DE1773085B2 - Verfahren zum Messen des Füllstoffgehatts in Papier - Google Patents
Verfahren zum Messen des Füllstoffgehatts in PapierInfo
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Description
30
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Messen des Füllstoffgehalts in Oberflächenschichten
von Papier sowie des Füllstoffgesamtgehalts und dessen Verteilung in Papierdickenrichtung.
Beim Messen des Füllstoffgehalts von Papier soll, um die Messung kontinuierlich und schnell sowohl im Laboratorium
als auch direkt an der Maschine vornehmen zu können, möglichst ohne Zerstörung des Meßgutes
bzw. der Meßprobe gearbeitet werden. Dafür eignen sich am ehesten physikalische Methoden unter Anwendung
von Strahlung.
Man hat bereits, wie aus »ATM«, August 1955, S. 57
bis 59 bekannt ist, radioaktive Isotope in der industriellen Meßtechnik eingesetzt, z. B. zur Messung der
Schichtdicke oder des Flächengewichts von Papier, wobei auf der einen Seite des Papiers ein radioaktiver
Strahler und auf der gegenüberliegenden Seite ein Meßgerät angeordnet ist und die Schwächung der
Strahlung durch das Papier als Maß für die Papierdicke bzw. für das Papierflächengewicht dient. Eine in dem
Papier erzeugte Sekundärstrahlung wird jedoch bei dieser Methode nicht ausgewertet, so daß keine Differenzierungen
in der Messung erfolgen, desgleichen keine Füllstoffmessungen.
Aus »Die Technik«, 1958, S. 556 bis 559 ist die Dikkenmessung,
z. B. bei Papier, mit radioaktiven Isotopen in verschiedenen Meßverfahren bekannt. Die Intensität
der vom bestrahlten Meßgut rückgestreuten Strahlung dient als Maß für die Meßgutdicke. Weder «-Strahlung
noch Sekundärstrahlung werden dabei ausgenutzt, so daß auch hier keine Messungsdifferenzierungen möglich
sind.
Die Literaturstelle »Nucleonics«, 1961, S. 53 bis 57 beschreibt die Ausmessung von Schichten mittels
»Röntgenfluoreszenz«, d. h. mittels sekundärer Röntgenstrahlenemission. Nach Bestrahlung z. B. eines beschichteten
Materials mit ß- oder y-Strahlen wird die Größe der in der Beschichtung erzeugten sekundären
Röntgenstrahlenemission als Maß für die Stärke der Beschichtung genommen. Die Methode kann in engem
Rahmen auch bei der chemischen Analyse von einfachen Systemen, wie Lösungen oder binären Legierungen
eingesetzt werden. In der Praxis verwertbare Messungskombinationen
sind sowohl hiermit als auch mit der aus »Nukleonik«, 1962, S. 30 bis 33 bekannten
»Röntgen-Fluoreszenzspektroskopie mit radioaktiven Isotopen« nicht möglich. Bei letzterer Methode arbeitet
man mit Impulshöhenspektrometer und Proportionalzählrohr an Stelle eines Analysatorknstalls. Hierbei
erfolgt dann nur die quantitative Untersuchung der in einer S-bestrahlten Probe entstehenden Sekundärstrahlung
in dem Zählrohr, unter anderen zur Ermittlung von Flächengewicht und Dicke von Folien und von
Konzentrationen. .
Weiterhin beschreibt noch die »Zeitschrift fur analytische
Chemie«, 1961, S. 186 bis 196 Untersuchungen zur quantitativen Auswertung von Papierchromatogrammen
in der Spurenanalyse durch Röntgenfluoreszenzspektroskopie,
wobei die in einer vorbehandelten Papierprobe erzeugte Sekundärstrahlung unter anderen
auch zur quantitativen Erfassung bestimmter Spurenelemente ausgewertet werden kann. Die Messung
der mechanischen Struktur von Papier ist damit nicht ausführbar.
Schließlich sind aus der »Zeitschrift fur Naturforschung«.
1966. No. 21 a, S. 2108 bis 2109 die »Dickenbestimmung ebener dünner Mehrfachschichten durch
Röntgenfluoreszenzanalyse« und aus der »VDl-Zeitschrifto.
1967, S. 162 bis 164 generell die »Anwendung von Radionukliden in der Technik« weiter bekanntgeworden.
Die hierbei dargestellten einzelnen Methoden gestatten jedoch keine betriebsgerechte kombinierte
Messung von Papier bzw. dessen Füllstoffgehalt und -verteilung bei der Papierherstellung.
Daher liegt die Aufgabe der Erfindung in der Schaffung eines solchen Meßverfahrens für Papier, bei dem
in einem zerstörungsfreien Meßvorgang, der sowohl im Laboratorium als auch direkt an der Maschine ausgeführt
werden kann, gleichzeitig allen einzelnen Bewertungsanforderungen Rechnung getragen wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Kombination folgender, an sich bekannter Merkmale
gelöst: Bestrahlen des Papiers mit «- und β-, γ- oder Röntgenstrahlung von Radioisotopen; Bestimmung der
von der «-Strahlung in den Papieroberflächenschichten hervorgerufenen sekundären Röntgenstrahlenemission
als Maß für den Füllstoffgehalt in den Oberflächenschichten; Bestimmung der von der β-, γ- oder Röntgenstrahlung
in dem Papier über dessen gesamten Querschnitt hervorgerufenen sekundären Röntgenstrahlenemission
als Maß für den Füllstoffgesamtgehalt und dessen Verteilung in Papierdickenrichtung.
In einer besonderen Ausführungsform wird dabei die Messung auf beiden Seiten des Papiers vorgenommen.
Vorzugsweise erfolgt die Bestrahlung des Papiers und die Ermittlung der sekundären Röntgenstrahlenemission
auf der gleichen Seite des Papiers.
Bei der praktischen Ausführung dieses Verfahrens durch Bestrahlung des zu untersuchenden Papiers mit
der Erregerstrahlung erzeugen die Atome, die ein höheres Atomgewicht haben, im Füllstoff des Papiers ihre
eigene charakteristische Röntgenstrahlung, so daß man Aufschluß über Art und Menge des Füllstoffs erhält,
wenn diese charakteristische Strahlung gemessen wird.
Verwendet man als Erregerstrahlung alpha-Strah-
Jung, so kann die Einseitigkeit der Füllstoffverteilung in den Oberflächenschichten des Papiers bestimmt wer
den; benutzt man als Erregerstrahlung Photonen- oder beta-Strahlung (mit größerem Durchdringvermögen als
alpha Strahlung), können der gesamte Füllstoffgehalt und die Füllstoffverteilung des Papiers bestimmt werden.
Unter den Füllstoffen sprechen z. B. solche mit Gehalt an Ti, Ca, Si, Al und Mg besonders auf dieses
Verfahren an.
Vorzugsweise wird ein Proportionalzähler als Deteklor
benutzt Die Strahlung kann mittels impulshöhenanalyse und/oder mit Hilfe von abgeglichenen Ross-Fillern
analysiert werden. In manchen Fällen kann als Detektor auch ein Geigerzähler eingesetzt werden.
Von besonderem Vorteil ist bei diesem Verfahren, daß durch Kombinieren der so erzielten Ergebnisse mit
denjenigen, die durch die alpha-Strahlung ermittelt
worden sind, mit verhältnismäßig guter Genauigkeit der Gesamtfüllstoffgehalt des Papiers bestimmt und auf
die Art der Gesamtverteilung des Füllstoffgehalts gefolgert werden kann. Man kann so den Füllstoffgehalt
in der Oberflächenschicht des Papiers und damit die Einseitigkeit der Füllstoffverteilung bezüglich der meisten
Komponenten bei Messungen sowohl an der Maschine als auch bei Labormessungen zerstörungsfrei
bestimmen. Die Bestimmung sowohl des Gesamtfül!- stoffgehalts des Papiers als auch dessen Verteilung
wird mit relativ guter Genauigkeit erzielt. Die dabei benutzten Vorrichtungen sind in Aufbau und handhabung
einfach; Messungen an der Papiermaschine beeinträchtigen die Papierherstellung in keiner Weise.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert, die eine Meßanordnung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.
In der Zeichnung ist eine Quelle I für die Primärstrahlung
und ein Detektor 2 dargestellt. Die Papierprobe 3 ist unterhalb der Strahlungsquelle 1 angeordnet.
Zwischen der Strahlungsquelle 1 und dem Detektor 2 befindet sich ein Schirm 4, der den Eintritt der
Primärstrahlung in den Detektor 2 verhindert, aber die Sekundärstrahlung R vorbei läßt.
Die von einer Alpha-Quelle (z. B. Po210) emittierten
Teilchen dringen nach Abbremsen in geeigneten Absorbern nur in die Oberflächenschicht des Papiers ein
und erregen dort charakteristische Röntgenstrahlung der Füllstoffkomponenten, die als Maß für den FOlJ-stofigehalt
in der Oberflachenschicht gemessen wird. Die Messung kann an beiden Seiten des Papiers vorgenommen
werden. In Abhängigkeit von den zwischen der Alpha-Quelle (Po210) und dem Papier eingeschalteten
Absorbern variiert die maximale Eindringtiefe der Alpha-Teilchen und somit die Dicke der die Information
liefernden Schicht bis zu einem entsprechenden Flächengewicht von 2,5 mg/cm2.
Beim Messen der schwersten Komponenten, wobei als untere Grenze Silicium oder Aluminium anzusehen
ist, kann zwischen der Probe und dem Detektor Luft vorhanden sein. Dabei ist die Ausführung von Messungen
an der Maschine mit gekapselten Detektoren möglich. Die äußeren Bedingungen (Länge des Luftweges,
Feuchtigkeit und Dichte der Luft) müssen hierbei insbesondere in Verbindung mit Messungen von Silicium
und Aluminium sehr genau konstant sein.
Bei Labormessungen kann man Luftwege zwischen Strahlungsquelle, Probe und Detektor vermeiden, so
daß auch die Analyse von leichteren Komponenten möglich ist.
Bei Messungen an der Papiermaschine sind die Sicherheitsbestimmungen bezüglich Aufbau und Handhabung
einer Alpha-Strahlungsquelle besonders zu berücksichtigen.
Zur Messung des Gesamtfüllstoffgehaltes des Papiers wird als erregende Strahlung Photonen- oder
Beta-Strahlung verwendet. Als Strahlungsquelle kann je nach der zu analysierenden Komponente z. B. eine
H1Ti-, H3-Zr- oder Fe55-Quelle benutzt werden. Infolge
des größeren Durchdringvermögens dieser Erregungsstrahlung geben die Messungen der in den Füllstoffkomponenten
angeregten charakteristischen Röntgenstrahlung Aufschluß über den FüUstoIfgesamtgehalt
von Papierschichten von 50 bis 100 g/m2 Flächengewicht. Wegen der Absorption der erzeugten charakteristischen
Röntgenstrahlung im Papier selbst wird mit nur einem Detektor eine relativ größere Intensität der
charakteristischen Strahlung von dem detektorseitigen Teil des Papiers als von der Rückseite erfaßt. Deshalb
ist es oft zweckmäßig, daß die Messungen von beiden Seiten des Papiers vorgenommen werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zum Messen des Füllstoffgehalts in Oberflächenschichten von Papier sowie des Füllstoffgesamtgehalts
und dessen Verteilung in Papierdickenrichtung, gekennzeichnet durch die Kombination folgender, an sich bekannter Merkmale:
Bestrahlen des Papiers (3) mit «- und β-, γ- oder Röntgenstrahlung von Radioisotopen (1); Bestimmung
der von der «-Strahlung in den Papieroberflächenschichten hervorgerufenen sekundären Röntgenstrahlenemission
als Maß für den Füllstoffgehalt in den Oberflächenschichten; Bestimmung der von der β-, γ- oder Röntgenstrahlung in dem Papier (3)
über dessen gesamten Querschnitt hervorgerufenen sekundären Röntgenstrahlenemission als Maß für
den Füllstoffgesamtgehalt und dessen Verteilung in Papierdickenrichtung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung auf beiden Seiten des Papiers
vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlung des Papiers (3)
und die Ermittlung der sekundären Röntgen-Strahlenemission auf der gleichen Seite des Papiers
(3) erfolgt.
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