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Technisches Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Röntgenfluoreszenz-Analyse
einer Lösung.
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Sie
eignet sich insbesondere zur Online-Fluoreszenzanalyse von Elementen,
die in geringen Mengen in Lösungen
gelöst
sind.
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Die
Erfindung wird insbesondere zur Online-Analyse von Lösungen benutzt,
die Actiniden wie zum Beispiel Uran und Plutonium enthalten.
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Stand der
Technik
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Bei
den Anlagen zur Aufbereitung, Nutzung oder Behandlung von radioaktiven
Stoffen ist es notwendig, die Konzentrationen dieser Stoffe zu kennen, die
in Lösungen
vorhanden sind, die aus verschiedenen Behandlungsverfahren resultieren.
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Dies
ermöglicht,
die Leistungen dieser Verfahren zu kennen und zu vermeiden, dass
diese Stoffe an Bestimmungsorte gelangen, wo sie unerwünscht wären.
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Die
radioaktiven Elemente, die man zu verfolgen versucht, können üblicherweise
auf qualitative und quantitative Weise durch Geräte analysiert werden, die das
Röntgenfluoreszenz-Phänomen nutzen.
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Um
die Konzentration dieser radioaktiven Elemente zu messen, ist es
möglich,
eine repräsentative
Probe einer diese Elemente enthaltenden Lösung zu entnehmen.
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Um
ein schnelleres Resultat zu erhalten, ist es möglich, die Lösung direkt
in eine Messzelle fließen
zu lassen, die ein Fenster hat, das für die Röntgenstrahlen durchlässig ist.
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Zu
diesem Thema kann man die Patente GB-A-1 400 587 und
JP 53 122 484 und die Dokumente (1),
(2) und (3) sowie das in der Folge zitierte Dokument (4) konsultieren,
die am Ende der vorliegenden Beschreibung angegeben sind.
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Bekannte
Techniken ermöglichen,
sich frei zu machen von den zweiphasigen Effekten (s. Dokument (2)),
aber nur im Falle von hohen Fluid-Durchsätzen.
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Außerdem können die
bekannten Verfahren mehr oder weniger lange Messabweichungen aufweisen,
wobei diese Abweichungen Messfehler nach sich ziehen können.
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Das
Messen ist auch abhängig
von dem Milieu bzw. Medium, in dem die zu analysierenden Elemente
schwimmen bzw. gelöst
sind.
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Um
sich frei zu machen von den Geräteabweichungen
und den Veränderungen
des Milieus bzw. Mediums, kann man der zu analysierenden Lösung eine
bestimmte Menge eines bekannten Elements hinzufügen, das als Bezug dienen kann.
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Zu
diesem Zweck kann man das Dokument (4) analysieren.
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Bei
vielen Online-Analysefällen
ist es nicht möglich,
der Lösung
ein Element hinzuzufügen,
ohne die Durchführung
eines Behandlungsverfahrens zu stören.
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Darstellung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung hat die Aufgabe, die oben genannten Nachteile
zu beseitigen.
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Die
Erfindung ermöglicht,
sich frei zu machen von Betriebsbedingungen, die sich von denen unterscheiden,
bei denen ein Röntgenfluoreszenzgerät geeicht
wird.
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Die
Erfindung betrifft die Online-Analyse einer einphasigen Lösung
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Sie
ermöglicht,
die Messfehler zu minimieren, die aus den Geräteabweichungen resultieren, und
Milieuveränderungen
oder das Vorhandensein einer Gasblase in der zu analysierenden Lösung nachzuweisen.
Dazu benutzt sie ein Bezugselements, das nicht gelöst ist,
so dass die Lösung
nicht durch dieses Bezugselement verunreinigt ist.
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Genau
ausgedrückt
hat die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Analyse einer Lösung durch
Röntgenfluoreszenz
zum Gegenstand, wie definiert in dem Anspruch 1.
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Nach
einer ersten speziellen Realisierungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens
umfassen die Aufnahmeeinrichtungen eine Leitung, in der die Lösung fließt und die
mit einem für
die Erregungs-, Analyse- und Bezugs-Röntgenstrahlen durchlässigen Fenster
versehen ist, wobei dieses Fenster die genannte Zone bildet und
das Bezugselement mit dieser Leitung verbunden ist.
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Diese
Leitung kann mit einer Messzelle versehen sein, die von der Lösung durchquert
wird und das Fenster umfasst, wobei das Bezugselement fest mit dieser
Messzelle verbunden ist bzw. aus einem Stück mit dieser Messzelle ist.
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Vorzugsweise
hat die Messzelle an der Stelle, wo sich das Fenster befindet, einen
kleinen Durchflussquerschnitt für
die Lösung.
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Nach
einer zweiten speziellen Realisierungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens
umfassen die Aufnahmeeinrichtungen einen Behälter, der die Lösung enthält und aus
einem für
die Erregungs-, Analyse- und Bezugsstrahlen durchlässigen Material
ist.
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Dieser
Behälter
kann ein Röntgenfluoreszenzanalyse-Rezipient
sein.
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Das
Bezugselement ist vorzugsweise ein aus einem metallischen Material
gefertigtes mechanisches Teil.
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Dieses
Teil kann eine Schraube sein.
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In
bestimmten Fällen,
insbesondere für
die Analyse einer Actiniden enthaltenden Lösung, ist es vorteilhaft, wenn
dieses Teil aus Zirkonium ist.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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Die
vorliegende Erfindung wird besser verständlich durch die Beschreibung
von rein erläuternden
und keinesfalls einschränkenden
Realisierungsbeispielen, bezogen auf die beigefügten Zeichnungen:
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die 1 ist
eine schematische Schnittansicht einer speziellen Realisierungsart
der Vorrichtung zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
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die 2 ist
eine Seitenansicht der Messzelle der Vorrichtung der 1 ohne
das Fenster und den Flansch,
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die 3 ist
ein Röntgenfluoreszenz-Spektrum
einer Uranlösung
mit einem Zirkon-Bezugselement,
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die 4 zeigt
eine Eichungsgerade, realisiert mit einer erfindungskonformen Vorrichtung,
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die 5 zeigt
die Veränderungen
eines Signals, das in einer analysierten Lösung enthaltenes Uran betrifft,
und eines Uran/Zirkon-Verhältnisses
für unterschiedliche
Stromstärken
der Röntgenstrahlröhre einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung,
und
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die 6 zeigt
Messungen, durchgeführt
mit und ohne Durchlaufen einer Gasphase in der Messzelle einer erfindungskonformen
Vorrichtung.
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Detaillierte Darstellung
spezieller Ausführungsarten
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Die
benutzte Vorrichtung, die schematisch im Schnitt in der 1 dargestellt
ist, dient der Online-Analyse einer flüssigen Lösung durch Röntgenfluoreszenz.
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Diese
Vorrichtung der 1 umfasst:
- • Erregungs-
und Analyseeinrichtungen 2,
- • eine
Messzelle 4, und
- • ein
Bezugselement 6.
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Die
Messzelle 4 ist in eine Leitung eingebaut, in der die zu
analysierende Lösung
fließt
und von der man in der 1 einen Teil 8 sieht,
durch den die Lösung
in der Messzelle ankommt, und einen anderen Teil 10, durch
den die Lösung
diese Messzelle verlässt.
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Was
die Erregungs- und Analyseeinrichtungen 2 betrifft, so
sind in der 1 nur Einrichtungen 12 zur
Erzeugung der Erregungsröntgenstrahlung (eine
Röntgenstrahlröhre) und
Einrichtungen 14 zur Detektion der Röntgenfluoreszenzstrahlung (zum Beispiel
ein Halbleiter) vorgesehen, welche diese Erregungs- und Analyseeinrichtungen
umfassen.
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Die
Messzelle 4 umfasst eine Öffnung 16 für den Eintritt
der von der Röhre 12 stammenden
Erregungsröntgenstrahlung
und den Austritt der von den Elementen (zum Beispiel Actiniden wie
Uran und Plutonium) stammenden Röntgenfluoreszenzstrahlung, die
in der zu analysierenden Lösung
enthalten sind.
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Ein
Spektrometer (nicht dargestellt) ermöglicht, die durch den Halbleiter 14 detektierte
Röntgenfluoreszenzstrahlung
zu analysieren.
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Der
minimale Durchmesser der Öffnung 16 wird
bestimmt durch den nützlichen
Durchmesser des Fluoreszenzstrahls, gesehen durch die Detektionseinrichtungen.
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Die
Messzelle 4 ist ebenfalls mit einem Fenster 18 versehen,
das durchlässig
ist für
die Erregungsröntgenstrahlung,
die von der Lösung
stammende Röntgenfluoreszenzstrahlung
und die Bezugsröntgenstrahlung,
die von dem Element 6 abgestrahlt wird, wenn dieses der
Erregungsstrahlung ausgesetzt ist.
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Man
verwendet zum Beispiel ein Fenster aus Borcarbid B4C
oder aus Bornitrid BN oder auch aus Beryllium.
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Die
Messzelle 4 weist auch eine Ringnut 20 auf, welche
die Öffnung 16 umgibt.
Eine Ringdichtung 22 sitzt in dieser Ringnut 20.
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Das
Fenster 18 wird gegen diese Dichtung gepresst.
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Dieses
Fenster 18 wird durch einen Flansch 24 in dieser
Position gehalten, der mit Schrauben 26 auf der Messzelle 4 festgeschraubt
ist.
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Dieser
Flansch 24 umfasst eine Öffnung 28, die dem
Fenster 18 gegenübersteht
und die von den Röntgenerregungs-
und fluoreszenzstrahlungen durchquert wird, wobei die Erregungs-
und Analyseeinrichtungen 2 dieser Öffnung 28 gegenüberstehen.
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Der
maximale Durchmesser der Öffnung 16 der
Messzelle 4 wird bestimmt durch den maximalen Druck, der
unter Berücksichtung
der mechanischen Eigenschaften des für die Röntgenstrahlen durchlässigen Fensters 18 auf
die Zelle 4 ausgeübt
werden kann.
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Der
Durchflussquerschnitt der Lösung
in Höhe
dieser Öffnung 16 ist
ausreichend klein, um eine schnelle Erneuerung der Lösung und
eine schnelle Homogenisierung bei einer Veränderung der Konzentration der
in ihr vorhandenen Elemente zu gewährleisten.
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Dieser
Durchflussquerschnitt ist ungefähr
so groß wie
der Querschnitt der Eintrittsleitung der Lösung (Teil 8) oder
der Querschnitt der Austrittsleitung der Lösung (Teil 10).
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Dies
ermöglicht
auch, dank einer höheren Fließgeschwindigkeit
der Lösung
die Verschmutzung bzw. Verkrustung an der Stelle zu minimieren,
wo die Messung gemacht wird.
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Für eine einphasige
Lösung
werden die Leistungen der Vorrichtung der 1 bezüglich der
Reaktionszeit bei Durchsätzen
unter 50 Liter/Stunde konserviert bzw. beibehalten (conservés).
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Zu
bemerken ist, dass das zum Beispiel scheibenförmige Fenster 18 zusammen
mit der Dichtung 22 auch die Dichtheit in Höhe der Öffnung 16 der Messzelle 4 sicherstellt.
Präzisiert
sei, dass der Durchmesser 28 des Flansches 24 und
der Durchmesser der Ringdichtung 22 ausreichend klein sind, um
eine gute Druckfestigkeit der Messzelle 4 zu gewährleisten.
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Außerdem hat
der Flansch 24 eine ausreichende Absorptionskapazität für Röntgenstrahlen, um
zu vermeiden, dass die Ringdichtung 22 sich unter der Wirkung
dieser Röntgenstrahlen
verändert.
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Zu
bemerken ist, dass die Montage und Demontage des Fensters 18 und
der Dichtung 22 leicht sind, wenn man bei der Messzelle 4 Änderungen
vornehmen will (zum Beispiel den Austausch dieses Fensters oder
dieser Dichtung).
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Im
Fall einer Analyse mit Hilfe eines energiedispersiven Röntgenspektrometers
kann es zu einer Abweichung der Signalverstärkung kommen.
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Diese
Abweichung drückt
sich durch Energieverschiebung des erhaltenen Röntgenfluoreszenzspektrums.
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Da
man über
eine Bezugsspitze verfügt, kann
man diese Verstärkungsabweichung
beobachten und sie nutzen, um das Energiespektrum neu einzustellen,
insbesondere die von den Fluoreszenzlinien stammenden Spitzen, die
der Bezugslinie nahe sind.
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Die
Bezugsspitze liefert das Bezugselement 6.
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In
dem Beispiel der 1 wird dieses Bezugselement
durch eine Schraube gebildet (aus Zirkon für die unten beschriebenen Beispiele).
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Diese
Schraube 6 ist in der Messzelle 4 gegenüber der Öffnung 16 befestigt,
im hinteren Teil des Hohlraums 30, der in der Messzelle 4 ausgebildet
ist und der mit den Leitungen 8 und 10 kommuniziert.
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Die
Schraube 6 empfängt
die Erregungsröntgenstrahlung
und emittiert die Röntgenfluoreszenzstrahlung,
die von der Detektionseinrichtung 14 empfangen wird.
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Der
Durchmesser der Schraube, ihre Länge und
ihre Position sind so gewählt,
dass das von dieser Schraube stammende Fluoreszenzsignal so stark ist,
dass die Detektionseinrichtungen es sehen können, ohne von ihm gesättigt zu
werden.
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Als
Variante könnte
man anstelle eines Teils zum Beispiel ein Pulver eines entsprechenden
Materials verwenden (in den weiter unten beschriebenen Beispielen
ein Zirkonpulver), eingekapselt in ein für Röntgenstrahlen durchlässiges Material.
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Im
Falle eines energiedispersiven Spektrometers muss die Intensität der Bezugsspitzen
so groß sein,
dass der bei der Spitze durch die Zählstatistik verursachte Fehler
zumindest kleiner ist als der beim Resultat erwünschte Fehler.
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Zudem
darf die Intensität
der Bezugsspitze nicht die Untersuchung der Spitzen der zu analysierenden
Elemente durch Spitze-Spitze-Interferenzen oder durch eine Anzahl
zu großer
Impulse in den Detektionseinrichtungen stören, da dies deren Sättigung
verursachen würde.
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Diese
Bezugsspitze muss eine Spitze eines chemischen Elements sein, das
man nicht analysieren möchte,
muss jedoch den Spitzen der Elemente nahe sein, deren Konzentrationen
in der Lösung
man sucht.
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In
dem Fall einer Analyse von Elementen mit schwacher Konzentration
durch Röntgenfluoreszenz mit
Probennahme, kann ein Bezugselement auch hinter den Erregungseinrichtungen
und der Probe angeordnet werden und dabei durch die Detektionseinrichtungen
gesehen werden, um über
das Milieu bzw. Medium zu informieren, in dem die Elemente sind
bzw. sich befinden, und über
die Präsenz – oder Nichtpräsenz – einer
Gasphase.
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Zu
bemerken ist, dass es möglich
ist – je nach
Art des Milieus der Lösung,
die man analysieren möchte – die geometrischen
Charakteristiken und den Abstand der Schraube 6 von dem
Fenster 18 zu optimieren, um die Empfindlichkeit bei der
Detektion der Veränderungen
der Dichte dieses Milieus zu verbessern.
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Als
Beispiel wird ein Wiederaufbereitungsverfahren für abgebrannten Brennstoff betrachtet,
bei dem man die schweren Elemente Uran- und Plutonium analysieren
möchte,
die in schwacher Konzentration in wässrigen und organischen Milieus
vorhanden sind.
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In
diesem Fall kann die Beobachtung der Röntgenfluoreszenzlinien dieser
Elemente, nämlich der
Linien Lα1
und Lα2,
eine Analyse ermöglichen.
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Die
Linien Kα1
und Kα2
des Zirkons sind von den Linien Lα der
oben erwähnten
schweren Elemente so weit entfernt, dass die Linien nicht interferieren.
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Jedoch
sind sie ausreichend nahe beisammen, um in dem Analysefenster der
Detektionseinrichtungen zu erscheinen und zu ermöglichen, das Energiespektrum
neu einzustellen.
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Die 3 zeigt
das mit einer bestrahlten Uranlösung
durch einen aus einer Röntgenstrahlröhre stammenden
Photonenstrom erhaltene Spektrum.
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Auf
der Abszissenachse sind die Energien E, ausgedrückt in keV, aufgetragen und
auf der Ordinatenachse die Intensitäten I, ausgedrückt in Anzahlen von
Impulsen.
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Die
Spitze A entspricht dem Uran und die Spitze B dem Zirkon.
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Die
Detektionseinrichtungen, die ermöglichen,
dieses Spektrum zu erlangen, umfassen ein klassische energiedispersives
Spektrometer oder irgend ein Gerät
eines Typs, der ermöglicht,
die (Röntgen-)Linien
der Elemente nach ihrer Energie zu unterscheiden.
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Zwischen
dem Muster und der Diode des Spektrometers befinden sich ein Eingangsdiaphragma
und Energiefilter.
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Das
Zirkonelement, das als Bezugselement dient, wird durch die Röntgenstrahlröhre erregt.
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Es
liefert ein konstantes Röntgenfluoreszenzsignal,
wenn die Röntgenstrahlröhre eine
konstante Intensität
hat und wenn das Milieu sich nicht verändert.
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Wenn
das Milieu der Lösung
sich nicht verändert,
ermöglicht
ein einfaches Verhältnis
der Intensität
der zu analysierenden Spitze (Spitze A des Urans) zu derjenigen
der Bezugsspitze (Spitze B des Zirkons), sich frei zu machen von
den Fluktuationen der Erregungsquelle (Röntgenstrahlröhre).
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Das
Messen der Konzentration eines Elements erfolgt durch Vergleich
von Eichlösungen.
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Zunächst wird
mit diesen Eichlösungen
eine Eichung durchgeführt.
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Das
Signal, das man betrachtet, ist das Verhältnis der Intensität des zu
dosierenden Elements zu der Intensität des Bezugselements.
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Die
Koeffizienten der Eichgeraden ermöglichen, die Konzentration
einer unbekannten Lösung zu
bestimmen.
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Man
betrachtet den Fall einer Vorrichtung, bei der die Erregungsquelle
eine Röntgenstrahlröhre ist.
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Die 4 zeigt
die Eichgerade, die man erhält,
wenn man das Verhältnis
R der Intensität
des Uransignals I(U) zu der Intensität des Zirkonsignals I(Zr) nimmt.
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Auf
der Abszissenachse ist die Urankonzentration C aufgetragen, ausgedrückt in mg/l.
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Auf
der Ordinatenachse ist oben erwähnte Verhältnis R
aufgetragen.
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Dieses
Verhältnis
R ermöglicht,
sich frei zu machen von den Fluktuationen der Röntgenstrahlröhre.
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Die 5 zeigt
die das Uran betreffenden Intensitätsveränderungen, ausgedrückt in Impulszahlen
Ncps als Funktion der Erfassungsnummer Nacq (Kurve A) sowie die
Veränderungen
des weiter oben erwähnten
Verhältnisses
R, multipliziert mit 1000, als Funktion der Erfassungsnummer Nacq
(Kurve B).
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In
die 5 sind auch die Intensitäten des Stroms der Röntgenstrahlröhre eingetragen
(ausgedrückt
in mA).
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Wie
die 5 zeigt, ist das von dem Uran stammende Signal
abhängig
von den Intensitätsänderungen
der Röntgenstrahlröhre.
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Hingegen
bleibt das Verhältnis
R konstant, bis auf die statistischen Fluktuationen.
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Dieses
Verhältnis
ist unabhängig
von Intensitätsänderungen
der Röntgenstrahlröhre.
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Im
Falle von Milieuänderungen,
wenn diese bekannt sind, ist es möglich, dasselbe zu tun, um
sich frei zu machen von den Veränderungen
der Erregungsquelle (Röntgenstrahlröhre).
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Jedoch
muss man ihnen bei der Eichung Rechnung tragen, die alle Milieubereiche
der zu analysierenden Lösung
abdecken muss.
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Wenn
die Lösung
nicht homogen ist und eine Gasphase umfasst, dringen die von der
Röntgenstrahlröhre stammenden
Röntgenphotonen
tiefer in die Lösung
ein.
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Sie
erregen das sich im hinteren Teil des Hohlraums 30 der
Messzelle 4 befindliche Bezugselement 6 intensiver,
und die von diesem Element stammenden Röntgenfluoreszenzphotonen werden in
der Gasphase weniger absorbiert.
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Die
Intensität
der Bezugsspitze ist um so höher.
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Hingegen – da die
Gasphase die Wirkung hat, die Scheinkonzentration (concentration
apparente) der gelösten
Elemente zu verringern, nimmt die Intensität der Röntgenfluoreszenzlinien der
gelösten Elemente
ab.
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Eine
gelöste
Gasphase hat also entgegengesetzte Wirkungen auf Intensitäten der
Röntgenfluoreszenzlinien:
- – die
Intensitäten
der die zu analysierenden gelösten
Elemente betreffenden Linien nehmen ab,
- – die
Intensitäten
der das Bezugselement betreffenden Linien nehmen zu.
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Die
simultane Beobachtung der Intensitäten dieser Linien kann also
Informationen über
die Phasenveränderungen
der Lösung
tiefem.
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Dies
ist ein Kontrollmittel, das ermöglicht,
die Präsenz
einer Gasphase festzustellen, welche die Messungen verfälschen kann.
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Die 6 zeigt
als Funktion der Zeit t (ausgedrückt
in Sekunden) Signale (ausgedrückt
in Impulszahlen Ncps) bezüglich
des Urans (Kurve A) und des Zirkons (Kurve B); um zu ermöglichen,
in einem selben Diagramm die Veränderungen
der jeweiligen Intensitäten
bezüglich
des Urans und des Zirkons darzustellen, wird die Intensität des Zirkons
durch 10 geteilt.
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Die
Messungen wurden bei Durchfluss einer Gasphase durch die Messzelle
und ohne den Durchfluss einer Gasphase durch die Messzelle durchgeführt.
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Die
vertikale Linie C in der 6 stellt das Ende der Einspeisung
der Gasphase dar.
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Der
links von dieser Linie C befindliche Teil der 6 entspricht
also dem Durchfluss einer Gasphase in der Messzelle, und der rechts
von der Linie C befindliche Teil der 6 entspricht
also den Messungen ohne Durchfluss einer Gasphase in der Messzelle.
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Diese 6 zeigt
die Veränderungen – in umgekehrter
Richtung – des
von dem zu analysierenden Element stammenden Signals und des von
dem Bezugselement stammenden Signals in dem Fall, wo eine Gasphase
in die Messzelle eingespeist wird.
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Die
Erfindung eignet sich auch Röntgenfluoreszenzanalyse
einer Lösung,
die in irgendeinem Behälter
enthalten sein kann, der eine ausreichende Durchlässigkeit
für Röntgenstrahlung
aufweist, deren Energie in dem den Erregungs- und Analyseeinrichtungen
entsprechenden Bereich enthalten ist, insbesondere in jedem klassischen
Röntgenfluoreszenzanalyse-Behälter.
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Folgende
Dokumente wurden in der Beschreibung genannt:
- (1) "Selection and testing
of materials for use in a flow-through liquid sampling cell for
X-ray fluorescence analysis of special nuclear materials in dissolver
solution", C. R.
HUDGENS, U.S. DEPARTMENT OF ENERGY, MONSANTO RESEARCH CORPORATION,
August 1984.
- (2) Französische
Patentanmeldung Nr. 94 04225 vom 11. April 1994, "Appareil pour I'analyse en ligne
de produits fluides polyphasés
(Online-Analysegerät
für vielphasige
flüssige
Produkte bzw. Fluid-Produkte)",
M. MERELLI, J. LAVERGE, G. LAMARQUE, G. MUS, COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE
= FR-A-2 718 528.
- (3) "Development
of on line energy dispersive X-ray fluorescence to monitor actinide-contamined waste
stream", R. S. DAY,
A. R. VIGIL, American Nuclear Society, International Topical Conference
Methods and Applications of Radioanalytical Chemistry, HAWAII, April
1994.
- (4) "La spectrométrie de
fluorescence X à reflexion
totale (TXRF): une méthode
d'avenir pour la micro-analyse
d'échantillons
radioactifs", Ph.
BIENVENUE, P. TRABUC, Ph. LLUG, R. JOUEN, CEA CADARACHE, CETAMA, "Analyse non destructive
(zerstörungsfreie
Analyse)", Sammlung der
Gedankenaustausche der technischen Tage vom 29. und 30. September
1993 im Studienzentrum bzw. Lehrinstitut von VALDUC.