DE3503315A1 - Gas/fluessigkeit-trennvorrichtung und zerstaeubungszelle - Google Patents
Gas/fluessigkeit-trennvorrichtung und zerstaeubungszelleInfo
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Description
Gas/Flüssigkeit-Trennvorrichtung und Zerstäubungszelle
Die Erfindung bezieht sich auf die chemische Analyse von Elementen, wie Arsen, Antimon, Wismut, Selen, Tellur,
Germanium, Zinn, Blei und Quecksilber. Insbesondere betrifft die Erfindung Analysenverfahren, wie Atomabsorptionsspektrcphotometrie,
wobei zum Zwecke der Analyse ein gasförmiges Hydrid oder der Dampf eines solchen Elements erzeugt
wird. Die Erfindung ist auch bei Systemen brauchbar, bei denen Ammoniakgas oder ein anderes Gas zur Analyse durch
Molekülabsorptionsspektrophotometrie erzeugt wird.
Es ist bekannt, ein Hydrid in Dampf- oder Gasform (nachstehend einfach als Probegas bezeichnet) durch Umsetzung einer
flüssigen Probe mit einer geeigneten Säure und einem Reduktionsmittel in einem kontinuierlichen Strömungssystem zu
erzeugen. Die Trennung des Probegases von der Flüssigkeit wird in einem geeigneten Gefäß durchgeführt. Es ist bekannt,
diese Trennung dadurch zu erleichtern, indem man ein Trägergas in das Gefäß oder in den Gas/Flüssigkeitsstrom der Probe
vor dem Eintritt des Stromes in das Gefäß einführt.
Eine bei diesen bekannten Systemen auftretende Schwierigkeit besteht darin, daß sich das Trägergas mit Wasserdampf
sättigt, der kondensieren und so die Genauigkeit der Analyse stören kann. Es wurde bereits versucht, dieses Problem
durch Einführung eines zweiten, "trockenen Trägergasstromes" in die Vorrichtung zwischen dem Trenngefäß und dem Analyseninstrument
zu lösen; diese Methode hat jedoch den Nachteil, daß das Probengas verdünnt wird, wodurch die Empfindlichkeit
der Analyse vermindert wird.
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens und einer Vorrichtung zur Trennung von Probengas
und Flüssigkeit. Weiterhin soll mit Hilfe des Verfahrens und
der Vorrichtung gemäß der Erfindung eine Kondensation von Wasser in der Leitung zwischen der Trennvorrichtung
und dem Analyseninstrument vermieden oder vermindert werden. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht in der
Bereitstellung eines Verfahrens und einer Vorrichtung, die so gesteuert werden können, daß ein maximales Verhältnis
zwischen Signal und Untergrund am Ausgang des Analyseninstruments erhalten wird.
Bei der chemischen Analyse der vorstehend angegebenen Art wird das Probengas in einer erhitzten Zelle zersetzt, die
in einem optischen Strahlengang liegt. Die Zelle kann verschiedene Formen haben; eine bevorzugte, erfindungsgemäß
verwendete Form umfaßt insbesondere Zellen in Form eines Rohres, das durch eine äußere Energiequelle, z.B. eine
Flamme oder auf elektrischen Wege, erhitzt wird. Derartige Rohre sind im allgemeinen zylindrisch, und bei Gebrauch wird
das Rohr so angeordnet, daß der optische Strahl des Spektrophotometers entlang seiner Achse verläuft.
Eine Schwierigkeit mit Zerstäubungsrohren dieses Typs besteht darin, daß der optische Strahl gewöhnlich aus zwei
koaxialen Kegeln mit einem gemeinsamen Scheitelpunkt in einem Brennpunkt innerhalb des Rohres zusammengesetzt ist.
Die resultierende konvergierende und divergierende Form des Strahls verträgt sich nicht ganz mit der zylindrischen
Rohrbohrung, so daß der Strahl entweder teilweise durch die Rohrenden gestört wird oder das Rohr ein beträchtliches
Volumen einschließt, durch das der Strahl nicht hindurchgeht. Die Störung des Strahles hat den Nachteil, daß die
Untergrund- oder Rauschkomponente der Photonen in der analytischen Aufzeichnung erhöht wird. Wenn im Rohr
andererseits so viel Raum vorhanden ist, durch den der Strahl nicht hindurchgeht, hat dies den Nachteil, daß
Zeit und Probengas beim Auffüllen des Raumes mit Gas verschwendet werden. Wenn der Raum nicht mit Gas gefüllt ist,
kann kein Gleichgewicht erreicht werden, wodurch die analy-
tische Empfindlichkeit nicht mehr optimal ist.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sollen daher die vorstehend erwähnten Schwierigkeiten
in von außen beheizten Zerstäubungsrohren überwunden oder verringert werden.
Ein Aspekt der Erfindung betrifft eine Gas/Flüssigkeit-Trennvorrichtung,
die eine Trennkammer/ eine erste Zuleitung, die durch eine Seite der Kammer geführt ist und eine zweite
Zuleitung enthält, die durch ein in die Kammer ragendes Rohr gebildet ist, wobei die erste und die zweite Zuleitung
jeweils getrennt mit einer Gasquelle verbindbar sind, wobei sich mindestens ein Endteil des Rohres nach oben zu einem
oberen Ende der Kammer erstreckt und wobei der Endbereich des Rohres im Strömungsweg des Gases liegt, das durch die
erste Zuleitung in die Kammer eintritt; ferner ist am oberen Ende der Kammer eine Gasableitung vorgesehen.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Gasen und Flüssigkeiten. Nach diesem Verfahren
wird ein Gas/Flüssigkeitsstrom in eine Kammer eingeführt, so daß er auf ein sich nach oben erstreckendes Rohr in der
Kammer auftrifft, wobei das Rohr so ausgebildet ist, daß es
ein Anhaften der flüssigen Komponente des Gas/Flüssigkeitsstroms begünstigt, worauf durch das Rohr ein Trägergas in
einen oberen Bereich der Kammer eingeführt und das Trägergas sowie die gasförmige Komponente des Gas/Flüssigkeitsstroms
durch ein oberes Ende der Kammer abgeführt werden.
Die wesentlichen Merkmale der Erfindung sowie weitere Eventualmerkmale sind nachstehend im einzelnen unter Berücksichtigung
der Zeichnung beschrieben. Die Zeichnung dient jedoch nur zur Erläuterung der Erfindung, so daß die
spezielle Ausführungsform und Anordnung der notwendigen oder fakultativen Merkmale nicht als einschränkend angesehen
werden soll.
Es zeigen: . . "
Fig. 1 eine schematische· Ansicht einer Vorrichtung gemäß
der Erfindung mit einem chemischen Analysensystem;
Fig. 2 eine vergrößerte Teilansicht der Vorrichtungvon
Fig. 1.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung durch Einführung von zwei getrennten
Trägergasströmen in das System begünstigt wird.
Nach Fig. 1 tritt der erste Gasstrom 1 an der Zuleitungsseite eines Trenngefäßes 2 in das System ein, während der
andere Gasstrom 3 direkt in das Gefäß 2 eintritt. Vorzugsweise sind Strömungsregeleinrichtungen 4 bzw. 5 für jeden
Trägergasstrom 1 bzw. 3 vorgesehen, so daß diese Ströme unabhängig voneinander geregelt werden können. Das Verfahren
ist nachstehend im einzelnen unter Bezugnahme auf die in Fig. 1 dargestellte beispielhafte Vorrichtung, die erfindungsgemäße
Merkmale enthält, erläutert.
Die Trennvorrichtung enthält das Gefäß 2 mit einer Kammer 6,
die einen Gas/Flüssigkeitsstrom 7 aufnimmt. Die Kammer 6 kann zylindrisch sein und ist vorzugsweise an ihrem unteren
Ende mit dem unteren Ende einer zweiten Kammer 8 verbunden, die im Gebrauch als Vorrat mit konstantem Flüssigkeitsniveau
dient, wie nachstehend noch erläutert ist. Eine Gasableitung ist am oberen Ende 10 der Trennkammer 6 vorgesehen; diese
Ableitung 9 kann in jeder geeigneten Weise mit einem Analyseninstrument verbunden werden.
Die Probe 11 wird über eine Speiseleitung 12 in die Trennkammer
6 eingeführt; die Leitung 12 tritt vorzugsweise am oberen Ende 10 in die Kammer 6 ein. Eine geeignete Säure
und ein geeignetes Reduktionsmittel 14 können durch getrennte Leitungen 15 bzw. 16, die mit der Speiseleitung 12
in Verbindung stehen, in den Probenstrom eingeführt werden.
in der dargestellten Anordnung wird die Säure 13 vor dem
Reduktionsmittel 14 eingeführt. Die Ströme der Probe 11, der Säure 13 und des Reduktionsmittels 14 vereinigen sich
in der Speiseleitung 12 und bilden ein Reaktionsgemisch, wobei jede dieser Komponenten mit Hilfe einer Pumpe oder
anderer Zugabevorrichtungen in die Speiseleitung eingeführt werden kann. Während das Reaktionsgemisch durch die Speiseleitung
12 hindurchgeht, wird ein Probengas gebildet, wobei durch Umsetzung des überschüssigen Reaktionsmittels 14 mit
der angesäuerten Probenflüssigkeit auch Wasserstoff gebildet werden kann.
Vorzugsweise ist in der Speiseleitung eine Spirale 15 in der Nähe der Verbindung zwischen der Leitung 12 und der Kammer
6 vorgesehen. Vorzugsweise wird der Trägergasstrom 1 in der Nähe der Eingangsseite der Spirale 17 in die Speiseleitung
12 eingeführt, und die Strömungsgeschwindigkeit dieses Gasstromes 1 wird, wie schon erwähnt, durch eine geeignete
Vorrichtung4 zur Erzeugung einer konstanten Strömungsgeschwindigkeit geregelt. Im Betrieb wird das Probengas
zusammen mit gegebenenfalls vorhandenem Wasserstoff aus der Flüssigkeit in das Trägergas (Strom 1) übertragen, wenn die
Flüssigkeit durch die Spirale 17 fließt. Der erhaltene Gas/Flüssigkeitsstrom 7 tritt aus der Spule 17 in die
Trennkammer 6 ein, wobei die Eintrittsrichtung vorzugsweise quer zur Längsachse der Kammer 6, d.h. zur senkrechten Achse
der Kammer 6, verläuft.
Der zweite Trägergasstrom 3 wird, wie aus Fig. 1 ersichtlich, getrennt von dem Gas/Flüssigkeitsstrom 7 in die Kammer 6 eingeführt.
Der Trägergasstrom 3 ist trocken, und seine Strömungsgeschwindigkeit wird durch eine Vorrichtung 5 zur
Einstellung einer konstanten Strömung unabhängig von der des Trägergasstroms 1 geregelt.
_ 19 —
Die' beiden Ströme 1 und 3 können aus derselben oder aus
verschiedenen Quellen stammen. Bei der dargestellten Anordnung wird der Gasstrom 3 durch ein Rohr 18, das sich
durch das untere Ende 19 der Kammer 6 erstreckt und das im wesentlichen koaxial mit der Kammer 6 ist, in diese
eingeführt. Das Rohr 18 erstreckt sich durch die Kammer 6 nach oben und endet in der Nähe des oberen Endes 10 der
Kammer 6 an einer Stelle oberhalb der Zuleitung 20, durch die der Gas/Flüssigkeitsstrom 7 in die Kammer 6 eintritt.
Das Rohr 18 liegt also im Strömungsweg des eintretenden Gas/Flüssigkeitsstromes 7, und mindestens ein Teil der
Außenfläche des Rohres 18 kann aufgerauht oder anderweitig behandelt sein, um ein Anhaften der flüssigen Komponente
des Auftreffenden Stroms am Rohr 18 zu begünstigen.
Wie in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist, ist das Rohr mit einer Vergrößerung 21 an einer Stelle oberhalb der Zuleitung
20 versehen. Diese Vergrößerung 21 ist, wie dargestellt, vorzugsweise kugelförmig und dient dazu, eine Aufwärtsbewegung
des durch den Zusammenstoß des Stroms 7 mit dem Rohr 18 erzeugten Nebels zu verhindern. Falls gewünscht, kann die
Außenfläche der Vergrößerung 21 aufgerauht oder anderweitig behandelt sein, um das Anhaften der Flüssigkeit zu verbessern;
das Gleiche gilt für den Teil 22 des Rohres 18, der über die Erweiterung 21 hinausragt.
Die Vorratskammer 8 kann ebenfalls zylindrisch sein und besitzt eine Flüssigkeitsableitung 23 an ihrem unteren
Ende 24. Ein Flüssigkeitsabfluß 25 verbindet die beiden Kammern 6 und 8; in der dargestellten Anordnung enthält
der Abfluß 25 ein Rohr 26, das sich vom unteren Ende 19 der Trennkammer 6 in einem Winkel erstreckt und in die
Kammer 8 hineinragt. Das offene obere Ende 2 7 des Rohres 26 befindet sich auf einem Niveau unterhalb der Zuleitung
20, so daß der Gas/Flüssigkeitsstrom 7 in die Trennkammer 6 eintreten kann. Der Flüssigkeitsvorrat 28, der sich
in der Verbindung und in den Trennkammern 8 und 6 befindet
hat also ein Niveau 29, das unterhalb der Zuleitung 20 liegt; dieses Niveau 29 wird aufgrund der Wirkungsweise des Abflußrohres
26 konstant gehalten. Auf der Oberseite 31 der Vorratskammer 8 oder in der Nähe davon kann eine öffnung 30 vorgesehen
sein, wodurch gewährleistet wird, daß die Kammer 8 immer unter Atmosphärendruck steht.
Es können auch andere Arten von Vorrats- und Abflußregelsystemen verwendet werden; die beschriebene und in den
Zeichnungen dargestellte Anordnung hat sich jedoch im Gebrauch bewährt. Ein besonderer Vorteil dieser Anordnung
gesteht darin, daß ein verhältnismäßig geringes Flüssigkeitsvolumen in der Kammer 6 und im Rohr 26 zurückgehalten wird,
wodurch das Ausspülen der Trennvorrichtung zwischen zwei verschiedenen Proben erleichtert wird. Weiterhin wird durch
die Neigung des Rohres 26 verhindert, daß sich Luftblasen im unteren Teil der Kammer 6 ansammeln und die Entfernung
der Flüssigkeit aus der Kammer 6 blockieren oder verhindern könnten. Vorzugsweise hat der untere Abschnitt des Rohres
26, der unmittelbar an die Kammer 6 angrenzt, einen kleineren Querschnitt als der Rest des Rohres 26. Mit Hilfe
einer solchen Anordnung wird die Möglichkeit einer Schichtenbildung in der Flüssigkeit 28 vermieden.
Im Betrieb tritt die Gaskomponente des Gas/Flüssigkeitsstroms in den Raum oberhalb der Flüssigkeit 28 in die Trennkammer
ein und geht von hier aus mit dem zweiten Trägergasstrom 3 durch die Gasableitung 9 der Kammer 6 hindurch. Die flüssige
Komponente bleibt am Rohr 18 hängen und fließt daran unter dem Einfluß der Schwerkraft in den Flüssigkeitsvorrat 28 mit
konstantem Niveau ab. Auf diese Weise wird die Freisetzung des in der flüssigen Komponente gelösten oder mitgerissenen
Gases begünstigt, und das freigesetzte Gas diffundiert in den umgebenden Raum und tritt schließlich durch die Ableitung
9 aus der Kammer 6 aus.
Die Gaskomponente des Gas/Flüssigkeitsstromes 7 ist mit Wasserdampf gesättigt, und der zweite, "trockene" Trägergasstrom
3 vermischt sich mit dieser Gaskomponente und bildet ein Gemisch, das nicht mit Wasserdampf gesättigt
ist, weshalb kein flüssiges Wasser in der Leitung 33 abgeschieden wird, das die Kammer 6 mit dem Analyseninstrument
verbindet. Falls gewünscht, kann eine Expansionskammer 34 an einer geeigneten Stelle in der Leitung 33 vorgesehen
sein, wie es in Fig. 1 dargestellt ist, so daß das Probengas und der zweite Trägergasstrom 3 besser miteinander vermischt
werden. Mit Hilfe einer unabhängigen Regelung der Strömungsgeschwindigkeiten der beiden Trägergasströme 1 und 3 können
die Strömungsgeschwindigkeiten so angepaßt werden, daß ein maximales Verhältnis zwischen Signal und Untergrund im
Ausgang des Analyseninstruments erzielt wird.
Die beschriebene Ausbildung der Vorrichtung gewährleistet eine verhältnismäßig glatte übertragungöer Flüssigkeit aus
dem Gas/Flüssigkeitsstrom 7 und verhindert ferner die übertragung von Flüssigkeitströpfchen oder eines Flüssigkeitsfilms in die Leitung 33, welche die Trennkammer 6 mit dem
Analyseninstrument verbindet. Es ist daher möglich, ein Analysensystem zu betreiben, bei dem in einer kontinuierlichen
Strömung gasförmige Hydride oder Quecksilber erzeugt werden, so daß ein maximales Verhältnis zwischen Signal und Untergrund
erzielt wird und die Analyse über einen längeren Zeitraum durchgeführt werden kann. Weiterhin kann die Vorrichtung
in einer verhältnismäßig kompakten Form konstruiert werden.
Nach der dargestellten speziellen Ausführungsform enthält die Vorrichtung eine röhrenförmige Zerstäubungszelle 35 mit
zwei zylindrischen Endteilen 36 und einen koaxialen zylindrischen Mittelteil 37 mit vermindertem Querschnitt. Die
entsprechenden Längen der drei Teile können so gewählt werden, daß bestimmte Bedingungen erfüllt sind; in der dar-
gestellten Anordnung haben sie etwa die gleiche Länge. Auch
der Querschnitt der beiden Endteile 36 ist vorzugsweise im wesentlichen gleich, und das Verhältnis zwischen diesem
Querschnitt und dem Querschnitt des mittleren Teils 37 kann den Bedürfnissen angepaßt werden. Beispielsweise kann der
Innendurchmesser des mittleren Teils 37 etwa den dritten Teil des Innendurchmessers der Endteile 36 betragen.
Eine solche Rohranordnung hat den Vorteil, daß jedes Ende der Zelle 35 mit einer Öffnung 38 mit geeigneter Größe versehen
ist, so daß ein optischer Strahl 39, der durch eine Lichtquelle 40 erzeugt ist, hindurchtreten kann, wobei aber der Raum in
der Zelle, der mit dem Probengas gefüllt ist, sehr klein gehalten werden kann. Dieser Vorteil kann dadurch noch vergrößert
werden, daß man den Rohrdurchmesser noch weiter abstuft. Anstatt daß man auf jeder Seite des Mittelpunktes
der Zelle 35 nur eine Stufe verwendet, kann man also zwei oder mehrere Stufen verwenden, so daß zwischen jedem Endteil
36 und dem Mittelteil 37 mindestens ein Teil mit unterschiedlichem Durchmesser vorhanden ist.
Eine Zelle 35 der beschriebenen Art kann aus geschmolzenem Quarz oder einem anderen Material mit den erforderlichen
chemischen, thermischen und mechanischen Stabilitätseigenschaften bei der erforderlichen Betriebstemperatur (die im
Bereich von 800 bis 12000C liegen kann) hergestellt sein.
In der dargestellten Form sind die Enden 38 der Zelle 35 offen, und das Probengas wird über eine Leitung 41, die mit
de Zelle 35 in der Mitte verbunden ist, in diese eingeführt. Das Probengas tritt also in der Mitte der Zelle 35 ein und
verläßt die Zelle an den beiden offenen Enden 38. Im Gebrauch ist die Zelle 35 zum optischen Strahl 39 des zugeordneten
Instruments ausgerichtet, so daß der Strahl 39 axial durch die Zelle 35 hindurchgeht. Weiterhin wird die
Zelle 35 im Gebrauch mit Hilfe von geeigneten Vorrichtungen 42, z.B. auf elektrischen Wege oder durch eine äußere
Flamme, auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht/ um
das Probengas zu zersetzen und die Atome der Probe im optischen Strahl 39 freizusetzen.
Die Erhitzung der Zelle 35 von außen kann durch Verbrennung des Wasserstoffs ergänzt werden, der durch die
Reaktion des Reduktionsmittels 14 mit der Säure 13 gebildet wurde. Diese Verbrennung kann durch gelöste Luft aus
der Probe 11 und den Reagenzlösungen sowie durch Sauerstoff
oder Luft, die den Trägergasströmen 1 und/oder 3 bewußt zugesetzt werden, gefördert werden.
Falls gewünscht, können die Enden 38 der Zelle 35 durch Fenster geschlossen werden, die für die kurzwellige UV-Strahlung,
wie sie für analytische Messungen der infragekommenden Art verwendet werden, geschlossen werden. In diesem
Fall kann eine geeignete Gasableitung (nicht dargestellt) in der Zylinderwand der Zelle 3 5 an jedem Ende vorgesehen
sein. Bei einer anderen Ausführungsform einer derartigen Anordnung mit geschlossenen Enden kann die zentrale Gaszuleitung
41 durch eine am einen Ende der Zelle 35 vorgesehene Gaszuleitung ersetzt sein, wobei die Gasableitung am anderen
Ende vorgesehen ist.
Die beschriebene Zelle 35 hat den Vorteil, daß sie verhältnismäßig
bequem zum optischen Strahl 39 ausgerichtet werden kann und eine praktisch gleichmäßige Erhitzung des eingeschlossenen
Gasvolumens ermöglicht. Die Zelle 35 kann aber auch dann mit Erfolg verwendet werden, wenn sie nicht erhitzt wird,
beispielsweise bei der Bestimmung von Quecksilber nach der Methode von Tuncel und Ataman (Atomic Spectroscopy 1(4),
bis 6, 1 bis 8 (1980)) .
Es können zahlreiche Änderungen, Abwandlungen und/oder Zusätze bezüglich der vorstehend beschriebenen Bauweise
und Anordnung der Teile vorgenommen werden, ohne daß der Rahmen der Erfindung, wie er durch die Ansprüche bestimmt
ist, verlassen wird.
Claims (27)
- PATENTANSPRÜCHE\1 .\ Gas/Flüssigkeit-Trennvorrichtung, enthaltend eine Trennkammer, eine erste Zuleitung, die durch eine Seite der Kammer geführt ist, und eine Gasableitung, die durch das obere Ende der Kammer geführt ist, dadurch gekennzeichnet, daß eine zweite Zuleitung in Form eines Rohres (18) das in die Kammer (6) hineinragt, vorgesehen ist, wobei die erste und die zweite Zuleitung (20, 18) jeweils getrennt mit einer Gasquelle verbindbar sind, mindestens ein Teil des Rohres (18) sich nach oben zum oberen Ende (10) der Kammer (6) erstreckt, und der Endbereich des Rohres (18) im Strömungsweg des durch die erste Zuleitung (20) in die Kammer (6) eintretenden Gases angeordnet ist.
- 2. Trennvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (18) im wesentlichen gerade ist und sich von einem unteren Ende (19) der Kammer (6) nach oben erstreckt, und daß sich die Achse der ersten Zuleitung quer zur Längsachse des Rohres (18) erstreckt und im wesentlichen in derselben Ebene wie diese Längsachse liegt.
- 3. Trennvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Endbereich des Rohres (18) an einer Stelle oberhalb der ersten Zuleitung (20) eine Vergrößerung (21) vorgesehen ist.
- 4. Trennvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vergrößerung (21) kugelförmig ist.
- 5. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des Endbereichs des Rohres (18) eine Außenfläche aufweist, die so ausgebildet ist, daß sie das Anhaften der Flüssigkeit am Rohr (18) begünstigt, und daß diese Oberfläche im Strömungsweg des durch die erste Zuleitung (20) in die Kammer (6) eintretenden Gases angeordnet ist.
- 6. Trennvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil der Außenfläche verhältnismäßig rauh ist.
- 7. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Endbereich des Rohres (18) und die Ableitung (9) im wesentlichen aufeinander ausgerichtet sind.
- 8. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine zweite Kammer (8) über einen Flüssigkeitsabfluß (25) mit der Trennkammer (6) verbunden ist.
- 9. Trennvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennkammer (6) und die zweite Kammer (8) Seite an Seite angeordnet sind, daß die zweite Kammer (8) eine Flüssigkeitsableitung (23) und einen Überlauf (26) aufweist, der den Abfluß der Flüssigkeit zu der Flüssigkeitsableitung (23) regelt, so daß die Flüssigkeit nur dann in die Flüssigkeitsableitung (23) eintritt, wenn die Höhe der Flüssigkeit (28)in der Trennkammer (6) ein bestimmtes Niveau (29) über-schreitet, wobei sich dieses Niveau unterhalb der ersten Zuleitung (20) befindet.
- 10. Trennvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlauf (26) ein Rohr (26) enthält, welches einen Teil des Flüssigkeitsabflusses (25) bildet und das sich von dem unteren Ende (19) der Trennkammer (6) in einem Winkel nach oben in die zweite Kammer (8) erstreckt, wobei das Überlaufrohr (26) ein offenes oberes Ende (27) aufweist, das sich auf derselben Ebene wie das Niveau (29) befindet, und daß die Flüssigkeitsableitung (23) unterhalb des offenes oberen Endes (27) angeordnet ist.
- 11. Trennvorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Überlaufrohres (26) in der Nähe der Trennkammer (6) am kleinsten ist.
- 12. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite Zuleitung (20, 18) jeweils mit einer entsprechenden Gasquelle verbindbar sind.
- 13. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß mit der ersten Zuleitung (20) eine Speiseleitung (12) verbunden ist, die zur Aufnahme einer Probe (11) aus einem Probenvorrat eingerichtet ist, daß Einrichtungen zum Einführen eines ersten Trägergasstromes (1) in die Speiseleitung (12) an einer Stelle zwischen der Kammer (6) und der Einführungsstelle der Probe (11) in die Speiseleitung (12) vorgesehen sind und daß ferner Einrichtungen zum Einführen eines zweiten Trägergasstromes (3) in das Rohr (18) an einer von dem Endbereich entfernten Stelle vorgesehen sind.
- 14. Trennvorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß jede Einrichtung (1, 3) zum Einführen von Trägergas jeweils eine Strömungsregelvorrichtung (4, 5) enthält, die unabhängig von der anderen regelbar ist.
- 15. Chemische Analysevorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Gas/Flüssigkeit-Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14 enthält.
- 16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Gasableitung (9) eine Zerstäuberzelle (35) verbunden ist, welche aus der Ableitung Gas erhält, und daß eine Lichtquelle (40) vorgesehen ist, mit deren Hilfe ein optischer Strahl (39) durch die Zelle geleitet wird.
- 17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen (42) zum Erhitzen der Zelle (35) vorgesehen sind.
- 18. Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle (35) in Form eines langgestreckten Rohres mit vergrößerten Endbereichen vorliegt, daß die Gasableitung (9) mit einem mittleren Teil der röhrenförmigen Zelle verbunden ist und daß die röhrenförmige Zelle im wesentlichen koaxial zu dem optischen Strahl ausgerichtet ist.
- 19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verbindungsleitung zwischen der Gasableitung (9) und der Zelle (35) eine Expansionskammer (34) vorgesehen ist.
- 20. Verfahren zur Gas/Flüssigkeit-Trennung, wobei ein Gas/Flüssigkeitsstrom in eine Kammer mit einer Gasableitung am oberen Ende vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gas/Flüssigkeitsstrom (7) auf ein in der Kammer (6) sich nach oben erstreckendes Rohr (18) auftreffen läßt, wobei das Rohr (18) so ausgebildet ist, daß das Anhaften derflüssigen Komponente des Gas/Flüssigkeitsstroms (7) begünstigt wird; daß man in einen oberen Bereich der Kammer (6) durch das Rohr (18) ein Trägergas (3) einleitet und das Trägergas (3) sowie die Gaskomponente des Gas/Flüssigkeitsstroms (7) durch die Gasableitung (9) abführt.
- 21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gas/Flüssigkeitsstrom (7) in einer Richtung quer zur Längsachse des Teils des Rohres (18),auf den der Strom (7) auftrifft, in die Kammer (6) einleitet.
- 22. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Kammer (6) ein im wesentlichen konstantes Flüssigkeitsniveau (28) aufrechterhält, wobei dieses Niveau(29) unterhalb der Eintrittsstelle des Gas/Flüssigkeitsstroms (7) in die Kammer (6) liegt.
- 23. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohr (18) oberhalb der Stelle, an der der Gas/Flüssigkeitsstrom (7) auftrifft, vergrößert.
- 24. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß man Trägergas (1) in den Gas/Flüssigkeitsstrom (7) einleitet, bevor dieser Strom (7) in die Kammer(6) eintritt.
- 25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Trägergasströme (3, 1), die über das Rohr(18) bzw. als Gas/Flüssigkeitsstrom (7) in die Kammer (6) einführt, getrennt regelt.
- 26. Verfahren zum Analysieren einer Probe, wobei die Probe in eine Speiseleitung eingeführt, in der Speiseleitung eine gasförmige Probe erzeugt und Trägergas an einer Stelle in die Speiseleitung eingeführt wird, an der das Trägergas in den Strom der gasförmigen Probe eintritt, um einen gemeinsamen Gasstrom zu bilden, worauf der gemeinsame Gasstrom ineine Kammer eingeführt wird, die an ihrem oberen Ende eine Gasableitung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß man den in die Kammer (6) eintretenden gemeinsamen Gasstrom (7) auf ein in der Kammer (6) angeordnetes, sich nach oben erstreckendes Rohr (18) auftreffen läßt, welches so eingerichtet ist, daß es das Anhaften der flüssigen Komponente des gemeinsamen Gasstromes (7) begünstigt, und daß man Trägergas (3) in einen oberen Bereich der Kammer (6) durch das Rohr (18) einführt.
- 27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Kammer (6) austretende Gas zu einer Zerstäubungszelle (35) transportiert wird.
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Publication Number | Publication Date |
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AU (1) | AU570093B2 (de) |
DE (1) | DE3503315A1 (de) |
GB (1) | GB2153701B (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4023595A1 (de) * | 1990-07-25 | 1992-01-30 | Geo Data Ges Fuer Geol Messger | Vorrichtung zum kontinuierlichen entgasen von fluessigkeiten mit und ohne feststoffanteilen |
DE4110735A1 (de) * | 1991-04-03 | 1992-10-08 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Fliessinjektionssystem mit integriertem mikrowellenaufschluss |
Families Citing this family (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2586811B1 (fr) * | 1985-08-27 | 1987-12-18 | Rhone Poulenc Rech | Tube de piegeage adaptable a la sortie d'un chromatographe en phase gazeuse et dispositif de support et de presentation d'un tel tube |
US4827778A (en) * | 1987-11-13 | 1989-05-09 | Mine Safety Appliances Company | Liquid separator |
US5024952A (en) * | 1989-06-26 | 1991-06-18 | Union Carbide Chemicals And Plastics Technology Corporation | Method for obtaining analytes from liquid menstrua for analysis |
US5222032A (en) * | 1990-10-26 | 1993-06-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | System and method for monitoring the concentration of volatile material dissolved in a liquid |
US5454860A (en) * | 1994-01-04 | 1995-10-03 | Cetac Technologies Inc. | System for generating and providing a gaseous phase sample at relatively sequentially constant pressure and flow rate |
FR2742863B1 (fr) * | 1995-12-22 | 1998-03-06 | Instruments Sa | Dispositif et procede d'introduction d'echantillon pour spectrometrie atomique analytique permettant l'analyse concomitante de mercure |
US5792663A (en) * | 1996-09-27 | 1998-08-11 | Transgenomic Incorporated | High efficiency continuous flow through fractional-volatilization separator system, and method of use |
US6818185B1 (en) | 1999-05-28 | 2004-11-16 | Cepheid | Cartridge for conducting a chemical reaction |
FR2829945B1 (fr) * | 2001-09-25 | 2003-10-31 | Geoservices | Module d'extraction de gaz d'un liquide de sous-sol et installation munie du module |
US20040261495A1 (en) * | 2003-06-27 | 2004-12-30 | Kilham Lawrence B. | Method and apparatus for determining the amount of gas contained in a liquid |
WO2006054693A1 (ja) * | 2004-11-22 | 2006-05-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | 関節構造体及びロボットアーム |
CN100371052C (zh) * | 2005-01-26 | 2008-02-27 | 北京吉天仪器有限公司 | 化学气相发生气液分离装置 |
TW200813430A (en) | 2006-08-01 | 2008-03-16 | Brooks Rand Llc | Automated system for detection of chemical compounds |
US9138657B1 (en) * | 2011-07-28 | 2015-09-22 | Elemental Scientific, Inc. | Fractional-volatilization separator |
US9909957B1 (en) | 2011-12-30 | 2018-03-06 | Elemental Scientific, Inc. | Introducing hydrogen gas to an ICP instrument for enhanced detection of low-sensitivity elements |
GB2555799B (en) * | 2016-11-09 | 2019-09-18 | C Pack Packaging Machinery Ltd | Wrapping material support apparatus and method |
JP6839621B2 (ja) * | 2017-06-22 | 2021-03-10 | 本田技研工業株式会社 | 気液分離器 |
CN108088809A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-29 | 四川大学 | 基于薄层层析-双光谱联用的高压气脉冲液相组分分离器 |
CN111751309A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-10-09 | 上海安杰环保科技股份有限公司 | 便携式硫化物测定仪 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB380021A (en) * | 1931-08-18 | 1932-09-08 | Sulzer Ag | Improvements in or relating to liquid traps or separators for compression refrigerating apparatus |
GB658471A (en) * | 1949-08-04 | 1951-10-10 | Oerlikon Maschf | Improvements in or relating to dust separators |
FR1131734A (fr) * | 1954-10-01 | 1957-02-26 | Bataafsche Petroleum | Procédé et dispositif de séparation de gouttes de liquide de gaz ou de vapeurs au moyen d'une force centrifuge |
US2967764A (en) * | 1958-04-24 | 1961-01-10 | Technicon Instr | Apparatus for analysis and other processing of fluids |
GB886921A (en) * | 1958-02-03 | 1962-01-10 | Julian Morawski | Cyclone separator |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2732033A (en) * | 1956-01-24 | Separator | ||
FR1248898A (fr) * | 1959-03-12 | 1960-12-23 | Wright Austin Company | Séparateur de particules entraînées dans un gaz ou une vapeur |
GB938542A (en) * | 1959-11-13 | 1963-10-02 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the separation of solids and gases from mixtures thereof |
US3449584A (en) * | 1966-05-20 | 1969-06-10 | Nat Distillers Chem Corp | Contaminated air detector using radiant energy sensitive means |
US3834493A (en) * | 1973-03-23 | 1974-09-10 | Norgren Co C A | Reclassifier for oil fog lubrication systems |
US4330385A (en) * | 1980-06-09 | 1982-05-18 | Arthur Technology, Inc. | Dissolved oxygen measurement instrument |
US4528158A (en) * | 1982-06-14 | 1985-07-09 | Baird Corporation | Automatic sampling system |
-
1984
- 1984-02-03 AU AU38151/85A patent/AU570093B2/en not_active Ceased
-
1985
- 1985-01-28 US US06/695,581 patent/US4559808A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-01-30 GB GB08502298A patent/GB2153701B/en not_active Expired
- 1985-01-31 DE DE19853503315 patent/DE3503315A1/de active Granted
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB380021A (en) * | 1931-08-18 | 1932-09-08 | Sulzer Ag | Improvements in or relating to liquid traps or separators for compression refrigerating apparatus |
GB658471A (en) * | 1949-08-04 | 1951-10-10 | Oerlikon Maschf | Improvements in or relating to dust separators |
FR1131734A (fr) * | 1954-10-01 | 1957-02-26 | Bataafsche Petroleum | Procédé et dispositif de séparation de gouttes de liquide de gaz ou de vapeurs au moyen d'une force centrifuge |
GB886921A (en) * | 1958-02-03 | 1962-01-10 | Julian Morawski | Cyclone separator |
US2967764A (en) * | 1958-04-24 | 1961-01-10 | Technicon Instr | Apparatus for analysis and other processing of fluids |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4023595A1 (de) * | 1990-07-25 | 1992-01-30 | Geo Data Ges Fuer Geol Messger | Vorrichtung zum kontinuierlichen entgasen von fluessigkeiten mit und ohne feststoffanteilen |
DE4110735A1 (de) * | 1991-04-03 | 1992-10-08 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Fliessinjektionssystem mit integriertem mikrowellenaufschluss |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU570093B2 (en) | 1988-03-03 |
AU3815185A (en) | 1985-08-08 |
GB2153701B (en) | 1988-04-27 |
GB2153701A (en) | 1985-08-29 |
DE3503315C2 (de) | 1988-07-07 |
US4559808A (en) | 1985-12-24 |
GB8502298D0 (en) | 1985-02-27 |
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