DE1598625A1

DE1598625A1 - Anordnung zur automatischen Roentgenfluoreszenzanalyse

Info

Publication number: DE1598625A1
Application number: DE19661598625
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl-Phys Guenther; Lothar Kramer
Original assignee: Jenoptik Jena GmbH
Current assignee: Jenoptik AG
Priority date: 1966-05-10
Filing date: 1966-05-10
Publication date: 1972-01-05
Also published as: BE689298A; GB1193874A; NL6615788A

Description

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Lothar Kramer, Jena Den 15« April 1966

Helmut Günther, Jena

Anordnung zur automatischen Röntgenfluoreszenzanalyse

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur automatischen Röntgenfluoreszenzanalyse.

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Es sind verschiedene Typen von RöntgenfluoreszenzanaIyaengerateη bekannt, die je nach den geforderten Aufgabenbereichen verschieden ausgebildet sind. Bei den Anordnungen für die automatische Röntgenfluoreszenzspektralanalyse unterscheidet man in bezug auf ihren Aufbau Einkanal-, Zweikanal- und Mehrkanalgeräte.

Bei Einkanalanordnungen wird die Messung derart durchgeführt, daß Standardprobe und Meßprobe nacheinander, vorzugsweise unmittelbar an jeder zu messenden Spektrallinie, in den Strahlengang eingeschwenkt werden. Das zeitliche Nacheinander der Messung der beiden Proben bedeutet eine Fehlerquelle durch zeitliche Veränderungen, die in Form von netzspannungsseitig bedingten Intensitätsschwankungen der Spektroskopieröntgenröhre oder anderen apparativen Schwankungen die Genauigkeit dea Meßergebnisses herabsetzen können. Für Routineanalysen ist diese Anordnung außerdem nachteilig, da die Anzahl der pro Zeiteinheit analysierbaren Proben relativ klein ist.

Die bekannten Zweikanalanordnungen verwenden das sogenannte Monitorprinzip, bei dem die Intensität des

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Kanals j, in dem sich die Meßprobe befindet, automatisch auf die Intensität eines entweder fest eingestellten Eeferensksnals oder eine8 zweiten dispersive^ und beweglichen Spektrometerkanals bezogen wird. Im letztgenannten Pail ist der Monito» physikalisch exakter, da die Bezugnahme zwischen den Intensitäten jeweils gleicher Spektrallinien erfolgt. Die bisher bekannte Anordnung hat aber den Nachteil, daß Standardprobe und Meßprobe nicht symmetrisch im Strahlungsfeld der Spektroskopieröntgenröhre und nicht im gleichen Abstand von deren Austrittsfenster angeordnet sind, so daß sich Inhomogenitäten des Strahlungsfeldes störend auswirken und außerdem die unterschiedlichen Abstände und die daraus resultierenden unterschiedlichen primären Anregungsintensitäten berücksichtigt werden müssen. In diesem Falle ist die gleichseitige Messung von Meßprobe und Standardprobe mit unmittelbar erfolgendem Vergleich der linienintensitäten, die den Konzentrationen der in den Proben enthaltenen Elemente entsprechen, wobei die somit notwendige Zuhilfenahme einer vorher aufgestellten Eichkurve entfällt, nicht möglich.

Mehrkanalgeräte enthalten eine bestimmte Anzahl von im allgemeinen fest eingestellten Spektrometern, die der Zahl der in einer Meßprobe gleichzeitig nachzuweisenden Elemente entspricht. Da diese Messung gleichzeitig erfolgt, muß für jedes dieser Spektrometer eine gesonderte

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Nachweiaelektronik vorhanden sein, die eine entapre» chend großen apparativen Aufwand erfordert. Im praktischen Einsatz haben Mehrkanalgeräte den Machteil, daß sie je nach Typ überhaupt nur für das einmal eingestellte oder nur nach zeitaufwendiger Neujustierung für ein anderes Analysenprogramm mit anderen Spektrallinien verwendbar sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der Nachteile der bekannten Anordnungen eine Anordnung zur automatischen Rontgenfluoreszenzanalyse zu schaffen, die eine gleichzeitige Messung der Intensität von bekannter Standardprobe und unbekannter Meßprobe gestattet und dabei die sonst übliche Auswertung über eine gesondert aufzustellende und regelmäßig zu überprüfende Eichkurve umgeht.

Diese Aufgabe wird durch eine Anordnung zur automatischen Röntgenfluoreszenzanalyse gelöst, die vorteilhafterweise zwei mechanisch und intensitätsmäßig völlig gleich aufgebaute Spektrometersysterne vom Sequenztyp zum unmittelbaren Intensitätsvergleich der jeweils gleichen Spektrallinien von Meßprobe und Standardprobe enthält.

Diese Anordnung kann unter Verwendung einer Spektroskopieröntgenröhre aufgebaut werden, wobei sich in deren Strahlengang Meßprobe und Standardprobe symmetrisch zur Normalen auf das Austrittsfenster und in möglichst geringem und gleichem Abstand von diesem befinden.

Vorteilhaft ist es, zwei Spektroskopieröntgenröhren zu verwenden und jedem der beiden Spektrometersysterne je-

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wells eine Röhre zuzuordnen. Unterschiede im Emissionsvermögen der beiden verwendeten Spektroskopieröntgenröhren werden durch Blendeneinrichtungen, die in beiden Spektrometersystemen vorhanden' sind, ausgeglichen.-

Zur Kompensation primärer Spannungsschwankungen werden die beiden Spektroskopieröntgenröhren vorteilhafterweise hochspannungsseitig parallel und heizungsseitig in Serie geschaltet. In einer anderen Ausführung kann zusätzlich das Verhältnis der Anodenströme der beiden Spektroskop! er öntgenr Öhren zum Zwecke der Intensitätsabgle'iehe beider Spektrometersysteme verwendet werden» wobei bei Kochspannungsseitig parallelgeschalteten Spektroskopieröntgenröhren eine elektrische Anordnung für die Überwachung und Stabilisierung des gewählten Anodenstrom-Verhältnisses sorgt.

Für Messungen» bei denen ein direkter Vergleich der Intensitäten einer Meß- und einer Standardprobe gewünscht wird» werden die beiden'Spektrometersysterne vorteilhaft erweise so gekoppelt» daß sie eihe gemeinsame Antriebsachse besitzen. Andererseits ist eine Entkopplung der beiden Antriebssysteme und unabhängiger Betrieb der beiden Spektrometer möglich.

Jedes der beiden Spektrometersysteme enthält eine vorzugsweise unabhängig steuerbare Probenwechselvorrichtung zur Aufnahme mehrerer Proben, wobei die in den Pro= benwechselvorrichtungen enthaltenen Proben für jede

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Spektrallinie nach einem beliebig vorwählbaren Programm in den Strahlengang eingeschwenkt werden können. Vorteilhaft ist es, eine Automatik zur programmgesteuerten Winkelpositionierung der beiden miteinander gekoppelten Spektrometersysteme oder jeweils eines oder beider entkoppelter Spektrometersysteme in der Anordnung vorzusehen.

In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Anordnung dargestellt. Die Darstellungen enthalten nur die für die Funktion eines Röntgenfluoreszenzspektrometers wichtigsten Bauelemente.

Mg. 1 zeigt ein erfindungsgemäßes Röntgenzweikanalspektrometer unter Verwendung von nur einer Spektroskopieröntgenröhre. Die von einer Spektroskopieröntgenröhre 1 ausgehende Strahlung trifft auf zwei Proben, nämlich eine Meß- und eine Standardprobe, die in gleichem und geringem Abstand vom Austrittsfenster der Röhre i und unter gleichem Winkel zu diesem angeordnet sind. Diese Proben-befinden sich in jeweils einer Probenwechsel ν or richtung 2 und 3y die zur Aufnahme von mehreren Proben ausgebildet sein können. Diese in den beiden Probenwechselvorrichtungen enthaltenen Proben können unabhängig voneinander in beliebiger Reihenfolge sowohl von Hand als auch vollautomatisch nach einem vorgewählten Programm in das Strahlungsfeld der Röhre eingeschwenkt v/erden.

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Die von den angeregten Proben ausgehende charakteristische Strahlung wird durch jeweils eine Sollerblende 4 und 5 parallelisiert und auf jeweils einen geeigneten Analysatorkristall 6 und ? geführt, die unter bekannten Bedingungen die Strahlung auf zwei Detektoren 8 und 9 reflektieren. Jedes der beiden Spektrometer sy sterne kann eine Blendeneinrichtung, beispielsweise zwischen Probenwechselvorrichtung und Sollerblende angeordnet, zur intensitätsmäßigen Symmetrierung der beiden Strahlengänge enthalten. Diese Einrichtungen sind in der Zeichnung nicht dargestellt.

Die Antriebsmittel für die beiden Spektrometersysteme, die jeweils für die 2:1-Bedingung zwischen Detektorwinkel und Analysatorkris^ballwinkel sorgen, sind so ausgebildet, daß sie durch Kopplung und Bildung einer gemeinsamen Antriebsachse einen vollkommen synchronen Winkeldurchlauf der beiden Spektrometersysteme ermöglichen. Nach Entkopplung ist der unabhängige Betrieb der beiden Spektrometersysteme möglich.

In Pig. 2 ist ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anordnung dargestellt. Der prinzipielle Aufbau dieser Anordnung ist der gleiche wie der des Ausführungsbeispiels nach Pig. 1, mit dem Unterschied, daß diese zweite Anordnung zwei Spektröskopieröntgeiiröhren enthält.

Diese Anordnung gestattet es, auch große Proben

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im homogenen und intensitätsstarken Bereich des Strahlungsfeldes und gleichzeitig in möglichst geringem Abstand vom Austrittsfenster jeder Röhre unterzubringen.

Ein. weiterer Vorteil dieser Anordnung ist die Möglichkeit der Schaffung eines größeren Abstandes zwischen beiden Systemen, der die Unterbringung von Einrichtungen zur Frobenmanipulation bzw. zum vollautomatischen Probendurchlauf begünstigt. Zur intensitätsmäßigen Symmetrierung beider Spektrometersysteme sind hier ebenfalls Blendeneinrichtungen und darüber hinaus Maßnahmen elektrischer Art zur Symmetrierung und Stabilisierung der von den beiden Spektroskopieröntgenröhren abgegebenen Strahlungsintensitäten vorgesehen.

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Claims

Patentansprüche

1. Anordnung zur automatischen Röntgenfluores- . zenzanalyse, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei mechanisch und intensitätsmäßig gleich aufgebaute Spektrometersysteme vom Sequeriztyp zum unmittelbaren Intensitätsvergleich der jeweils gleichen Spektrallinien von Meßprobe und Standardprobe enthält.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Spektroskopieröntgenröhre enthält, in deren Strahlengang Meßprobe und Standardprobe symmetrisch zur Normalen auf das Austrittsfenster und in möglichst geringem und gleichem Abstand von diesem angeordnet sind.

3- Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei Spektroskopieröntgenröhren enthält, wobei jedem der beiden Spektrometersysteme eine der beiden Röhren zugeordnet iat.

4. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Blendeneinrichtungen zum ,intensitätsmäßigen Abgleich der beiden Spektrometersysteme vorgesehen sind.

5. Anordnung nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Spektroskopieröntgen· röhren zur Kompensation primärer SpannungsSchwankungen hochspannungsseitig parallel und heizungsseitig in Serie geschaltet sind.

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6. Anordnung nach Anspruch 1 und 3» dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorgesehen sind, das Verhältnis der Anodenströme der beiden Spektroskopieröntgenröhren zum Zwecke des Intensitätsabgleiches beider Spektrometer sy steine zu verwenden, wobei bei hochspannungsseitig parallel geschalteten Spektroskopieröntgenröhren eine an sich bekannte elektrische Anordnung zur Überwachung und Stabilisierung des gewählten Anodenstromverhältnisses vorgesehen ist.

7. Anordnung nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Antriebsmechanismus jedes der beiden Spektrometersysteme so aufgebaut ist, daß einerseits eine exakte Kopplung der beiden Systeme und andererseits eine Entkopplung und unabhängiger Betrieb möglich ist und daß zu diesem Zwecke die Achsen der beiden Spektrometeraysteme vorzugsweise fluchten.

8. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jedes der beiden Spektrometersysteme eine vorzugsweise unabhängig steuerbare Probenwechselvorrichtung zur Aufnahme mehrerer Proben enthält.

9. Anordnung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die in den Probenwechselvorrichtungen enthaltenen Proben für jede Spektrallinie nach einem beliebig vorwählharen Programm in den Strahlengang einschwenkbar sind.

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10. Anordnung nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zur programmgesteuerten Winkelpositionierung der beiden miteinander gekoppelten Spektrometersysteme oder jeweils eines oder beider entkoppelter Spektrometersysteme vorgesehen sind.

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