DE3826917A1 - Verfahren zur phosphorgehaltsbestimmung in stromlos abgeschiedenen metallueberzuegen - Google Patents
Verfahren zur phosphorgehaltsbestimmung in stromlos abgeschiedenen metallueberzuegenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur zerstörungsfreien und
berührungslosen gleichzeitigen Bestimmung des Phosphorgehaltes
und der Flächenmasse von stromlos abgeschiedenen Metallüberzügen.
Das Verfahren eignet sich z. B. für die Bestimmung des
Phosphorgehaltes in stromlos abgeschiedenen Nickelschichten
auf metallischen Unterlagen.
Bei der stromlosen Abscheidung von Metallüberzügen wird bei
Verwendung bestimmter Elektrolyten Phosphor in die Schicht
eingebaut. Bei vielen Verfahren zur stromlosen Abscheidung von
Nickel- oder auch Cobaltüberzügen besteht das Ziel, über den
Phosphorgehalt bestimmte Eigenschaften der Schicht gezielt zu
beeinflussen. Neben der Flächenmasse oder Dicke der Schicht
ist deshalb der Phosphorgehalt ein wichtiges Qualitätsmerkmal,
und die meßtechnische Erfassung dieser beiden Größen ist für
viele Anwendungen der stromlosen Abscheidung von Metallüber
zügen notwendig.
Neben einer Vielzahl von traditionellen chemischen Verfahren,
welche die abgelöste Schicht bezüglich ihres Phosphorgehaltes
analysieren, die also zerstörend arbeiten, gibt es auch
zerstörungsfreie Verfahren, welche die charakteristische Röntgen
strahlung des Phosphors zu seiner Bestimmung benutzen. Je nach
Art der Primäranregung werden sie als Elektronenstrahlmikro
analyse - ESMA - ESMA - (K. F. J. Heinrich, "Electron beam X-ray
Microanalysis", Von Nostrand-Reinhold, New York 1981), Particle
induced X-ray emission - PIXE - (Nucl. Instr. and Methods
B3 (1984) 185-197) oder Rötgenfluoreszenzanalyse - RFA -
(R. Jenkins, R. W. Gould and D. Gedicke, "Quantitative X-ray
Spectrometry", Marcel Decker, New York 1981) bezeichnet. Alle
diese Techniken erlauben eine Multielementanalyse und sind
nicht spezifisch für Phosphor.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse besitzt im Gegensatz zu den
beiden anderen Verfahren den Vorzug, daß sie die Flächenmasse
bzw. bei bekannter Dichte auch die Dicke der Schicht erfaßt.
Als begrenzender Faktor erweist sich die geringe Energie der
charakteristischen K-Strahlung des Phosphors von ca. 2 keV.
Ihre starke Absorption innerhalb der Schicht selbst führt zu
sehr geringen effektiven Analysiertiefen von weniger als 1 µm;
außerdem läßt sich wegen der Absorption in Luft und im
Detektorfenster diese Komponente der Fluoreszenzstrahlung mit
den üblichen zur Schichtanalyse
(vgl. z. B. Metal Finishing 85 (1986) 29) nicht erfassen.
Apparaturen für alle drei genannten Anregungsarten, die die
K-Strahlung des Phosphors nachweisen und damit zur Phosphor
analyse geeignet sind, arbeiten mit Vakuumkammern und Strahlungs
detektoren mit sehr dünnen Eintrittsfenstern. Wegen des hohen
technischen Aufwandes, besonders auch wegen der umständlichen
Probenzuführung in einer Vakuumkammer sind diese Verfahren für
die Routineanalytik im Rahmen einer technologischen Qualitäts
kontrolle zu aufwendig.
Es ist ein Verfahren bekannt, welches mit den zur Produktions
überwachung üblichen Mitteln der Röntgenfluoreszenzanalyse
(Messung in Luft, Proportionalzählrohre als Strahlungsdetektoren)
eine Bestimmung des Phosphorgehaltes eines Überzuges
neben seiner Flächenmasse erlaubt.
Ziel der Erfindung ist die zerstörungsfreie Bestimmung des
Phosphorgehaltes und der Flächenmasse von stromlos abgeschiedenen
Metallüberzügen mit einfachen und leicht handhabbaren
Mitteln der Routinekontrolle in Betriebslabors, insbesondere
ohne Einsatz einer Vakuummeßkammer.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren
zur Bestimmung der genannten Größen anzugeben, das die
Benutzung der zur Produktionsüberwachung üblichen Mittel der
Röntgenfluoreszenzanalyse (d. h. Messungen in Luft und mit
Proportionalzählrohren) erlaubt.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in der Bestrahlung der
zu analysierenden phosphorhaltigen Metallschicht auf metallischer
Unterlage mit Röntgenstrahlung und der Messung der
erzeugten Fluoreszenzstrahlung und ist dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst (einmalig) von einer hinreichend großen Zahl von
Proben mit der phosphorfreien Metallschicht unterschiedlicher
Flächenmasse auf der entsprechenden metallischen Unterlage
eine Komponente der Fluoreszenzstrahlung der Unterlage (im
weiteren Y U genannt) und die Fluoreszenzstrahlung der Schicht
(im folgenden mit Y S bezeichnet) und danach die gleichen
Fluoreszenzstrahlungskomponenten der zu analysierenden Probe
getrennt gemessen werden, wobei die Abhängigkeiten dieser
beiden Meßgrößen von der Flächenmasse einer phosphorfreien
Schicht als experimentell gesicherter Ausgangspunkt der
Bestimmung von Phosphorgehalt und Flächenmasse der phosphor
haltigen Schicht dienen, für die analytische Näherungsbeziehungen
benutzt werden, in denen Konstanten als freie Parameter auf
treten, deren Zahlenwerte mit Hilfe von Proben mit bekannter
Flächenmasse und bekanntem Phosphorgehalt oder mit Hilfe von
Computersimulationen bestimmt werden.
Für die quantitative Bestimmung des Phosphorgehalts wird also
die auch von der Flächenmasse abhängige Wirkung des Phosphors
auf die Intensitäten der gemessenen Fluoreszenzkomponenten Y u
und Y S genutzt. Die Abhängigkeiten dieser Meßwerte von der
Flächenmasse x einer phosphorfreien Schicht (c P=0) seien mit
Y U = Y U(x;cP = 0) (1)
Y S = Y S(x;cP = 0) (2)
bezeichnet.
Diese Kennlinien bilden den Ausgangspunkt des erfindungs
gemäßen Verfahrens. Sie werden experimentell durch Messung
definierter Proben, z. B. aus Folien des zu analysierenden reinen
Überzugsmaterials auf der betreffenden Unterlage ermittelt.
Ihr Verlauf ist bestimmt von Eigenschaften der Meßapparatur
wie energetische Zusammensetzung der Primärstrahlung und
Geometrie einerseits und von der Zusammensetzung der metallischen
Unterlage der zu analysierenden Schicht andererseits.
Erfindungsgemäß wird zur Analyse der phosphorhaltigen Schicht
(c P≠0) die zu messende Abweichung bei der Fluoreszenzinten
sitäten Y U und Y S gegenüber den ungestörten Kennlinien (1) und
(2) genutzt, welche im folgenden definiert ist. Die genannte
Abweichung ist wegen der Konstruktion des Verfahrens nur auf
den Phosphorgehalt zurückzuführen, weshalb sich dann die
Flächenmasse und der Phosphorgehalt mit Hilfe einfach zu hand
habender analytischer Näherungsbeziehungen (s. die Gleichungen 4
und 5) leicht aus den Meßwerten ergeben:
Bei der Analyse einer unbekannten phosphorhaltigen Schicht bezüglich Phosphorgehalt und Flächenmasse werden, wie bereits beschrieben, die Fluoreszenzstrahlungsintensitäten einer Komponente der Unterlage Y U (exp) und der Schicht Y S (exp) gemessen.
Bei der Analyse einer unbekannten phosphorhaltigen Schicht bezüglich Phosphorgehalt und Flächenmasse werden, wie bereits beschrieben, die Fluoreszenzstrahlungsintensitäten einer Komponente der Unterlage Y U (exp) und der Schicht Y S (exp) gemessen.
Zunächst wird mit der Kennlinie (1) aus dem Meßwert Y U (exp)
ein formaler Flächenmassenwert x f gebildet. Außerdem wird die
relative Differenz des Wertes der Kennlinie (2) an dieser
Stelle Y S(xf;0) zur experimentell gemessenen Fluoreszenz
strahlungsintensität der Schicht Y S (exp) berechnet:
E = (Y S(xf;0) - Y S (epx))/YS(xf;0) (3)
Die Abbildung des Wertepaares Y U (exp) und Y S (exp) auf das
Wertepaar x f und E dient dazu, unter Nutzung des Bezugs auf den
phosphorfreien Fall (d. h. E=0) die sehr einfachen Nähe
rungsformeln für die Bestimmung des Phosphorgehaltes
c P = (a₂/(x f + a₂) + a₃) · E (4)
und die Flächenmasse.
x = (1 + bE) · x f (5)
anwenden zu können. Die Werte für die Konstanten a₁, a₂, a₃
und b werden entweder mit Normalproben (Proben mit bekanntem
Phosphorgehalt und mit bekannter Flächenmasse) oder auf der
Basis von physikalisch begründeten Berechnungen der Fluores
zenzstrahlungsintensitäten ermittelt.
Der Vorteil der Erfindung besteht darin, daß mit der im
Betriebslabor üblichen RFA-Meßtechnik neben der Flächenmasse
auch der Phosphorgehalt eines stromlos abgeschiedenen
Metallüberzugs zerstörungsfrei bestimmt werden kann.
Die Figur zeigt die Kennlinien (vgl. die Gleichungen 1 und 2)
des erfindungsgemäßen Verfahrens für den Fall von Nickel
schichten auf Stahl.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen Phosphor
gehalt und Flächenmasse von stromlos abgeschiedenen Nickel
schichten auf Stahl bestimmt werden. Dazu wird ein Meßgerät
eingesetzt, mit dem die Signale Y Ni (Fluoreszenzstrahlung der
Nickelschicht) und Y FS (Fluoreszenzstrahlung der Unterlage)
gemessen werden können (siehe z. B. Feingerätetechnik 36
(1987) 14).
Mittels Kombination von Nickelfolien, die auf den als Unter
lage dienenden Stahl gelegt werden, werden Stützstellen der
Kennlinien (1) und (2) experimentell ermittelt.
Um aus der Kennlinie (1) die formalen Werte der Flächenmasse
x f für den Meßwert Y FS zu berechnen, werden für den analytischen
Ausdruck
x f/(mg/cm²) =
n₁ v/(6+v)
+n₂ v²/(6+v²)
+n₃ v/(6(1+6v/(6+v))+v)
+n₄ v²/(6(1+6v²/(6+v²))+v²) (6)
n₁ v/(6+v)
+n₂ v²/(6+v²)
+n₃ v/(6(1+6v/(6+v))+v)
+n₄ v²/(6(1+6v²/(6+v²))+v²) (6)
mit v = (Y FS - YFS0;0))/(Y FS(oo;0) - Y FS)
die Konstanten n₁ . . . n₄ mit einer Ausgleichsrechnung aus den
experimentellen Werten Y FS für die einzelnen Stützstellen zu
n₁ = 15,7
n₂ = -0,91
n₃ = 10,4
n₄ = -1,01
n₂ = -0,91
n₃ = 10,4
n₄ = -1,01
berechnet. Mit dem Ausdruck (6) liegt damit eine Näherung der
Kennlinie (1), Y FS=Y FS (x;0), aber in Umkehr auf x (siehe
Figur), vor. Die normierten Meßwerte Y FS für abwesende Schicht
und für sättigungsdicke Schicht (reines Nickel) sind Y FS(0;0)=
1 und Y FS(oo;0)=0.
Um jetzt mit Gleichung (3) die Größe E ausrechnen zu können,
wird noch eine analytische Näherung für die Kennlinie (2)
benötigt. Es wird folgender Ausdruck angenommen:
Y Ni(x;0) = k₀ + k₁eµ₁ x + k₂eµ₂x (7)
Aus den experimentellen, auf reines Nickel normierten Werten
Y Ni für verschiedene Nickelfolienkombinationen ergeben sich
die folgenden Konstanten:
k₀ = 1
k₁ = -0,05
k₂ = -0,95
µ₁ = 80 cm²/g
µ₂ = 260 cm²/g.
k₁ = -0,05
k₂ = -0,95
µ₁ = 80 cm²/g
µ₂ = 260 cm²/g.
Mit den Formeln (6) und (7) lassen sich aus den experimentellen
Werten Y FS und Y Ni die formale Flächenmasse x f und der
zugehörige Wert der Nickelkennlinie (2) Y Ni(xf;0) und daraus
dann mit Gleichung (3) die Größe E ausrechnen.
Um den Phosphatgehalt c P und die Flächenmasse x gemäß der
Gleichungen (4) und (5) berechnen zu können, müssen noch die
Konstanten a₁, a₂, a₃ und b gefunden werden. Das erfolgt mit
Hilfe von Berechnungen der Strahlungsintensitäten auf der
Basis der spektralen Primärenergieverteilung (z. B. gemäß DD-WP
237 449 bzw. Isotopenpraxis 23 (1987) 131). Im vorliegenden
Falle werden folgende Werte erhalten:
a₁ = -0,9 mg/cm²
a₂ = 1,8 mg/cm²
a₃ = 1,4
b = 0,13.
a₂ = 1,8 mg/cm²
a₃ = 1,4
b = 0,13.
Damit lassen sich aus den experimentellen Größen Y FS und Y Ni
der Phosphorgehalt (c P in g/g für die genannten Werte der
Parameter a₁) und die Flächenmasse (in mg/cm²) bestimmen.
Claims (1)
- Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung des Phosphorgehaltes und der Flächenmasse von stromlos abgeschiedenen Metallüberzügen auf metallischen Unterlagen mittels Röntgenfluoreszenz analyse, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst von einer größeren Zahl von Proben mit der phosphorfreien Schicht unterschiedlicher Flächenmasse auf der entsprechenden metallischen Unter lage die Intensität der von der Schicht emittierten Fluores zenzstrahlung und die Intensität mindestens einer Fluoreszenz strahlungskomponente der Unterlage und anschließend die Inten sitäten dieser Fluoreszenzstrahlungskomponenten der zu analysierenden Probe getrennt gemessen werden und die Abhängigkeiten der beiden Meßgrößen von der Flächenmasse der phosphor freien Schicht als experimentell gesicherter Ausgangspunkt der Bestimmung von Phosphorgehalt und Flächenmasse dienen, wofür analytische Näherungsbeziehungen benutzt werden, in denen Konstanten als freie Parameter auftreten, deren Zahlenwerte mittels Proben mit bekannter Flächenmasse und mit bekanntem Phosphorgehalt oder mittels Computersimulationen bestimmt werden.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD30925687A DD278866A1 (de) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | Verfahren zur phosphorgehaltsbestimmung in stromlos abgeschiedenen metallueberzuegen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3826917A1 true DE3826917A1 (de) | 1989-06-01 |
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ID=5594094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19883826917 Withdrawn DE3826917A1 (de) | 1987-11-20 | 1988-08-09 | Verfahren zur phosphorgehaltsbestimmung in stromlos abgeschiedenen metallueberzuegen |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD278866A1 (de) |
| DE (1) | DE3826917A1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4303878A1 (de) * | 1993-02-10 | 1994-09-01 | Amtec Analysenmestechnik Gmbh | Verfahren zur Schichtanalyse nach dem Röntgenfluoreszenzverfahren unter Berücksichtigung unterschiedlicher Grund- und Schichtwerkstoffe |
| DE19707645A1 (de) * | 1997-02-26 | 1998-08-27 | Leybold Ag | Verfahren zur Schichtdickenanalyse und stofflichen Konzentrationsbestimmung dünner Schichten |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4226179A1 (de) * | 1992-08-07 | 1994-02-10 | Amtec Analysenmestechnik Gmbh | Verfahren zur Korrektur lang- und kurzzeitiger Veränderungen der Betriebsparameter bei der Schichtanalyse mittels RFA |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2721589A1 (de) * | 1976-05-18 | 1977-12-01 | Western Electric Co | Verfahren zum gleichzeitigen messen der dicke zweier metall-duennschichten |
| DD237449A3 (de) * | 1985-03-11 | 1986-07-16 | Akad Wissenschaften Ddr | Verfahren zur standardfreien bestimmung der schichtdicke und/oder der zusammensetzung von metallueberzuegen |
-
1987
- 1987-11-20 DD DD30925687A patent/DD278866A1/de not_active IP Right Cessation
-
1988
- 1988-08-09 DE DE19883826917 patent/DE3826917A1/de not_active Withdrawn
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| DE19707645A1 (de) * | 1997-02-26 | 1998-08-27 | Leybold Ag | Verfahren zur Schichtdickenanalyse und stofflichen Konzentrationsbestimmung dünner Schichten |
Also Published As
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|---|---|
| DD278866A1 (de) | 1990-05-16 |
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