AT14098U1 - Verwendung eines Kalibrierstandards in einem Röntgenfluoreszenz-Analysegerät - Google Patents

Abstract

Es wird eine neuartige Verwendung eines Kalibrierstandards in einem Röntgenfluoreszenz- Analysegerät vorgeschlagen. Der Kalibrierstandard weist einen Probenhalter (12) und eine im oder am Probenhalter (12) angeordnete oder anordenbare Kalibrierprobe auf. Der Probenhalter (12) ist um eine Achse (R) drehbar gelagert und die Kalibrierprobe weist mehrere Elemente (14a-14l) auf, welche auf einem zur Achse (R) rotationssymmetrischen Kreis (K) angeordnet oder anordenbar sind. Bei Durchführung der Kalibrierung liegt der Messfleck (M) des Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts auf dem Kreis (K). Insbesondere, um Reinmetalle für die Elemente (14a-14l) der Kalibrierprobe verwenden zu können, wird der Probenhalter (12) zur Durchführung der Kalibration in Rotation um die Achse (R) versetzt, so dass während der Kalibration die einzelnen Elemente (14a-14l) der Kalibrierprobe vom Messfleck (M) überstrichen werden, so dass durch zeitliche Integration des erhaltenen Messsignals ein Referenzspektrum entsteht

Description

VERWENDUNG EINES KALIBRIERSTANDARDS IN EINEM RÖNTGENFLUORESZENZ¬ANALYSEGERÄT

Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Kalibrierstandards in einem Röntgenfluores¬zenz-Analysegerät nach Anspruch 1.

[0002] Röntgenfluoreszenz-Analysegeräte sind in der Technik bekannt und werden beispiels¬weise in der Schmuckbranche verwendet, wo sie dazu dienen, die Elementzusammensetzungvon fertigen Schmuckstücken oder von Rohmaterial zu bestimmen. Ein solches Röntgenfluo¬reszenz-Analysegerät arbeitet wie folgt: Ein anregender Röntgenstrahl (selten auch ein Elektro¬nenstrahl) wird auf die Oberfläche des zu untersuchenden Gegenstandes gerichtet, welcherdaraufhin charakteristische Röntgenfluoreszenzstrahlung aussendet. Das ermittelte Spektrumbesteht in erster Linie aus Ka- und Kp-Linien der vorhandenen Elemente, wobei die Lage derjeweiligen Linien charakteristisch für jeweils ein Element ist. Somit lässt sich durch Vergleichder Intensitäten der einzelnen Linien auf die prozentuale Elementarzusammensetzung schlie¬ßen.

[0003] Um die Genauigkeit einer Messung zu verbessern, ist es bekannt, vor der Messung dasRöntgenfluoreszenz-Analysegerät mittels eines Kalibrierstandards zu kalibrieren. Der jeweilsvor einer Messung verwendete Kalibrierstandard enthält eine Kalibrierprobe, welche eine ähnli¬che, jedoch genau bekannte Elementarzusammensetzung enthält wie der zu messende Ge¬genstand. Es ist deshalb notwendig, einen Satz solcher Kalibrierstandards mit unterschiedli¬chen Kalibrierproben vorzuhalten.

[0004] Es sind Kalibrierstandards bekannt geworden, bei denen die Kalibrierprobe zu einemdünnen Blech gewalzt ist, welches auf einen Träger aufgebracht ist. Der Träger dient dannzumeist auch dazu, die notwendigen Daten, wie beispielsweise die Zusammensetzung derKalibrierprobe zu vermerken.

[0005] Da sich herausgestellt hat, dass bei Kalibrierstandards, bei denen die Kalibrierprobe zueinem dünnen Blech ausgewalzt ist, die Legierungshomogenität innerhalb der Kalibrierprobehäufig nicht ausreichend konstant ist, schlägt die gattungsbildende 20 2007 000 756 U1 einenKalibrierstandard vor, welcher eine Probenaufnahme aufweist, von dessen Oberfläche sich eineBohrung erstreckt, in welcher die Kalibrierprobe aufgenommen, nämlich verklebt und/oderverklemmt ist. Hierbei ist die Kalibrierprobe vorzugsweise ein Drahtabschnitt. Es kann somitleicht erreicht werden, dass die Fläche der Kalibrierprobe in der gleichen Größenordnung wiedie Querschnittsfläche des anregenden Röntgenstrahles ist, so dass wiederum Inhomogeni¬tätseffekte nur eine untergeordnete Rolle spielen. Weiterhin hat sich herausgestellt, dass Dräh¬te über ihren Querschnitt zumeist ohnehin recht homogen sind.

[0006] Der in der DE 20 2007 000 756 U1 vorgeschlagene Kalibrierstandard funktioniert grund¬sätzlich sehr gut, hat jedoch den Nachteil, dass für jede gewünschte Legierung ein Draht gezo¬gen werden muss, um die entsprechende Kalibrierprobe zu erhalten.

[0007] Die US 7,448,250 B2 zeigt einen Kalibrierstandard, bei dem mehrere Kalibrierproben aufeinem Probenhalter angeordnet sind.

[0008] Die gattungsbildende GB 1,193,874 A beschreibt ein zweistrahliges Röntgenfluores¬zenz-Analysegerät, welches die Kalibrierung und die Messung zeitgleich durchführen kann.Insbesondere wird hier vorgeschlagen, die zu messenden Proben und die Kalibrierstandardsjeweils auf einer drehbaren Scheibe anzuordnen, so dass mehrere Messungen zeitlich hinterei¬nander durchgeführt werden können. Messung und Kalibrierung geschehen hier jeweils beistehenden Scheiben.

[0009] Die US 3,391,276 A zeigt ebenfalls ein Röntgenfluoreszenz-Analysegerät mit einemdrehbaren Probenhalter.

[0010] Hiervon ausgehend stellt sich die vorliegende Erfindung die Aufgabe, die Verwendungeines gattungsgemäßen Kalibrierstandards dahingehend weiterzubilden, dass die Herstellungder Kalibrierprobe vereinfacht wird und eine noch höhere Messgenauigkeit erzielt werden kann.

[0011] Diese Aufgabe wird durch die Verwendung eines Kalibrierstandards in einem Röntgen-fluoreszenz-Analysegerät gemäß Anspruch 1 gelöst.

[0012] Der Probenhalter ist um eine Achse drehbar gelagert und die Kalibrierprobe weist meh¬rere Elemente auf, welche auf einem zu dieser Achse rotationssymmetrischen Kreis angeordnetsind oder auf diesem Kreis angeordnet werden können.

[0013] Bei der bisherigen Verwendung eines Kalibrierstandards muss jeweils eine Kalibrierpro¬be hergestellt werden, welche die gewünschte Legierung möglichst homogen aufweist. DieKalibrierung erfolgt hierbei bei einer feststehenden Kalibrierprobe. Erfindungsgemäß wird dieKalibrierprobe in mehrere Elemente aufgeteilt, wobei jedes Element insbesondere ein reinesMetall, also keine Legierung, sein kann. Solche Reinmetalle sind leicht erhältlich und weiseneinen sehr hohen Reinheitsgehalt von in der Regel weit über 99 % auf. Durch die erfindungs¬gemäße Anordnung der Elemente der Kalibrierprobe auf einem drehbaren Probenhalter wirddie gewünschte Legierung durch zeitliche Integration simuliert: Der Kalibrierstandard wird derartim Röntgenfluoreszenz-Analysegerät positioniert, dass der Kreis, auf welchem die Elemente derKalibrierprobe angeordnet sind, auf dem Messfleck des Röntgenfluoreszenz-Analysegerätesliegt. Wird nun der Probenhalter in Rotation versetzt, so überstreicht dieser Messfleck bei Rota¬tion des Probenhalters die einzelnen Elemente der Kalibrierprobe. Da das Referenzspektrumzeitintegral aufgenommen wird, wird ein Referenzspektrum erzeugt, welches einer Legierungder Elemente der Kalibrierprobe entspricht. Dies sei an folgendem Beispiel erläutert: Sofern alleElemente der Kalibrierprobe eine gleich große und gleich geformte Oberfläche aufweisen (diesist natürlich bevorzugt) und bestehen 90 % der Elemente aus reinem Gold und 10 % der Ele¬mente aus reinem Silber, so „sieht“ das Röntgenfluoreszenz-Analysegerät zu 90 % der Zeitreines Gold und zu 10 % der Zeit reines Silber. Durch die zeitliche Integration des Messsignalesentsteht somit ein Referenzspektrum, welches 90 % Gold und 10 % Silber aufweist, also einerLegierung mit 90 % Gold und 10 % Silber entspricht.

[0014] In der Praxis dauert eine Kalibration mehrere Minuten und es ist leicht möglich, denProbenhalter mit mehreren Hundert Umdrehungen pro Minute drehen zu lassen, so dass jedesElement der Kalibrierprobe mehrere Hundert Mal vom Messfleck überstrichen wird, was zueiner sehr guten Statistik führt und den weiteren Vorteil hat, dass Oberflächenverschmutzungenherausgemittelt werden.

[0015] In einer ersten bevorzugten Ausführungsform sind die Elemente der Kalibrierprobeaneinanderstoßende Kreissegmente, so dass der Messfleck des Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts immer ein Element der Kalibrierprobe „sieht“. Dies ist messtechnisch ideal, daohne mathematische Korrektur sofort das korrekte Kalibrierspektrum erzeugt wird. Nachteilig ist,dass die Herstellung der Elemente der Kalibrierprobe und deren Anordnung im Probenhalterrelativ aufwendig ist.

[0016] In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform sind die Elemente der KalibrierprobeZylinder, so dass ihre Oberflächen Kreise sind. Solche Elemente sind einfacher herzustellen,der Nachteil ist hier, dass der Messfleck auch Flächen überstreicht, welche frei von einemElement der Kalibrierprobe sind. Aus diesem Grund ist eine mathematische Korrektur desMessspektrums notwendig. Da sich die Gesamtfläche, welche vom Messfleck überstrichen wirdund welche nicht zur Kalibrierprobe gehört, im Verhältnis zur Gesamtfläche der überstrichenenKalibrierprobe jedoch mathematisch exakt bestimmen lässt (es handelt sich hier lediglich um eingeometrisches Problem) ist auch diese Ausführungsform praxistauglich.

[0017] In beiden eben erwähnten Ausführungsbeispielen können die Elemente der Kalibrier¬probe fest am Probenhalter befestigt sein oder sie können lösbar (d. h. austauschbar) am Pro¬benhalter befestigt sein. Dies hat insbesondere den Vorteil, dass der Anwender sich aus einem„Baukasten“ mit entsprechenden Elementen seine passende Kalibrierprobe selbst zusammen¬ stellen kann. In diesem Fall weist der Probenhalter vorzugsweise wenigstens eine entspre¬chende Ausnehmung, in welche die Elemente eingesetzt werden, auf. Dies kann entweder einedurchgehende, ringförmige Nut oder eine Vielzahl von Bohrungen sein.

[0018] Da ein Röntgenfluoreszenz-Analysegerät bei Betrieb natürlich geschlossen sein mussund im Inneren eines solchen Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts in der Regel keine Stromver¬sorgung vorgesehen ist, ist es zu bevorzugen, dass der Kalibrierstandard als autarkes Gerät miteigener Stromversorgung ausgebildet ist.

[0019] Die Erfindung wird nun anhand von Ausführungsbeispielen mit Bezug auf die Figurennäher erläutert. Hierbei zeigen: [0020] Figur 1 einen Kalibrierstandard und die wesentlichen Elemente eines Röntgenfluores¬ zenz-Analysegeräts in einem stark schematisierten Querschnitt, [0021] Figur 2 eine Draufsicht aus Ebene A auf den Kalibrierstandard aus Figur 1 und [0022] Figur 3 eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kalibrierstandards in einer der Figur 2 entsprechenden Darstellung.

[0023] Mit Bezug auf die Figuren 1 und 2 wird zunächst eine erste Ausführungsform des erfin-dungsgemäßen Kalibrierstandards beschrieben. Hierbei ist die Figur 2 eine Draufsicht auf denKalibrierstandard aus Figur 1 aus Richtung A-A und die Figur 1 ist ein Schnitt entlang der Ebe¬ne B-B in Figur 2.

[0024] In Figur 1 sind schematisch die zwei wesentlichen Elemente eines Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts gezeigt, nämlich eine Röntgenquelle 30 und ein Röntgenfluoreszenz-Detektor34. Statt einer Röntgenquelle 30 könnte auch ein Elektronenstrahlerzeuger zur Fluoreszenzan¬regung dienen. Der von der Röntgenquelle 30 erzeugte Röntgenstrahl 36 wird von einem Kolli¬mator 32 kollimiert und trifft auf die zur Röntgenquelle weisende Oberfläche des Kalibrierstan¬dards 10, wo er einen Messfleck M erzeugt. Ein Teil der vom Messfleck M emittierten Röntgen¬fluoreszenzstrahlung gelangt zum Röntgenfluoreszenz-Detektor 34, welcher mit einer nichtdargestellten Messelektronik verbunden ist, die aus dem Signal des Röntgenfluoreszenz-Detektors 34 in gewohnter Art und Weise ein Spektrum erzeugt.

[0025] Der Kalibrierstandard 10 ist wie folgt aufgebaut: Über eine Antriebswelle 16, welchekonzentrisch zur Achse R ist, ist ein scheibenförmiger Probenhalter 12 mit einem Basiselement18 verbunden. Im Basiselement 18 ist ein Elektromotor 20 angeordnet, welcher den scheiben¬förmigen Probenhalter 12 um die Achse R in Rotation versetzen kann. Im gezeigten Ausfüh¬rungsbeispiel ist die Antriebswelle 16 die Welle des Elektromotors 20, d. h. es erfolgt ein direk¬ter Antrieb des scheibenförmigen Probenhalters 12 durch den Antriebsmotor. Dies ist jedochnicht zwingend, es wäre beispielsweise ebenso möglich, den Probenhalter 12 über einen Rie¬men (ähnliche einem riemengetriebenen Plattenteller) anzutreiben. Im Basiselement 18 istweiterhin eine interne Stromversorgung 22, beispielsweise in Form eines Batteriefachs odereines Akkumulators, vorgesehen.

[0026] Die dem Basiselement 18 abgewandte, d. h. im Betriebszustand der Röntgenquelle 30zugewandte Oberfläche des scheibenförmigen Probenhalters 12 weist eine kreisscheibenförmi¬ge Ringnut auf, deren Ringachse die Achse R ist. In dieser Ringnut sind Elemente der Kalib¬rierprobe, im gezeigten Ausführungsbeispiel zwölf Stück, angeordnet, welche die Bezugszei¬chen 14a bis 141 tragen und auf einem Kreis K, dessen Mittelpunkt der Schnittpunkt der AchseR mit dem scheibenförmigen Probenhalter 12 ist, liegen. Diese Elemente haben jeweils dieForm eines Kreisringabschnittes. Vorzugsweise sind sämtliche Elemente gleich groß und sto¬ßen vorzugsweise bündig an ihre beiden Nachbarn, so dass die Kalibrierprobe, welche aus den(hier zwölf) Elementen 14a - I besteht, ein geschlossener Kreisring ist. Die Elemente müssennicht fest mit dem scheibenförmigen Probenhalter 12 verbunden sein, so dass sie in diesem Fallausgewechselt werden können. Die Breite der Elemente ist so gewählt, dass sie deutlich größerals der Durchmesser des Messfleckes M sind, so dass der Messfleck M unabhängig von derDrehstellung des scheibenförmigen Probenhalters stets auf der Kalibrierprobe auftrifft. Dies ist in Figur 2 deutlich zu sehen.

[0027] Vorzugsweise besteht jedes Element aus einem reinen Metall, insbesondere aus Gold,Silber, Kupfer, Platin und anderen üblichen Legierungsmetallen.

[0028] Zur Durchführung der Kalibrierung wird der Kalibrierstandard entsprechend der in Figur1 gezeigten Position in das Röntgenfluoreszenz-Analysegerät eingebracht und der Motor 20eingeschaltet, so dass sich der scheibenförmige Probenhalter um die Achse R dreht und (beiBetrieb des Röntgenfluoreszenz-Analysegerätes) der Messfleck die aus den Elementen 12a bis121 zusammengesetzte Kalibrierprobe überstreicht. Es wird eine Kalibrierzeit eingestellt, welcheeinem Vielfachen (in der Regel einem Vielhundert- oder Vieltausendfachen) der Umdrehungdes scheibenförmigen Probenhalters 12 während der Kalibrierzeit entspricht, so dass, wie diesoben erläutert wurde, ein zeitintegriertes Spektrum der Kalibrierprobe erzeugt wird.

[0029] Im gezeigten Ausführungsbeispiel sind nur zwölf Elemente der Kalibrierprobe vorgese¬hen, so dass sich der Gehalt der hierdurch simulierten Legierung nur in Schritten von rund 8,3% einstellen lässt. Dies ist für die Praxis in der Regel zu grob, d. h. in der Praxis müssen in derRegel mehr Elemente (also kleinere) eingesetzt werden, dies ist jedoch hier der Übersichtlich¬keit halber und da es zum Erläutern des Funktionsprinzips nicht notwendig, nicht dargestellt.Würde man im gezeigten Ausführungsbeispiel zehn der Elemente aus reinem Gold wählen,eines aus Kupfer und eines aus Silber, so würde hiermit eine Legierung mit folgenden Ge¬wichtsanteilen simuliert werden: 83,333 Prozent Gold, 8,333 Prozent Kupfer, 8,333 ProzentSilber.

[0030] Die Figur 3 zeigt eine zweite Ausführungsform in einer der Figur 2 entsprechendenDarstellung. Hier sind die Elemente 14 (aufgrund der Vielzahl der Elemente in diesem Ausfüh¬rungsbeispiel hat hier nicht jedes Element ein eigenes Bezugszeichen erhalten) der Kalibrier¬probe flache Zylinder, welche in Bohrungen im scheibenförmigen Probenhalter 12 eingesetztwerden. Diese Bohrungen (und somit auch die Elemente) liegen auf dem Kreis K (gestrichelteLinie), dessen Mittelpunkt auch hier der Schnittpunkt der Achse R mit der Oberfläche des Pro¬benhalters ist.

[0031] Hier ist die Herstellung der Elemente der Kalibrierprobe recht einfach. Allerdings ist beimEinsatz eines solchen Kalibrierstandards aus den oben erwähnten Gründen eine mathemati¬sche Korrektur des gemessenen Spektrums notwendig. Auch hier können die Elemente aus¬wechselbar im scheibenförmigen Probenhalter angeordnet sein.

[0032] Eine bevorzugte Anzahl von Elementen ist 50; in diesem Fall kann der simulierte Legie¬rungsgehalt in 2%-Schritten eingestellt werden.

[0033] Insbesondere in der zweiten Ausführungsform besteht der Probenhalter vorzugsweiseaus einem Material, welches vom Detektor des Röntgenfluoreszenz- Analysegeräts aufgrundseiner leichten Atome nicht gesehen wird, also insbesondere aus Holz, Kunststoff, Karbon,Magnesium oder Aluminium.

[0034] Es sei nochmals klargestellt, dass die Achse R und der Kreis K geometrische Elemente,keine körperlichen Bauelemente sind.

BEZUGSZEICHENLISTE 10 Kalibrierstandard 12 Probenhalter 14; 14a-l Element der Kalibrierprobe16 Antriebswelle 18 Basiselemement 20 Elektromotor 22 interne Stromversorgung 30 Röntgenquelle 32 Kollimator 34 Röntgenfluoreszenz-Detektor K Kreis M Messfleck R Achse

Claims (7)

1. Ansprüche 1. Verwendung eines Kalibrierstandards in einem Röntgenfluoreszenz- Analysegerät, wobei der Kalibrierstandard einen Probenhalter (12) und eine im oder am Probenhalter (12)angeordnete oder anordenbare Kalibrierprobe aufweist und wobei der Probenhalter (12)um eine Achse (R) drehbar gelagert ist und die Kalibrierprobe mehrere Elemente (14; 14a-141) aufweist, welche auf einem zur Achse (R) rotationssymmetrischen Kreis (K) angeord¬net oder anordenbar sind und wobei der Messfleck (M) des Röntgenfluoreszenz- Analyse¬geräts auf dem Kreis (K) liegt, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter (12) zur Durchführung der Kalibration inRotation um die Achse (R) versetzt wird, so dass während der Kalibration die einzelnenElemente (14; 14a-14l) der Kalibrierprobe vom Messfleck (M) überstrichen werden, so dassdurch zeitliche Integration des erhaltenen Messsignals ein Referenzspektrum entsteht.
2. 2. Verwendung eines Kalibrierstandards nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dassder Kalibrierstandard derart gestaltet ist, dass alle Elemente (14; 14a-14l) der Kalibrierpro¬be eine gleich große und gleich geformte Oberfläche haben und die Abstände zwischenden Elementen (14; 14a-14l) jeweils gleich sind.
3. 3. Verwendung eines Kalibrierstandards nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass der Kalibrierstandard derart gestaltet ist, dass der Probenhalter (12)Probenaufnahmen in Form von auf dem Kreis (K) liegenden Bohrungen oder eine Proben¬aufnahme in Form einer ringförmigen Nut aufweist.
4. 4. Verwendung eines Kalibrierstandards nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kalibrierstandard derart gestaltet ist, dass die Kalib¬rierprobe wenigstens 25 Elemente (14; 14a-14l) aufweist.
5. 5. Verwendung eines Kalibrierstandards nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kalibrierstandard derart gestaltet ist, dass der Pro¬benhalter (12) aus Aluminium, Holz, Graphit oder Kunststoff besteht.
6. 6. Verwendung eines Kalibrierstandards nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kalibrierstandard derart gestaltet ist, dass der Pro¬benhalter (12) um die Achse (R) drehbar an einem Basiselement (18) gehalten ist und dassdas Basiselement (18) einen mit dem Probenhalter gekoppelten Elektromotor (20) trägt.
7. 7. Verwendung eines Kalibrierstandards nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dassder Kalibrierstandard derart gestaltet ist, dass das Basiselement (18) weiterhin eine Strom¬versorungseinheit (22) trägt, so dass der Probenhalter (12) ohne externe Energiezufuhr inDrehung versetzbar ist. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen