DE2423827A1

DE2423827A1 - Verfahren und vorrichtung zur analyse einer fliessfaehigen substanz

Info

Publication number: DE2423827A1
Application number: DE2423827A
Authority: DE
Inventors: Kenneth Garfield Carr-Brion; Angela Wendy Williams
Original assignee: NAT RESEARCH DEV CORP LONDON; National Research Development Corp UK
Current assignee: UK Secretary of State for Industry
Priority date: 1973-05-16
Filing date: 1974-05-16
Publication date: 1974-12-05
Also published as: GB1461270A; US3980882A

Description

/ DR, MOLLER-BORf DlrL.-INü. C-rtOENIf'iü DIPL.-CHEM, DR. DEUFEL

DIPL.-CHEM. CR. GCHÖN DiPL.-PHYS. HERTEL PATENTANWÄLTE

München, den i& WAf 1974

We/th - N

EESEAECH DEVELOPMENT CORPORATION . 66-74· Victoria Street, London SW1, England

Verfahren und Vorrichtung zur Analyse einer fließfähigen

Substanz

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Analysieren einer fließfähigen Substanz wie Schlamm . . oder Brei.

Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf eine analytische Technik, und zwar unter Anwendung von Röntgenstrahlen-Fluoreszenz oder von Reflexions- oder Emissions-Infrarotspektrografie.

Venn eine Methode dieser^ Art angewandt wird, ist es wesentlich, daß die Probe eine Oberfläche aufweist, die auf einem konstanten Abstand von dem analytischen System gehalten ist.

Es ist bekannt, solche Bedingungen zum Teil dadurch herzustellen, daß eine Probenzelle verwendet wird, die ein Fenster zwischen der fließenden Probe und dem analytischen System aufweist oder durch Verwendung eines Strahls der fließenden Probe. Bei diesen beiden bekannten Kethoden ist es schwierig, eine sehr dünne Schicht der fließenden Probe zu erhalten,

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die ausreichend stabil ist, um quantitative Kessungen durchzuführen, indem eine Durchstrahlung erfolgt, und es ist auch sehr schwierig, eine ausreichend dünne Zelle oder einen ausreichend dünnen Strahl zu erzeugen, ohne daß die Gefahr besteht, daß größere Partikeln zu einer Verstopfung führen. Weiterhin wird bei einem Strahl eine automatische Schließeinrichtung erforderlich, um das analytische System während des Anfahrens oder des Abschältens von dem Strahl zu trennen, da anderenfalls ein Bespritzen des analytischen Systems erfolgen kann. Mach einer Ausfuhrungsform der. Erfindung ist ein Verfahren vorgesehen, um fließfähige Materialien zu analysieren, welche sich dadurch auszeichnet, daß das ilaterial über eine flache oder leicht gekrümmte Oberfläche fließt, und zwar mit einer Dicke, die im wesentlichen innerhalb vorgegebener Toleranzen liegt und daß ein analytisches System verwendet wird, das eine Technik der oben beschriebenen Art verwendet, wobei das System auf einem vorgegebenen Abstand von der Oberfläche angeordnet ist.

Weiterhin ist gemäß der Erfindung eine Vorrichtung vorgesehen, um fließfähige Materialien zu analysieren, welche sich dadurch auszeichnet, daß sie eine flache oder leicht gekrümmte Oberfläche aufweist, daß weiterhin eine Einrichtung vorgesehen ist, um das zu analysierende Material dazu zu bringen, in einer Schicht mit vorgegebener Dicke über die Oberfläche zu fließen, und daß weiterhin ein Analysesystem vorhanden ist, welches eine Technik der oben beschriebenen Art anwendet, wobei das System auf einem vorgegebenen Abstand von der Oberfläche angeordnet ist.

Die Erfindung wird nachfolgend beispielsweise anhand der Zeichnung beschrieben; in dieser zeigen:

Fig. ι eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Analyse von fließfähigen Materialien gemäß der Erfindung, .

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Jig. 2 eine grafische Darstellung, welche "typische Ergebnisse, darstellt, die mit einer Vorrichtung gesüß Flg.. Λ erreicht wurden, und

Tig. 3 eine erflndungsgemäße Vorrichtung zur Anwendung !bei der Emlsslons-Spektrografie.

Eine in der PIg. 1 dargestellte Vorrichtung weist eine Platte 1 auf, die eine flache oder leicht gekrümmte Oberfläche Mat, über welche eine Flüssigkeit oder Schlamm fließen kanu, dea? analysiert werden soll, wobei die Anordnung derart getaroffeai ist, daß die Strömung In Form eines Filmes mit steuerbarer Dicke erfolgt. Die Flüssigkeit oder der Schlamm wird aus eines Tank 2 mit konstantem Druck augeführt, um einen annähejEad stabilen Durchfluß zu einem Auslaßrohr 3 zu erreichen, wobei das Auslaßrohr- 3 aus einem beliebigen geeigneten Material hergestellt ist, welches gegen Korrosion oder Verschleuß ausreichend beständig ist. Der Strom der Flüssigkeit oder des Schlammes trifft' auf die geneigte Platte 1 auf, und sferösifc in Form einer sich ausbildenden Schicht dem Auslaß zu. Bea? -. Neigungswinkel der Platte 1 zum Auslaß hin hängt von den Eigenschaften der Flüssigkeit oder des Schlammes ab, ■weiterhin vom Durchfluß und von der gewünschten Probentiefe. Es ist jedoch wesentlich, daß die Dicke des Materials, welches über die Platte 2 fließt, unter allen Umständen einen Millimeter nicht überschreiten sollte. Es kann somit eine geeignete Einrichtung vorgesehen sein, um den Neigungswinkel der Hatte 1 den Erfordernissen anzupassen. Eine Spritzx-/and 5 .gewährleistet, daß ein analytisches System 6 von der Flüssigkeit .

oder dein Schlamm nicht bespritzt wird. Bei der beschriebenen Ausführungsform des analytischen Systems wird ein niclit-dlspersiver Röntgenstrahlen-Analysator bekannter Art verwendet- BIe Oberfläche 1, über welche die Probe fließt,- kann aus einem beliebigen, geeigneten, korrosionsbeständigen und/oder verschleißfesten Material bestehen und kann geeignete

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aufweisen, um Keßergebnisse "bei der Rontgenstrahlen-Fluoreszenz oder bei Röntgenstrahlen—Absorptionsaessungen zu übertragen. Sie kann auch leitend "sein und als Erde für die bei der Emissions-Spektrografie verwendete Entladung dienen, und eine derartige AusführungsforE wird anhand der Fig. 3 beschrieben. .

Die nit einer anhand der Fig. i erläuterten Vorrichtung erreichten Ergebnisse sind in der Fig. 2 dargestellt, wobei eine Lösung von Lithiuabrosid zugeführt wurde. Die Fig. 2 ist eine grafische Darstellung der Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Intensität einer flüssigen Probe (Br K Röntgenstrahlen) und der übertragenen Röntgenstrahleni ntensität von der- rostfreien Stahlplatte (Fe E Röntgenstrahlen). Die Genauigkeit der Messung der Fluoreszenzintensität betrug 0,3 % und die übertragene Intensität 0,3 %* ausgedrückt als Variationskoeffizient. Die Zunahme in der Br K —Intensität und die entsprechende Abnahme in der Fe K—Intensität wird von der zunehmenden Dicke des Filias der Lösung her, welche auftritt, wenn der Durchfluß zunimmt.

Obwohl bei der oben beschriebenen Vorrichtung ein Röntgen— strahlen-Analysator verwendet wird, ist seine Grundkonstruktion in gleicher Weise auf analytische Systeme anwendbar, welche mit Röntgenstrahlen—Fluoreszenz oder mit Reflexions- bzw. Emissions-Infrarot-Spektrografie arbeiten, und eine Einrichtung unter Verwendung des letztgenannten Prinzips wird nachfolgend anhand der Fig. 3 beschrieben, in welcher gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet sind.

Das analytische System in der Ausführungsforia gemäß Fig. 3 weist einen direkt anzeigenden Spektrografen iO auf, der für eine bei ΛΛ dargestellte Direktanzeige mit einer elektronischen Datenverarbeitungsanlage gekoppelt ist. Die Oberfläche Λ

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besteht aus leitendem Material und ist bei 12 geerdet, während eine Hochspannungsquelle 13 an. einer Elektrode 14 eine ausreichend hohe Spannung liefert, um bei 15 eine Entladung auf der Oberfläche der zu analysierenden Substanz zu erzeugen- Licht von dieser Entladung wird in den Spektrograf en 10 übertragen, und zwar durch ein Linsensystem, welches allgemein bei T6 dargestellt ist. Somit geht die Entladung durch den Film der zu analysierenden Substanz, und ein Teil des durch die Entladung gestörten Films würde kontinuierlich in die Entladung gehen, erregt werden und eine sichtbare charakteristische Emission liefern, die im Infrarot- oder im Ultraviolett-Strahlungsbereich liegt. Die Platte kann aus einem beliebigen geeigneten leitenden Ketall wie Kupfer oder aus Graphit bestehen.

Der Spektrograf 10 ist üblicher Bauweise und verwendet vorzugsweise ein optisches Gitter, welches die eingeführte Strahlung in ihr Spektruni zerlegt. Dem Gitter sind eine Reihe von Spalten zugeordnet, von denen jeder derart angeordnet ist, daß er eine bestimmte Linie durchläßt. Ein Fotovervielfacher oder eine andere Strahlungsmeßeinrichtung ist hinter jedem Spalt angeordnet, und die Ausgangssignale der Fotovervielfacher werden über eine entsprechende Steuereinrichtung 11 einer elektronischen Datenverarbeitungsanlage zugeführt. In einer alternativen Ausführungsform könnten die Ausgangssignale des Fotovervielfacher einer Kathodenstrahlröhre zur Anzeige nach herkömmlichem Verfahren zugeführt werden.,

Die anhand der Fig. 1 beschriebene Einrichtung weist bei ihrer Anwendung in Übertragungsmessungen bei RÖntgenstrahlenfluoreszenz für die Platte 1 ein Material auf, das beispielsweise Eisen enthält, das durch die Röntgenstrahlen von einer Röhre oder einer Radioisotopenquelle zum Fluoreszieren gebracht wird und zwar durch die Schicht der zu analysierenden Substanz, und die Absorption der Eisen-Röntgenstrahlen wird gemessen, nachdem sie wiederum durch die Schicht der zu analysierenden

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Substanz zurückgelaufen sind. Somit hängen die'Meßwerte der Fluoreszenz-Röntgenstrahlen von der Summe der Absorptionsfähigkeiten der Schicht sowohl für anregende als auch für Fluoreszenz-Röntgenstrahlen ab. Es ist auch möglicL·., daß ein Teil der Blatte 1 aus für Röntgenstrahlen durchlässigen Material wie Polypropylen besteht. In einer solchen Anordnung wurden die Röntgenstrahlenquelle und der Detektor auf beiden Seiten der Schicht angeordnet·. Natürlich ist es dabei unwesentlic welcher Teil oberhalb und welcher Teil unterhalb der Schicht angeordnet wird.

In einer Aus-führungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung, die eine Infrarot-Reflexionstechnik anwendet, würde das analytische System eine Infrarotlichtquelle zur Beleuchtung des zu analysierenden Materials aufweisen, und zwar mit einer an sich bekannten Empfangseinrichtung zur Ermittlung der Infrarotstrahlung, welche durch das Material hindurchgegangen ist. Dem Detektor oder der Empfangseinrichtung wurden Filter zugeordnet, welche dazu dienen, die Strahlungsfrequenzen zu bestimmen, welche empfangen werden. Somit absorbieren bestimmte "Verbindungen bestimmte Frequenzen, und die Veränderungen in der Intensität in diesen Frequenzen, weiche durch selektive Absorption verursacht werden, können durch die Ausgangssignale äer Empfangseinrichtung gemessen werden. Ein Beispiel dafür ist die Messung des Vorhandenseins von Wasser in Äthanol, wobei das Wasser die Tendenz hat, in dem Bandbreitenbereich von 3 Mikron zu absorbieren. TJm den Einfluß veränderter . Umweltbedingungen zu verkleinern, wird auch die Strahlungsintensität einer Frequenz auf der Seite des interessierenden Wellenbandes gemessen, und die beiden gemessenen Intensitäten werden in an sich bekannter Weise zueinander ins Verhältnis gesetzt. Dies kann dadurch geschehen, daß ein einzelner läspfanger verwendet wird, der ein Paar ~von Filtern aufweist, welche derart angeordnet sind, daß sie nacheinander in den Strahlengang gebracht werden.

- Patentansprüche —

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Claims

Patentansprüche

ί Λ Λ Verfahren zum Analysieren fließfähiger Haterialien, unter Verwendung eines analytischen Systems, dadurch g e k e η η ζ e i c hue t, daß das Material derart angeordnet wird, daß es über eine fläche oder leicht gekrümmte Fläche mit einer Dicke fließt, die im wesentlichen innerhalb vorgegebener Grenzen liegt, und daß das analytische System auf einem vorgegebenen Abstand von der !"lache angeordnet ist,

2«- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze.iehn e t, daß zur Analyse Röntgenstrahlen-Fluoreszenz verwendet wird. ,

3. Verfahren nach Anspruch Λ, dadurch gekennzeichn e t, daß zur Analyse Infrarot—Reflexion verwendet wird·

4-, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gek ennzeich — η e t ,"-"■■-daß zur Analyse Emissions-Spektrograf ie verwendet wird.

5· Vorrichtung zur Analyse fließfähiger Materialien mit einem analytischen System, dadurch g e k e η η ζ e ic hi e t, daß eine flache oder leicht gekrümmte Fläche vorgesehen ist, daß weiterhin eine Einrichtung vorhanden ist, welche dazu dient, das zu analysierende Material über die Fläche mit einer vorgegebenen Dicke fließen zu lassen, und daß das analytische System auf einem vorgegebenen Abstand von der Fläche angeordnet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gek ennzeich η e t, daß das analytische System aus einem Röntgenstrahlenanalysator besteht, der einen Röntgenstrahlensender und einen -empfänger aufweist.

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7. Vorrichtung nach. Anspruch 5» dadurch g e k e η η ze.ichnet,· daß die Fläche leitend ist, daß das analytische System eine Hochspannungsquelle aufweist, um eine ausreichend hohe Spannung an einer Elektrode zu liefern, um eine Entladung auf der Fläche der zu analysierenden Substanz zu erzeugen, und daß ein Linsensystem vorhanden ist, mit welchem Licht von einer solchen Entladung auf einen Spektrografen fokussierbar ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, 'dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche aus Kupfer oder aus Graphit "besteht.

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