DE2721589A1

DE2721589A1 - Verfahren zum gleichzeitigen messen der dicke zweier metall-duennschichten

Info

Publication number: DE2721589A1
Application number: DE19772721589
Authority: DE
Inventors: Juan Ramon Maldonado; Dan Maydan
Original assignee: Western Electric Co Inc
Current assignee: AT&T Corp
Priority date: 1976-05-18
Filing date: 1977-05-13
Publication date: 1977-12-01
Also published as: CA1086870A; JPS52140355A; FR2393266A1; NL185306C; GB1561313A; NL7705443A; NL185306B; JPS5735768B2; FR2393266B1

Description

BLUMBACH · WESER . BERGEN · KRAMER

ZWIRNER · HIRSCH y~ ■} ] Cc

PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WIESBADEN

Postadresse München: Pdtentconsul! 8 München 60 RadeckestraSe 43 Telefon (089) 883603/883604 Telex 05-212313 Postadresse Wiesbaden: Patentconsult 62 Wiesbaden Sonnenbergor Straße 43 Telefon (06121) 562943/561998 Telex 04-186237

- 10 -

Beschreibung

Die Erfindung bezieht sich auf Dickenmessung, speziell auf ein auf dem Phänomen der Röntgenstrahlungsfluoreszenz beruhendes Verfahren zum gleichzeitigen Messen der Dicken von Dünnschichtkomponenten einer Probe, die mehrere übereinander auf einem Substrat niedergeschlagene Dünnschichten aufweist, sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Schichtdickenmessung durch Röntgenstrahlenfluoreszenz ist in der einschlägigen Industrie recht verbreitet. Beispielsweise wird Röntgenstrahlungsfluoreszenz häufig zur Messung der Schichtdicke eines mit Zinn beschichteten Stahlwerkstückes verwendet. Darüberhinaus ist angeregt worden, das Verfahren bei der Dicken-Bestimmung beider Plattierungen eines nickelkupferplattierten Stahlwerkstückes zu verwenden.

Eine Zeitlang versuchte man in der Plattierungstechnik gleichzeitig kleinflächige Teile mehrfach plattierter Bauelemente zu messen. Solche Messungen sind beispielsweise bei der Ker-

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München: Kramer · Dr.Weser ■ Hirsch — Wiesbaden: Blumbach · Dr. Bergen · Zwirner

stellung zahlreicher mikroelektronischer Vorrichtungen von Bedeutung, bei denen aus wirtschaftlichen Gründen nur sehr kleine Gebiete mit mehreren Schichten teils aus kostspieligen Metallen, wie Gold, zu beschichten sind. Die Fähigkeit, diese Messungen mit hoher Genauigkeit und Schnelligkeit durchführen zu können, ist eine wichtige Voraussetzung dafür, solche Herstellungsprozesse in wirtschaftlich attraktiver Weise ausführen zu können.

Demgemäß ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine auf dem Phänomen der Röntgenstrahlungsfluoreszenz beruhende Methode sowie Apparatur zum gleichzeitigem Messen der Dicken kleiner Gebiete mehrerer auf einem Substrat niedergeschlagener Dünnschichten bereitzustellen.

Die Lösung dieser Aufgabe ist in den Patentansprüchen angegeben.

Hiernach werden beispielsweise die Dicken von Nickel- und Goldschichten auf einem Kupfersubstrat dadurch bestimmt, daß die Intensität der verschiedenen in den Metallen durch Bestrahlung mit Röntgenstrahlung angeregten Fluoreszenzlinien gemessen wird. Ein hierbei benutzter Nachweis-Kollimator, der aus Blei aufgebaut ist und eine konisch verlaufende Bohrung besitzt, weist eine sehr schmale Eintrittsöffnung auf, die zur Definition des Oberflächengebietes des oberen Filmes

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benutzt wird, von dem die angeregte Fluoreszenzstrahlung nachzuweisen ist. Außerdem hat der Kollimator eine seitliche Öffnung, um es einigen der von der Anregungsquelle gelieferten einfallenden Röntgenstrahlen zu ermöglichen, in die Bohrung einzutreten und Fluoreszenz im Blei anzuregen. Diese Fluoreszenz wird durch einen zugeordneten Detektor als ein Maß für die einfallenden Röntgenstrahlen überwacht.

Entsprechend den der Erfindung zugrundeliegenden Prinzipien wird ein Röntgenstrahlenfluoreszenzsystem anfänglich in einer systematischen Weise mit dem Ziel geeicht, eine Gruppe Parameter zu bestimmen, die für die zu messende Metallbeschichtung charakteristisch ist. Sodann wird eine Probe in dem System bestrahlt, während der Zählungswert (durch Fluoreszenz angeregte Photonen) in jeder von ausgewählten charakteristischen Linien der Beschichtungen und des Substrates gemessen wird. Die Dicken der Beschichtungen werden dann in einem interativen Verfahren entsprechend bestimmter Beziehungen zwischen den geeichten Parametern und den gemessenen Zählungen errechnet.

Nachstehend ist die Erfindung anhand in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele im einzelnen erlaLtert; es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform

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~¹³~ 2721BR9

eines erfindungsgemäß ausgebildeten Dickenmeßsysteras und

Fig. 2 eine mehrschichtige Probe, die mit Röntgenstrahlung zur Anregung charakteristischer Röntgenstrahlungsfluoreszenz bestrahlt wird.

Das in Fig. 1 dargestellte spezielle System ist für eine gleichzeitige Messung der Dicken mehrerer Dünnschichten entworfen, die auf der Oberseite eines Substrates übereinander niedergeschlagen sind. Als Beispiel sei zunächst angenommen, daß die Dicken zweier Dünnschichten zu messen sind, die auf einem wenigstens 50 Mikrometer dicken Kupfersubstrat niedergeschlagen sind (für dünnere Kupfersubstrate muß die angegebene Eichprozedur dahingehend modifiziert werden, daß ein Kupfersubstrat der selben Dicke wie die des Kupfers in der tatsächlich zu messenden Probe vorgesehen wird). Von der zu messenden Probe sei angenommen, daß sie eine 0,1 bis 15 Mikrometer dicke Nickelschicht aufweist, die direkt auf die Oberseite des Kupfersubstrates niedergeschlagen ist, gefolgt von einer 0,05 bis 5 Mikrometer dicken Goldschicht, die direkt auf die Oberseite der Nickelschicht niedergeschlagen ist. Ein derartiges Trimetallsystem ist auf dem Gebiet der Mikroelektronik beispielsweise zur Herstellung der Spitzen einer üblichen Leiterrahmenstruktur, die für die Verbindung mit einer

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integrierten Schaltung vorgesehen ist, von praktischer Bedeutung.

Eine Trimetallprobe 10 der vorstehend erwähnten Art ist, wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, auf einem üblichen in den drei Koordinatenrichtungen x, y, ζ bewegbaren Tisch 12 angeordnet. Die genaue Bewegung des Tisches 12 wird von einer üblichen x-y-z-Ilikropositioniereinheit 14 gesteuert, die mit dem Tisch über eine mechanische Kopplung 16 verbunden ist. Mit Hilfe der Einheit 14 wird die genaue Position der Probe 10 gegenüber der Eintrittsöffnung 18 eines Nachweiskollimators 20 erreicht. Die genaue Justierung wird durch Verwendung eines üblichen Justierfernrohrs 22 erleichtert.

Wenn im System nach Fig. 1 schließlich in Stellung gebracht, befindet sich ein Teil der oberen Fläche der Probe 10 in innigem Kontakt mit einer unteren Planarfläche des Kollimators 20. Beispielsweise ist diese Planarfläche durch die Unterseite eines Glasplattengliedes 23 gebildet, das seinerseits ein integraler Bestandteil des Kollimators ist.

Erfindungsgemäß weist der Kollimator 20 in Fig. 1 ein Gehäuse 24 aus Blei mit einer hierin eingebrachten konischen Bohrung 26 auf. Beispielsweise hat die Eintrittsöffnung 18 der Bohrung 26 einen Durchmesser von etwa 100 Mikrometer. Das Austrittsende 28 der Bohrung hat einen Durchmesser von beispielsweise

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3,5 nun. Bei einer speziellen Ausführungsform betrug der Abstand zwischen der Eintritts- und der Austrittsöffnung der Bohrung 26 etwa 1 cm.

Der Kollimator 20 weist außerdem, wie in Fig. 1 dargestellt ist, eine seitliche Öffnung 30 auf. Diese Öffnung ist dafür vorgesehen, einen Teil der von einer Röntgenstrahlungsquelle 32 emittierten Strahlung hindurchtreten zu lassen. Die durch die öffnung 30 eingetretene Strahlung trifft an der Bleiwandung der Bohrung 26 auf und bewirkt die Anregung einer Röntgenstrahlungfluoreszenz (eine PbLß-Lxnie) im Bleigehäuse. Ein Teil dieser angeregten Fluoreszenz pflanzt sich zum Austrittsende 28 der Bohrung 26 hin fort und trifft dort auf einen üblichen Röntgenstrahlendetektor 34, der gegenüber dem Ende 28 im Abstand angeordnet ist. Der von der Einheit 34 festgestellte Zählungswert bei der PbL_ß-Linie bildet ein Maß für die Intensität der von der Quelle 32 gelieferten Strahlung. Demgemäß werden jegliche Änderungen in der Ausgangsröntgenstrahlung der Quelle 32 vom dargestellten System festgestellt. Ansprechend hierauf können geeignete manuelle oder automatische Einstellraaßnahmen für die Quelle 32 ergriffen werden, um deren Ausgangsleistung bei vorbestimmtem Niveau zu halten.

Der mit einer kleinen Eintrittsöffnung versehene Kollimator 20 nach Fig. 1 ist dahingehend wirksam, die Übertragung der

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aus einem kleinen Oberflächengebiet der Probe 10 austretenden Strahlung zu naximieren. Bei einer Ausführungsform der Erfindung handelt es sich bei der angeregten Strahlung, die in der Bohrung 26 des Kollimators 20 gesammelt wird, um jene, die aus einem ovalen 100 Mikrometer mal 140 Mikrometer Oberflächengebiet der Probe 10 austritt.

Ein weiteres Merkmal des in Fig. 1 dargestellten Systems liegt darin, daß durch direktes Anordnen der Probe 10 gegenüber einer Fläche des Nachweiskollimators 20 letzterer dazu dient, den Proben/Detektor-Abstand genau zu fixieren und dadurch Meßfehler, die von Änderungen dieses Abstandes herrühren, zu minimalisieren. Der Detektor 34 weist beispielsweise ein übliches lithiumdotiertes Siliciumbauelement auf, das in einem stickstoffgekühlten Gehäuse 36 untergebracht ist. Bei einer speziellen Ausführungsform umfaßt der Detektor 34 ein 3 nun dickes Element eines effektiven Durchmessers von etwa 4 mm. Bei dieser Ausführungsform befindet sich die dem Kollimator 20 zugekehrte Fläche des Detektors 34 etwa 3 mm vom Austrittsende 28 der Bohrung 26 entfernt. Ein röntgenstrahlendurchlässiges Fenster, beispielsweise aus Beryllium, befindet sich zwischen dem Ende 28 und dem Detektor

Der Detektor 34 spricht auf in der Probe 10 angeregte Röntgenstrahlenfluöreszenzlinien an, um hierfür repräsentative

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,NSPECTED ' ■

Signale zu einer üblichen mehrkanaligen Röntgenstrahlenanalysiereinheit 38 zu liefern. In der Einheit 38 v/erden die entsprechenden Zählungen ausgewählter emittierter Linien erzeugt. Die diese Zählungen repräsentierenden Signale werden dann einer üblichen Verarbeitungseinheit 40 zugeführt, in der, wie nachstehend noch im einzelnen erörtert wird, vorbestimmte Eichdaten und Rechenbeziehungen gespeichert sind. Ansprechend auf die gemessenen Linienzählungsdaten, die von der Einheit 38 geliefert werden, errechnet die Einheit 40 die Dickenwerte für die auf der Probe 10 vorhandenen Schichten. Der leichteren Darstellung halber ist es vorteilhaft, diese Werte zu einer Einheit 42 zu übertragen, die beispielsweise eine übliche visuelle Wiedergabeeinheit oder eine Fernschreibereinheit aufweist.

Beispielsweise weist die Röntgenstrahlungsquelle 32 in Fig. ein 10 Mikrometer dickes Rhenium-oder Wolframtarget eines Durchmessers von etwa 3 mm auf, das auf einer 250 Mikrometer dicken Berylliumfolie, deren Durchmesser etwa 1,25 cm beträgt, niedergeschlagen ist. In Fig. 1 ist diese Target-Folienanordnung bei 44 dargestellt. Wie bekannt, werden Röntgenstrahlen an einem solchen Target, ansprechend auf das Auftreffen eines Strahlenbündels hochenergetischer Elektronen , erzeugt.

Die von der Quelle 32 in Fig. 1 erzeugten Röntgenstrahlen

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272t BCu

werden auf die Probe 10 gerichtet. Um das seitliche Ausmaß dieser Strahlung zu begrenzen, ist ein Bleizylinder 36 oder ein anderes Strahlbegrenzungselement als integraler Bestandteil der Quelle 32 vorgesehen.

Die Bestrahlung einer bestimmten, zu vermessenden Probe 50 mit Röntgenstrahlen ist in Fig. 2 vereinfacht wiedergegeben. Die von der Quelle 32 emittierten Röntgenstrahlen werden auf die obere Fläche der Probe 50 gerichtet. Beispielsweise sei für die Probe 50 angenommen, daß sie ein Kupfersubstrat 52 mit hierauf niedergeschlagenen Dünnschichten 54 und 56 aus Nickel bzw. Gold ist. Entsprechend dem vorliegenden Verfahren v/erden die Gold- und Nickelschichtdicken der dargestellten Probe durch eine Messung der Zählungswerte (durch Fluoreszenz angeregten Photonen) in ausgewählten charakteristischen Linien der Metalle 52, 54 und 56 bestimmt. Im einzelnen werden die Größen der CuK₀₁-, NiK*- und AuT«^-Linien von der Probe 50 durch das System nach Fig. 1 als Basis zur Bestimmung der Dicken der Schichten 54 und 56 gemessen. In Fig. 2 stellen die gestrichelten Linien 57 bis 59 schematisch die Strahlung dar, die von der angeregten Probe in den CuK₀I-, NiK₀I- bzw. AuL^-Linienf ens tern emittiert werden. Wie vorstehend in Verbindung mit Fig. 1 angegeben worden ist, wird nur der von einem kleinen Gebietsteil der Oberfläche der Probe emittierten Strahlung im Kollimator 20 ge-

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fir λ, *· - -

/ / / Ί 5 Γ j sammelt und auf den Detektor 34 gerichtet.

Vor der Messung ausgewählter Linien, die von einer angeregten Probe emittiert werden, deren Dünnschchtdicken zu bestimmen sind, muß die Anordnung nach Fig. 1 zuerst geeicht werden. Als Beispiel wird nachstehend eine Eichprozedur für ein Au-Ni-Cu-Metallsystem angegeben. Es sei jedoch bemerkt, daß diese Prozedur tatsächlich allgemein gültig ist und in gleicher V/eise zur Eichung der Anordnung nach Fig. 1 für Messungen zahlreicher anderer Trimetallsysteme anwendbar ist. Für einen solchen Fall würde man in der nachstehend angegebenen Prozedur einfach die Notationen Au, Ni oder Cu durch die Notationen der entsprechenden Metalle des jeweils betroffenen Trimetallsystems zu ersetzen haben. Wenn also beispielsweise statt der Nickelschicht 54 in Fig. 2 eine Indiumschicht vorgesehen ist, dann würde die nachstehende Prozedur in der Form zu modifizieren sein, daß anstelle der Notation Ni jedesmal die Notation In geschrieben wird.

Die Eichung und ein erfolgreicher Betrieb eines Mehrlagen-Meßsystems der hier in Rede stehenden Art beruhen auf einer Spezifizierung verschiedener Wechselwirkungen, die zwischen den Schichten während des Meßprozesses auftreten. Zu diesen Wechselwirkungen gehören die in einer oberen Schicht erfolgende Absorption der Strahlung, die eine Fluoreszenzanregung

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in einer unteren Schicht bewirken würde. Ein weiterer Effekt ist die sogenannte Sekundärfluoreszenz, die auftritt, wenn in einer Schicht angeregte Linien eine Fluoreszenz in anderen Schichten anregen und dadurch die Gesamtfluoreszenz aus diesen anderen Schichten erhöhen. Weiterhin wird die von einer unteren Schicht emittierte Fluoreszenz durch ihre darüberllegende Schicht oder darüberliegenden Schichten gedämpft, bevor sie aus der Oberfläche der Meßprobe austritt.

Erfindungsgemäß wird also ein System mit fixierter Geometrie der in Fig. 1 dargestellten Art anfänglich geeicht, indem das Ansprechverhalten des Systems auf eine Gruppe von Standardproben gemessen wird. Wiederum sei, und nur zu Erläuterungszwecken, ein bestimmtes Au-Ni-Cu-Metallsystem angenommen. Nachdem das System geeicht worden ist, wird eine unbekannte Au-Ni-Cu-Probe eingesetzt. Durch Messen der Zählungswerte in den AuL₀₁-, NiK₀₁- und CuK^-Linienfenstern der unbekannten Probe auf die Röntgenstrahlungsanregung hin, ist das geeichte System in der Lage, die Dickenwerte für die GoId- und Nickelschichten automatisch zu errechnen.

Eine beispielhafte Prozedur, der zur Eichung des Systems nach Fig. 1 für Dünnschichten zu folgen ist, die auf Kupfersubstrate einer Dicke von mehr als 50 Mikrometer niedergeschlagen sind, ist die folgende:

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GJTO? ΐ? ;·νVeV

A. Messe den Zänlungswert im CuK^-Linienfenster bei Röntgenstrahlenanregung eines unbeschichteten Kupfersubstrates einer Dicke von mehr als 50 Mikrometer. Diesergemessene Parameter wird mit CuK₀₁₀₀ bezeichnet. (Der Zählungswert ist ein Maß der Zahl der vom angeregten Substrat bei der Wellenlänge der CuK^-Linie emittierten Photonen. Die Dikke des Substrates ist direkt, jedoch nichtlinear proportional zur gemessenen Zählung.) Während dieses Schrittes der Eichprozedur wird der Zählungswert im PbL„-Linienfenster, der von der Anregung des Kollimators 20 durch über die Öffnung 30 in die Bohrung 26 eintretende Röntgenstrahlen herrührt, gleichfalls gemessen.

B. Messe den Zählungswert im NiK^-Linienfenster bei Röntgenstrahlungsanregung eines unbeschichteten Nickelsubstrates einer Dicke von mehr als 50 Mikrometer. Dieser gemessene Parameter wird mit NiK-*,*, bezeichnet.

C. Messe den Zänlungswert im Aul^-Linienfenster bei Röntgen strahlungsanregung eines unbeschichteten Goldsubstrates einer Dicke von mehr als 10 Mikrometer. Dieser gemessene Parameter wird mit AuL₀₁₀₀ bezeichnet.

D. Messe für eine Standardprobe mit einer Goldschicht bekannter Dicke (im Bereich von 0,1 bis 3 Mikrometer) auf einem mehr als 50 Mikrometer dicken Kupfersubstrat den

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Zählungswert im CuK^-Linienfenster bei Röntgenstrahlungsanregung dieser Standardprobe. Aus der gemessenen Zäh-

Au

lung wird ein mit α/-, ν bezeichneter Parameter erhal-

CuK₀^

ten, der den Dämpfungseffekt pro Dickeneinheit Gold sowohl auf die einfallende Röntgenstrahlung als auch auf die Intensität der angeregten CuK^-Linie spezifiziert.

E. Messe an einer Standardprobe mit einer Goldschicht bekannter Dicke (im Bereich von 0,1 bis 3 Mikrometer) auf einem mehr als 50 Mikrometer dicken Nickelsubstrat den Zählungswert im NiK^-Linienfenster bei Röntgenstrahlungsanregung dieser Standardprobe. Aus der gemessenen Zählung

Au
wird ein mit d^iK oder Oi₁ bezeichneter Parameter erhalten, der den Dämpfungseffekt pro Dickeneinheit Gold sowohl auf die einfallende Röntgenstrahlung als auch auf die Intensität der angeregten NiK^ -Linie spezifiziert.

F. Messe an einer Standardprobe, die eine Nickelschicht bekannter Dicke (im Bereich von 0,1 bis 2 Mikrometer) auf einem mehr als 50 Mikrometer dicken Kupfersubstrat aufweist, den Zählungswert im CuK^-Linienfenster bei Röntgenstrahlungsanregung dieser Standardprobe. Aus der ge-

Ni

messenen Zählung wird ein mit «Xpyjr bezeichneter Parameter erhalten, der den Dämpfungseffekt pro Dickeneinheit Nickel sowohl auf die einfallende Röntgenstrahlung als auch auf die Intensität der angeregten CuK^-Linie spezifiziert.

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G, Für dieselbe, wie unter F angegebene Standardprobe wird ein Parameter <k^ aus der Beziehung

bestimmt, hierin ist t_M_. die bekannte Dicke der Nickelschicht, ferner NiK^ der im NiK^-Linienfenster bei Röntgenstrahlungsanregung der Probe gemessene Zählungswert und NiKg₀₀ der oben unter B bestimmte Parameter.

H. Für dieselbe Standardprobe, wie diese vorstehend unter B angegeben ist, wird ein Parameter <v durch Teilen des Zählungswertes der im CuK^-Linienfenster gemessenen NiKß-Linie durch den im NiK^-Linienfenster gemessenen Zählungswert bestimmt.

I. Anhand einer Standardprobe, die eine Goldschicht bekannter Dicke (im Bereich von 0,1 bis 3 Mikrometer) auf einem Substrat aus einem röntgenstrahlungsdurchlässigen Material aufweist, wird ein Parameter elg aus der Beziehung

-1
*Αη_κ

bestimmt. Hierin ist t* die bekannte Dicke der Goldschicht, ferner AuL₀₁ der bei Röntgenstrahlungsanregung der Probe im AuL^-Linienfenster gemessene Zählungswert und

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/ / ι 5 S

der oben in Schritt C bestimmte Parameter.

J. Mehrere Standardproben unterschiedlicher Dicken werden hergestellt. Jede Probe weist Gold und Nickelschichten unterschiedlicher, jedoch bekannter Dicken auf einem dicken Kupfersubstrat auf. Die bekannten Dicken werden so gewählt, daß sie in den bei tatsächlichen Messungen an unbekannten Proben zu erwartenden Dicken-Bereich fallen. Für jede Probe wird der Zählungswert im NiK₀^- und im CuK^-Linienfenster bei Röntgenstrahlungsanregung dieser Probe gemessen. Sodann werden die Dicken t«j und t. der Nickel- bzw. Goldschicht einer jeden Probe entsprechend folgenden Beziehungen errechnet

Au

Νΐΐς;

1 -1

"Au

Au

In

CuK

aük

Hierin sind t^ und t. die bekannten Dicken der Nickel-

K K
und Goldschicht, ferner sind NiK₀J und CuK₀J die jeweils

gemessenen Zählungen im NiK₀₁- und im CuK^-Linienfenster,

Au Au Avi und die Parameter 0C₃, «5, NiK₀₀ *_NÜV «_Ν1Κ^ ⁰CuK₀₁ ·

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Ni
CuK₀I "¹^ ⁰¹CuKw ^sind J^ene» ^wie diese in den vorstehenden Schritten bestimmt sind. Als nächstes wird ein Parameter 0(₂ sukzessive in 0,01-Schritten erhöht und wird ein korri-

gierter Wert für oLjVjr entsprechend der Beziehung

errechnet, um in die obigen Beziehungen für t... und t anstelle von <*jjiK eingesetzt zu v/erden, bis die errechneten Werte von ΐ_Ν· und t. von den bekannten Dicken um weniger als einen vorbestimmten Betrag abvreichen. Der End-

Au Αλί

wert von OL ist dabei mit a_PP bezeichnet.

Offensichtlich können jene Schritte bei der vorstehend beschriebenen Eichprozedur, welche auf einer Bestrahlung derselben Eichprobe (beispielsweise die Schritte B und H) beruhen, nacheinander ausgeführt werden, wenn einmal die Probe im System nach Fig. 1 in Stellung gebracht ist.

Die verschiedenen oben angegebenen Parameter, die während der Eichprozedur bestimmt worden sind, werden in der Datenverarbeitungseinheit AO gespeichert. (Selbstverständlich werden auch die Beziehungen, die in den Schritten G, I und J engegeben sind, vorher in der Einheit AO gespeichert.) Durch Verwendung jener Parameter und der gemessenen Zählungswerte

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bei den jeweils betroffenen Linien der Metalle einer Trimetall-Probe unbekannter Dicke können die tatsächlichen Dicken der auf der Probe befindlichen Dünnschichten genau bestimmt werden.

Es sei angenommen, daß eine zu messende Au-Ni-Cu-Probe in das System nach Fig. 1 eingesetzt wird, das vorher entsprechend dem obigen geeicht worden ist. Sodann werden die Zählungswerte in jedem der AuL^-, NiK₀^- und CuK^-Linienfenster der Probe bei Röntgenstrahlungsanregung gemessen. Die anfänglich angenommene Dicke t. der Goldschicht der Probe wird in der Anordnung nach Fig. 1 entsprechend der folgenden Beziehung (die vorher in der Verarbeitungseinheit hO gespeichert wurde) errechnet:

AuL- ^N ~¹

Hierin ist AuLq( die gemessene Zählung im AuL^-Linienfenster, während ctg und AuI^₀₀ in der Eichprozedur bestimmt worden sind. Als nächstes wird die Dicke t_Ni der Nickelschicht der Probe entsprechend der nachstehenden Beziehung errechnet (die oben im Schritt J der Eichprozedur bestimmt worden ist)

,„ I₁ ^NiK*

or;^ln I ^Ί -

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Hierin ist NiK₀₁ die gemessene Zählung im NiK^-Linienfenster und die Größen cU, NiK... , GU₁-, und t. haben die oben

J UUr TJiK C¹

angegebene Bedeutung.

Sodann wird die Dicke t. der Goldschicht der Probe entsprechend der nachstehenden Beziehung errechnet (die gleichfalls oben in Schritt J der Eichprozedur angegeben wurde):

Hierin ist CuKw die gemessene Zählung im CuK^-Linienfenster

. Au

und die Größen d£u^, _CuKa^, «N^ ^. _f ^ _NiKa> ^^

und t_Au haben die oben angegebene Bedeutung. F

Wenn der für t. durch die vorstehende Beziehung errechnete Wert von t_All um mehr als einen vorbestimmten Betrag ab-

AUp

weicht, dann werden die Rechnungen für tj^ und t. sukzessive

iteriert, während für t. jedesmal der gerade vorher für

F
errechnete Wert verwendet wird.

Mit der vorstehenden Berechnung kann ein Wert für t_Au auch

F dann.gefunden werden, wenn die Nickel-Dicke kleiner als 1

Mikrometer ist, indem das Verhältnis der AuL^-Zählung zur CuK^-Zählung genommen wird. Für jede Nickel-Dicke gibt das

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Verhältnis der Aul^-Zählung zur Aul'^-Zählung gleichfalls einen Wert für t. . In jedem Fall wird durch diesen Wert

die Größe t. dicht angenähert. Demgemäß können diese Verhältnisse als die Grundlagen für den Entwurf eines einfachen Systems benutzt werden, bei dem nur die Dicke der Goldschicht gemessen v/ird.

Zahlreiche Abwandlungen sind möglich. So muß beispielsweise, wenn Dickenmessungen an Proben zu bewerkstelligen sind, die Elemente mit Atomzahlen kleiner als 13 enthalten, die zu messende Probe in einer Vakuumkammer oder in Heliumatmosphäre angeordnet werden.

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Claims

BLUMBACH · WESER · BERGEN · KRAMER ZWIRNER · HIRSCH J"

PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WIESBADEN

Postadresse München: Patentconsuli 8 Münctien 60 Radedcestraße 43 Telefon (089) 883603/883604 Telex 05-712313 Postadresse Wiesbaden: Patentconsult 62 Wiesbaden Sonnenberger Straße 43 Telelon (C6121) 562943/56"i9?S Telex 04-186237

Western Electric Company, Incorporated Maldonado 8-7 New York, N.Y., USA

Verfahren zum gleichzeitigen Messen der Dicke zweier Meta11-Dünnschichten

Patentansprüche

'₍ 1.) Verfahren zum gleichzeitigen Messen der Dicke zweier Dünnschichten aus einem Metall A bzw. einem Metall B, die übereinander auf einem Substrat aus einem Metall C niedergeschlagen sind, wobei in einem Meßsystem eine A-B-C-Trimetallprobe unbekannter Dicke mit Röntgenstrahlung zur Anregung von Fluoreszenz in der Probe bestrahlt und die bei der Bestrahlung in der Probe angeregte Fluoreszenz gemessen wird, dadurch gekennze ichn e t , daß die jeweiligen Zählungswerte in entsprechenden ausgewählten Linien der Metalle A, B und C der Probe, ansprechend auf die Bestrahlung, gemessen werden.

7 η q a u a / ο 9 5 2

München: Kramer - Dr.Wesor · Hirsch — Wiesbaden: Blumbach · Dr. Bergen · Zwirner

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tii ι b ο J
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßsystem geeicht wird durch Röntgenbestrahlung von Proben bekannter Dicke von A allein, von B allein, von C allein, von A auf C, von A auf B, von B auf C und von A auf B auf C, um bestimmte Parameter des Systems zu bestimmen, und daß die Dicken der A- und der B-Schicht entsprechend Formeln berechnet werden, die die Eichparameter und die gemessenen Zählungen verknüpfen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem bezüglich A, B und C von Au, Ni bzw. Cu ausgegangen wird, dadurch gekennzeichnet , daß der Zählungswert in den AuL₀₁, NiK₁ und CuK₀₁,-Linienfenstern bei der Röntgenbestrahlung gemessen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch

(A) Eichen des Meßsystems zur Bestimmung eines jeden der folgenden Parameter

CK₀₁ eo, der der im CK^-Linienfenster gemessene Zählungswert bei Röntgenstrahlungsanregung eines unbeschichteten, dicken Substrates aus C ist,

^ΒΚοιββ» der der im BK^-Linienfenster gemessene Zählungswert bei Röntgenstrahlungsanregung eines unbeschichteten, dicken Substrates aus B ist,

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/, i S

der der im AL^-Linienfenster gemessene Zählungswert bei Röntgenstrahlungsanregung eines unbeschichteten, dicken Substrates aus A ist, der für eine Α-Schicht bekannter Dicke auf einem dicken C-Substrat ein Maß des Dämpfungseffektes pro Dickeneinheit von A bei der Erzeugung einer CK^-Linie bei Röntgenstrahlungsanregung ist,
.£ = &„, der für eine Α-Schicht bekannter Dicke auf

einem dicken B-Substrat ein Maß des Dämpfungseffektes pro Dickeneinheit von A bei der Erzeugung einer BK^-Linie bei Röntgenstrahlungsanregung ist,

der für eine B-Schicht bekannter Dicke auf einem dicken C-Substrat ein Maß für den Dämpfungseffekt pro Dickeneinheit von B bei der Erzeugung einer CK^-Linie bei Röntgenstrahlungsanregung ist,

der für eine B-Schicht bekannter Dicke auf einem dicken C-Substrat durch die Beziehung bestimmt ist

«3

worin t_n die bekannte Dicke der B-Schicht und

/ / λ Ί 5 ^ J

*^m BKoi-Linienfenster gemessene Zählungswert bei Röntgenstrahlungsanregung bedeuten,

O(r, der für ein unbeschichtetes dickes B-Substrat der im CK^-Linienfenster gemessene Zählungswert der BKß-Linie, geteilt durch den im BK^- Linienfenster gemessenen Zählungswert, ist,

olg, der für eine Α-Schicht bekannter Dicke bestimmt ist aus der Beziehung

1 f ***« λ

t. = rJ- In 1 - I

A_K Ot₆ ^ AL^ J

wobei t. die bekannte Dicke der Α-Schicht und

^AK

AL_Ä der im AI^-Linienfenster gemessene Zählungswert bei Röntgenstrahlungsanregung bedeuten,

der für Schichten bekannter Dicke aus A und B auf einem dicken Substrat aus C bestimmt ist durch Messen des Zählungswertes in den BK₀^- und CK^-Linienfenstern bei Röntgenstrahlungsanregung ,

wobei tg und t. entsprechend den folgenden Beziehungen errechnet werden

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ORIGINAL INSPECTED °*^

worin t_n und t. die bekannten Dicken der ³K ^AK

B- bzw. Α-Schichten sind, ferner BK₀^ und die jeweiligen gemessenen Zählungen in den BK^- und CK^-Linienfenstern bei Röntgenstrah lungsanregung bedeuten,

wobei ferner (X₂ in Schritten von 0,01 sukzes sive weitergestuft und ein korrigierter Wert

für Öl™ entsprechend der Beziehung

errechnet und in die obigen, für tg und t. an-

gegebenen Beziehungen anstelle von ol_Rrr ein-

gesetzt wird, bis die errechneten Werte von tg und t_A von den entsprechenden bekannten Dicken um weniger als einen vorbestimmten Betrag abweichen, und der Endwert von ou _Dt, mit

nc BK₀₁

CF ΒΚ_Λ bezeichnet ist,

(B) Anordnen einer das Substrat nebst den Schichten hierauf aufv/eisenden Probe in dem System zu Meßzwecken,

(C) Messen des Zählungswertes in den AL«,-, BK^- und CK^- Linienfenstern der Probe bei Röntgenstrahlungsanregung,

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(D) Errechnen der ursprünglich angenommenen Dicke t._p der Α-Schicht der Probe entsprechend der folgenden Beziehung

*AF - Tl ^ln

-1

wobei AL₀J die gemessene Zählung im AL₀^-L inienfe ns t er ist,

(E) Errechnen der Dicke t_ß der B-Schicht der Probe entsprechend der folgenden Beziehung

A χ -1

ι« = ·=- In

worin BKg die gemessene Zählung im BKg-Linienienster ist,

(F) Errechnen der Dicke t. der Α-Schicht der Probe entsprechend der folgenden Beziehung

wobei CK₀^ die gemessene Zählung im CK^-Linienfenster ist,

(G) und, wenn der in Schritt (F) errechnete Wert von t. von dem Wert t^p um mehr als einen vorbestimmten Betrag abweicht, sukzessives Iter_ieren der Schritte (E) und (F), wobei im Schritt (F) für t^p der jeweils gerade vorher errechnete Wert für t_A verwendet wird.
5. Verfahren zum Messen der Dicke einer Metallschicht bei

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einer Probe, bei der der Metallfilra auf einem Metallsubstrat vorgesehen ist, gekennzeichnet durch Bestrahlen der Probe mit Röntgenstrahlung zur Anregung von Fluoreszenz in der Probe, Messen des jeweiligen Zählungswertes in ausgewählten charakteristischen Linienfenstern der Probe bei der Bestrahlung und Errechnen des Verhältnisses zweier Zählungen zum Erhalt eines Maßes der Metallfilmdicke.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem bezüglich der Metallschicht von Gold und bezüglich des Metallsubstrates von Kupfer ausgegangen v/ird, gekennzeichnet durch Messen des jeweiligen Zählungswertes in den AuL,- und CuKß-Linienfenstern der Probe bei Röntgenbestrahlung und Errechnen des Verhältnisses von AuL_a-Zählung zur CuK^-Zählung, um ein Maß für die Goldschichtdicke zu erhalten.
7. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem bezüglich der Metallschicht von Gold und bezüglich des Metallsubstrates von Kupfer ausgegangen wird, gekennzeichnet durch Messen des jeweiligen Zählungswertes in den AuL^- und AuM^-Linienfenstern der Probe bei der Röntgenbestrahlung und Errechnen des Verhältnisses der Auloj-Zählung zur AuM_w-Zählung zum Erhalt eines Maßes für die Goldschichtdicke .

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8. Vorrichtung zum gleichzeitigen Hessen der Dicken zweier Dünnschichten aus einem Metall A bzw. B, die übereinander auf einem Substrat aus einem Metall C niedergeschlagen sind, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Bestrahlen einer A-B-C-Trimetallprobe unbekannter Dicke mit Röntgenstrahlung zur Anregung von Fluoreszenz in der Probe und durch eine Einrichtung zum Messen des jeweiligen Zählungswertes in den AI^-, BK^₁- und CK₀^- Linienfenstern der Probe bei der Röntgenbestrahlung.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Errechnen der Dicke der A- und B-Schicht entsprechend Formeln, die die gemessenen Zählwerte und vorbestimmte Eichparameter miteinander verknüpfen.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß die Meßeinrichtung einen Detektor und ein zwischen Detektor und der zu messenden Probe gelegenes Röntgenstrahlen absorbierendes Gehäuse aufweist, das mit einer konischen Bohrung versehen ist, an deren kleinerem Ende die Probe anzuordnen ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß das Gehäuse aus Blei aufgebaut

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ist und wenigstens eine Planfläche unmittelbar benachbart dem kleineren Bohrungsende aufweist derart, daß eine an der Planfläche vorgesehene Probe unmittelbar benachbart dem kleineren Ende der Bohrung angeordnet werden kann.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, gekennzeichnet durch eine Einrichtung, die auf einen Teil der einfallenden Röntgenstrahlung anspricht, um dem Detektor eine charakteristische Linienzählung zuzuführen, die für die Ausgangs intensität der Rönijenbe strahl ungs einrichtung repräsentativ ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungseinrichtung eine seitliche Öffnung in dem Gehäuse umfaßt, um es einem Teil der einfallenden Röntgenstrahlung zu ermöglichen, hierdurch hindurch in die Bohrung der Kollimatoranordnung einzutreten, um innerhalb der Bohrung Röntgenstrahlungsfluoreszenz des Bleies anzuregen, so daß die Fluoreszenz des Bleies vom Detektor überwacht wird, um ein Maß für die Intensität der einfallenden Röntgenstrahlung bereitzustellen.

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