ES2783198T3 - Análisis de muestras en capas con XRF - Google Patents

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Abstract

Un método para hacer mediciones por fluorescencia de rayos X, XRF, de una muestra en capas que comprende una primera superficie principal, una segunda superficie principal, y al menos dos capas entre la primera y segunda superficies principales, el método que comprende: realizar una primera medición de rayos X a través de la primera superficie principal para obtener un primer valor de intensidad de rayos X (I1) de una primera línea XRF correspondiente a un primer elemento; realizar una segunda medición de rayos X a través de la segunda superficie principal para obtener un segundo valor de intensidad de rayos X (I2) de la primera línea XRF correspondiente al primer elemento; caracterizado por calcular a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) al menos dos parámetros de análisis seleccionados de los siguientes parámetros de capa: la concentración (C1) del primer elemento en la primera capa; la concentración (C2) del primer elemento en la segunda capa; la densidad (d1) de la primera capa; la densidad (d2) de la segunda capa; el espesor (t1) de la primera capa; y el espesor (t2) de la segunda capa.

Description

DESCRIPCIÓN
Análisis de muestras en capas con XRF
Campo de la invención
La invención se refiere al análisis de muestras en capas usando fluorescencia de rayos X (XRF).
Antecedentes de la Invención
La medición de muestras por fluorescencia de rayos X (XRF) es una técnica bien conocida para el análisis industrial. Las líneas espectrales individuales corresponden a elementos individuales. Se puede medir una muestra y la fuerza de la respectiva línea espectral XRF da una medida de la cantidad del elemento correspondiente.
En las muestras en capas, el análisis puede ser difícil. Esto se aplica en particular en el caso de que solo una cantidad limitada de líneas espectrales estén disponibles para la medición. Con capas de espesor finito, los rayos X dirigidos a una capa pueden pasar a través de otra capa y ser parcialmente absorbidos. Para obtener más detalles sobre los métodos que se pueden usar para calcular los parámetros de las muestras en capas a partir de mediciones XRF, consulte el Capítulo 5.5 del Manual de Análisis Práctico de Fluorescencia de Rayos X XRF, por Peter Brouwer (ISBN 90-9016758-7).
En el caso de que una línea XRF provenga de un elemento en una sola de las capas, es posible medir la intensidad y calcular una variable, por ejemplo, la concentración del elemento en esa capa o el espesor de la capa, o el espesor de la capa sobre la capa que contiene ese elemento. Sin embargo, en general no es posible determinar de qué capa proviene una señal medida en el caso de que el elemento pueda estar presente en más de una de las capas. Por consiguiente, en el caso de que la intensidad en una línea espectral dada pueda provenir de más de una capa, no es posible llevar a cabo dicho análisis sin más información que puede no estar disponible, especialmente en un entorno industrial. Uwe Bergmann y otros: "Pseudo-color enhanced x-ray fluorescence imaging ofthe Archimedes Palimpsest", SPIE- Sociedad Internacional de Ingeniería Óptica. Las Actas, vol. 7247, 18 de enero de 2009, página 724702 describe una medición de XRF en dos lados de una muestra en capas.
Resumen de la invención
De acuerdo con un primer aspecto de la invención, se proporciona un método para realizar mediciones de fluorescencia de rayos X, XRF, de una muestra en capas que comprende una primera superficie principal, una segunda superficie principal y al menos dos capas entre la primera y la segunda superficies principales, el método comprende: realizar una primera medición de rayos X a través de la primera superficie principal para obtener un primer valor de intensidad de rayos X (I1) de una primera línea XRF correspondiente a un primer elemento;
realizar una segunda medición de rayos X a través de la segunda superficie principal para obtener un segundo valor de intensidad de rayos X (I2) de la primera línea XRF correspondiente al primer elemento; y
calcular a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) al menos dos parámetros de análisis seleccionados de los siguientes parámetros de capa:
la concentración (C1) de un primer elemento en la primera capa;
la concentración (C2) del primer elemento en la segunda capa;
la densidad (d1) de la primera capa;
la densidad (d2) de la segunda capa;
el espesor (t1) de la primera capa; y
el espesor (t2) de la segunda capa.
Al realizar dos mediciones, una de cada superficie principal (cara) de la muestra en capas, se obtienen dos mediciones y, por lo tanto, se pueden obtener dos parámetros de la muestra en capas, por ejemplo, los espesores de cada una de las capas primera y segunda, en el caso de que se conozca la concentración y la densidad, o la concentración del primer elemento en cada una de las capas primera y segunda, en el caso de que se conozca el espesor y la densidad.
En una disposición preferida, la segunda medición puede realizarse convenientemente invirtiendo la muestra después de la etapa de llevar a cabo una primera medición de rayos X antes de llevar a cabo la segunda medición de rayos X. De esta manera, ambas mediciones pueden tomarse utilizando el mismo equipo que normalmente se usa para realizar una sola medición.
En una modalidad preferida, el cálculo usa un proceso iterativo.
Por ejemplo, en una modalidad, calcular al menos dos parámetros de análisis seleccionados de los parámetros de capa comprende:
(i) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte de una pluralidad de parámetros de análisis;
(ii) asumir los valores de los parámetros de análisis aparte de al menos un parámetro de análisis, y calcular un valor analizado de al menos un parámetro de análisis a partir de un valor de intensidad de rayos X y los valores asumidos y conocidos; y
repetir la etapa (ii) para cada uno de los parámetros de análisis y valores de intensidad de rayos X, reemplazando los valores asumidos de los parámetros de análisis con valores calculados previamente obtenidos de los parámetros de análisis hasta que converjan los valores calculados de los parámetros de análisis.
Este proceso iterativo puede usar técnicas conocidas para calcular un solo parámetro, denominado en la presente descripción como parámetro de análisis, a partir de una medición de una estructura de varias capas, y aplicarlo al cálculo de al menos dos parámetros de análisis. Convencionalmente, encontrar más de un valor variable a partir de mediciones XRF de una película multicapa era difícil o incluso imposible. Simplemente al invertir la muestra para tomar una segunda medición, o alternativamente medir la muestra en el lugar desde el otro lado, hay suficientes datos disponibles para simplemente encontrar dos parámetros de análisis utilizando el proceso iterativo.
La invención no se limita a realizar solo dos mediciones para obtener dos parámetros de análisis. En modalidades, la primera medición de rayos X puede incluir la medición de al menos dos valores de intensidad de rayos X de las líneas XRF respectivas, y la segunda medición de rayos X también puede incluir la medición de al menos dos valores de intensidad de rayos X de las líneas XRF respectivas, lo que lleva a al menos cuatro valores de intensidad de rayos X. El número de parámetros de análisis que pueden calcularse depende del número de valores de intensidad de rayos X medidos. Por ejemplo, cuando se miden cuatro valores de intensidad, se pueden calcular cuatro parámetros de análisis. Por supuesto, también es posible calcular tres parámetros de análisis si se conocen los otros. El cuarto valor de intensidad puede usarse como un control.
El cálculo de al menos dos parámetros de análisis seleccionados de los parámetros de la capa puede comprender: (a) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte de un primer parámetro de análisis, incluido un valor asumido de un segundo parámetro de análisis, y calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y los valores asumidos y conocidos;
(b) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte del segundo parámetro de análisis, incluido un valor asumido del primer parámetro de análisis, y calcular un valor analizado del segundo parámetro de capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores asumidos y conocidos;
(c) reemplazar el valor asumido del segundo parámetro de análisis con el valor analizado del segundo parámetro de análisis y volver a calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (h), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del segundo parámetro de análisis;
(d) reemplazar el valor asumido del parámetro de la primera capa con el valor analizado del primer parámetro de análisis y recalcular un valor analizado del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del primer parámetro de análisis; y
repetir las etapas (c) y (d) hasta que los valores analizados del primer parámetro de análisis y del segundo parámetro de análisis converjan, y generar los valores convergentes del primer y segundo parámetro de análisis.
Alternativamente, calcular al menos dos parámetros seleccionados a partir de los parámetros de la capa puede comprender:
(a) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte de un primer parámetro de análisis, incluido un valor asumido de un segundo parámetro de análisis, y calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y los valores asumidos y conocidos;
(b) tomar valores conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte de los parámetros de análisis, tomar el valor calculado del primer parámetro de análisis y calcular un valor analizado del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores calculados y conocidos;
(c) reemplazar el valor asumido del segundo parámetro de análisis con el valor analizado del segundo parámetro de análisis y volver a calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (h), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del segundo parámetro de análisis;
(d) reemplazar el valor asumido del parámetro de la primera capa con el valor analizado del primer parámetro de análisis y recalcular un valor analizado del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del primer parámetro de análisis; y
repetir las etapas (c) y (d) hasta que los valores analizados del primer parámetro de análisis y del segundo parámetro de análisis converjan, y generar los valores convergentes del primer y segundo parámetro de análisis.
La muestra puede incluir adicionalmente capas de una tercera capa y los parámetros de capa comprenden adicionalmente:
la concentración (C3) del primer elemento en la tercera capa;
la densidad (d3) de la tercera capa; y
el espesor (t3) de la tercera capa.
El método puede comprender además proporcionar una capa de respaldo de composición conocida adyacente a la segunda superficie principal durante la primera medición y/o proporcionar una capa de respaldo de composición conocida adyacente a la primera superficie principal durante la segunda medición.
Se puede usar la misma capa de respaldo para la primera y segunda medición. En este caso, la etapa de llevar a cabo una primera medición de rayos X a través de la primera superficie principal obtiene un tercer valor de intensidad de rayos X (13) de una segunda línea XRF correspondiente al segundo elemento adicionalmente al primer valor de intensidad de rayos X (11) y la etapa de llevar a cabo una segunda medición de rayos X a través de la segunda superficie principal obtiene un cuarto valor de intensidad de rayos X (14) de la segunda línea XRF correspondiente a la segunda.
Alternativamente, las capas de respaldo para las diferentes medidas pueden ser diferentes. En este caso, una primera capa de respaldo puede tener una composición conocida de un segundo elemento diferente al primer elemento y una segunda capa de respaldo puede tener una composición conocida de un tercer elemento diferente al primer y segundo elementos. La etapa de llevar a cabo una primera medición de rayos X a través de la primera superficie principal puede usar la primera capa de respaldo para obtener un tercer valor de intensidad de rayos X (I3) de una segunda línea XRF correspondiente al segundo elemento adicionalmente al primer valor de intensidad de rayos X (I1) correspondiente al primer elemento; y la etapa de llevar a cabo una segunda medición de rayos X a través de la segunda superficie principal puede usar la segunda capa de respaldo para obtener un cuarto valor de intensidad de rayos X (I4) de una cuarta línea XRF correspondiente al tercer elemento adicionalmente del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) correspondiente al primer elemento.
Se puede proporcionar un producto de programa informático, dispuesto para llevar a cabo un análisis de las mediciones de fluorescencia de rayos X en una muestra en capas que comprende una primera superficie principal, una segunda superficie principal y al menos dos capas entre la primera y la segunda superficie principal, mediciones que incluyen una primera medición de rayos X a través de la primera superficie principal para obtener un primer valor de intensidad de rayos X (I1) de una primera línea XRF correspondiente a un primer elemento y una segunda medición de X a través de la segunda superficie principal para obtener un segundo valor de intensidad de rayos X (I2) de la primera línea XRF correspondiente al primer elemento, en donde la muestra se caracteriza por parámetros de capa que incluyen: la concentración (C1) del primer elemento en la primera capa; la concentración (C2) del primer elemento en la segunda capa; la densidad (d1) de la primera capa; la densidad (d2) de la segunda capa; el espesor (t1) de la primera capa; y el espesor (t2) de la segunda capa;
en donde el producto de programa informático está dispuesto, cuando se ejecuta en un ordenador, para llevar a cabo las etapas de
(i) tomar valores conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte de una pluralidad de parámetros de análisis; (ii) asumir los valores de los parámetros de análisis aparte de al menos un parámetro de análisis, y calcular un valor analizado de al menos un parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (h) y los valores asumidos y conocidos; y
(iii) asumir los valores de los parámetros de análisis aparte de al menos un parámetro de análisis, y calcular un valor analizado de al menos un parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores asumidos y conocidos;
repetir las etapas (ii) y (iii) para cada uno de los parámetros de análisis y los valores de intensidad, reemplazar los valores asumidos de los parámetros de análisis con los valores calculados previamente obtenidos de los parámetros de análisis, hasta que los valores calculados converjan, y
generar los valores calculados convergentes de los parámetros de análisis.
El producto del programa informático puede organizarse, cuando se ejecuta en un ordenador, para llevara cabo las etapas de:
(a) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte de un primer parámetro de capa, incluido un valor asumido de un segundo parámetro de capa, y calcular un valor analizado del primer parámetro de capa a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y los valores asumidos y conocidos;
(b) tomar valores asumidos o medidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte del parámetro de la segunda capa, incluido un valor asumido de un parámetro de la primera capa, y calcular un valor analizado del parámetro de la segunda capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores asumidos y conocidos;
(c) reemplazar el valor asumido del parámetro de la segunda capa con el valor analizado del parámetro de la segunda capa y volver a calcular un valor analizado del parámetro de la primera capa a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del parámetro de la segunda capa;
(d) reemplazar el valor asumido del parámetro de la primera capa con el valor analizado del parámetro de la primera capa y volver a calcular un valor analizado del parámetro de la segunda capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del parámetro de la primera capa; y
repetir las etapas (c) y (d) hasta que los valores analizados del parámetro de la primera capa y el parámetro de la segunda capa converjan, y generar los valores convergentes de los parámetros de la primera y segunda capa.
El producto del programa informático puede organizarse, cuando se ejecuta en un ordenador, para llevara cabo las etapas de:
(a) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte de un primer parámetro de capa, incluido un valor asumido de un segundo parámetro de capa, y calcular un valor analizado del primer parámetro de capa a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y los valores asumidos y conocidos;
(b) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte del parámetro de la segunda capa, y tomar el valor analizado del parámetro de la primera capa, y calcular un valor analizado del parámetro de la segunda capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores asumidos y conocidos;
(c) reemplazar el valor asumido del parámetro de la segunda capa con el valor analizado del parámetro de la segunda capa y volver a calcular un valor analizado del parámetro de la primera capa a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del parámetro de la segunda capa;
(d) reemplazar el valor asumido del parámetro de la primera capa con el valor analizado del parámetro de la primera capa y volver a calcular un valor analizado del parámetro de la segunda capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del parámetro de la primera capa; y
repetir las etapas (c) y (d) hasta que los valores analizados del parámetro de la primera capa y el parámetro de la segunda capa converjan, y generar los valores convergentes de los parámetros de la primera y la segunda capa.
Breve descripción de las Figuras
Un ejemplo de la invención se describirá ahora con referencia a los diagramas acompañantes, en los que:
la Figura 1 ilustra mediciones en una primera muestra;
la Figura 2 es un diagrama de flujo de una modalidad de la invención;
la Figura 3 es un diagrama de flujo de una modalidad específica de la invención;
la Figura 4 es un diagrama de flujo de otra modalidad específica de la invención;
la Figura 5 ilustra mediciones en una muestra alternativa de acuerdo con una modalidad adicional de la invención; la Figura 6 ilustra mediciones usando una capa de respaldo de acuerdo con una modalidad adicional de la invención; la Figura 7 ilustra mediciones usando dos capas de respaldo de acuerdo con otra modalidad adicional de la invención; y la Figura 8 ilustra mediciones en una muestra adicional de acuerdo con una modalidad adicional de la invención.
Las Figuras son esquemáticas y no están a escala.
Descripción detallada
En un primer ejemplo, considere las medidas en una muestra como se ilustra en la Figura 1. La muestra es una muestra de dos capas con una primera capa 10 en una segunda capa 12. La primera capa tiene un espesor t1 y está compuesta de un polímero con SO 2 presente en una concentración C1 (en %) y una densidad d1. La segunda capa 12 tiene un espesor t2 y está compuesta de un polímero con SO 2 presente en una concentración C2 (en %) y una densidad d2. Estas concentraciones, espesores y densidades se denominarán parámetros de capa, ya que son parámetros que describen las capas.
En este ejemplo, la medición está destinada a medir los espesores t1 y t2 asumiendo que los otros parámetros de la capa son conocidos. Estos parámetros que se pretenden medir se denominarán parámetros de análisis.
En una primera etapa, se realiza una medición convencional de XRF (medición A) desde el lado de la segunda capa 12, usando la línea espectral Si Ka. Luego, en una segunda etapa, la muestra se pone boca abajo y se realiza una segunda medición XRF convencional (medición B) desde el lado de la primera capa 10 nuevamente usando la línea espectral Si Ka. Cada medición entrega una tasa de conteo respectiva (intensidad).
Para más detalles, consulte el capítulo 5.5 del Manual de Análisis Práctico de Fluorescencia de Rayos XXRF, de Peter Brouwer. Este describe la forma en la que la medición de una o más líneas XRF de una muestra multicapa puede dar lugar a uno o más valores de parámetros. Como se describe en la sección 5.5.4, el número máximo de parámetros que se pueden determinar a partir de una medición de líneas XRF es un parámetro para cada línea medida. Por lo tanto, para una muestra que emite por ejemplo dos líneas de medición correspondientes a dos elementos, se pueden medir dos parámetros.
Los inventores en el presente caso se han dado cuenta de que se puede medir el doble del número de parámetros a partir de una muestra midiendo la muestra dos veces, una desde una superficie principal y otra desde la otra superficie principal. Esto permite la medición de una serie de parámetros que antes simplemente no era posible.
Dado que los cálculos presentados en el capítulo 5.5 del Manual de Análisis Práctico de Fluorescencia de Rayos XXRF son algo complicados, en la práctica es habitual utilizar un programa informático de análisis comercial que puede analizar los resultados para una muestra de múltiples capas donde hay una variable para cada línea de rayos X medida y todos los demás parámetros son conocidos. Dicho programa informático de análisis comercial está disponible, por ejemplo, bajo los nombres Stratos y FP-Multi.
Para analizar más de una variable, encontrar una pluralidad de parámetros de análisis a partir de las mediciones (en el ejemplo, los espesores to y t1 de las capas respectivas), se utiliza un procedimiento iterativo.
Al usar un programa informático comercial, en primer lugar, se configura una pila de material en el programa informático tanto para la medición A como para la medición B. En el caso de la medición A, la segunda capa de polímero con C2 % SiO2 se configura encima de la primera capa con C1 % SO 2. En el caso de la medición B, la primera capa de polímero con C1 % SO 2 se configura encima de la segunda capa con C2 % SO 2. Estos valores de capa C1 y C2 se conocen de antemano (pueden medirse por separado o simplemente ser constantes y asumidas) y, por lo tanto, se denominarán valores conocidos.
Para comenzar el procedimiento, un espesor âsumido se asume para la primera capa y el programa informático utilizado para derivar el espesor de la segunda capa t2,analizado del recuento medido de la medida A. En paralelo, un espesor t2,asumido se supone para la segunda capa y el programa informático utilizado para derivar el espesor de la primera capa-canalizado del recuento de la medida B.
Estos valores analizados Canalizado y T2,analizado a su vez, se utilizan como entradas en lugar de los valores asumidos para las mediciones A y B y se utilizan las mismas tasas de recuento para recalcular el espesor tanateado y T2,analizado.
El procedimiento se repite hasta que el proceso iterativo converja.
Se llevó a cabo un ejemplo utilizando este proceso iterativo que condujo a los siguientes resultados:
Figure imgf000006_0001
Como puede verse, en este ejemplo particular, el proceso convergió muy rápidamente, después de una iteración, para obtener valores calculados tanto del espesor de la capa 2 como del espesor de la capa 1 (los valores de análisis calculados).
Tenga en cuenta que la medición no se limita al elemento Si ni al uso de la línea tipo Ka utilizada en las mediciones del ejemplo. En cambio, se pueden medir diferentes líneas espectrales y diferentes elementos, dependiendo de la composición de la pila a medir.
En términos más generales, un diagrama de flujo relacionado con una modalidad del proceso se ilustra en la Figura 2. El método comienza con intensidades medidas como se ilustra en el ejemplo específico anterior lo e Ii. Si es necesario, las mediciones se pueden tomar con múltiples elementos, así como con múltiples líneas de rayos X
Luego, se toman valores conocidos de los parámetros de la capa distintos de los parámetros de análisis a calcular a partir de las intensidades medidas (etapa 30).
A continuación, se asume el valor para al menos uno de los parámetros de análisis (etapa 32) y al menos otro parámetro de análisis calculado (etapa 34) a partir de una o más mediciones. Como se ilustra a continuación con más detalle con respecto a la Figura 3, una forma de hacerlo es calcular cada parámetro de análisis en paralelo a partir de una medición respectiva con valores asumidos para cada uno de los otros parámetros de análisis. Alternativamente, como se ilustra con respecto a la Figura 4, solo se puede calcular un único parámetro de análisis en esta etapa.
A continuación, cualquier valor de parámetro de análisis calculado se usa para reemplazar el valor asumido respectivo (etapa 36). Se recalcula al menos un parámetro de análisis (etapa 38). Si todos los parámetros de análisis fueron calculados en la etapa 34, típicamente todos serán recalculados en la etapa 38, cada recálculo que usa una intensidad de medición respectiva. Alternativamente, la etapa 38 puede calcular cada parámetro de análisis individualmente por turno a partir de las intensidades de medición nuevamente tomadas individualmente por turno.
Luego, se prueba la convergencia del proceso. Si los parámetros de análisis no son convergentes, las etapas 36 y 38 se repiten hasta que estén en forma iterativa.
Cuando los parámetros de análisis convergen, estos se generan (etapa 42).
Con referencia a la Figura 3, en el ejemplo específico discutido anteriormente con respecto a la Figura 1, el método realiza en primer lugar el cálculo del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad en paralelo con el cálculo del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad.
Con más detalle, la secuencia de etapas puede ser:
(a) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte de un primer parámetro de análisis, incluido un valor asumido de un segundo parámetro de análisis, y calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (li) y los valores asumidos y conocidos;
(b) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte del segundo parámetro de análisis, incluido un valor asumido del primer parámetro de análisis, y calcular un valor analizado del segundo parámetro de capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores asumidos y conocidos;
(c) reemplazar el valor asumido del segundo parámetro de análisis con el valor analizado del segundo parámetro de análisis y volver a calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (li), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del segundo parámetro de análisis;
(d) reemplazar el valor asumido del parámetro de la primera capa con el valor analizado del primer parámetro de análisis y recalcular un valor analizado del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del primer parámetro de análisis; y
repetir las etapas (c) y (d) hasta que los valores analizados del primer parámetro de análisis y del segundo parámetro de análisis converjan, y generar los valores convergentes del primer y segundo parámetro de análisis.
En un enfoque alternativo, ilustrado con referencia a la Figura 4, el método primero realiza el cálculo del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad y luego realiza el cálculo del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad utilizando el resultado del primer cálculo en lugar de un valor asumido como en el método de la Figura 3.
Con más detalle, la secuencia de etapas puede ser:
(a) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte de un primer parámetro de análisis, incluido un valor asumido de un segundo parámetro de análisis, y calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y los valores asumidos y conocidos;
(b) tomar valores conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte de los parámetros de análisis, tomar el valor calculado del primer parámetro de análisis y calcular un valor analizado del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores calculados y conocidos;
(c) reemplazar el valor asumido del segundo parámetro de análisis con el valor analizado del segundo parámetro de análisis y volver a calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (h), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del segundo parámetro de análisis;
(d) reemplazar el valor asumido del parámetro de la primera capa con el valor analizado del primer parámetro de análisis y recalcular un valor analizado del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del primer parámetro de análisis; y
repetir las etapas (c) y (d) hasta que los valores analizados del primer parámetro de análisis y del segundo parámetro de análisis converjan, y generar los valores convergentes del primer y segundo parámetro de análisis.
El método se puede aplicar a escenarios más complejos.
Con referencia a la Figura 5, el método no se limita a solo dos capas. El método también funciona para muestras de múltiples capas, tal como las tres capas ilustradas en la Figura 5, la primera capa 10, la segunda capa 12 y la tercera capa 14. En este caso hay nueve parámetros potenciales (C1,C2 ,C3 ,t1,t2,t3,d1,d2,d3)y el método se puede usar para calcular dos de ellos si se conocen los otros.
Se apreciará en particular que, si se conocen los espesores y densidades de los elementos respectivos, se pueden calcular las concentraciones de los elementos respectivos.
El método puede funcionar con otros tipos de materiales y, en particular, puede usarse en mediciones en láminas de metal, vidrio, papel y otros.
El método puede usarse para mediciones de una capa de interés que incluye, por ejemplo, aditivos y recubrimientos, siempre que produzcan líneas de rayos X que puedan medirse. El método también funciona para medir elementos que absorben líneas de otros materiales.
En el caso de que se requieran más de dos variables, se puede usar una extensión del método como se ilustra en la Figura 6. En este caso, se deben obtener los espesores de tres capas de una estructura de tres capas. El método discutido anteriormente con respecto a la Figura 5 solo produce dos datos medidos (medición A y medición B) y, por lo tanto, en principio no puede determinar tres espesores.
Los inventores se han dado cuenta de que es posible usar una capa adicional, una capa de respaldo 20, que es una capa que contiene un elemento adicional, en una composición conocida. La capa de respaldo puede, si es apropiado, contener más de uno de dichos elementos, y puede incluir múltiples capas de diferentes espesores y densidades.
En el ejemplo de la Figura 6, la capa de respaldo es una lámina metálica de molibdeno (Mo). La medida A ahora mide las líneas correspondientes a Mo y Si. En esta modalidad, la medición B omite la capa de respaldo de Mo.
La línea de rayos X del elemento adicional, aquí Mo, se absorbe a través de la pila de capas que proporciona información adicional para permitir el análisis de parámetros adicionales.
Nuevamente, la iteración se usa para calcular los espesores en la medición A y B. En el caso de que se midan más de dos variables, se asumen todas las variables menos una para cada iteración y se calcula una variable. La variable calculada se pasa a través de cada una de las iteraciones, una a la vez.
En este caso, la medición A entrega dos valores de intensidad (Si y Mo) y la medición B entrega un valor de intensidad (Si) que conduce a tres mediciones que permiten analizar tres parámetros.
Una variación de este enfoque se ilustra en la Figura 7. En este caso, se usan diferentes capas de respaldo 20, 22 para las Mediciones A y B respectivamente, en cada caso con un elemento respectivo diferente, por ejemplo, Mo en la capa de respaldo 20 usada para la medición A y Ni en la capa de respaldo 22 usada para la medición B.
Una variación adicional se ilustra en la Figura 8. En este ejemplo, la muestra es una capa de Al con dos capas de polímero que contienen cobre, una a cada lado. Cada una de las mediciones A y B incluye una medición usando CuKa y CuLa. De esta manera, se hacen un total de cuatro valores de intensidad relacionados con la presencia de Cu. Dado que se han realizado cuatro mediciones, es posible determinar cuatro parámetros diferentes, y de esta manera se pueden medir tanto el espesor como la concentración de ambas capas que contienen Cu, suponiendo que se conoce la densidad.
Por lo tanto, el método no solo se limita a obtener dos parámetros a partir de dos mediciones, sino que al medir elementos o líneas adicionales se pueden medir parámetros adicionales. Al invertir la muestra (o medir de otra manera desde diferentes lados) se puede hacer el doble del número de mediciones que de lo contrario sería posible.
Además, la densidad y el espesor de Al también se pueden medir utilizando una línea de Al.
La Figura 8 es, por supuesto, también un ejemplo de un proceso de medición que no involucra Si. El método no se limita a Si, Cu, Al y similares y se puede medir cualquier elemento adecuado.
Se apreciará que este enfoque ofrece aún más datos mediante el uso de diferentes líneas en las diferentes mediciones, lo que en algunos casos permite la determinación de variables adicionales.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un método para hacer mediciones por fluorescencia de rayos X, XRF, de una muestra en capas que comprende
una primera superficie principal, una segunda superficie principal, y al menos dos capas entre la primera y segunda superficies principales, el método que comprende:
realizar una primera medición de rayos X a través de la primera superficie principal para obtener un primer valor de intensidad de rayos X (I1) de una primera línea XRF correspondiente a un primer elemento;
realizar una segunda medición de rayos X a través de la segunda superficie principal para obtener un segundo
valor de intensidad de rayos X (I2) de la primera línea XRF correspondiente al primer elemento; caracterizado por calcular a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) al menos dos parámetros de análisis seleccionados de los siguientes parámetros de capa:
la concentración (C1) del primer elemento en la primera capa;
la concentración (C2) del primer elemento en la segunda capa;
la densidad (d1) de la primera capa;
la densidad (d2) de la segunda capa;
el espesor (t1) de la primera capa; y
el espesor (t2) de la segunda capa.
2. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, en donde la muestra se invierte después de la etapa
de llevar a cabo una primera medición de rayos X antes de llevar a cabo la segunda medición de rayos X.
3. Un método de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en donde calcular al menos dos parámetros de análisis seleccionados de los parámetros de capa es un proceso iterativo que comprende:
(i) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte de una pluralidad de parámetros de análisis;
(ii) asumir los valores de los parámetros de análisis aparte de al menos un parámetro de análisis, y calcular un
valor analizado de al menos un parámetro de análisis a partir de un valor de intensidad de rayos X y los valores asumidos y conocidos; y
repetir la etapa (ii) para cada uno de los parámetros de análisis y valores de intensidad de rayos X, reemplazando
los valores asumidos de los parámetros de análisis con valores calculados previamente obtenidos de los parámetros de análisis hasta que converjan los valores calculados de los parámetros de análisis.
4. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, en donde la primera medición de rayos X incluye la medición de al menos dos valores de intensidad de rayos X de las líneas XRF respectivas, y la segunda medición
de rayos X incluye la medición de al menos dos valores de intensidad de rayos X de las líneas XRF respectivas, que llevan a al menos cuatro valores de intensidad de rayos X.
5. Un método de acuerdo con la reivindicación 4, que incluye calcular al menos tres parámetros de análisis a partir
de los al menos cuatro valores de intensidad de rayos X.
6. Un método de acuerdo con la reivindicación 4, que incluye calcular el mismo número de parámetros de análisis
que los valores medidos de intensidad de rayos X.
7. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el cálculo de al menos dos parámetros de análisis seleccionados de los parámetros de capa comprende:
(a) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte de un primer parámetro
de análisis, incluido un valor asumido de un segundo parámetro de análisis, y calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y los valores asumidos y conocidos;
(b) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte del segundo parámetro
de análisis, incluido un valor asumido del primer parámetro de análisis, y calcular un valor analizado del segundo parámetro de capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores asumidos y conocidos;
(c) reemplazar el valor asumido del segundo parámetro de análisis con el valor analizado del segundo parámetro
de análisis y volver a calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del segundo parámetro de análisis;
(d) reemplazar el valor asumido del parámetro de la primera capa con el valor analizado del primer parámetro de análisis y recalcular un valor analizado del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad
de rayos X (I2), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del primer parámetro de análisis; y
repetir las etapas (c) y (d) hasta que los valores analizados del primer parámetro de análisis y del segundo parámetro de análisis converjan, y generar los valores convergentes del primer y segundo parámetro de análisis.
8. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el cálculo de al menos dos parámetros seleccionados de los parámetros de capa comprende:
(a) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte de un primer parámetr de análisis, incluido un valor asumido de un segundo parámetro de análisis, y calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y los valores asumidos y conocidos;
(b) tomar valores conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte de los parámetros de análisis, tomar el valor calculado del primer parámetro de análisis y calcular un valor analizado del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores calculados y conocidos;
(c) reemplazar el valor asumido del segundo parámetro de análisis con el valor analizado del segundo parámetro de análisis y volver a calcular un valor analizado del primer parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X(h), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del segundo parámetro de análisis; (d) reemplazar el valor asumido del parámetro de la primera capa con el valor analizado del primer parámetro de análisis y recalcular un valor analizado del segundo parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del primer parámetro de análisis; y repetir las etapas (c) y (d) hasta que los valores analizados del primer parámetro de análisis y del segundo parámetro de análisis converjan, y generar los valores convergentes del primer y segundo parámetro de análisis.
9. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, en donde la muestra incluye adicionalmente una tercera capa y los parámetros de la capa comprenden adicionalmente:
la concentración (C3) del primer elemento en la tercera capa;
la densidad (d3) de la tercera capa; y
el espesor (t3) de la tercera capa.
10. Un método de acuerdo con cualquier reivindicación anterior, que comprende además proporcionar una capa de respaldo de composición conocida adyacente a la segunda superficie principal durante la primera medición y/o proporcionar una capa de respaldo de composición conocida adyacente a la primera superficie principal durante la segunda medición.
11. Un método de acuerdo con la reivindicación 10 en donde:
la capa de respaldo tiene una composición conocida de un segundo elemento diferente al primer elemento y se usa la misma capa de respaldo para la primera y la segunda medición;
la etapa de llevar a cabo una primera medición de rayos X a través de la primera superficie principal obtiene un tercer valor de intensidad de rayos X (I3) de una segunda línea XRF correspondiente al segundo elemento adicionalmente al primer valor de intensidad de rayos X (I1); y
la etapa de llevar a cabo una segunda medición de rayos X a través de la segunda superficie principal obtiene un cuarto valor de intensidad de rayos X (I4) de la segunda línea XRF correspondiente al segundo elemento adicionalmente al segundo valor de intensidad de rayos X (I2).
12. Un método de acuerdo con la reivindicación 10 en donde:
las capas de respaldo comprenden una primera capa de respaldo de composición conocida de un segundo elemento diferente al primer elemento y una segunda capa de respaldo de composición conocida de un tercer elemento diferente al primer y al segundo elemento;
la etapa de llevar a cabo una primera medición de rayos X a través de la primera superficie principal utiliza la primera capa de respaldo para obtener un tercer valor de intensidad de rayos X (I3) de una segunda línea XRF correspondiente al segundo elemento adicionalmente al primer valor de intensidad de rayos X (I1) correspondiente al primer elemento; y
la etapa de llevar a cabo una segunda medición de rayos X a través de la segunda superficie principal utiliza la segunda capa de respaldo para obtener un cuarto valor de intensidad de rayos X (I4) de una cuarta línea XRF correspondiente al tercer elemento adicionalmente al segundo valor de intensidad de rayos X (I2) correspondiente al primer elemento.
13. Un producto de programa informático, dispuesto para, cuando se ejecuta en un ordenador, hacer que el ordenador realice un análisis de las mediciones de fluorescencia de rayos X en una muestra en capas que comprende una primera superficie principal, una segunda superficie principal y al menos dos capas entre las primera y segunda superficies principales, las mediciones incluyen una primera medición de rayos X a través de la primera superficie principal para obtener un primer valor de intensidad de rayos X (I1) de una primera línea XRF correspondiente a un primer elemento y una segunda medición de rayos X a través de la segunda superficie principal para obtener un segundo valor de intensidad de rayos X (I2) de la primera línea XRF correspondiente al primer elemento, en donde la muestra está caracterizada por parámetros de capa que incluyen: la concentración (C1) del primer elemento en la primera capa; la concentración (C2) del primer elemento en la segunda capa; la densidad (d1) de la primera capa; la densidad (d2) de la segunda capa; el espesor (t1) de la primera capa; y el espesor (t2) de la segunda capa;
en donde el producto de programa informático está dispuesto, cuando se ejecuta en un ordenador, para llevar a cabo las etapas de
(i) tomar valores conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte de una pluralidad de parámetros de análisis;
(ii) asumir los valores de los parámetros de análisis aparte de al menos un parámetro de análisis, y calcular un valor analizado de al menos un parámetro de análisis a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y los valores asumidos y conocidos; y
(iii) asumir los valores de los parámetros de análisis aparte de al menos un parámetro de análisis, y calcular un valor analizado de al menos un parámetro de análisis a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores asumidos y conocidos;
repetir las etapas (ii) y (iii) para cada uno de los parámetros de análisis y los valores de intensidad, reemplazar los valores asumidos de los parámetros de análisis con los valores calculados previamente obtenidos de los parámetros de análisis, hasta que los valores calculados converjan, y
dar salida a los valores calculados convergentes de los parámetros de análisis.
14. Un producto de programa informático de acuerdo con la reivindicación 13, en donde el producto de programa informático está dispuesto para, cuando se ejecuta en un ordenador, hacer que el ordenador realice las etapas de: (a) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte de un primer parámetro de capa, incluido un valor asumido de un segundo parámetro de capa, y calcular un valor analizado del primer parámetro de capa a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y los valores asumidos y conocidos; (b) tomar valores asumidos o medidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte del parámetro de la segunda capa, incluido un valor asumido de un parámetro de la primera capa, y calcular un valor analizado del parámetro de la segunda capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores asumidos y conocidos;
(c) reemplazar el valor asumido del parámetro de la segunda capa con el valor analizado del parámetro de la segunda capa y volver a calcular un valor analizado del parámetro de la primera capa a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del parámetro de la segunda capa;
(d) reemplazar el valor asumido del parámetro de la primera capa con el valor analizado del parámetro de la primera capa y volver a calcular un valor analizado del parámetro de la segunda capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del parámetro de la primera capa; y
repetir las etapas (c) y (d) hasta que los valores analizados del parámetro de la primera capa y el parámetro de la segunda capa converjan, y generar los valores convergentes de los parámetros de la primera y segunda capa
15. Un producto de programa informático de acuerdo con la reivindicación 13, en donde el producto de programa informático está dispuesto para, cuando se ejecuta en un ordenador, hacer que el ordenador realice las etapas de: (a) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de capa aparte de un primer parámetro de capa, incluido un valor asumido de un segundo parámetro de capa, y calcular un valor analizado del primer parámetro de capa a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1) y los valores asumidos y conocidos; (b) tomar valores asumidos o conocidos para cada uno de los parámetros de la capa aparte del parámetro de la segunda capa, y tomar el valor analizado del parámetro de la primera capa, y calcular un valor analizado del parámetro de la segunda capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2) y los valores asumidos y conocidos;
(c) reemplazar el valor asumido del parámetro de la segunda capa con el valor analizado del parámetro de la segunda capa y volver a calcular un valor analizado del parámetro de la primera capa a partir del primer valor de intensidad de rayos X (I1), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del parámetro de la segunda capa;
(d) reemplazar el valor asumido del parámetro de la primera capa con el valor analizado del parámetro de la primera capa y volver a calcular un valor analizado del parámetro de la segunda capa a partir del segundo valor de intensidad de rayos X (I2), los valores asumidos y conocidos, y el valor analizado del parámetro de la primera capa; y
repetir las etapas (c) y (d) hasta que los valores analizados del parámetro de la primera capa y el parámetro de la segunda capa converjan, y generar los valores convergentes de los parámetros de la primera y segunda capa.
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