DE1773085C3

DE1773085C3 - Verfahren zum Messen des Füllstoffgehalts in Papier

Info

Publication number: DE1773085C3
Application number: DE1773085A
Authority: DE
Inventors: Eino Juhani Dipl.-Ing. Helsinki Kuusi; Antti Ilmari Jyvaeskylae Lehtinen
Original assignee: Valmet Oy
Current assignee: Valmet Technologies Oy
Priority date: 1967-04-01
Filing date: 1968-03-29
Publication date: 1975-12-11
Also published as: GB1185783A; DE1773085A1; US3530296A; FR1573107A; SE346853B; DE1773085B2; FI40587B

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Messen des Füllstoffgehalts in Oberflächenschichten von Papier sowie des Füllstoffgesamigehalts und dessen Verteilung in Papierdickenrichtung.

Beim Messen des Füllstoffgehalts von Papier soll, um die Messung kontinuierlich und schnell sowohl im Laboratorium als auch direkt an der Maschine vornehmen zu können, möglichst ohne Zerstörung des Meßgutes bzw. der Meßprobe gearbeitet werden. Dafür eignen sich am ehesten physikalische Methoden unter Anwendung von Strahlung.

Man hat bereits, wie aus »ATM«, August 1955, S. 57 bis 59 bekannt ist, radioaktive Isotope in der industriellen Meßtechnik eingesetzt, z. B. zur Messung der Schichtdicke oder des Flächengewichts von Papier, wobei auf der einen Seite des Papiers ein radioaktiver Strahler und auf der gegenüberliegenden Seite ein Meßgerät angeordnet ist und die Schwächung der Strahlung durch das Papier als Maß für die Papierdicke bzw. für das Papierflächengewicht dient. Eine in dem Papier erzeugte Sekundärstrahlung wird jedoch bei dieser Methode nicht ausgewertet, so daß keine Differenzierungen in der Messung erfolgen, desgleichen keine Füllstoffmessungen.

Aus »Die Technik«, 1958, S. 556 bis 559 ist die Dikkenmessung, z. B. bei Papier, mit radioaktiven Isotopen in verschiedenen Meßverfahren bekannt. Die Intensität der vom bestrahlten Meßgut rückgestreuten Strahlung dient als Maß für die Meßgutdicke. Weder Λ-Strahlung to noch Sekundärstrahlung werden dabei ausgenutzt, so daß auch hier keine Messungsdifferenzierungen möglich sind.

Die Literaturstelle »Nucleonics«, 1961, S. 53 bis 57 beschreibt die Ausmessung von Schichten mittels »Röntgenfluoreszenz«, d. h. mittels sekundärer Röntgenstrahlenemission. Nach Bestrahlung z. B. eines beschichteten Materials mit ß- oder y-Strahlen wird die Größe der in der Beschichtung erzeugten sekundären Röntgenstrahlenemission als Maß für die Stärke der Beschichtung genommen. Die Methode kann in engem Rahmen auch bei der chemischen Analyse von einfachen Systemen, wie Lösungen oder binären Legierungen, eingesetzt werden. In der Praxis verwertbare Messungskombinationen sind sowohl hiermit als auch mit der aus »Nukleonik«, 1962, S. 30 bis 33 bekannten ;>Röntgen-Fluoreszenzspektroskopie mit radioaktiven Isotopen« nicht möglich. Bei letzterer Methode arbeitet man mit Impulshöhenspektrometer und Proportionalzählrohr an Stelle eines Analysatorkristalls. Hierbei erfolgt dann nur die quantitative Untersuchung der in einer ^-bestrahlten Probe entstehenden Sekundärstrahlung in dem Zählrohr, unter anderen zur Ermittlung von Flächengewicht und Dicke von Folien und von Konzentrationen.

Weiterhin beschreibt noch die »Zeitschrift für analytische Chemie«, 1961, S. 186 bis 196 Untersuchungen zur quantitativen Auswertung von Papierchromatograrnioen in der Spurenanalyse durch Röntgenfluoreszenzspektroskopie, wobei die in einer vorbehandelten Papierprobe erzeugte Sekundärstrahlung unter anderen auch zur quantitativen Erfassung bestimmter Spurenelemente ausgewertet werden kann. Die Messung de;· mechanischen Struktur von Papier ist damit nicht ausführbar.

Schließlich sind aus der »Zeitschrift für Naturforschung«, 1966, No. 21 a, S. 2108 bis 2109 die »Dickenbestimmung ebener dünner Mehrfachschichten durch Röntgenfluoreszenzanalyse« und aus der »VDI-Zeitschrift«, 1967, S. 162 bis 164 generell die »Anwendung von Radionukliden in der Technik« weiter bekanntgeworden. Die hierbei dargestellten einzelnen Methoden gestatten jedoch keine betriebsgerechte kombinierte Messung von Papier bzw. dessen Füllstoffgehalt und -verteilung bei der Papierherstellung.

Daher liegt die Aufgabe der Erfindung in der Schaffung eines solchen Meßverfahrens für Papier, bei dem in einem zerstörungsfreien Meßvorgang, der sowohl im Laboratorium als auch direkt an der Maschine ausgeführt werden kann, gleichzeitig allen einzelnen Bewertungsanforderungen Rechnung getragen wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Kombination folgender, an sich bekannter Merkmale gelöst: Bestrahlen des Papiers mit «- und β-, γ- oder Röntgenstrahlung von Radioisotopen; Bestimmung der von der Λ-Strahlung in den Papieroberflächenschichten hervorgerufenen sekundären Röntgenstrahlenemission als Maß für den Füllstoffgehalt in den Oberflächenschichten; Bestimmung der von der β-, γ- oder Röntgenstrahlung in dem Papier über dessen gesamten Querschnitt hervorgerufenen sekundären Röntgenstrahlenemission als Maß für den Füllstoffgesamtgehalt und dessen Verteilung in Papierdickenrichtung.

In einer besonderen Ausführungsform wird dabei die Messung auf beiden Seiten des Papiers vorgenommen. Vorzugsweise erfolgt die Bestrahlung des Papiers und die Ermittlung der sekundären Röntgenstrahlenemission auf der gleichen Seite des Papiers.

Bei der praktischen Ausführung dieses Verfahrens durch Bestrahlung des zu untersuchenden Papiers mit der Erregerstrahlung erzeugen die Atome, die ein höheres Atomgewicht haben, im Füllstoff des Papiers ihre eigene charakteristische Röntgenstrahlung, :so daß man Aufschluß über Art und Menge des Füllstoffs erhält, wenn diese charakteristische Strahlung gemessen wird. Verwendet man als Erregerstrahlung alpha-Strah-

lung, so kann die Einseiligkeit der Füllstoffverteilung in den Oberflächenschichten des Papiers bestimmt werden; benutzt man als Erregerstrahlung Photonen- oder beta-Strahlung(mit größerem Durchdringvermögen als alpha-Strahiung), können der gesamte Füllstoffgehalt und die Füllstoffverteilung des Papiers bestimmt werden. Unter den Füllstoffen sprechen z. B solche mit Gehalt an Ti, Ca, Si, AI und Mg besonders auf dieses Verfahren an.

Vorzugsweise wird ein Proportionalzähler als Detektor benutzt. Dk: Strahlung kann mittels Impulshöhenanalyse und'oder mit Hilfe von abgeglichenen Ross-Filtern analysiert werden. In manchen Fällen kann als De tektor auch ein Geigerzähler eingesetzt werden.

Von besonderem Vorteil ist bei diesem Verfahren, daß durch Kombinieren der so erzielten Ergebnisse mit denjenigen, die durch die alpha-Strahlung ermittelt worden sind, mit verhä'tnismäßig guter Genauigkeit der Gesamtfüllstoffger-ult des Papiers bestimmt und auf die Art der Gesamtverteiiung des Füllstoffgehalts gefolgert werden kann. Man kann so den Füllstoffgehalt in der Oberflächenschicht des Papiers und damit die Einseitigkeit der Füllstoffverteilung bezüglich der meisten Komponenten bei Messungen sowohl an der Maschine als auch bei Labormessungen zerstörungsfrei bestimmen. Die Bestimmung sowohl des Gesamtfüllstoffgehalts des Papiers als auch dessen Verteilung wird mit relativ guter Genauigkeit erzielt. Die dabei benutzten Vorrichtungen sind in Aufbau und Handhabung einfach; Messungen an der Papiermaschine beeinträchtigen die Papierherstellung in keiner Weise.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert, die eine Meßanordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.

In der Zeichnung ist eine Quelle 1 für die Primärslrahlung und ein Detektor 2 dargestellt. Die Papierprobe 3 ist unterhalb der Strahlungsquelle 1 angeordnet. Zwischen der Strahlungsquelle 1 und dem Detektor 2 befindet sich ein Schirm 4, der den Eintritt der Primärstrahlung in den Detektor 2 verhindert, aber die Sekundärstrahlung R vorbei läßt.

Die von einer Alpha-Quelle (z. B. Po²¹⁰) emittierten Teilchen dringen nach Abbremsen in geeigneten Absorbern nur in die Oberflächenschicht des Papiers ein und erregen dort charakteristische Röntgenstrahlung der Füllstoffkomponenten, die als Maß für den Füllsiofigehalt in der Oberflächenschicht gemessen wird. Die Messung kann an beiden Seiten des Papiers vorgenommen werden. In Abhängigkeit von den zwischen der Alpha-Quelle (Po²¹⁰) und dem Papier eingeschalteten Absorbern variiert die maximale Eindringtiefe der Alpha-Teilchen und somit die Dicke der die Information liefernden Schicht bis zu einem entsprechenden Flächengewicht von 2,5 mg/cm².

Beim Messen der schwersten Komponenten, wobei als untere Grenze Silicium oder Aluminium anzusehen ist. kann zwischen der Probe und dem Detektor Luft vorhanden sein. Dabei ist die Ausführung von Messungen an der Maschine mit gekapselten Detektoren möglich. Die äußeren Bedingungen (Länge des Luftweges, Feuchtigkeit und Dichte der Luft) müssen hierbei insbesondere in Verbindung mit Messungen von Silicium und Aluminium sehr genau konstant sein.

Bei Labormessungen kann man Luftwege zwischen Strahlungsquelle, Probe und Detektor vermeiden, so daß auch die Analyse von leichteren Komponenten möglich ist.

Bei Messungen an der Papiermaschine sind die Sicherheitsbestimmungen bezüglich Aufbau und Handhabung einer Alpha-Strahlungsquelle besonders zu berücksichtigen.

Zur Messung des Gesamtfüllstoffgehaltes des Papiers wird als erregende Strahlung Photonen- oder Beta-Strahlung verwendet. Als Strahlungsquelle kann je nach der zu analysierenden Komponente z. B. eine H^J-Ti-. H³-Zr- oder Fe⁵⁵-Quelle benutzt werden. Infolge des größeren Durchdringvermögens dieser Erregungsstrahlung geben die Messungen der in den Füllstoffkomponenten angeregten charakteristischen Röntgenstrahlung Aufschluß über den Füllstoffgesamtgehalt von Papierschichten von 50 bis 100 g/m² Flächengewicht. Wegen der Absorption der erzeugten charakteristischen Röntgenstrahlung im Papier selbst wird mit nur einem Detektor eine relativ größere Intensität der charakteristischen Strahlung von dem detektorseitigen Teil des Papiers als von der Rückseite erfaßt. Deshalb ist es oft zweckmäßig, daß die Messungen von beiden Seiten des Papiers vorgenommen werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Messen des Füllstoffgehaits in Oberflächenschichten von Papier sowie des Füllstoffgesamtgehalts und dessen Verteilung in Papierdickenrichtung, gekennzeichnet durch die Kombination folgender, an sich bekannter Merkmale: Bestrahlen des Papiers (3) mit tx- und β-, γ- oder Röntgenstrahlung von Radioisotopen (1); Bestimmung der von der «-Strahlung in den Papieroberflächenschichten hervorgerufenen sekundären Röntgenstrahlenemission als Maß für den Füllstoffgehalt in den Oberflächenschichten; Bestimmung der von der β-, γ- oder Röntgenstrahlung in dem Papier (3) über dessen gesamten Querschnitt hervorgerufenen sekundären Röntgenstrahlenemission als Maß für den FüJistoffgesamtgehalt und dessen Verteilung in Papierdickenrichtung.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung auf beiden Seiten des Papiers vorgenommen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlung des Papiers (3) und die Ermittlung der sekundären Röntgen-Strahlenemission auf der gleichen Seite des Papiers

(3) erfolgt.