 primärstrålning. Wolfram har valts såsom skärmmaterial eftersom det efter bly har de fördel- aktigaste försvagningsegenskaperna. I riktning mot strâlnings- kanalen resp detektorn 8 har wolframavskärmningen försetts med_en silverfolie för att försvaga de wolframegna röntgen- linjerna.

I detektorn 8 registreras den i mätkammaren 1 genom pulpen försvagade resp reflekterade primär-, target- och röntgenstrâlningen och omvandlas till elektriska impulser.

Efter för- och huvudförstärkning mottages dessa impulser av en mângkanalanalysator. Den sistnämnda tillför de för ut- värderingen viktiga integralerna av de intressanta spektrum- områdena (se fig 3 och 4) en programerbar räknare via ett interface. Genom utveckling av en ny normeringsteknik har det blivit möjligt att slopa tidigare erforderliga dödtids- korrektioner.

Under användning av röntgen-K-linjerna kan följande formel uppställas (mätning): , E E .CP . expa) _ lm] u» IF“Kf'°P H n+c1 Kf- = geometrifaktor samt utbyte av karakteristisk rönt- genstrâlning OP = provdensitet (9/cm3) CP = det önskade elementets viktkoncentration i provet H = avstånd mellan detektor och prov d = provtjocklek X = /uP . DP . H, Y = X + /UP . DP - Ö /“P = /uoP + /ufP 2 _ /no? = provets massaahsorptionskoefficient för primärstrål- ningen 10 15 20 25 30 35 459 937 7 /ufp = Provets massaabsorptionskoefficient för röntgen-- strålningen E2 = eponentiell-integral funktion De genom pulpen försvagade primär- och targetstrâl- ningarnas intensiteter kan uttryckas på liknande sätt som i (1): ' ITø = KTO . exp (-/uop . OP . d) (2) ITl = KTl . exp (-/uip . DP . d) (3) Val av motsvarande provtjocklek kan leda till en re- ducering av andra faktorn i ekvationen (1) till noll. Under denna förutsättning omvandlas ekvationen (1) till följande form Ir =1 Produkten CP . DP i denna ekvation kan uttryckas med de för primär- och targetstrålningen mätta transmissionsvär- dena: P --CTR-. (al.LøW+a2.LlW) (S) på liknande sätt räknas 'X": F+B'.Løw+3'.L1w (6) Blyhalten varierar i gråberg mellan ca 0,l% till 0,6% med en zinkhalt mellan 0,58 till 0,3% och en pulptäthet på ca 1,175 g/cm3. En rad pulper undersöktes, närmare bestämt alla kombinationer av pulpdensiteten 1,10, 1,15, 1,175, 1,20, 1,225 och blykoncentrationer 1 den fasta andelen på 0,05, ¿ 0,1, 0,2, 0,25, 0,3, 0,4, 0,5, 0,7 nen 1%. zinkkoncentra- ' tionen uppgick i alla prov till 0,2%.

Blyets röntgenlinjer inciterades medelst l22 KeV Gamma-' energi med hjälp av en ca 0,5 MCi stark 57 Co-ringkälla 7 (reflektionsgeometri) och en 57 Cofpunktkälla 6 med samma styrka (transmissionsgeometri). Som target 12 användes i harts ingjuten kvicksilveroxid. Kvicksilver valdes på grund av dess röntgen-K-linjers energiläge. K-Alfa 1 linjen 459 937 10 15 20 25 8 (7o.82 Kev) ligger tillräckligt nära bly-K-linjerna för att garantera att villkoret /ufp//ul? = konstant kan uppfyllas.

Den kan emellertid trots detta mätas med en detektor 8 med god upplösningsförmâga, skilt från blylinjerna. Targetens 12 tjocklek valdes så att primär(ll2 KeV)- och targetsstrâl- ningens (70.82 KeV) på ett nollprov mätta intensiteter var ungefär lika. Detta möjliggjorde mätningar med ungefär lik- nande statistiskt fel för båda linjer. De intressanta om- râdena av det i en pulp inciterade spektrat har återgivits i fig 3 och 4. g För netto-peakytornas beräkning skedde en linjär bak- grundssubtraktion. Därvid beräknades bakgrunden av flera kanaler till vänster och höger om aktuell peak.

Det i fig 5 âtergivna, experimentellt utvunna beroendet av bly-K-alfa l linjens intensitet av blykoncentrationen i det fasta materialet och av pulpdensiteten.visar entydigt att utan eliminering av densitetsinverkan ingen kvantitativ analys är möjlig. En första regressionsanalys utfördes där- för med mätvärden som erhölls med 28 olika pulper. Mät- resultaten har grafiskt återgivits i fig 6. överensstämmel- sen kan här betecknas som god, vilket även bekräftas av Chi- kvadratvärdet på ca 45,3. De brutna linjerna i fig 6 avgrän- sar ett område med fyra standardavvikelser (+ - två stan- dardavvikelser från den raka regressionslinjen). Hänsyn skall därvid tas till att under de första mätserierna iakt- togs störningar som beror dels på elektroniken och dels på inhomogeniteter i pulpen. Utförda ändringar på rörverket har tydligt förbättrat pulpens homogeñisering.

U

Claims (4)

10 15 20 25 459 937 PATENTKRAV

1. l. Anordning för kontinuerlig mätning av elementhalter i pulper, oberoende av pulpdensitet och pulpsammansättning, under användning av röntgenfluorescensanalys, med mätkammare (1) med pulpgenomflödeskanal (2), vilken uppvisar mätfönster (4,5) på sina båda sidor, varvid bakom ena mätfönstret (5) är anordnad en detektor (8) och bakom det andra mät- fönstret (4) en primärstràlningskälla (6) och en target (12) och varvid den transmitterade primär- och target- strålningen jämte den inciterade röntgenstrálningen av- av detektorn (8), att anordníngen innefattar dels en _ kännes och detekteras k ä n n e - t e c k n a d därav, kollimator (9,l0,l1), detektorn (8) och ena källa (7) eller flera av pulperna och incitering av extra röntgenstràlning däri- som bildar en öppen passage mellan mätfönstret (5) och dels en ring- enkelkällor för primärbestrålning fràn, belägen mellan detektorn (8) och ena mätfönstret (5) och runt den öppna passagen, varvid kollimatorn (9, 10,11) kollimerar primärstràlningen, targetstràlningen samt den av primärstrálningskällan (6) och ringkällan (7) inciterade röntgenstràlningen.

2. Anordning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d därav, att ringkällan (7) är anordnad i en hartsmassa (11) med däri fördelad wolfram, vilken omger en hylsa (10) och bildar kollimatorn (9).

3. Anordning enligt krav 1, därav, att hylsan (10) består av Sn, Cd eller Ag.

4. Anordning enligt krav l, 2 eller 3, k ä n n e t e c k n a d k ä n n-e - t e c k n a d därav, att targeten (12) består av en harts- massa med däri bunden HgO.