JPS604933B2 - 所定の化学的パラメ−タについて試料を分析する方法と装置 - Google Patents

所定の化学的パラメ−タについて試料を分析する方法と装置

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JPS604933B2
JPS604933B2 JP52051916A JP5191677A JPS604933B2 JP S604933 B2 JPS604933 B2 JP S604933B2 JP 52051916 A JP52051916 A JP 52051916A JP 5191677 A JP5191677 A JP 5191677A JP S604933 B2 JPS604933 B2 JP S604933B2
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    • G01N35/00009—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor provided with a sample supporting tape, e.g. with absorbent zones

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は化学分析技術、とくに薄層に形成できる粒子、
粉末試料、または他の物質の分析法および分析装置に関
する。
本発明は土じよう、鉱物、食品、または他の固体または
液体物質の試料の分析に応用できる。米国特許第３４６
３５９１号および第３斑０９５ｙ号に示されるように、
レーザビームは以前は物質の試料を励起して蒸気にして
分光分析をしやすくするのに用いられてきた。
前者の特許では分析すべき試料をレーザのェネルギビー
ムで励起し、得られた蒸気を分光計やガスクロマトグラ
フなどのような通常の検出装置で分析する。後者の特許
では試料から立ち上るレーザ雲の試料の上方に置かれた
１対の電極の間に入れ、電極ギャップのインピーダンス
を低下させてそこに火花放電を起こさせる。火花を通常
のレーザによっては十分に励起されない蒸気成分を発光
放射ェネルギレベルに励起するための補助手段として用
い、レーザ雲からの発光放射を補充する。それから励起
した物質を分光器で分析する。上記の技術にはいくつか
の欠点がある。
どちらの技術も予見および制御の困難なマトリックス効
果によって悪影響を受ける。前者の特許の方法は雲の密
度によるかなりの自己反転および線の広がりを受け「雲
の爆発により放射方向の速度が高くなる。放射方向の速
度により発光スペクトル線のドップラ広がりが大きくな
り、分析の分解館が低くなる。後者の特許のように火花
による２次励起を用いるときには、雲をかなりの割合で
捕えるために火花ギャップを試料のきわめて近くに置く
必要がある。このような状態のもとでは火花の熱によっ
て試料がさらに焼け、分析条件はいくぶん制御不能にな
る。これらの技術のどちらかで固体試料を分析するとき
には、できたクレー夕の大きさは物質の吸収率と密度に
よって変わる。レーザによって表面から放出される雲の
形はクレー夕の形によって大中に変わる。さらに、雲か
らの放射の特性は〜雲を雲の中心軸線上の分光器で見る
か、中心軸線から種々の距離において見るかによって異
なる。各元素は中心軸線からの距離によってふるまいが
異なるので、１つの元素に対して正しい光学系の最適の
位置も他の元素に対しては正しくない。これらの難点は
本発明によって除去される。
本発明の特徴の１つは、分析すべき物質の試料の薄い層
をテープ（接着剤を塗ったものがよい）のような適当な
基板上につくることである。分析すべき一連の試料を間
隔をとつてテープ上に置いて試料の自動的分析を容易に
する。テープ上の各試料を適当な波長とパワーのレーザ
ビームで気化し、テープから放出された物質を所定の化
学的パラメータについて分析する。できれば、レーザの
波長は、レーザのェネルギが分析すべき試料にはよく吸
収され、粘着テープやその他の基板にはあまり吸収され
ない、したがってそれを気化させないようなものを選ぶ
。マトリックス効果を最小にするためには、レーザビー
ムで照射した実質的に試料全体が気化することが重要で
ある。実際問題としてはこのことは、物質を薄層にし、
十分なパワーのレーザビームを用いることによって達成
される。さらに、効率は高くなくあまり正確ではないが
、試料全体が気化するまで同一試料に引続きレーザビー
ムを照射することができる。物質が粒子でできていると
きには、層は１つの粒子の厚さＬ（単一粒子層″）がよ
く、完全に気化するためには、粒子は直径がたとえば約
１００ミクロン以下、できれば約５０〜６０ミクロン以
下と十分小さくなければならない。一般に、粒子が大き
さいほど粒子を気化するェネルギが高い。本発明の他の
特徴は、上述の方法において、放出された物質をレーザ
雲の領域から運び去って、発光分光分析、質量分析、ガ
スクロマトグラフ、その他のような通常の技術で分析す
ることである。
できれば、放出された物質をアルゴンのような不活性キ
ャリヤガス流によってプラズマを含むセルの中へ運ぶ。
セルの中で、分光計分析ができるような分光化学的放射
が起る温度までその物質を熱的に励起する。次に図を用
いて本発明の実施例を説明する。
図面、とくに第１図において、粒子状物質の試料をスポ
ット１１として粘着テープ１２に付着させる。テープ１
２は供給リール１３から気化セル１４を通って巻取りー
ル１５に移ることができる。このときカバーテープ１６
がテープ１２からはがされて巻取りール１７に巻き取ら
れる。リール１９に巻かれた、テフロンのような比較的
不活性の合成樹脂でつくられた似たようなカバーテープ
１８を第１図に示すようにテープ１２に張ってリール１
５に巻き取ってもよい。このようにして、分析後にテー
プに残っているすべての試料を後の再分析のために保存
することができる。試料１ １はしーザ２０で照射する
位置に置く。
レーザビームは絞り２１を通って窓２３からテープ機構
を囲むハウジング２２にはいる。レーザビームを鏡２４
，２５で偏向し、収束レンズ２６でテープ１２の面のす
ぐ下の点に収束させる。し‐ザビームはセル１４の窓２
７を通る。アルゴンのような不活性キャリャガスが調節
弁２９とパイプ２８からセル１４にはいり、パイプ３０
から出る。セル１４にはそれぞれパイプ２８，３０１こ
接続される入口パイプ３１と出口パイプ３２がある。セ
ル１４は外殻３３と、それから間隔をとった内殻３４と
でできていて、入口３１と運遍する環状空間３５をつく
っている。内殻３４は窓２７と整合し、出口３２と蓮適
する内部空間３６をつくっている。セル１４の下端は開
いていてテープ１２の近くにあるので、空間３５，３６
はテープ１２の方に開いている。レーザパルスを発射す
ると、それが試料１１に入射したところで試料が気化す
る。
試料スポット１１の位置は、たとえばテープ上の整合用
マークの位置を検出する自動電気光学装置によって正確
に決めることができる。レーザビームはテープ１２の表
面に直径が約２〜４ミリメートルのスポットをつくるよ
うに収束させる。そうすると妥当な大きさの試料を気化
することができる。典型的には１ジュール程度のレーザ
のパワーは、テープをあまり気化させることなく試料物
質の所定量を気化させるように調整する。
パイプ２８からセル１４に入れられた不活性キヤリャガ
スの一部はハウジング２２の内部に漏れてハウジング２
２に充満する。
ハウジング２２内の圧力は気圧計３７で監視して大気圧
より若干高く保つのがよい。弁３８で不活性キャリャガ
スがハウジング２２から漏れるのを調節してハウジング
２２内の圧力を所定レベルに保つ。第２図に示すように
、セルはテープの表面より少し上方、たとえば１ミリメ
ートル程度上方に置くのがよい。
不活性キャリャガスの一部はセル１４の空間３５から逃
れてハウジング２２内にはいり、最終的にそこから弁３
８を通って逃げる。不活性ガスの残りの部分は空間３６
にはいり、そこから出口３２を通ってパイプ３０にはい
る。レーザビームによってテープ１２の表面から放出さ
れた物質はセル１４内に運ばれ、パイプ３０を通って別
の分析装置にはいる。テープ１２の表面において不活性
キャリャガスの定常的な漏れを維持することにより、ハ
ウジング２２内に空気があっても、パイプ３０を通って
上記分析装置に行くガスの主流にそれが混入することは
ない。レーザビームによる試料物質の気化およびその物
質の再凝集によってつくられたェヤロゾルはパイプ３０
を通って誘導的に結合されたプラズマのような適当な分
析器にはいり、その発光スペクトルは通常の分光計で測
定される。
例として、横方向に励起されたＴＥＡレーザによって得
られるようなパルスの動作モードを用いて１０．６ミク
ロンで動作する二酸化炭素レーザを選ぶ。
１０．６ミクロンの波長においては、有機物質も無機物
質も、たいていの物質がェネルギを強く吸収するが、こ
の波長でほとんどェネルギを吸収しない、ポリエチレン
の薄い高分子フィルムのような基板を選ぶことが可能で
ある。
乳けで製造されるタイプ４８０のような、同じく１０．
６ミクロンにおいてほとんど吸収しない接着剤を塗った
ポリエチレンベースを用いた粘着テープが製造されてい
る。このようなテープに粘着した粒子状物質は、二酸化
炭素レーザによって、テープをほとんど気化することな
く気化される。しかも、製造されたテープは、炭素、酸
素、および水素の基本元素以外の元素はわずかの痕跡し
か含んでいない。したがって、試料をテープの基本的構
成要素以外の元素について分析するとき、基板が気化し
てもほとんどまたは全然試料を汚染しない。ある‘よあ
し、には、試料の選択された部分だけを気化するように
意図的に選んだ波長のレーザを用いることが望ましい。
可視スペクトルである６９４３オングストロームの波長
を持つルビーレーザを用いると、セルロース、でんぷん
、およびたんぱく質を含む有機物費はほとんどェネルギ
を吸収しない。他方、このような有機物質と混合される
無機物質はこの波長において強い吸収を示す。したがっ
て、試料をルビーレーザで照射してつくられた蒸気につ
いて行なわれたこのような混合粉末または混合粒子の分
析は、無機成分の組成が王で、有機成分からはほとんど
影響を受けない。もしこれと同じ試料を波長１０．６ミ
クロンの二酸化炭素レーザで気化すると、すべての成分
がェネルギを強く吸収して、分析は全組成を示す。これ
らの両種のレーザから得られた分析の検討から、波長６
９４３オングストロームでェネルギを吸収しない有機質
部分と、両波長６９４３オングストロームおよび１０．
６ミクロンにおいてェネレギを吸収する無機質部分との
間における種々の元素の分布を計算することができる。
このような選択気化は、たとえばェアロゾルの分析にお
いて重要である。
このようなェアロゾルは透明な粘着テープに打ち当てて
から異なる成分につき選択的に分析する。炭酸塩は波長
約７ミクロンのレーザパルスで選択的に気化する。同様
に、硫酸塩として存在する元素は、硫酸塩が強い吸収を
示す波長において気化することによって決定する。各試
料を気化した後に２種類の生成物が生成する。
１つは高い気化温度を持つ物質から生成した蒸気の急速
な凝集によって生成し、もう１つは試料から追い払われ
た蒸気か、生成後ヱアロゾルに再凝集しない熱分解生成
物である。
後者の成分は質量分析器やガスクロマトグラフのような
蒸気分析装置に直接導入することができるが、ェアロゾ
ルは通常分析の前に再気化（たとえばプラズマ中で）し
なければならない。以上本発明を基板として透明粘着テ
ープを用いて説明した。
しかしそれに代わる媒体として、基板の気化を防ぐため
に十分高い反射率を持つ粘着アルミニウムテープを用い
ることができる。さらに、試料を保持するためには粘着
テープを用いるのが便利であるが、被覆されないポリエ
チレンテープを用いることも考えられる。このぱあし、
には、試料を所定位置に固定するために静電引力を用い
ることができる。直径約５ミクロン以下の粒子に対して
は、粒子を被覆していないプラスチック基板またはアル
ミニウムはくに直接打ち当てることができるので、接着
剤は一般に必要ない。プラスチックは痕跡金属がほとん
ど無いので、基板が少々気化しても分析にそれほど影響
しない。したがって一般にプラスチックはテープ媒体と
してアルミニウムや他の金属はくよりすぐれている。ま
た、適当な純度のアルミニウムはくを得ることは比較的
困難である。一般に、基板がテープであろうとまたはガ
ラスのスライドのような４・さなキャリャであろうと、
必要なことは、基板材料がレーザビームを完全に反射す
るか、またはレーザのヱネルギをあまり吸収しない材料
でなければならないということである。一般に、粒子が
小さいほど粒子を完全に気化することが容易である。
逆に、重い粒子は単一のレーザパルスでは完全に気化す
ることができず、（測定誤差が起る）マトリックス効果
が通常起る。重い粒子（直径２００ミクロン程度以上）
に関して或る程度成功を収めた方法は、レーザビームを
引き続き同一試料に照射して順次の分析結果を積分する
ことである。
しかしながら、レーザビームの単一の照射で完全な気化
を望むなら、レーザのパワーを気化すべき物質の寸法ま
たは厚さに関して確実に適したものとする必要がある。
図面の簡単な説明第１図は一部を切り取った本発明装置
の斜視図である。
第２図は第１図の気化セルの立断面図である。第３図は
第２図の気化セルの側断面図である。１１……試料、１
２・…・・粘着テープ、１３・・・・・・供給リール、
１４・・・・・・気化セル、１５・・・・・・巻取りー
ル、１６・・…・カバーテープ、１７・・・・・・巻取
りール、１８……カバーテープ、１９……リール、２０
……レーザ、２１……絞り、２２……ハウジング、２３
…・・・窓、２４，２５…・・・鏡、２６・・・・・・
収束レンズ、２７……窓、２８……パイプ、２９…・・
・調節弁、３０・・・・・・パイプ、３１・・・・・・
入口パィプ、３２・・・・・・出口パイプ、３３・・…
・外殻、３４・・・・・・内殻、３６・・・・・・環状
空間、３７・・・・・・気圧計、３８・・・・・・弁。
ＦＩＧ Ｉ ＦＩＧ．２ ＦＩＧ．３

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 所定のパラメータについて物質の試料を分析する方
    法であって、（ａ） 前記物質の複数の試料を細長いテ
    ープ上に薄層の形で付着させることと、（ｂ） 各前記
    試料の気化する領域において順次各前記試料に収束させ
    たレーザビームで各前記試料を照射することと、（ｃ）
    気化した試料を前記所定の化学的パラメータについて
    分析することと、（ｄ） テープを一歩ずつ動かして試
    料を順次レーザビームにさらすこととを含み、前記レー
    ザビームの波長と強度、および各前記試料の厚さは所定
    の化学的パラメータの各前記試料の少なくとも一部を前
    記レーザビームによって実質的に完全に気化するような
    ものであり、前記テープは前記レーザビームの波長にお
    いて実質的にエネルギを吸収せず、前記所定の化学的パ
    ラメータの分析の妨害となる化学的パラメータをあまり
    持たない、分析法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の方法であって、前記物
    質は粒子状であり、前記テープ上に実質的に１つの粒子
    の厚さに付着し、前記粒子の直径は約１００ミクロン以
    下である、方法。 ３ 特許請求の範囲第１項記載の方法であって、前記物
    質は粒子状であり、前記テープ上に実質的に１つの粒子
    の厚さに付着し、前記粒子の直径は約５０〜６０ミクロ
    ン以下である、方法。 ４ 所定の化学的パラメータについて物質の試料を分析
    する装置であって、（ａ） 細長いテープと、 （ｂ） 前記物質の試料をテープ上の間隔を置いた位置
    に薄層の形で付着させる装置と、（ｃ） 各前記試料の
    気化する領域においてレーザビームを各前記試料に収束
    させる装置を含む、各前記試料をレーザビームで照射す
    る装置と、（ｄ） 前記所定の化学的パラメータについ
    て各気化した試料を分析する装置とを備え、前記レーザ
    ビームの波長と強度、および各前記試料の厚さは所定の
    化学的パラメータの各前記試料の少なくとも一部を前記
    レーザビームによって実質的に完全に気化させるような
    ものであり、前記テープは前記レーザビームの波長にお
    いて実質的にエネルギを吸収せず、前記所定の化学的パ
    ラメータの分析の妨害となる化学的パラメータをあまり
    持たない、装置。 ５ 特許請求の範囲第４項記載の装置であって、前記物
    質は直径が約１００ミクロン以下の固体粒子状であり、
    本装置はさらにハウジングと、前記テープに結合されて
    テープを一歩ずつ動かして一連の試料を順次前記レーザ
    ビームに被曝させる装置とを備えていて、前記ハウジン
    グにはレーザビームが通る窓と、このレーザビームを各
    試料に向かわせる光学装置とがある、装置。 ６ 特許請求の範囲第５項記載の装置であって、前記ハ
    ウジングを所定の圧力の不活性ガスで満たし、本装置に
    はさらに気化した物質を前記不活性ガスの流れの中に送
    り、次の分析のために前記気化した物質を前記ハウジン
    グから取り出す装置がある、装置。 ７ 特許請求の範囲第４、５、または６項記載の装置で
    あって、前記レーザビームの波長は１０．６ミクロンで
    ある、装置。
JP52051916A 1976-05-06 1977-05-06 所定の化学的パラメ−タについて試料を分析する方法と装置 Expired JPS604933B2 (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
GB18536/76 1976-05-06
GB18536/76A GB1574812A (en) 1976-05-06 1976-05-06 Spectrochemical analysis

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JPS52138991A JPS52138991A (en) 1977-11-19
JPS604933B2 true JPS604933B2 (ja) 1985-02-07

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