DE19805569C1 - Verfahren zur Detektion von Substanzspuren mit lösungsmittelunterstützter Dosierung und Ionen-Mobilitätsspektrometer zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Ionenmobilitätsspektrometer (IMS) zum Nachweis von Kontaminationen durch Sprengstoff, Drogen, Holzschutzmittel oder dergleichen. Die auf einem Trägermaterial, z. B. Zellstoff, aufgesammelten Substanzspuren werden zur Detektion mittels eines IMS in einem Lösungsmittel gelöst und mit diesem zusammen aus einem Probegeber in den Reaktionsraum des IMS verdampft. Dadurch kann der Probegeber mit wesentlich niedrigerer Temperatur betrieben werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Detektion gefährlicher Bestandteile, insbeson­ dere von Drogen oder Sprengstoffen, in nicht-flüchtigen Substanzspuren, mittels der Ionenmobilitätsspektrometrie unter Verwendung eines Ionenmobilitätsspektrometers (IMS), wobei die Substanzspuren auf ein Trägermaterial aufgebracht werden, das Trägermaterial in einen Probegeber eingebracht und dort auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird, wodurch sich die Bestandteile aus dem Trägermaterial lösen und durch einen Gasstrom in die Ionenquelle des IMS transportiert werden, wo mittels Protonen­ transfer oder Ladungstransfer Moleküle der Bestandteile ionisiert und nach Durchlaufen einer Driftkammer im IMS detektiert und identifiziert werden.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein IMS zur Durchführung des Verfahrens.

Ein Verfahren der eingangs genannten Art und ein entsprechendes IMS sind aus der Internationalen Offenlegungsschrift WO 97/38294 A1 bekannt. Bei dem bekannten Ver­ fahren werden nicht-flüchtige Substanzspuren im wesentlichen durch Abwischen auf­ genommen und auf einem Substrat aus inertem Trägermaterial konzentriert.

Anschließend wird dieses Substrat schnell aufgeheizt, um die Substanzspuren zu ver­ dampfen. Der Dampf wird daraufhin mit konventionellen chemischen Analysenmetho­ den, insbesondere mit einem IMS, analysiert.

IMS umfassen üblicherweise eine meist radioaktive Ionenquelle, die innerhalb eines Ionisationsraums des IMS Moleküle eines Probengases ionisiert. Über ein periodisch kurzzeitig geöffnetes Schaltgitter gelangen Ionenpakete in ei­ nen Driftraum des IMS, wo sie im allgemeinen über entlang eines röhrenför­ migen Driftraums angeordnete Ringelektroden durch ein axiales elektrisches Feld transportiert werden. Letztlich gelangen sie am entgegengesetzten Ende des Driftraums auf eine Fangelektrode, wo sie einen Strom erzeugen, der verstärkt und gemessen wird. Da schwerere Ionen weniger beweglich sind als leichte, werden sie eine längere Driftzeit benötigen. D. h. die leichteren Ionen des ursprünglichen Ionenpakets treffen zuerst ein und die schwersten zuletzt. Nach dem pulsartigen Öffnen des Schaltgitters wird der Strom an der Fange­ lektrode als Funktion der Zeit gemessen. Die Stromstärke zu einem gegebe­ nen Zeitpunkt ist dabei ein Maß für die Konzentration von Ionen einer be­ stimmten Art. Die Driftzeit und die mit ihr verbundene Beweglichkeit ist dann ein Maß für die jeweilige Masse der Ionen.

Der grundsätzliche Aufbau von IMS und ihre Funktionsweise sind dem Fach­ mann geläufig und beispielsweise in den Lehrbüchern "Ion Mobility Spectro­ metry" von G. A. Eiceman und Z. Karpas (CRC Press, 1994) und "Plasma Chromatography" edt. T. W Carr (Plenum Press, 1984) übersichtsartig darge­ stellt. Details können und sollen hier nicht wiederholt werden. Es versteht sich jedoch, daß die weiter unten dargestellte Erfindung in Kombination mit den im Stand der Technik bekannten Varianten von IMS verwendet werden kann.

Verfahren und Geräte zur Analyse von nicht-flüchtigen Proben sind bekannt aus den US-Patentschriften 3,970,428; 4,220,414; 4,192,176, 5,405,781, 5,552,600 und 5,425,263. In US-PS 5,476,794 wird vorgeschlagen, feste Partikel mit einem Handschuh abzuwischen und dann den Handschuh mit einem Vakuumsystem abzusaugen.

In WO 93/06476 A1 und WO 96/37773 A1 sind IMS beschrieben, bei denen das Probengas mit einem Unterdruckimpuls transportiert wird.

Drogen- oder Sprengstoffspuren haften meist in der Form von Körnern mit mittleren Durchmessern zwischen 1 und 10 Mikrometern auf Oberflächen, von denen sie abgewischt oder abgesaugt werden können. Zum Ionisieren, beispielsweise durch Protonentransfer, müssen diese Körner zuerst in Mole­ küle zerlegt werden. Die Körner könnten zwar an ihrer Oberfläche ionisierte Luftmoleküle anlagern und sich dadurch aufladen. Sie sind dann aber insge­ samt viel zu massereich, um im IMS-Feld transportiert werden zu können.

Aus diesem Grund müssen die Substanzspuren auf eine recht hohe Tempe­ ratur erhitzt werden, so daß sie möglichst vollständig verdampfen. Übliche Temperaturen für die Erwärmung des Substrats liegen beim Nachweis von Sprengstoffen und Drogen im Bereich von 220 bis 300°C.

Die Aufheizung sollte wegen der endlichen Nachweisgrenze und des Zeitver­ halten des IMS-Detektors möglichst schnell erfolgen. Leider sind die interes­ sierenden Moleküle, z. B. Drogen oder Sprengstoffe, nicht beliebig thermisch belastbar, sondern beginnen sich in der Regel oberhalb von etwa 150°C zu zersetzen. Diese Gefahr besteht auch für das Substrat. Wenn die Substanzi­ dentifikation jedoch auf Fragmenten beruht, sinkt die Identifizierungssicher­ heit. Heiße Metalloberflächen fördern den Fragmentierungsprozeß; in heiße Kunststoffoberflächen können die Molekülionen eindringen, was zu Sub­ stanzverlusten und einer höheren Nachweisgrenze führt. Außerdem können sog. Memory-Effekte zu Fehlalarmen führen.

Es besteht daher der Bedarf nach einem Detektionsverfahren und einem IMS, bei dem die Temperaturerhöhung zur Verdampfung der Substanzmoleküle reduziert ist.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Trägermaterial mit einem Lö­ sungsmittel benetzt wird, wodurch Moleküle der Bestandteile durch das Lö­ sungsmittel aufgenommen werden und zusammen mit dem Lösungsmittel verdampfen. Die Körner der Bestandteile der Substanzspuren lösen sich zu­ mindest teilweise im Lösungsmittel auf und sind dann fein verteilt. Die Isolie­ rung der Moleküle erfolgt durch Lösen im Lösungsmittel und nicht durch das thermische Zerlegen der Körner. Der Verdampfungsprozeß läuft daher für die Moleküle wesentlich schonender ab. Die relevante Verdampfungstemperatur wird durch das Lösungsmittel bestimmt und liegt deutlich unter der Verdamp­ fungstemperatur der Körner der nachzuweisenden nicht-flüchtigen Substan­ zen.

Die niedrigere Verdampfungstemperatur reduziert zudem den Energiever­ brauch des IMS, was insbesondere bei Handgeräten wichtig ist.

Beim Verdampfen des Lösungsmittels entsteht im Probegeber-Raum ein Überdruck. Ein Tropfen Lösungsmittel entspricht ca. 30 Mikrolitern Flüssigkeit und damit etwa 10 Millilitern Dampf, was auf bis zu 10 bar Überdruck im Pro­ begeber-Raum führen kann. Bei einer Gasgeschwindigkeit durch den Probe­ geber von ca. 1 l/h ist der Überdruck in etwa 3 Sekunden abgebaut. Der Überdruck entspannt sich z. B. durch eine Kanüle in Richtung Ionenquelle des IMS und transportiert die Substanzmoleküle.

Die Lösungsmittelionen können in einer Doppelfunktion auch als Reagenzgas wirken und Störgas-Signale unterdrücken, wenn ihre Protonenaffinität zwi­ schen der der Störgase und der der Substanzmoleküle liegt.

Insbesondere bei Drogen, wie Kokain, Heroin, Cannabis, Amphetaminen, sind die Bestandteile stark protonenaffin, und das IMS wird in positiver Polung be­ trieben wird.

Bei Sprengstoffen mit Nitrogruppen oder Holzschutzmittel mit Halogenen sind die Bestandteile elektronegativ, und das IMS wird in negativer Polung betrie­ ben.

Das Lösungsmittel ist bevorzugt ein Alkohol, insbesondere Ethanol. Die Lös­ lichkeit für die meisten interessierenden Substanzen ist recht gut. Alkohole sind relativ ungiftig und leicht verfügbar. Ihre Verdampfungstemperatur ist niedrig und ihre Anwesenheit stört die IMS-Messung nicht. Beim Nachweis von Drogen kann ihre Protonenaffinität zum Unterdrücken von Störsubstanz­ signalen ausgenutzt werden.

Alternativ kann anstelle eines Alkohols insbesondere bei der Drogendetektion Azeton eingesetzt werden. Wegen seiner noch höheren Protonenaffinität ist es noch besser geeignet, Störsignale zu eliminieren.

Insbesondere beim Sprengstoffnachweis haben sich als Lösungsmittel Tetrachlorkohlenstoff und Methylenchlorid bewährt.

Vorzugsweise ist das Trägermaterial porös. Dadurch können einerseits die Körner der nachzuweisenden Substanz festgehalten werden, und andererseits ist die Oberfläche groß, um das Eindringen von hinreichend viel Lösungsmittel zu gestatten.

Das Trägermaterial ist vorzugsweise inert. Dies hat den Vorteil, daß keine Störsignale produziert werden und keine chemischen Veränderungen der nachzuweisenden Substanzen eintreten.

Bei der Auswahl des Trägermaterials sollte auch darauf geachtet werden, daß es bei Erwärmung auf die, im Vergleich zum Stand der Technik allerdings reduzierte Verdampfungstemperatur keine die IMS-Messung beeinträchti­ genden Zersetzungsprodukte liefert.

In einer Ausführungsform des Verfahrens wird eine ggf. kontaminierte Ober­ fläche mit dem Trägermaterial abgewischt und das Trägermaterial anschlie­ ßend mit dem Lösungsmittel getränkt. Alternativ kann auch das Trägermate­ rial mit dem Lösungsmittel getränkt werden und eine Oberfläche mit dem feuchten Trägermaterial abgewischt werden. Als Trägermaterial kann ein mit dem Lösungsmittel getränktes Tuch, insbesondere ein handelsübliches Feuchtigkeitstuch, verwendet werden, mit dem eine Oberfläche abgewischt wird. Andererseits kann auch das Trägermaterial das Lösungsmittel bereits in geschlossenen Mikroporen enthalten, die vor der IMS-Messung z. B. durch Quetschen oder Falten geöffnet werden, damit das Lösungsmittel austritt.

Die Substanzspuren können auch dadurch auf das Trägermaterial gelangen, daß das Trägermaterial in eine staubsammelnde Vorrichtung als Filter einge­ baut wird. Dies ist bereits aus einer Reihe der eingangs zitierten Druckschrif­ ten an sich bekannt. Es erübrigt sich, hierauf an dieser Stelle erneut näher einzugehen.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die erhöhte Tempera­ tur deutlich niedriger zu halten als die Zersetzungstemperatur der Bestandtei­ le. Vorzugsweise ist die erhöhte Temperatur geringer ist als 200°C, insbe­ sondere 150°C. Dies hat den Vorteil, daß die nachzuweisenden Substanzen nicht anhand ihrer Fragmente erkannt werden müssen, was die Nachweissi­ cherheit erhöht.

Zwischen dem Probegeber und der Ionenquelle des IMS ist bevorzugt ein Probeinjektor, insbesondere in Form einer Kanüle angeordnet. Der Injektor reicht nur bis in die Nähe der Ionenquelle. Der Transport der nachzuweisen­ den Moleküle in die Ionenquelle bzw. den Ionisationsraum geschieht durch das Entspannen des Überdrucks, der durch das verdampfende Lösungsmittel entsteht. Dadurch fliegen die Moleküle vom Ende des Injektors bis in die Mitte des Reaktionsraums. Vorzugsweise ist der Probeinjektor eine Kapillare aus inertem Material, insbesondere aus Glas oder Quarz, was Störsignale und Memory-Effekte minimiert.

Das IMS umfaßt Heizeinrichtungen für Probegeber, Ionenquelle und Drift­ kammer, die so ausgelegt sind, daß sie den Probegeber auf einer Temperatur zwischen 70°C und 200°C, vorzugsweise zwischen 90°C und 160°C, halten und die Ionenquelle und die Driftkammer des IMS auf Temperaturen zwi­ schen 50°C und 150°C, vorzugsweise etwa 100°C. Dies sind weit niedrigere Temperaturen als die bisher im Stand der Technik verwendeten, was zu den oben im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren geschilder­ ten Vorteilen führt.

Es versteht sich, daß die oben geschilderten und die noch weiter unten aufge­ führten Merkmale nicht nur in der jeweils genannten Kombination sondern auch in beliebiger anderer Kombination oder in Alleinstellung verwendet wer­ den können, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen und der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1: Gasflußschema einer Ausführungsform eines Ionenmobilitätsspek­ trometers nach der Erfindung;

Fig. 2: Ionen-Mobilitätsspektrometer RAID 1 mit erfindungsgemäßem Pro­ begeber;

Fig. 3: IMS-Spektrum einer alkoholischen Kokainlösung auf Papier;

Fig. 4: IMS-Spektrum einer TNT-Lösung in Tetrachlorkohlenstoff.

Im einzelnen zeigt Fig. 1 äußerst schematisch ein IMS 1 mit einer Meßzelle 2, einem Reaktionsraum 3, der eine Strahlungsquelle 4 enthält, einem Schaltgitter 5, einem Driftraum 6, einem Schirmgitter 7 und einem Ionenkol­ lektor 8 als Detektor. Das IMS 1, insbesondere das Schaltgitter 5 und der Io­ nenkollektor werden von einem Mikrocontroller 9 gesteuert. Ein Hochspan­ nungsgerät 10 versorgt das IMS, insbesondere die Elektroden (nicht gezeigt) des Driftraums 6. Reaktionsraum 3 und Driftraum 6 sind über separate Hei­ zungen 13, 14 beheizbar.

Dem eigentlichen IMS vorgeschaltet ist ein Probegeber 15, in den eine Probe 16, i. a. in Form eines lösungsmittelgetränkten Trägermaterials, eingebracht wird. Der Probegeber 15 ist über eine Heizung 17 beheizbar. Ein Injektor 19 in Form einer Kanüle verbindet den Probegeber 15 mit dem Reaktionsraum 3. Die Kanüle 19 reicht nicht ganz bis zum Bereich der Strahlungsquelle im Re­ aktionsraum.

Durch die Pumpe 25 wird über Filter 24 trockene saubere Druckluft durch die Kapillaren 23a, b und Rohrleitungen 21 und 20 zum Driftgaseingang 11 der Meßzelle 2 bzw. zum Trägergaseingang 18 des Probegebers 15 geleitet. Diese Druckluft verläßt die Meßzelle 2 am Gasausgang 12. In der Gasleitung 21 befindet sich ein Magnetventil 22.

In einer ersten Betriebsart ist das Magnetventil 22 zunächst geschlossen. Nach Einschalten der Heizung 17 erzeugt das verdampfende Lösungsmittel einen Druckstoß, der sich durch den Injektor 19 in den Reaktionsraum 3 ent­ spannt. Die dabei mittransportierten Probemoleküle werden dann im Reakti­ onsraum 3 durch Protonen- bzw. Ladungstransfer ionisiert und in der üblichen Weise durch das IMS 1 detektiert. Zum Ausspülen des Probegebers 15 nach erfolgter Dosierung wird das Magnetventil 22 geöffnet.

In einer zweiten Betriebsart ist das Magnetventil 22 auch während der Dosie­ rung geöffnet. Durch die Wahl der Kapillaren 23a, b ist ein Gasflußverhältnis von 10/1 zwischen den Leitungen 20 und 21 eingestellt.

Die erste Betriebsart eignet sich für geringe Konzentrationen, während die zweite wegen des dauernden Gasdurchflusses zu geringeren Memory- Effekten führt.

Die Temperatur des Probegebers 15 wird im Betrieb etwa auf 150°C einge­ stellt, die des Reaktionsraums 3 und des Driftraums 6 üblicherweise auf etwa 100°C. Nach dem Einbringen der Probe 16 in den Probegeber 17 läuft eine Messung typischerweise als Serie von etwa 20 einzelnen IMS-Messungen ab, die jede für sich aus etwa 16 akkumulierten Scans besteht, die jeweils etwa 30 ms dauern. Die einzelnen Messungen folgen einander im zeitlichen Ab­ stand von etwa 1 bis 10 s. Während der Messung verdampft das Lösungsmit­ tel vollständig und reißt dabei ggf. vorhandene Moleküle einer Kontamination mit. Im IMS-Spekrum beobachtet man zunächst nur einen Luftionenpeak, dann verschwindet dieser und wird durch einen starken Peak des Lösungs­ mittels abgelöst, dem im Fall der Kontamination ein schwächerer, aber deut­ lich abgesetzter Peak der gelösten Bestandteile folgt, ggf. begleitet von zu­ sätzlichen Fragmentpeaks. Nach typischerweise etwa einer Minute ver­ schwindet der nachzuweisende Kontaminationspeak wieder und etwas spä­ ter auch der Lösungsmittelpeak, während der Luftionenpeak wieder erscheint.

In Fig. 2 ist der Probegeberbereich einer Ausführungsform eines IMS 101, das von der Anmelderin unter der Bezeichnung RAID 1 vertrieben wird, dar­ gestellt, der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens modifiziert ist. Die verwendeten Bezugsziffern orientieren sich an denen der Fig. 1. Ent­ sprechende Ziffern oder solche, die gleich, bzw. ähnlich wirkende Teile be­ zeichnen, sind gegenüber der Fig. 1 um 100 erhöht. Am linken Rand ist ein Teil der Meßzelle 102 mit dem Reaktionsraum 103 zu erkennen, in dem sich die Strahlungsquelle 104 in Form eines ⁶³Ni-Hohlzylinders befindet. Der Re­ aktionsraum 103 ist rechts durch einen Deckel 126 abgeschlossen, in den ein Proben-Injektor in Form eines Quarzröhrchens eingesetzt ist. In eine auf den Deckel 126 aufgebrachte Hülse 127 ist der hohlzylindrische Probegeber 115 eingeschoben und über einen Dichtungsring 130 gegenüber dem Außenraum gasdicht abgeschlossen. Der Probegeber 115 hat einen Durchmesser von etwa 1 cm und kann mittels eines Griffs 131 eingeschoben und arretiert bzw. wieder entfernt werden. Die Meßluft strömt einerseits entlang der Meßzelte 102 zum Gasausgang 112 des Reaktionsraums 103 und andererseits bei entsprechender Betriebsweise durch den Trägergaseingang 118 in den Pro­ begeber 115 und von dort zusammen mit dem aus der Probe 116 verdamp­ fenden Lösungsmittel durch das Quarzröhrchen 119 in den Reaktionsraum. Der Probegeber 115 und damit die Probe 116 werden bei Betrieb durch die Probegeberheizung 117 auf typischerweise 150°C aufgeheizt. Dadurch ver­ dampft das Lösungsmittel aus der Probe 116 und nimmt ggf. gelöste Molekü­ le einer Kontamination mit. Dadurch entsteht im Probegeber 115 ein Über­ druck, der sich zunächst anstaut und dann durch die Quarzkapillare 119 in den Reaktionsraum 103 entspannt. Das Quarzröhrchen 119 ragt nur ein klei­ nes Stück in den Reaktionsraum 103 hinein und endet insbesondere vor der hohlzylindrischen Strahlungsquelle 104. Dadurch vermeidet man störende Feldverzerrungen im Strahlungsquellenbereich, die sich ergeben, sobald man ein Objekt in die Strahlungsquelle 104 einschiebt, unabhängig davon, ob es sich um ein Metall oder einen Isolator handelt. Durch den Überdruck erreicht der Lösungsmitteldampf mit den gelösten Molekülen dennoch das Innere der Strahlungsquelle 104, so daß ein Ladungstransfer bzw. Protonentransfer stattfindet. Während das Lösungsmittel verdampft werden im Zeitbereich von etwa einer Minute periodisch IMS-Spektren durch das RAID-Spektrometer 101 aufgezeichnet und zur Anzeige gebracht. Das Spektrometer arbeitet da­ bei in an sich konventioneller Betriebsweise für elektronegative Substanzen in negativer und für protonenaffine in positiver Polung. Die Temperatur der Meß­ röhre 102 aus Reaktionsraum 103 und Driftraum 106 wird dabei etwa auf 100 °C gehalten.

Fig. 3 zeigt ein derart aufgenommenes Spektrum einer auf 1 cm² Papier auf­ gebrachten alkoholischen (Ethanol) Lösung von 0,1 ng Kokain pro Mikroliter Lösung. Die Gesamtmenge war 30 Mikroliter. Die Temperatur des Probege­ bers war 150°C, die der IMS-Röhre 100°C. Die Röhre wurde von einem Driftgasstrom mit 10 l/h Luft durchströmt, der Trägergasstrom durch den Pro­ begeber war 1 l/h Luft.

Nach dem Dosierbeginn wurden im Abstand von 5 s Spektren in positiver Be­ triebsweise des RAID 1-Spektrometers gewonnen. Dabei wurden pro Spektrum je 16 Einzelmessungen von je 30 ms Dauer akkumuliert. Die Mes­ sungen sind gegeneinander versetzt in Fig. 3 dargestellt. Zunächst ist nur ein Luftionenpeak bei K₀ = 2,18 cm²/Vs zu sehen, der bereits innerhalb der er­ sten 5 s nahezu verschwindet. Gleichzeitig erscheint der für Ethanol charak­ teristische Peak bei K₀ = 1,85 cm²/Vs. Bereits nach 5 s ist auch schon ein kleiner, aber eindeutiger Peak bei K₀ = 1,12 cm²/Vs zu sehen, der Kokain charakterisiert. Dieser Peak wächst innerhalb von etwa einer Minute weiter an und verschwindet dann langsam wieder. Etwa nach einer Minute erscheint auch der Luftionenpeak wieder, und der Lösungsmittelpeak (Ethanol) nimmt ab. Neben dem reinen Kokainpeak bei K₀ = 1,12 cm²/Vs sind ganz schwach auch noch zwei kleine Peaks bei K₀ = 1,59 cm²/Vs und K₀ = 1,50 cm²/Vs zu sehen, die Kokainfragmenten entsprechen.

Die Nachweisgrenze für Kokain liegt derzeit bei etwa 0,1 ng.

Fig. 4 zeigt ein Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens in negativer Po­ lung des RAID 1-Spektrometers zum Nachweis des Sprengstoffs TNT.

Fig. 4 zeigt ein derart aufgenommenes Spektrum einer auf 1 cm² Papier auf­ gebrachten Lösung von 17 ng TNT pro Mikroliter Lösung in Tetrachlorkoh­ lenstoff. Die Gesamtmenge war 30 Mikroliter. Die Temperatur des Probege­ bers war 147°C, die der IMS-Röhre 100°C. Die Röhre wurde von einem Driftgasstrom mit 10,7 l/h Luft durchströmt, der Trägergasstrom durch den Probegeber war 1,2 l/h Luft.

Nach dem Dosierbeginn wurden wieder 20 Einzelspektren über je 16 Mes­ sungen von je 30 ms Dauer akkumuliert Sie sind im Abstand von 5,05 s in negativer Betriebsweise des RAID 1-Spektrometers gewonnen. Die Messun­ gen sind gegeneinander versetzt in Fig. 4 dargestellt. Die Gesamtmeßzeit war 1,68 min. Zunächst ist nur ein negativer Luftionenpeak bei K₀ = 2,26 cm²/Vs zu sehen, der wieder bereits innerhalb der ersten 5 s nahezu verschwindet. Gleichzeitig erscheint der für CCl₄ charakteristische Peak bei K₀ = 2,80 cm²/Vs. Bereits nach 5 s ist auch schon ein sehr intensiver, eindeutiger Peak bei K₀ = 1,48 cm²/Vs zu sehen, der TNT charakterisiert. Dieser Peak bleibt zunächst nahezu konstant und nimmt dann langsam wieder ab. In der An­ fangsphase wird sogar der Lösungsmittelpeak vollständig unterdrückt. Etwa nach einer halben Minute erscheinen der Luftionenpeak und der Lösungsmit­ telpeak wieder, während der TNT-Peak abnimmt.

Claims (21)

1. Verfahren zur Detektion gefährlicher Bestandteile, insbesondere von Drogen oder Sprengstoffen, in nicht-flüchtigen Substanzspuren, mittels der Ionen­ mobilitätsspektrometrie unter Verwendung eines Ionenmobilitätsspektrometers (IMS), wobei die Substanzspuren auf ein Trägermaterial aufgebracht werden, das Trägermaterial in einen Probegeber eingebracht und dort auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird, wodurch sich die Bestandteile aus dem Träger­ material lösen und durch einen Gasstrom in die Ionenquelle des IMS transpor­ tiert werden, wo mittels Protonentransfer oder Ladungstransfer Moleküle der Bestandteile ionisiert und nach Durchlaufen einer Driftkammer im IMS detektiert und identifiziert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial mit einem Lösungsmittel benetzt wird, wodurch Moleküle der Bestandteile durch das Lösungsmittel aufgenommen werden und zusammen mit dem Lösungsmittel verdampfen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Detektion proto­ nenaffiner Bestandteile das IMS in positiver Polung betrieben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Detektion elektronegativer Bestandteile das IMS in negativer Polung betrieben wird.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel ein Alkohol ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel eine oder mehrere der Substanzen Azeton, Tetrachlorkohlenstoff, Methylenchlorid umfaßt.

6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial porös ist.

7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial inert ist.

8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Oberfläche mit dem Trägermaterial abgewischt und das Trägermaterial an­ schließend mit dem Lösungsmittel getränkt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial mit dem Lösungsmittel getränkt wird und eine Oberfläche mit dem feuchten Trägermaterial abgewischt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägermaterial ein mit dem Lösungsmittel getränktes Tuch verwendet wird, mit dem eine Oberfläche abgewischt wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial das Lösungsmittel in geschlossenen Mikroporen enthält, die vor der IMS-Messung geöffnet werden, damit das Lösungsmittel austritt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanzspuren dadurch auf das Trägermaterial gelangen, daß das Trägermaterial in eine staubsammelnde Vorrichtung als Filter eingebaut wird.

13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhte Temperatur niedriger ist als die Zersetzungstemperatur der Bestandteile.

14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhte Temperatur geringer ist als 200°C.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhte Tempe­ ratur geringer ist als 150°C.

16. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Probegeber und der Ionenquelle des IMS ein Probeinjektor angeordnet wird.

17. IMS zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorangehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Heizeinrichtungen vorgesehen sind, die einen Probegeber auf einer Temperatur zwischen 70°C und 200°C und die Ionenquelle und die Driftkammer des IMS auf Temperaturen zwischen 50°C und 150°C halten.

18. IMS nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtungen den Probegeber auf einer Temperatur zwischen 90°C und 160°C halten und die Ionenquelle und die Driftkammer des IMS auf Temperaturen von jeweils etwa 100°C.

19. IMS nach einem der Ansprüche 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Probegeber und der Ionenquelle ein Probeinjektor vorhanden ist.

20. IMS nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Probeinjektor eine Kapillare aus einem inerten Material ist.

21. IMS nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare nicht in die Ionenqelle hineinragt.