DE2046606A1 - Verfahren zur Bestimmung schwerer Elemente durch Röntgenfluoreszenz-Analyse - Google Patents

Description

• Verfahren zur Bestimmung schwerer Elemente durch Röntgenfluoreszenzanalyse Zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Elementen ist es bekannt, eine Röntgenfluoreszenzanalyse vorzunehmen, wobei in zunehmendem Maße nicht-dispersive Methoden angewandt werden.
• Die Anregung wird dabei im allgemeinen durch Radionuklidquellen vorgenommen, während die Messung der Sluoreszenzstrahlung mit einem Halbleiterdetektor, vorzugsweise mit einem Si(Li)-Detektor, mit angeschlossenem Vielkanalanalysator erfolgt. Es ist dabei bekannt, zur Anregung meist Bremsstrahlungsquellen, Röntgen-oder niederenergetische Gammastrahler zu verwenden. Bei der Anwendung dieses Verfahrens ergeben sich jedoch Schwierigkeiten bei der Bestimmung von Schwermetallen, wie beispielsweise Uran, Thorium oder Plutonium. Da hierbei die Energiequelle nur zur Anregung der L-Strahlung ausreicht. Darüber hinaus muß bei dieser niederenergetischen Strahlung der die zu untersuchenden Proben enthaltende Probenbehälter mit einer sehr dünnen Wandung ausgeführt werden, um nicht zuviel Strahlung zu absorbieren.
• Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, bei dem stabile Probenbehälter verwendet werden können und darüber hinaus auch eine Überwachung von Prozeßströmen, d.h. eine direkte Messung, beispielsweise während der Wiederaufbereitung bestrahlter Kernbrennstoffe, vorgenommen werden kann.
• Die Erfindung besteht dabei darin, daß die in einem in seiner gesamten Oberfläche mechanisch stabilen Probenbehälter vorliegenaen festen, flüssigen oder gasförmigen Proben mit einer von einer Radionuklidquelle stammenden Primärstrahlung angeregt werden, deren Energie zur Anregung der K-Fluoreszenzstrahlung ausreicht und daß diese Komplexfluoreszenzstrahlung unter Verwendung eines Halbleiterdetektors nicht-dispersiv analysiert wird.
• Dabei soll eine Radionuklidquelle verwendet werden, deren Gammaenergie höher ist als die K-Absorptionskante des schwersten zu bestimmenden Elementes.
• Als Halbleiterdetektor eignet sich besonders ein planar-gedrifteter Ge(Li)-Detektor.
• Ferner ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, die Proben während eines kontinuierlichen Prozeßstromes innerhalb von Transportleitungen (in-line) zu analysieren.
• Das neue Verfahren bietet insbesondere Vorteile für die praktische Ausführung der Messung, insbesondere dann, wenn es sich um Routineanalysen z.B. der Prozeßkontrolle bei der Wiederaufbereitung von Kernbrennstoffen handelt. Dabei können mehrere Elemente nebeneinander auch in komplexen Gemischen bestimmt werden. Die relativ hohe Energie der K-Strahlung gestattet die Verwendung stabilerer Fenster an den Probenbehältern bzw. eine direkte Messung der Proben während des Prozesses, ohne daß in den Prozeß eingegriffen werden und gesonderte Proben entnommen werden müssen. Ferner ermöglicht die größere Energiedifferenz der K-Linien im Vergleich zu den L-Linien eine ausreichende Auflösung auch bei der Verwendung des in der praktischen Handhabung weniger problematischen G(Li)-Detektors.
• An Hand einer schematischen Zeichnung ist der Aufbau einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens näher erläutert. Es soll dabei von einer inline-Analyse während eines Prozesses ausgegangen werden.
• Das zu untersuchende Material 1 strömt dabei durch eine Transportleitung 2, auf dessen einer Seite senkrecht dazu die Radionuklidquelle 3, bestehend aus einer äußeren Bleiabschirmung 4 und der eigentlichen Quelle 5 angeordnet ist. Als Radionuklidquelle mit hoher Gammaenergie können dabei 1523Eu, 75Se, 57Co, 192Ir, oder 137Cs verwendet werden. Wesentlich für die Auswahl des verwendeten Radionuklids ist es, daß es eine lange Halbwertzeit aufweist, um eine kontinuierliche Messung mit gleichbleibender Strahlungsintensität zu ermöglichen.
• Die Bleiabschirmung 4 weist dabei auf der der Transportleitung zugewandten Seite ein Fenster 6 auf, durch das die Strahlung austritt.
• In der gleichen Ebene wie die Radionuklidquelle 3, jedoch im Winkel dazu - um nicht direkt von der Strahlung getroffen zu werden - ist der Ralbleiter-Detektor 7, im allgemeinen ein Ge(D Detektor angeordnet, der die von den zu bestimmenden Schwermetallen ausgehende Fluoreszenzstrahlung analysiert.
• An den Detektor 7 sind ein Vorverstärker 8, ein Linearverstärke-r 9 und als Endstufe der Vielkanalanalysator 10 angeschlossen.
• iit dem beschriebenen Verfahren lassen sich also auf einfache Weise Schw rmetalle auch während eines Prozeßablaufes analysieren, wobei im Gegensatz zu einer Analyse durch Anregung der L-Strahlung, die Meßzellen und Detektoren mit sehr dünnen Fenstern erfordern, kompakt aufgebaute Probenbehälter und Meßsysteme mit geringerem Auflösevermögen verwendet werden können, da die Energie der K-Strahlung bei etwa 100 KEV gegenüber von etwa 14 KEV bei der 1-Strahlung liegt, sodaß dadurch Absorptionsverluste wesentlich weniger ins Gewicht fallen. Dadurch wird auch die Betriebssicherheit erhöht und die Gefahr einer Konlamination - etwa infolge Bruches eines Meßzellenfensters -wesentlich verringert. Da über die K-Strahlung größere Probenaicken erfaßt werden, ist auch weniger mit Fehlern infolge Probeninhomogenität zu rechnen.
• 4 Patentansprüche 1 Figur

Claims (4)

1. Patentansprüche erfahren zur Bestimmung schwerer Elemente durch Röntgenfluoreszenzanalyse, dadurch gekennzeichnet, daß die in einem in seiner gesamten Oberfläche mechanisch stabilen Probenbehälter vorliegenden festen, flüssigen oder gasförmigen Proben mit einer von einer Radionuklidquelle stammenden Primärstrahlung angeregt werden, deren Energie zur Anregung der K-Fluoreszenzstrahlung ausreicht und daß diese komplexe Fluoreszenzstrahlung unter Verwendung eines Halbleiter-Detektors nicht-dispersiv analysiert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gammaenergie der Röntgennuklidquelle hoher ist als die K-Absorptionskante des schwersten zu bestimmenden anderen Elementes.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Halbleiter-Detektor ein planar-gedrifteter Ge(Li)-Detektor verwendet wird.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben während eines kontinuierlichen Prozeßstromes innerhalb von Transportleitungen (in-line) analysiert werden.