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Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Kalibrierstandards in einem Röntgenfluoreszenz-Analysegerät nach Anspruch 1.
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Röntgenfluoreszenz-Analysegeräte sind in der Technik bekannt und werden beispielsweise in der Schmuckbranche verwendet, wo sie dazu dienen, die Elementzusammensetzung von fertigen Schmuckstücken oder von Rohmaterial zu bestimmen. Ein solches Röntgenfluoreszenz-Analysegerät arbeitet wie folgt: Ein anregender Röntgenstrahl (selten auch ein Elektronenstrahl) wird auf die Oberfläche des zu untersuchenden Gegenstandes gerichtet, welcher daraufhin charakteristische Röntgenfluoreszenzstrahlung aussendet. Das ermittelte Spektrum besteht in erster Linie aus Kα- und Kβ-Linien der vorhandenen Elemente, wobei die Lage der jeweiligen Linien charakteristisch für jeweils ein Element ist. Somit lässt sich durch Vergleich der Intensitäten der einzelnen Linien auf die prozentuale Elementarzusammensetzung schließen.
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Um die Genauigkeit einer Messung zu verbessern, ist es bekannt, vor der Messung das Röntgenfluoreszenz-Analysegerät mittels eines Kalibrierstandards zu kalibrieren. Der jeweils vor einer Messung verwendete Kalibrierstandard enthält eine Kalibrierprobe, welche eine ähnliche, jedoch genau bekannte Elementarzusammensetzung enthält wie der zu messende Gegenstand. Es ist deshalb notwendig, einen Satz solcher Kalibrierstandards mit unterschiedlichen Kalibrierproben vorzuhalten.
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Es sind Kalibrierstandards bekannt geworden, bei denen die Kalibrierprobe zu einem dünnen Blech gewalzt ist, welches auf einen Träger aufgebracht ist. Der Träger dient dann zumeist auch dazu, die notwendigen Daten, wie beispielsweise die Zusammensetzung der Kalibrierprobe zu vermerken.
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Da sich herausgestellt hat, dass bei Kalibrierstandards, bei denen die Kalibrierprobe zu einem dünnen Blech ausgewalzt ist, die Legierungshomogenität innerhalb der Kalibrierprobe häufig nicht ausreichend konstant ist, schlägt die
DE 20 2007 000 756 U1 einen Kalibrierstandard vor, welcher eine Probenaufnahme aufweist, von dessen Oberfläche sich eine Bohrung erstreckt, in welcher die Kalibrierprobe aufgenommen, nämlich verklebt und/oder verklemmt ist. Hierbei ist die Kalibrierprobe vorzugsweise ein Drahtabschnitt. Es kann somit leicht erreicht werden, dass die Fläche der Kalibrierprobe in der gleichen Größenordnung wie die Querschnittsfläche des anregenden Röntgenstrahles ist, so dass wiederum Inhomogenitätseffekte nur eine untergeordnete Rolle spielen. Weiterhin hat sich herausgestellt, dass Drähte über ihren Querschnitt zumeist ohnehin recht homogen sind.
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Der in der
DE 20 2007 000 756 U1 vorgeschlagene Kalibrierstandard funktioniert grundsätzlich sehr gut, hat jedoch den Nachteil, dass für jede gewünschte Legierung ein Draht gezogen werden muss, um die entsprechende Kalibrierprobe zu erhalten.
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Die
US 7,448,250 B2 zeigt einen Kalibrierstandard, bei dem mehrere Kalibrierproben auf einem Probenhalter angeordnet sind.
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Die
GB 1,193,874 A beschreibt ein zweistrahliges Röntgenfluoreszenz-Analysegerät, welches die Kalibrierung und die Messung zeitgleich durchführen kann. Insbesondere wird hier vorgeschlagen, die zu messenden Proben und die Kalibrierstandards jeweils auf einer drehbaren Scheibe anzuordnen, so dass mehrere Messungen zeitlich hintereinander durchgeführt werden können. Messung und Kalibrierung geschehen hier jeweils bei stehenden Scheiben.
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Die
US 3,391,276 A zeigt ebenfalls ein Röntgenfluoreszenz-Analysegerät mit einem drehbaren Probenhalter.
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Hiervon ausgehend stellt sich die vorliegende Erfindung die Aufgabe, die Verwendung eines Kalibrierstandards dahingehend weiterzubilden, dass die Herstellung der Kalibrierprobe vereinfacht wird und eine noch höhere Messgenauigkeit erzielt werden kann.
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Diese Aufgabe wird durch die Verwendung eines Kalibrierstandards in einem Röntgenfluoreszenz-Analysegerät gemäß Anspruch 1 gelöst.
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Der Probenhalter ist um eine Achse drehbar gelagert und die Kalibrierprobe weist mehrere Elemente auf, welche auf einem zu dieser Achse rotationssymmetrischen Kreis angeordnet sind oder auf diesem Kreis angeordnet werden können.
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Bei der bisherigen Verwendung eines Kalibrierstandards muss jeweils eine Kalibrierprobe hergestellt werden, welche die gewünschte Legierung möglichst homogen aufweist. Die Kalibrierung erfolgt hierbei bei einer feststehenden Kalibrierprobe. Erfindungsgemäß wird die Kalibrierprobe in mehrere Elemente aufgeteilt, wobei jedes Element insbesondere ein reines Metall, also keine Legierung, sein kann. Solche Reinmetalle sind leicht erhältlich und weisen einen sehr hohen Reinheitsgehalt von in der Regel weit über 99% auf. Durch die Anordnung der Elemente der Kalibrierprobe auf einem drehbaren Probenhalter wird die gewünschte Legierung durch zeitliche Integration simuliert: Der Kalibrierstandard wird derart im Röntgenfluoreszenz-Analysegerät positioniert, dass der Kreis, auf welchem die Elemente der Kalibrierprobe angeordnet sind, auf dem Messfleck des Röntgenfluoreszenz-Analysegerätes liegt. Wird nun der Probenhalter in Rotation versetzt, so überstreicht dieser Messfleck bei Rotation des Probenhalters die einzelnen Elemente der Kalibrierprobe. Da das Referenzspektrum zeitintegral aufgenommen wird, wird ein Referenzspektrum erzeugt, welches einer Legierung der Elemente der Kalibrierprobe entspricht. Dies sei an folgendem Beispiel erläutert: Sofern alle Elemente der Kalibrierprobe eine gleich große und gleich geformte Oberfläche aufweisen (dies ist natürlich bevorzugt) und bestehen 90% der Elemente aus reinem Gold und 10% der Elemente aus reinem Silber, so „sieht” das Röntgenfluoreszenz-Analysegerät zu 90% der Zeit reines Gold und zu 10% der Zeit reines Silber. Durch die zeitliche Integration des Messsignales entsteht somit ein Referenzspektrum, welches 90% Gold und 10% Silber aufweist, also einer Legierung mit 90% Gold und 10% Silber entspricht.
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In der Praxis dauert eine Kalibration mehrere Minuten und es ist leicht möglich, den Probenhalter mit mehreren Hundert Umdrehungen pro Minute drehen zu lassen, so dass jedes Element der Kalibrierprobe mehrere Hundert Mal vom Messfleck überstrichen wird, was zu einer sehr guten Statistik führt und den weiteren Vorteil hat, dass Oberflächenverschmutzungen herausgemittelt werden.
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In einer ersten bevorzugten Ausführungsform des derart verwendeten Kalibrierstandards sind die Elemente der Kalibrierprobe aneinanderstoßende Kreissegmente, so dass der Messfleck des Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts immer ein Element der Kalibrierprobe „sieht”. Dies ist messtechnisch ideal, da ohne mathematische Korrektur sofort das korrekte Kalibrierspektrum erzeugt wird. Nachteilig ist, dass die Herstellung der Elemente der Kalibrierprobe und deren Anordnung im Probenhalter relativ aufwendig ist.
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In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform sind die Elemente der Kalibrierprobe Zylinder, so dass ihre Oberflächen Kreise sind. Solche Elemente sind einfacher herzustellen, der Nachteil ist hier, dass der Messfleck auch Flächen überstreicht, welche frei von einem Element der Kalibrierprobe sind. Aus diesem Grund ist eine mathematische Korrektur des Messspektrums notwendig. Da sich die Gesamtfläche, welche vom Messfleck überstrichen wird und welche nicht zur Kalibrierprobe gehört, im Verhältnis zur Gesamtfläche der überstrichenen Kalibrierprobe jedoch mathematisch exakt bestimmen lässt (es handelt sich hier lediglich um ein geometrisches Problem) ist auch diese Ausführungsform praxistauglich.
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In beiden eben erwähnten Ausführungsbeispielen können die Elemente der Kalibrierprobe fest am Probenhalter befestigt sein oder sie können lösbar (d. h. austauschbar) am Probenhalter befestigt sein. Dies hat insbesondere den Vorteil, dass der Anwender sich aus einem „Baukasten” mit entsprechenden Elementen seine passende Kalibrierprobe selbst zusammenstellen kann. In diesem Fall weist der Probenhalter vorzugsweise wenigstens eine entsprechende Ausnehmung, in welche die Elemente eingesetzt werden, auf. Dies kann entweder eine durchgehende, ringförmige Nut oder eine Vielzahl von Bohrungen sein.
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Da ein Röntgenfluoreszenz-Analysegerät bei Betrieb natürlich geschlossen sein muss und im Inneren eines solchen Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts in der Regel keine Stromversorgung vorgesehen ist, ist es zu bevorzugen, dass der Kalibrierstandard als autarkes Gerät mit eigener Stromversorgung ausgebildet ist.
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Die erfindungsgemäße Verwendung des Kalibrierstandards wird nun anhand von Ausführungsbeispielen mit Bezug auf die Figuren näher erläutert. Hierbei zeigen:
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1 einen Kalibrierstandard und die wesentlichen Elemente eines Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts in einem stark schematisierten Querschnitt,
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2 eine Draufsicht aus Ebene A auf den Kalibrierstandard aus 1 und
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3 eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kalibrierstandards in einer der 2 entsprechenden Darstellung.
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Mit Bezug auf die 1 und 2 wird zunächst eine erste Ausführungsfrom des Kalibrierstandards beschrieben. Hierbei ist 2 eine Draufsicht auf den Kalibrierstandard aus 1 aus Richtung A-A und die 1 ist ein Schnitt entlang der Ebene B-B in 2
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In 1 sind schematisch die zwei wesentlichen Elemente eines Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts gezeigt, nämlich eine Röntgenquelle 30 und ein Röntgenfluoreszenz-Detektor 34. Statt einer Röntgenquelle 30 könnte auch ein Elektronenstrahlerzeuger zur Fluoreszenzanregung dienen. Der von der Röntgenquelle 30 erzeugte Röntgenstrahl wird von einem Kollimator 32 kollimiert und trifft auf die zur Röntgenquelle weisende Oberfläche des Kalibrierstandards 10, wo er einen Messfleck M erzeugt. Ein Teil der vom Messfleck M emittierten Röntgenfluoreszenzstrahlung gelangt zum Röntgenfluoreszenz-Detektor 34, welcher mit einer nicht dargestellten Messelektronik verbunden ist, die aus dem Signal des Röntgenfluoreszenz-Detektors 34 in gewohnter Art und Weise ein Spektrum erzeugt.
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Der Kalibrierstandard 10 ist wie folgt aufgebaut: Über eine Antriebswelle 16, welche konzentrisch zur Achse R ist, ist ein scheibenförmiger Probenhalter 12 mit einem Basiselement 18 verbunden. Im Basiselement 18 ist ein Elektromotor 20 angeordnet, welcher den scheibenförmigen Probenhalter 12 um die Achse R in Rotation versetzen kann. Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Antriebswelle 16 die Welle des Elektromotors 20, d. h. es erfolgt ein direkter Antrieb des scheibenförmigen Probenhalters 12 durch den Antriebsmotor. Dies ist jedoch nicht zwingend, es wäre beispielsweise ebenso möglich, den Probenhalter 12 über einen Riemen (ähnliche einem riemengetriebenen Plattenteller) anzutreiben. Im Basiselement 18 ist weiterhin eine interne Stromversorgung 22, beispielsweise in Form eines Batteriefachs oder eines Akkumulators, vorgesehen.
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Die dem Basiselement 18 abgewandte, d. h. im Betriebszustand der Röntgenquelle 30 zugewandte Oberfläche des scheibenförmigen Probenhalters 12 weist eine kreisscheibenförmige Ringnut auf, deren Ringachse die Achse R ist. In dieser Ringnut sind Elemente der Kalibrierprobe, im gezeigten Ausführungsbeispiel zwölf Stück, angeordnet, welche die Bezugszeichen 14a bis 14l tragen und auf einem Kreis K, dessen Mittelpunkt der Schnittpunkt der Achse R mit dem scheibenförmigen Probenhalter 12 ist, liegen. Diese Elemente haben jeweils die Form eines Kreisringabschnittes. Vorzugsweise sind sämtliche Elemente gleich groß und stoßen vorzugsweise bündig an ihre beiden Nachbarn, so dass die Kalibrierprobe, welche aus den (hier zwölf) Elementen 14a—14l besteht, ein geschlossener Kreisring ist. Die Elemente müssen nicht fest mit dem scheibenförmigen Probenhalter 12 verbunden sein, so dass sie in diesem Fall ausgewechselt werden können. Die Breite der Elemente ist so gewählt, dass sie deutlich größer als der Durchmesser des Messfleckes M sind, so dass der Messfleck M unabhängig von der Drehstellung des scheibenförmigen Probenhalters stets auf der Kalibrierprobe auftrifft. Dies ist in 2 deutlich zu sehen.
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Vorzugsweise besteht jedes Element aus einem reinen Metall, insbesondere aus Gold, Silber, Kupfer, Platin und anderen üblichen Legierungsmetallen.
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Zur Durchführung der Kalibrierung wird der Kalibrierstandard entsprechend der in 1 gezeigten Position in das Röntgenfluoreszenz-Analysegerät eingebracht und der Motor 20 eingeschaltet, so dass sich der scheibenförmige Probenhalter um die Achse R dreht und (bei Betrieb des Röntgenfluoreszenz-Analysegerätes) der Messfleck die aus den Elementen 14a bis 14l zusammengesetzte Kalibrierprobe überstreicht. Es wird eine Kalibrierzeit eingestellt, welche einem Vielfachen (in der Regel einem Vielhundert- oder Vieltausendfachen) der Umdrehung des scheibenförmigen Probenhalters 12 während der Kalibrierzeit entspricht, so dass, wie dies oben erläutert wurde, ein zeitintegriertes Spektrum der Kalibrierprobe erzeugt wird.
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Im gezeigten Ausführungsbeispiel sind nur zwölf Elemente der Kalibrierprobe vorgesehen, so dass sich der Gehalt der hierdurch simulierten Legierung nur in Schritten von rund 8,3% einstellen lässt. Dies ist für die Praxis in der Regel zu grob, d. h. in der Praxis müssen in der Regel mehr Elemente (also kleinere) eingesetzt werden, dies ist jedoch hier der Übersichtlichkeit halber und da es zum Erläutern des Funktionsprinzips nicht notwendig, nicht dargestellt. Würde man im gezeigten Ausführungsbeispiel zehn der Elemente aus reinem Gold wählen, eines aus Kupfer und eines aus Silber, so würde hiermit eine Legierung mit folgenden Gewichtsanteilen simuliert werden: 83,333 Prozent Gold, 8,333 Prozent Kupfer, 8,333 Prozent Silber.
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Die 3 zeigt eine zweite Ausführungsform in einer der 2 entsprechenden Darstellung. Hier sind die Elemente 14 (aufgrund der Vielzahl der Elemente in diesem Ausführungsbeispiel hat hier nicht jedes Element ein eigenes Bezugszeichen erhalten) der Kalibrierprobe flache Zylinder, welche in Bohrungen im scheibenförmigen Probenhalter 12 eingesetzt werden. Diese Bohrungen (und somit auch die Elemente) liegen auf dem Kreis K (gestrichelte Linie), dessen Mittelpunkt auch hier der Schnittpunkt der Achse R mit der Oberfläche des Probenhalters ist.
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Hier ist die Herstellung der Elemente der Kalibrierprobe recht einfach. Allerdings ist beim Einsatz eines solchen Kalibrierstandards aus den oben erwähnten Gründen eine mathematische Korrektur des gemessenen Spektrums notwendig. Auch hier können die Elemente auswechselbar im scheibenförmigen Probenhalter angeordnet sein.
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Eine bevorzugte Anzahl von Elementen ist 50; in diesem Fall kann der simulierte Legierungsgehalt in 2%-Schritten eingestellt werden. Insbesondere in der zweiten Ausführungsform besteht der Probenhalter vorzugsweise aus einem Material, welches vom Detektor des Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts aufgrund seiner leichten Atome nicht gesehen wird, also insbesondere aus Holz, Kunststoff, Karbon, Magnesium oder Aluminium.
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Es sei nochmals klargestellt, dass die Achse R und der Kreis K geometrische Elemente, keine körperlichen Bauelemente sind.
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Bezugszeichenliste
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- 10
- Kalibrierstandard
- 12
- Probenhalter
- 14; 14a–l
- Element der Kalibrierprobe
- 16
- Antriebswelle
- 18
- Basiselemement
- 20
- Elektromotor
- 22
- interne Stromversorgung
- 30
- Röntgenquelle
- 32
- Kollimator
- 34
- Röntgenfluoreszenz-Detektor
- K
- Kreis
- M
- Messfleck
- R
- Achse
