DE4226179A1 - Verfahren zur Korrektur lang- und kurzzeitiger Veränderungen der Betriebsparameter bei der Schichtanalyse mittels RFA - Google Patents

Verfahren zur Korrektur lang- und kurzzeitiger Veränderungen der Betriebsparameter bei der Schichtanalyse mittels RFA

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Description

Bei der Schichtanalyse auf der Grundlage der RFA (Röntgenfluoreszenzanalyse) wird die Genauigkeit der Meßergebnisse überwiegend beeinflußt von der Konstanz der Betriebsparameter insbesondere der Detektoren und der Quelle der für die Anregung der Flureszenzstrahlung notwendigen Strahlungsart. Es wird deshalb versucht, Änderungen der Betriebsparameter, auch als Drift bezeichnet, weitgehend auszuschalten oder zu korrigieren. Üblich ist die Verwendung verschiedener, meist unabhängig voneinander wirkender technischer Mittel. Beispielhaft lassen sich Regelkreise für die Betriebsspannung der Strahlungsquellen und der Strahlungsdetektoren sowie Maßnahmen zur Thermostatierung der Strahlungsdetektoren nennen. Im Falle natürlicher (radioaktiver) Strahlungsquellen läßt sich das zeitliche Abklingen der Strahlungsintensität durch zeitbezogene Eichkurven nachbilden oder durch Kalibrierungen in ausreichend kurzen Zeitabständen ausgleichen.
Eine Stabilisierung des Meßsystems kann auch dadurch erreicht werden, daß von Zeit zu Zeit eine definierte Energielinie der Strahlung gemessen und die Verstärkung des Systems so eingeregelt wird, daß diese Linie immer an derselben Stelle liegt.
Üblicherweise wird dazu eine Referenzprobe verwendet. Hierbei gehört auch der Vorschlag (DE-OS 37 31 972), eine spezielle Vorrichtung einzusetzen, mit der während der Meßpausen der eigentlichen Proben eine definierte Sekundärstrahlung zwangsläufig dem Detektor zugeleitet wird, womit das gesamte System nachgeeicht oder stabilisiert werden kann.
Bei nachkalibrierfreien Verfahren zur Schichtanalyse (z. B. gemäß DD-AP 2 87 785) werden die von der Probe gemessenen Fluoreszenzstrahlungsintensitäten auf die Fluoreszenzstrahlungsintensitäten der reinen Elemente, die bei der Geräteinbetriebnahme oder bei einer Geräteneujustierung bestimmt werden, bezogen. Auch bei diesen Verfahren führen Änderungen der Betriebsparameter zu Meßfehlern. Während es grundsätzlich möglich ist, langzeitige Driften nach einem der bekannten Verfahrensprinzipien zu korrigieren, können kurzzeitige Änderungen der Betriebsparameter (meist statistische Schwankungen des Emissionsverhaltens der eingesetzten Strahlungsquelle), d. h. Änderungen während der Dauer einer Einzelmessung, nicht erfaßt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem sowohl Langzeit- als auch Kurzzeitänderungen bei der Schichtanalyse mittels RFA erfaßt und korrigiert werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß
  • - bei der Geräteinbetriebnahme bzw. jeder -neujustierung die Intensitäten sowohl der Referenzprobe in jedem Meßkanal IRef als auch der zu bestimmenden Elemente als Reinelemente IE gemessen und die Verhältnisse dieser Intensitäten KE=IE/IRef ermittelt werden,
  • - bei jeder Schichtanalyse die Intensitäten der zu analysierenden Probe IPr und gleichzeitig die Intensität der anregenden Strahlung IRö, unmittelbar vor oder/und nach jeder Probenmessung zusätzlich die Intensitäten der Referenzprobe IRef′ und die Intensität der anregenden Strahlung IRö′ bestimmt und
  • - mit diesen Werten die aktuellen Intensitäten der Reinelemente IE′ gemäß IE′ = IE - KE(IRef - IRef′)
berechnet werden, die dann in bekannter Weise zusammen mit der korrigierten Meßprobenintensität IPr′=IPr · IRö/IRö′ bei der Berechnung der Dicke oder/und der Elementzusammensetzung der zu analysierenden Probe dienen.
Mit Hilfe der Referenzprobe werden zwar Langzeitdriften erfaßt, doch können kurzzeitige Änderungen, also vor allem statistische Schwankungen der Intensität der anregenden Strahlung, dazu führen, daß bei den Messungen der Probe und der Referenzprobe unterschiedliche Verhältnisse vorliegen und somit Fehler bedingen. Durch die Korrektur der Probenintensität IPr auf die Intensität IPr′, also auf die Verhältnisse, die bei der Messung der Referenzprobe herrschen, wird dieser Fehler ausgemerzt.
Die Bestimmung der Intensität der anregenden Primärstrahlung kann mittels eines geeigneten Sensors, z. B. eines sogenannten Halbleiter-Counters, erfolgen.
Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
Mit Hilfe einer Röntgenfluoreszenz-Meßapparatur sollen Dicke und Zusammensetzung von Zweielement-Schichten ermittelt werden. Dazu wird die Apparatur zunächst mit einer Referenzprobe justiert. Im Speicher der Meßapparatur wird eine Information über die Intensität der Fluoreszenzstrahlung der Referenzprobe IRef abgespeichert. Außerdem werden für die beiden Reinelemente, die am Aufbau der zu analysierenden Schichten beteiligt sind, die jeweiligen Fluoreszenzstrahlungsintensitäten IE sowie die Verhältnisse KE = IE/IRef bestimmt.
Bei der Analyse von Schichten werden zusätzlich zu den Intensitäten der Fluoreszenzstrahlung der zu analysierenden Probe IPr die Intensität der anregenden Strahlung IRö mittels eines Halbleiter-Counters sowie die Intensitäten der Referenzprobe IRef′, (und zwar unmittelbar vor und nach jeder Messung der eigentlichen Probe) und ebenfalls wieder die Intensität der anregenden Strahlung IRö′ bestimmt. Aus dem Verhältnis IRö/IRö′ wird ein Korrekturfaktor KR abgeleitet, mit dem die Meßprobenintensitäten IPr korrigiert werden: IPr′ = IPr · KR. Alls nächstes werden die Reinelementintensitäten aktualisiert: IE′=IE-KE(IRef-IRef′). Damit sind alle Werte vorhanden, um in an sich bekannter Weise die Dicke und die Zusammensetzung der zu analysierenden Schicht zu berechnen.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Korrektur lang- und kurzzeitiger Veränderungen der Betriebsparameter bei der Schichtanalyse mittels RFA unter Verwendung einer Referenzprobe, dadurch gekennzeichnet, daß
    • - bei der Geräteinbetriebnahme bzw. jeder -neujustierung die Intensitäten sowohl der Referenzprobe in jedem Meßkanal IRef als auch der zu bestimmenden Elemente als Reinelemente IE gemessen und die Verhältnisse dieser Intensitäten KE=IE/IRef ermittelt werden,
    • - bei jeder Schichtanalyse die Intensitäten der zu analysierenden Probe IPr und gleichzeitig die Intensität der anregenden Strahlung IRö, unmittelbar vor oder/und nach jeder Probenmessung zusätzlich die Intensitäten der Referenzprobe IRef′ und die Intensität der anregenden Strahlung IRö′ bestimmt und
    • - mit diesen Werten die aktuellen Intensitäten der Reinelemente IE′ gemäß IE′=IE-KE(IRef-IRef′)
  2. berechnet werden, die dann in bekannter Weise zusammen mit der korrigierten Meßprobenintensität IPr′=IPr · IRö/IRö′ bei der Berechnung der Dicke oder/und der Elementzusammensetzung der zu analysierenden Probe dienen.
DE19924226179 1992-08-07 1992-08-07 Verfahren zur Korrektur lang- und kurzzeitiger Veränderungen der Betriebsparameter bei der Schichtanalyse mittels RFA Withdrawn DE4226179A1 (de)

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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1598625A1 (de) * 1966-05-10 1972-01-05 Jenoptik Jena Gmbh Anordnung zur automatischen Roentgenfluoreszenzanalyse
DE2804454A1 (de) * 1977-02-03 1978-08-24 Sangamo Weston Verfahren zur eichung einer einrichtung zum messen der dicke eines materials
SU1354031A1 (ru) * 1986-03-24 1987-11-23 Научно-исследовательский институт электронной интроскопии при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова Радиоизотопный флуоресцентный толщиномер покрытий
SU1413419A1 (ru) * 1986-11-28 1988-07-30 Научно-исследовательский институт электронной интроскопии при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова Способ флуоресцентного рентгено-радиометрического измерени толщины покрыти
DD278866A1 (de) * 1987-11-20 1990-05-16 Akad Wissenschaften Ddr Verfahren zur phosphorgehaltsbestimmung in stromlos abgeschiedenen metallueberzuegen
SU1566272A1 (ru) * 1988-02-15 1990-05-23 Московский Инженерно-Физический Институт Способ рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества
EP0400396A2 (de) * 1989-05-16 1990-12-05 Mitsubishi Materials Corporation Vorrichtung und Verfahren zur Metallanalyse

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1598625A1 (de) * 1966-05-10 1972-01-05 Jenoptik Jena Gmbh Anordnung zur automatischen Roentgenfluoreszenzanalyse
DE2804454A1 (de) * 1977-02-03 1978-08-24 Sangamo Weston Verfahren zur eichung einer einrichtung zum messen der dicke eines materials
SU1354031A1 (ru) * 1986-03-24 1987-11-23 Научно-исследовательский институт электронной интроскопии при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова Радиоизотопный флуоресцентный толщиномер покрытий
SU1413419A1 (ru) * 1986-11-28 1988-07-30 Научно-исследовательский институт электронной интроскопии при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова Способ флуоресцентного рентгено-радиометрического измерени толщины покрыти
DD278866A1 (de) * 1987-11-20 1990-05-16 Akad Wissenschaften Ddr Verfahren zur phosphorgehaltsbestimmung in stromlos abgeschiedenen metallueberzuegen
SU1566272A1 (ru) * 1988-02-15 1990-05-23 Московский Инженерно-Физический Институт Способ рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества
EP0400396A2 (de) * 1989-05-16 1990-12-05 Mitsubishi Materials Corporation Vorrichtung und Verfahren zur Metallanalyse

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KÄS,H.: Schichtdickenmessung an Leiter-platten mit dem Röntgenfluoreszenz-Verfahren. In: Materialprüfung 33, 1991, 1-2, S.14-17 *
SEITZ, F. *
SUCHOMEL, J. *
UMLAND, F.: Eine neue Auswertmethodeder Röntgenfluorescenzanalyse. In: Fresenius Z. Anal.Chem. 300, 1980, S.257-266 *

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